JP2009197343A - 難燃性ポリエステル系繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】燃焼時に有害ガスを発生するハロゲン系難燃剤を使用せずに、また従来のリン系難燃剤による難燃加工の問題点を解決し、難燃性能に優れたポリエステル系繊維の製造方法を提供する。
【解決手段】染色後の洗浄工程において、リン系化合物をポリエステル系繊維に付与させる。
【選択図】なし
【解決手段】染色後の洗浄工程において、リン系化合物をポリエステル系繊維に付与させる。
【選択図】なし
Description
本発明は難燃性ポリエステル系繊維の製造方法及び当該方法によって得られる難燃性ポリエステル系繊維に関する。
従来よりポリエステル系繊維からなる糸や編織物等に後加工により難燃性を付与するためにハロゲン系難燃剤が使用されており、代表的な難燃剤としては1,2,5,6,9,10−ヘキサブロモシクロドデカン(HBCD)が挙げられる。しかしながらハロゲン系難燃剤は燃焼時に有害ガスを発生する危惧があり、またヘキサブロモシクロドデカンは難分解性・高蓄積性が認められて第1種監視化学物質に指定されるなど使用に制限がある。
そのためハロゲン系難燃剤に代わる難燃剤として各種リン化合物が検討されている。例えばナフチルホスフェート化合物を非イオン型及びアニオン型の界面活性剤を用いて水中に乳化分散した難燃加工剤(特許文献1参照)や環状ホスファゼン化合物を特定の界面活性剤の存在下に水中に乳化又は分散させた難燃加工剤(特許文献2)が提案されている。
これらのリン化合物を繊維に付与する方法としては(1)染料と同時に繊維内に収着させる方法(染色同浴)、(2)浸漬後に所定の付着量になるように絞り、乾燥・熱セットを行う方法(パッド・ドライ・サーモキュア法)等が挙げられる。しかしながら染色同浴法では添加された難燃剤が染料の染色性を阻害したり、ターリングによるフィルタ詰まり、缶体汚染、スペックによる生地汚れなどを引き起こすという問題があった。またパッド・ドライ・サーモキュア法では難燃剤の水分散に使用している界面活性剤が生地に付着して、摩擦堅牢度の低下を招いたり水ぎわが発生しやすいという問題があった。
特開2006−70417号公報
特開2005−307396号公報
本発明は従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、染色同浴法やパッド・ドライ・サーモキュア法等従来加工方法における上記の問題点を解消し、ポリエステル系繊維に優れた難燃性能を付与することができる方法を提供することを目的とする。
本発明は、難燃性ポリエステル系繊維の製造方法であって、染色後の洗浄工程にてリン系化合物を繊維に付与させることを特徴とする。染色後の洗浄工程には還元洗浄工程が含まれる。
本発明では、リン系化合物として特にテトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンジホスフェート及び/又はテトラ(2,6−ジメチルフェニル)−p−フェニレンジホスフェートを用いることを特徴とする。
また本発明により、染色性の阻害やターリングの発生がなく、各種堅牢度に優れる難燃性ポリエステル系繊維が提供される。
本発明の難燃加工方法は以下の効果を奏する。
・ 染色後の洗浄工程にて難燃剤を付与するため、染色同浴の場合に懸念される難燃剤による染色性の阻害がなく染料とのターリングも発生しない。
・ 従来からある染色後の洗浄工程を利用するため新たな処理浴を設ける必要がなく、工程増加によるコストアップにはならない。
・ 本発明における吸尽処理によれば、リン系難燃剤成分のみが布帛に付与され、リン系難燃剤の乳化・分散に使用される界面活性剤は残液中に残る。従って界面活性剤を原因とする摩擦堅牢度の低下はなく、また界面活性剤による水ぎわの発生もない。
・ 染色後の洗浄工程にて難燃剤を付与するため、染色同浴の場合に懸念される難燃剤による染色性の阻害がなく染料とのターリングも発生しない。
・ 従来からある染色後の洗浄工程を利用するため新たな処理浴を設ける必要がなく、工程増加によるコストアップにはならない。
・ 本発明における吸尽処理によれば、リン系難燃剤成分のみが布帛に付与され、リン系難燃剤の乳化・分散に使用される界面活性剤は残液中に残る。従って界面活性剤を原因とする摩擦堅牢度の低下はなく、また界面活性剤による水ぎわの発生もない。
本発明に用いられるリン系化合物は、特に制限されないが、非ハロゲンリン酸エステルとして例えば、トリフェニルホスフェート、ナフチルジフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェートのような芳香族モノホスフェートやレゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)のような芳香族ジホスフェート等を、非ハロゲン縮合リン酸エステルとして例えば、テトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンジホスフェート、テトラ(2,6−ジメチルフェニル)−p−フェニレンジホスフェートやホスホリルトリクロリドとフェノールとレゾルシノールとの縮合物(重合度1〜2)等の芳香族縮合リン酸エステルを、リン酸アミドとしては例えば1,4−ピペラジンジイルビス(ジアリールホスフェート)やジアリールアミノホスフェート、アリールジアミノホスフェート及びトリアミノホスフェート等を、また各種のホスファゼン化合物等を例示することができる。これらの中でも特にテトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンジホスフェート及び/又はテトラ(2,6−ジメチルフェニル)−p−フェニレンジホスフェートが、熱処理時において発煙しにくいために好ましく用いられる。
本発明の難燃加工剤は、上述のリン系化合物を水に乳化あるいは分散させて使用される。難燃加工剤中のリン系化合物の濃度は、10〜70重量%、好ましくは20〜50重量%である。リン系化合物を水に乳化あるいは分散させる方法としては、界面活性剤を使用して、あるいは界面活性剤の他に必要により有機溶剤を併用して公知の方法により水に乳化あるいは分散させる方法が挙げられる。
界面活性剤としては非イオン界面活性剤及び/または陰イオン界面活性剤を適宜選択して使用することができ、特に限定はされないが、非イオン界面活性剤としては、脂肪酸モノグリセリド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルなどの多価アルコールエステル型の非イオン界面活性剤、および高級アルコール酸化エチレン縮合物、脂肪酸の酸化エチレン縮合物、ソルビタン脂肪酸エステルの酸化エチレン縮合物、脂肪酸アルキロールアミドなどのブロックポリマー型の酸化エチレン縮合型の非イオン界面活性剤などを挙げることができる。例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルなどを挙げることができる。陰イオン界面活性剤としては、高級脂肪酸石鹸、高級アルコール硫酸エステル塩、N−アミルグルタミン酸塩、リン酸エステル塩、アルキル硫酸エステルナトリウム、オレフィン硫酸エステルナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタリンスルホン酸ナトリウム、アルキル硫酸塩、オレイン酸アミドスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウムなどを挙げることができる。これらの界面活性剤は単独あるいは2種以上を混合して用いることができる。
リン系化合物に対する界面活性剤の使用量は特に制限されないが、リン系化合物100重量部に対して、5〜30重量部であることが好ましく、さらに好ましくは10〜20重量部である。界面活性剤量が5重量部未満ではエマルジョンの安定性が不良となるし、30重量部を超えるとリン系化合物のポリエステル系繊維への吸尽率が悪くなる。
リン系化合物の乳化、分散方法としては通常の撹拌機の他に従来から用いられているホモジナイザー、コロイドミル、ボールミル、サンドグラインダー等の乳化機や分散機を用いて行うことができる。このときリン系化合物の平均粒子径は10μ以下であることが好ましく、リン系難燃剤がポリエステル系繊維の内部に十分拡散して優れた難燃性能が得られるようになる。
ポリエステル系繊維としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート等のポリエステル繊維又はこれら2種以上からなるポリエステル繊維が挙げられる。またこれらのポリエステル繊維と他の合成繊維、天然繊維、または半合成繊維との混紡により得られる複合繊維をポリエステル系繊維として用いてもよい。
これらのポリエステル系繊維の染色においては、染料としては分散染料が特に好ましく用いられ、染色後に繊維表面近傍の染料を除去して染色堅牢度を高めるために洗浄工程が設けられる。特に中色及び濃色の場合は還元洗浄処理が施される。還元洗浄は一般的にアルカリ浴で行われ、還元剤としてはハイドロサルファイトが好ましく用いられ通常界面活性剤が併用される。一方淡色においては還元洗浄の他に単に湯洗のみによる洗浄の場合もある。
本発明のリン系難燃加工剤はかかる染色後の洗浄工程にてポリエステル系繊維に付与される。すなわち還元洗浄工程での例にて説明すれば、例えば苛性ソーダ等のアルカリ剤、還元剤、界面活性剤が配合された還元洗浄浴に本発明の難燃加工剤を添加し、60〜90℃で5〜30分処理後十分水洗して乾燥し、140〜180℃の熱処理が施される。ポリエステル系繊維に対する本発明の難燃加工剤の付与量はリン系化合物として1〜20%o.w.f.(on the weight of fiberの略)の範囲が好ましい。ポリエステル系繊維へのリン系化合物の付与量が1%o.w.f.に満たないと難燃性が不十分であるし、20%o.w.f.を超えると風合いが粗硬となり好ましくない。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。なお実施例及び比較例における「部」、「%」は「重量部」、「重量%」を意味する。
(難燃加工剤Aの製造)
リン系化合物として、大八化学工業社製のテトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンジホスフェートである「PX−200」を35部と非イオン界面活性剤として日本油脂社製のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンテトラデシルエーテルである「ノニオンMN−811」6部とを100℃で加熱溶融して均一にした後、プロペラ撹拌機にて撹拌しつつ、ここへ90℃のお湯59部を徐々に添加して転相乳化し難燃加工剤Aを得た。エマルジョンの平均粒子径は0.52μであった。
リン系化合物として、大八化学工業社製のテトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンジホスフェートである「PX−200」を35部と非イオン界面活性剤として日本油脂社製のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンテトラデシルエーテルである「ノニオンMN−811」6部とを100℃で加熱溶融して均一にした後、プロペラ撹拌機にて撹拌しつつ、ここへ90℃のお湯59部を徐々に添加して転相乳化し難燃加工剤Aを得た。エマルジョンの平均粒子径は0.52μであった。
(難燃加工剤Bの製造)
リン系化合物として「PX−200」に代えて「TPP」(大八化学工業社製トリフェニルホスフェート)を使用する以外は難燃加工剤Aの製造方法と同様の方法にて平均粒子径0.56μの難燃加工剤Bを得た。
リン系化合物として「PX−200」に代えて「TPP」(大八化学工業社製トリフェニルホスフェート)を使用する以外は難燃加工剤Aの製造方法と同様の方法にて平均粒子径0.56μの難燃加工剤Bを得た。
(難燃加工剤Cの製造)
リン系化合物として「PX−200」に代えて「アデカスタブPFR」(アデカ社製有機リン酸エステル化合物)を使用する以外は難燃加工剤Aの製造方法と同様の方法にて平均粒子径0.45μの難燃加工剤Cを得た。
リン系化合物として「PX−200」に代えて「アデカスタブPFR」(アデカ社製有機リン酸エステル化合物)を使用する以外は難燃加工剤Aの製造方法と同様の方法にて平均粒子径0.45μの難燃加工剤Cを得た。
<評価方法>
(難燃性能)
ミクロバーナー法:JIS L1091 A−1法に準じて難燃性を評価した。1分加熱及び着炎3秒後ともに、残炎が3秒以下で、残塵が5秒以下であり、かつ炭化面積が30cm2である場合を「○」と判定し、それ以外の場合を「×」と判定した。
コイル法:JIS L1091 D法に準じて難燃性を評価した。接炎回数が3回以上である場合を「○」とし、2回以下である場合を「×」と判定した。
(難燃性能)
ミクロバーナー法:JIS L1091 A−1法に準じて難燃性を評価した。1分加熱及び着炎3秒後ともに、残炎が3秒以下で、残塵が5秒以下であり、かつ炭化面積が30cm2である場合を「○」と判定し、それ以外の場合を「×」と判定した。
コイル法:JIS L1091 D法に準じて難燃性を評価した。接炎回数が3回以上である場合を「○」とし、2回以下である場合を「×」と判定した。
(洗濯耐久性)
JIS L 0271−103法に準じて洗濯試験を行った。洗剤としてニュービーズ2g/lを使用し、浴比1:30にて5回の洗濯を行い水洗・脱水後、風乾した。
JIS L 0271−103法に準じて洗濯試験を行った。洗剤としてニュービーズ2g/lを使用し、浴比1:30にて5回の洗濯を行い水洗・脱水後、風乾した。
(ドライクリーニング)
JIS L 0860に準じてドライクリーニング試験を行った。パークロルエチレン1lに対し、陰イオン界面活性剤(ネオコールSWC)5g及び非イオン界面活性剤(エマルゲン910)5gを溶かし、次に水1mlを加えてよく撹拌し均一透明な溶液としたものを用いた。
JIS L 0860に準じてドライクリーニング試験を行った。パークロルエチレン1lに対し、陰イオン界面活性剤(ネオコールSWC)5g及び非イオン界面活性剤(エマルゲン910)5gを溶かし、次に水1mlを加えてよく撹拌し均一透明な溶液としたものを用いた。
(摩擦堅牢度)
JIS L 0849に準じて試験を行った。荷重200gにて100回往復摩擦し、汚染用グレースケールを用いて級判定を行った。
JIS L 0849に準じて試験を行った。荷重200gにて100回往復摩擦し、汚染用グレースケールを用いて級判定を行った。
(水ぎわ)
JIS L 0853 水滴下に対する染色堅牢度試験方法により判定を行った。
JIS L 0853 水滴下に対する染色堅牢度試験方法により判定を行った。
(ターリング)
染色後、染色液を黒色に染めた5Aろ紙を使用して吸引ろ過することにより、また缶体内部の残留付着物の有無を肉眼にて確認することにより判定した。
○:缶体汚染がなく、ろ紙にスカムが残らない
△:缶体汚染はないが、ろ紙にスカムが少量残る
×:スカムによる缶体汚染が発生し、ろ紙にスカムが大量に残る
染色後、染色液を黒色に染めた5Aろ紙を使用して吸引ろ過することにより、また缶体内部の残留付着物の有無を肉眼にて確認することにより判定した。
○:缶体汚染がなく、ろ紙にスカムが残らない
△:缶体汚染はないが、ろ紙にスカムが少量残る
×:スカムによる缶体汚染が発生し、ろ紙にスカムが大量に残る
(実施例1)
供試布としてレギュラーポリエステル100%織物(トロピカル)を用い、精練剤としてHS−55N(高松油脂社製)2g/lにて60℃にて20分間精練し、水洗、乾燥後180℃で1分間ヒートセットしたものを用いた。
供試布としてレギュラーポリエステル100%織物(トロピカル)を用い、精練剤としてHS−55N(高松油脂社製)2g/lにて60℃にて20分間精練し、水洗、乾燥後180℃で1分間ヒートセットしたものを用いた。
染浴としては、染料Kayalon Polyester Blue GL−SF(日本化薬社製)7%o.w.f.、分散均染剤ニューレベリンRD−10E(高松油脂社製)1g/l、酢酸にてpH5〜6とし、浴比1:20にて、常温から1℃/分の速度で昇温して130℃×30分間染色処理し、次いで染色されたポリエステル織物を次に記載する還元洗浄浴(pH:12.0)にて80℃で20分間還元洗浄した。
還元洗浄浴処方はNaOH 2g/l、ハイドロサルファイト2g/l、シントール2001(高松油脂社製)1g/l、難燃加工剤Aを15%o.w.f.である。還元洗浄後、水洗して乾燥、熱処理(170℃×1分間)を行った。得られた難燃加工処理布の評価結果を表1に示す。
(実施例2)
実施例1において難燃加工剤Aに変えて難燃加工剤Bを15%o.w.f.使用する以外は実施例1と同様の手順にて処理を行い難燃加工処理布を得た。得られた難燃加工処理布の評価結果を表1に示す。
実施例1において難燃加工剤Aに変えて難燃加工剤Bを15%o.w.f.使用する以外は実施例1と同様の手順にて処理を行い難燃加工処理布を得た。得られた難燃加工処理布の評価結果を表1に示す。
(実施例3)
実施例1において難燃加工剤Aに変えて難燃加工剤Cを15%o.w.f.使用する以外は実施例1と同様の手順にて処理を行い難燃加工処理布を得た。得られた難燃加工処理布の評価結果を表1に示す。
実施例1において難燃加工剤Aに変えて難燃加工剤Cを15%o.w.f.使用する以外は実施例1と同様の手順にて処理を行い難燃加工処理布を得た。得られた難燃加工処理布の評価結果を表1に示す。
(比較例1)染色同浴で難燃加工剤Aを使用した例
実施例1と同様の精練を行ったレギュラーポリエステル100%織物を用いて染色同浴にて難燃加工剤Aの処理を行った。
実施例1と同様の精練を行ったレギュラーポリエステル100%織物を用いて染色同浴にて難燃加工剤Aの処理を行った。
染浴としては、染料Kayalon Polyester Blue GL−SF(日本化薬社製)7%o.w.f.、分散均染剤ニューレベリンRD−10E(高松油脂社製)1g/l、酢酸にてpH5〜6とし、難燃加工剤Aを15%o.w.f.配合し、浴比1:20にて、常温から1℃/分の速度で昇温して130℃×30分間染色処理し、次いで染色されたポリエステル織物を、NaOH 2g/l、ハイドロサルファイト2g/l、シントール2001(高松油脂社製)1g/lの還元洗浄浴(pH:12.0)にて、80℃で20分間還元洗浄した。還元洗浄後、水洗して乾燥、熱処理(170℃×1分間)を行った。得られた難燃加工処理布の評価結果を表1に示す。
(比較例2)パッド法にて難燃加工剤Aを使用した例
実施例1と同様の精練を行ったレギュラーポリエステル100%織物を、染料Kayalon Polyester Blue GL−SF(日本化薬社製)7%o.w.f.、分散均染剤ニューレベリンRD−10E(高松油脂社製)1g/l、酢酸pH5〜6、浴比1:20の染浴にて、常温から1℃/分の速度で昇温して130℃×30分間染色処理し、次いで染色されたポリエステル織物を、NaOH 2g/l、ハイドロサルファイト2g/l、シントール2001(高松油脂社製)1g/lの還元洗浄浴(pH:12.0)にて80℃で20分間還元洗浄した水洗して乾燥した。さらに続けて難燃加工剤Aをリン化合物の濃度が3.2%になるように水で希釈し、これにポリエステル織物を浸漬してマングルにて絞り(絞り率100%)、乾燥、熱処理(170℃×1分間)を行った。得られた難燃加工処理布の評価結果を表1に示す。
実施例1と同様の精練を行ったレギュラーポリエステル100%織物を、染料Kayalon Polyester Blue GL−SF(日本化薬社製)7%o.w.f.、分散均染剤ニューレベリンRD−10E(高松油脂社製)1g/l、酢酸pH5〜6、浴比1:20の染浴にて、常温から1℃/分の速度で昇温して130℃×30分間染色処理し、次いで染色されたポリエステル織物を、NaOH 2g/l、ハイドロサルファイト2g/l、シントール2001(高松油脂社製)1g/lの還元洗浄浴(pH:12.0)にて80℃で20分間還元洗浄した水洗して乾燥した。さらに続けて難燃加工剤Aをリン化合物の濃度が3.2%になるように水で希釈し、これにポリエステル織物を浸漬してマングルにて絞り(絞り率100%)、乾燥、熱処理(170℃×1分間)を行った。得られた難燃加工処理布の評価結果を表1に示す。
本発明の実施例1〜3の方法により、難燃性能に優れるとともに摩擦堅牢度の低下のない難燃性ポリエステル系繊維が得られた。これに対し比較例1では染色時にターリングが発生した。また比較例2では摩擦堅牢度の低下と水ぎわ発生があった。
以上説明したように、本発明によればハロゲン系の難燃剤を使用せずに、難燃性能に優れ、かつ従来方法の問題点が解決された難燃性ポリエステル系繊維の製造が可能となる。
Claims (4)
- 難燃性ポリエステル系繊維の製造方法であって、染色後の洗浄工程にてリン系化合物を繊維に付与させることを特徴とする難燃性ポリエステル系繊維の製造方法。
- 洗浄工程が還元洗浄工程である請求項1記載の難燃性ポリエステル系繊維の製造方法。
- 前記リン系化合物が、テトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンジホスフェート及び/又はテトラ(2,6−ジメチルフェニル)−p−フェニレンジホスフェートである請求項1又は2記載の難燃性ポリエステル系繊維の製造方法
- 請求項1から3までのいずれかに記載の方法にて得られる難燃性ポリエステル系繊維。
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JP2020011216A (ja) * | 2018-07-20 | 2020-01-23 | ユアサグローブ株式会社 | コロイド水溶液及びその製造方法、並びに基材難燃化加工方法 |
-
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Cited By (2)
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JP7158002B2 (ja) | 2018-07-20 | 2022-10-21 | 株式会社ケンシュー | コロイド水溶液及びその製造方法、並びに基材難燃化加工方法 |
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