KR20110046227A - 합성섬유 원단용 난연조성물 및 이를 이용한 후가공 난연 처리방법 - Google Patents

합성섬유 원단용 난연조성물 및 이를 이용한 후가공 난연 처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 합성섬유 원단용 난연조성물 및 이를 이용한 후 가공 난연 처리방법에 관한 것으로, 비할로겐계 소수성 난연 성분 특히, 소수성 인계 난연성분을 유효성분으로 하여 우수한 난연성, 내열성 및 상기 원단과의 흡착성을 발휘하며 환경 친화적인 난연조성물을 생성하고, 상기 난연 조성물을 합성섬유 원단에 가공 처리하는 후 가공 난연 처리방법에 관한 것이다.

Description

합성섬유 원단용 난연조성물 및 이를 이용한 후가공 난연 처리방법{The Flame retardant composition and flame retardant aftertreatment method of synthetic fabric}
본 발명은 합성섬유 원단용 난연조성물 및 이를 이용한 후 가공 난연 처리방법에 관한 것으로, 비할로겐계 소수성 난연 성분 특히, 소수성 인계 난연성분을 유효성분으로 하여 우수한 난연성, 내열성 및 상기 원단과의 흡착성을 발휘하며 환경 친화적인 난연조성물을 생성하고, 상기 난연 조성물을 합성섬유 원단에 가공 처리하는 후 가공 난연 처리방법에 관한 것이다.
일반적으로 합성섬유 원단용 난연 조성물은 폴리머에 블랜딩하여 난연성을 부여하는 첨가형 난연제와 폴리머 자체에 난연 성분을 함유시키는 반응형 난연제로 대별되며, 그리고 첨가형 난연제는 유기 난연제 및 무기 난연제로 분류되어 진다.
한편, 상기 유기 난연제는 브롬계, 염소계 등과 같은 할로겐계 화합물이 주성분인 난연제이고, 무기 난연제는 삼산화안티몬, 오산화안티몬 등과 같은 산화안티몬계, 수산화알루미늄 등과 같은 수산화 화합물계, 중 비금속 화합물계, 탄산칼슘(CaCO3), 탄산마그네슘(MgHCO3), 클레이, 탈크 등과 같은 화합물이 주성분인 난연제로서 무기 난연제는 주로 보조 난연제로 사용되고 있다.
그러나, 기존에 시판되고 있는 질소-인계 및 무기 난연제의 경우, 부위별 난연 불균일성, 계절별 터치감 문제, 얼룩 또는 백화 등이 발생하는 문제점이 있었다.
특히, 가용성 난연성분을 사용하여 합성섬유 원단의 난연화시 물의 큰 표면장력 때문에 건조 이후에 부위별로 난연성분이 불균일해지는 문제가 발생하고 있으며, 가용성 성분의 흡습성과 계절별 혹은 온도별 건조 정도의 차이에 따라 용해와 석출 과정을 반복하면서 백화나 얼룩이 발생하는 문제점이 있었다.
한편, 최근 유럽, 독일 지역에서는 합성섬유 원단용 난연제로 주로 사용되고 있는 브롬계, 염소계 등의 할로겐 난연제 중에서 특히, 브롬계 난연제가 함유된 난연소재의 연소시 다이옥신 발생의 이론적 가능성이 이슈가 돼서 문제시되고 있는 데카브로모디페닐옥사이드(DBDPO) 또는 옥사브로모페닐에테르(OBDPE)는 난연 성능이 뛰어나기 때문에 삼산화안티몬과 병행하여 많이 사용되고 있으나, 상기와 같은 난연제를 사용할 경우 연소시 다이옥신(Dioxine)의 발생으로 인해 환경문제와 결부하여 큰 이슈로 대두 되고 있기 때문에 대체 난연제 개발의 움직임이 가속화되고 있는 실정이었다.
이에 따라 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위한 방안으로 할로겐을 함유하지 않은 난연제의 개발이 다양하게 진행되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로,
먼저, 합성섬유 원단과의 친화성 및 흡착성을 향상할 수 있는 합성섬유 원단용 난연조성물의 제공을 제1목적으로 한다.
또한, 비할로겐계 난연성분을 사용함으로써, 원단의 연소시 다이옥신과 같은 발암물질의 배출이 없는 환경친화적인 합성섬유 원단용 난연조성물의 제공을 제2목적으로 한다.
또한, 소수성 난연성분을 사용함으로써, 합성섬유 원단에 균일하게 도포 되면서 난연성, 내열성 및 연소특성이 우수한 합성섬유 원단용 난연조성물의 제공을 제4목적으로 한다.
아울러, 상기 난연조성물을 이용하여 난연 처리시, 합성섬유 원단의 강도저하 및 열 변성을 최소화하고, 상기 합성섬유 원단에 발생하는 백분(白粉) 및 얼룩 발생을 방지할 수 있는 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법의 제공을 제5목적으로 한다.
다만, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 합성섬유 원단용 난연조성물은, 수성용매; 상기 수성용매에 첨가되는 계면활성제; 및 상기 수성용매와 교반되는 비할로겐계 난연성분;을 포함한다.
바람직하게는 상기 수성용매는 증류수를 이용하며, 상기 계면활성제는 비이온계 계면활성제 또는 음이온계 계면활성제를 이용한다.
바람직하게는 상기 난연성분은 소수성 작용기를 갖는 인계 난연성분인 것을 특징으로 하며, 이때 상기 소수성 작용기는 알킬(Alkyl)기 또는 아릴(Aryl)기인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 난연성분은 인산에스테르계, 방향족 축합 인산에스테르계, 인산염계, 폴리 인산염계 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 난연성분은 융점이 100~130℃인 것을 특징으로 하며, 이때 상기 난연성분은 9,10-다이하디드로-9-옥사-포스파페난트렌-10-옥사이드(9,10-Dihydro-9-oxa-phosphaphenanthrene-10-oxide) 또는 10-벤질-9,10-다이하디드로-9-옥사-포스파페난트렌-10-옥사이드(10-Benzyl-9,10-dihydro-9-oxa-phosphaphenanthrene-10-oxide)인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 난연성분은 입도의 균일성 확보를 위한 전처리 공정이 수행되며, 상기 전처리 공정은 에어 제트 밀링(Air Jet Milling)을 이용한다.
바람직하게는 상기 난연조성물에는 소포제, 증점제 및 섬유 침투제가 더 첨가된다.
바람직하게는 상기 섬유 침투제는 벤젠, 사염화탄소, n-테트라데칸, 가솔린, 및 이소프로필 알코올로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 난연조성물은 염료를 더 포함하며, 상기 염료는 아조계 또는 안트라퀴논계 염료인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 난연성분은 상기 난연조성물의 전체 중량대비 20~50중량%인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 난연조성물은 비드밀(Bead Mill)을 이용하여 연마되는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명에 따른 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법은, 합성섬유 원단에 난연조성물을 도포하는 제1단계; 상기 원단을 세정제로 세정하는 제2단계; 및 상기 세정 된 원단을 열처리하여 건조하는 제3단계;를 포함하며, 상기 난연조성물은 상술한 난연조성물을 이용한다.
바람직하게는 상기 합성섬유 원단은 융점이 150~200℃인 것을 특징으로 하며, 상기 합성섬유는 폴리에스터 섬유, 폴리아마이드 섬유, 아크릴 섬유, 및 이들의 혼합섬유로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 원단은 직포, 편포, 및 부직포로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 세정제는 물, 알칼리 타입의 소다메쉬 및 계면활성제가 혼합되어 있는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 제1단계는 디핑(Dipping), 스프레이(Spray), 망글(Mangle), 나이프 코팅(Knife coating), 욕중(Dyeing) 및 그라비어(Gravure)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 이용하여 도포한다.
바람직하게는 상기 제3단계는 텐터(Tenter) 설비의 열풍기에 의한 열처리 공정으로 이루어지며, 상기 제3단계는 건조 온도 범위가 150~180℃인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 합성섬유 원단용 난연조성물은 다음과 같은 우수한 효과가 있다.
먼저, 상기 난연조성물은 합성섬유 원단과의 친화성 및 흡착성이 우수하며, 합성섬유 원단에 도포시 난연성, 내열성 및 연소특성이 우수한 효과가 있다.
또한, 비할로겐계 난연성분을 사용함으로써, 원단의 연소시 다이옥신과 같은 발암물질의 배출이 없어 환경친화적이다.
또한, 소수성 난연성분을 사용함으로써, 합성섬유 원단에 균일하게 도포할 수 있는 효과가 있다.
아울러, 본 발명에 따른 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법은 합성섬유 원단의 강도저하 및 열 변성을 최소화하고, 상기 합성섬유 원단에 발생하는 백분(白粉) 및 얼룩 발생을 방지할 수 있는 우수한 효과가 있다.
도 1 은 난연 조성물이 가공처리되지 않은 미가공 염색지물의 연소성 결과는 나타내는 도이다.
도 2 내지 도 6 은 난연 가공제 농도 200g/L, 보관조건 70℃, 90%RH로 패딩 가공한 난연 가공제별 연소성 결과는 보여주는 도다.
도 9 내지 도 12 는 그라비어 공정을 통한 가공직물의 연소성 결과는 보여주는 도이다.
도 13 은 난연 가공제별 M/G 10% 비교 TEST에 대한 그래프를 나타내는 도다.
도 14 는 소수성 개발 난연제의 농도별 그리비어 공정에 대한 테스트결과를 나타내는 그래프다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명의 상세한 설명 부분에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명의 일실시 예에 따른 합성섬유 원단용 난연조성물은 수성용매, 계면활성제 및 비할로겐계 난연성분을 포함한다.
상기 수성용매의 종류는 크게 제한받지 아니하나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서 상기 수성용매는 증류수를 이용하였다.
한편, 상기 계면활성제는 후술할 상기 난연성분이 소수성을 지니는 관계로 소수성 난연성분을 상기 수성용매에 균일하게 분산시키고, 유화시키는 작용을 하기 위한 것을 다양한 계면활성제를 이용할 수 있다.
다만, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 비이온계 계면활성제 또는 음이온계 계면활성제를 이용하였다.
한편, 상기 수성용매와 상기 계면활성제는 다양한 방법으로 혼합될 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 교반기를 이용하여 500rpm으로 10분 동안 교반(攪拌) 하여 혼합하였으며, 이때 혼합액의 온도는 상온 또는 70℃를 유지하였다.
그리고, 상기 수성용매와 상기 계면활성제가 교반된 혼합액에는 비할로겐계 난연성분이 포함된다.
상기 비할로겐계 난연성분의 종류는 크게 제한되지 아니하나, 본 발명의 일실시 예에 있어서 상기 난연성분은 소수성 작용기를 갖는 인계 난연성분을 이용하였다.
이때, 상기 소수성(疏水性)이라함은 가용성(可溶性)과 반대되는 개념으로, 특정 용매에 잘 녹지 않는 성질을 의미하며, 상기 소수성 작용기라 함은 상술한 성질을 갖는 다양한 작용기를 의미할 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 알킬(Alkyl)기 또는 아릴(Aryl)기를 의미한다.
한편, 상기 인계 난연성분은 인(P)을 포함하는 화합물로 그 종류에 있어서 크게 제한을 받지 아니하나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 인산에스테르계, 방향족 축합 인산에스테르계, 인산염계, 폴리인산염계 난연 성분 및 이들을 혼합한 다양한 난연 성분을 이용할 수 있다.
그러나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 상기 인계 난연성분은 융점(Melting point)이 100~130℃인 것이 바람직한데 이를 위해 상기 인계 난연성분은 9,10-다이하디드로-9-옥사-포스파페난트렌-10-옥사이드(9,10-Dihydro-9-oxa-phosphaphenanthrene-10-oxide; 융점 118℃) 또는 10-벤질-9,10-다이하디드로-9-옥사-포스파페난트렌-10-옥사이드(10-Benzyl-9,10-dihydro-9-oxa-phosphaphenanthrene-10-oxide; 융점 115℃)를 이용하였다. 물론 이 밖에도 상기 융점 범위에 포함되는 다양한 인계 난연성분을 이용할 수도 있다.
결과적으로, 본 발명에 따른 상기 비할로겐계 난연성분은 소수성 작용기를 갖는 인계 난연성분이고, 상기 난연성분의 융점은 100~130℃범위의 상기 화합물을 이용한다.
상술한 바와 같은 화합물로 이루어진 난연조성물이 난연화 된 합성섬유 원단은 할로겐을 포함하지 않고 있어 연소시 다이옥신 등과 같은 발암물질을 발생하지 않아 환경친화적이다.
또한, 종래의 가용성 난연조성물을 사용하여 원단을 난연화 하는 경우, 물의 큰 표면장력 때문에 건조 이후에 부위별로 난연성분이 불 균일해지는 문제점이 발생하고, 가용성 난연성분의 흡습성과 계절별 또는 온도별 건조 정도의 차이에 따라 용해와 석출 과정을 반복하면서 원단 상에 백화나 얼룩이 발생하는 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명은 소수성 작용기를 갖는 난연성분을 이용함으로써, 상기 문제점을 해결하였다.
한편, 상기 난연성분의 입자는 그 크기가 수㎛ ~ 수십㎛ 내외로 그 입도가 불균일한 분포를 보이고 있어 상기 수성용매와 교반 시 분산도를 저하시키는 문제점이 있다.
그리하여 본 발명에 따른 상기 난연성분은 입도의 균일성을 확보하고, 상기 분산도 문제를 해결하기 위해 전처리 공정이 수행된다.
상기 전처리 공정은 다양한 방식을 이용하여 수행될 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 입자크기가 균일한 미립자 난연성분 확보를 위해 에어 제트 밀링(Air Jet Milling)을 이용하여 상기 난연성분을 건식 분쇄하였다.
상기 에어 제트 밀링(Air Jet Milling)이라함은 압축공기를 이용하여 건식으로 분체를 분쇄하는 장비로 압축공기와 분체 시료를 밀링존으로 고속투입하면 내부의 제트 노즐에 의해서 고 회전의 트랙운동을 하면서 고압-고속의 에어에 의해 분쇄가 이루어지는 장비이다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 에어 제트 밀링 조건은
Inlet Pressure : 3bar / Outlet Pressure : 2bar / Cycle : 3회의 조건에서 수행되었다.
한편, 상기 수성용매에 상기 난연성분을 교반하기 위해 다양한 방식을 이용할 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 교반기를 이용하여 500rpm으로 1시간 동안 교반 하여 혼합하였다.
아울러, 상기 난연성분의 함량은 난연성 및 내열성 등을 최대화할 수 있는 적정비율로 함유될 수 있는데, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 상기 난연성분의 함량은 상기 난연조성물의 전체중량 대비 20~50중량%를 함유하였다.
이는 상기 난연조성물을 합성섬유 원단에 도포하는 경우, 상기 난연성분의 함량이 20중량%미만인 경우, 상기 난연조성물 무게당 상기 원단에 도포 되는 난연 성분의 양이 너무 적어 상기 원단에 충분한 난연성을 부여하기가 어렵고, 상대적으로 수성용매의 함량이 많아 상기 원단의 건조단계에서 과부하를 초래할 수 있다.
그리고, 상기 난연성분의 함량이 50중량%를 초과하는 경우, 초과에 따른 상기 원단에 도포량의 증가율이 미비하고, 일부 난연성분의 경우 점성이 높아 상기 원단 전체에 원활한 도포가 이루어지지 않을 수 있기 때문이다.
한편, 상기 난연조성물에는 기포 발생을 억제하기 위한 소포제가 더 포함될 수 있다.
상기 소포제는 상기 난연조성물 내의 기포 발생을 억제함으로써, 상기 난연 성분의 분산도를 증가시키는 역할을 수행하며, 다양한 소포제를 이용할 수 있다.
아울러, 상기 난연조성물은 조성물의 점도를 조절하여, 상기 난연조성물의 저장안정성을 향상시키기 위한 다양한 증점제가 더 포함될 수 있다.
또한, 상기 난연조성물에는 향후 상기 난연조성물을 합성섬유 원단에 도포시 그 침투성 및 흡착성 향상을 위한 섬유 침투제가 더 포함된다.
상기 섬유 침투제는 다양한 종류의 섬유 침투제를 이용할 수 있으나, 본 발명의 일실시 예에 있어서는 벤젠, 사염화탄소, n-테트라데칸, 가솔린, 및 이소프로필 알코올로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 이용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 인체에 무해하고 휘발성이 뛰어난 이소프로필 알코올을 이용하였다.
본 발명에 따른 섬유 침투제는 인계 난연성분이 합성섬유 원단의 표면에 흡착하는 것을 도와주는 액상 물질로서, 그 표면장력이 합성섬유 원단의 임계 표면 장력보다 소정의 차이(약 20 dyne/㎝ 이상) 만큼 더 작은 것을 특징으로 한다. 고체의 임계 표면 장력보다 매우 낮은 표면 장력을 가진 액상의 용매는 고체 내부(여기서는 합성섬유 원단을 형성하는 섬유들 간의 사이)까지 쉽게 침투할 수 있고, 인계 난연성분을 동시에 동반하여 인계 난연성분을 합성섬유 원단 내부에 흡착시키거나 인계 난연성분의 합성섬유 원단 내부로의 접근성을 쉽게 하여 인계 난연성분이 합성섬유 원단 내부에 흡착하는 것을 도와줄 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 합성섬유 원단용 난연조성물은 염료를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 염료는 그 종류가 크게 제한되지 않으나, 바람직하게는 염착성이 뛰어난 아조계 염료 또는 안트라퀴논계 염료인 것을 특징으로 한다.
이때, 아조계 염료는 아조기를 발색단으로 가지는데, 합성이 아민의 디아조화·아조커플링이라는 쉬운 반응에 의해 이루어지며, 또한 구성성분의 조합에 따라 많은 종류의 염료를 비교적 저렴한 가격으로 얻을 수 있어 가장 많이 사용된다. 안트라퀴논계 염료는 안트라퀴논을 모체로 하는 염료이며, 일반적으로 견뢰도가 높고 색조도 선명하여 고급염료로 사용된다.
한편, 본 발명에 따른 난연조성물은 상기 난연조성물의 표면 개질을 비드밀(Bead Mill)을 이용하여 연마되는 것을 특징으로 한다.
이와 관련하여 보다 구체적인 연마 공정은 아래 [표 1]과 같이 수행되었다.
구분 세부내용 작동조건

비드밀 밀링 조건
 Vessel축 회전속도 2,000[rpm]
공급펌프 1,200[rpm]
Beads 사용량[SIZE] 1.7㎏[0.8mm]
본 발명의 다른 측면은 본 발명에 따른 합성섬유 원단용 난연조성물을 이용한 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법에 관한 것으로, 합성섬유 원단에 난연조성물을 도포하는 제1단계, 상기 원단을 세정제로 세정하는 제2단계 및 상기 세정 된 원단을 열처리하여 건조하는 제3단계를 포함한다.
먼저, 상기 제1단계는 상술한 난연조성물을 상기 합성섬유 원단에 도포하는 단계로 다양한 방식을 통해 도포 될 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서는 디핑(Dipping), 스프레이(Spray), 망글(Mangle), 나이프 코팅(Knife coating), 욕중(Dyeing) 및 그라비어(Gravure)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 이용하여 도포할 수 있다.
이때, 상기 합성섬유는 폴리에스터 섬유, 폴리아마이드 섬유, 아크릴 섬유, 및 이들의 혼합섬유를 포함하는 다양한 합성섬유를 이용할 수 있으며, 상기 원단은 직포, 편포, 및 부직포를 포함하는 다양한 원단을 이용할 수 있으며, 그 종류에 있어서는 크게 제한받지 않는다.
한편, 상기 합성섬유 원단은 다양한 범위의 융점의 갖는 합성섬유 원단을 이용할 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 그 융점이 150~200℃인 것을 이용하였다.
이는 후술할 상기 제3단계에서 상술한 난연조성물의 수성용매 또는 섬유 침투제 등 각종 첨가제의 끓는점 이상으로 열처리하여 제거하는데, 이때 상기 합성섬유 원단의 융점이 상기 첨가제의 끓는점 이상이면서도 상기 합성섬유 원단의 물성을 변형시키지 않는 범위의 온도가 바람직하기 때문이다.
한편, 상기 제2단계는 상기 난연조성물이 도포 된 상기 합성섬유 원단에 존재하는 불순물 등을 제거하는 세정단계로 다양한 세정제를 이용하여 이를 제거할 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 물, 알칼리 타입의 소다메쉬 및 계면활성제가 혼합되어 있는 세정제을 이용하였다.
마지막으로, 상기 제3단계는 상기 세정제를 통해 세정 된 합성섬유 원단을 건조하는 단계로, 이 단계는 상술한 바와 같이 수성용매, 섬유 침투제 등과 같은 첨가제를 제거하는 단계를 포함한다.
상기 건조단계는 다양한 방식으로 이루어질 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 텐터(Tenter)설비의 열풍기에 의한 열처리 공정을 이용하였으며 이때, 건조 온도 범위는 다양한 온도 조건에서 건조 가능하나 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 150~180℃범위에서 상기 건조단계를 수행하였다.
이하, 본 발명에 따른 합성섬유 원단용 난연조성물이 도포 된 합성섬유 원단의 효과에 대해 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
1. 난연성능 실험
실험조건
상기 난연성능 실험을 위하여 본 발명에 따른 합성섬유 원단용 난연조성물을 ⅰ)패딩(망글:Mangle)가공처리 ⅱ)그라비어(Gravure) 가공처리 ⅲ)욕중(Dyeing)침지 방식을 용하여 원단에 일정농도로 가공처리하였으며, 미가공 염색직물 및 기존의 상업용 난연조성물이 가공처리된 직물들과 비교하여 난연성능 실험을 하였다.
또한, 상기 난연성능 실험(FITI 시험연구원((구)한국 원사직물 시험연구원) 기 규격 기준에 합·부 판정을 토대로 하였다.
한편, 본 발명에 따른 합성섬유 원단용 난연조성물이 가공처리된 원단(이하, "개발 난연제" 이라함.)과 비교대상이 되는 상기 상업용 난연 가공제는 아래 [표 2] 과 같은 난연 가공제를 이용하였다.
제품명 제조사 특징
Flavan CGN Huntsman 인계
FINONE P-75 Nicca Korea 질소인계
Pekoflam THA Clariant 인계황화합물
FINONE TS-55 Nicca Korea 브롬계
개발 난연제 본 발명의 출원인 소수성 인계
먼저, 도 1 은 난연 조성물이 가공처리되지 않은 미가공 염색직물의 연소성 결과는 나타내는 도이다.
도 1을 참조하면, 상기 미가공 염색직물의 경우, 아래 [표 3]과 같은 결과를 나타내어 불합격 판정을 받았다.
미가공
염색포
 연소거리(mm) 110 152 13 19 10
연소시간(sec) 79 117 17 14 4
연소속도(mm/min) 84 78 SE SE SE
난연성 판정 불합격
이때, 상기 "SE"는 자기소화성을 의미한다.
한편, 도 2 내지 도 6 은 난연 가공제 농도 200g/L, 보관조건 70℃, 90%RH로 패딩 가공한 난연 가공제별 연소성 결과는 보여주는 도다.
이에 대해 상기 실험결과에 대한 합·부 판정결과를 아래 [표 4]에 정리하였다.
가공제종류/판정 가공제 농도 200g/L, 보관조건 70℃, 90%RH
가공직후 4주보관 12주보관
CGN/판정 합격 합격 합격
THA/판정 합격 합격 합격
P-75/판정 합격 합격 합격
TS-55/판정 합격 합격 합격
개발 난연제/판정 합격 합격 합격
결과적으로, 상기 [표 4] 및 도 6을 참조하면 본 발명에 따른 합성섬유용 원단의 난연 조성물을 원단에 패딩 가공한 원단의 연소성 실험 결과는 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 합성섬유 원단용 난연 조성물을 이용한 난연 처리방법에 있어서, 세정단계(제2단계)를 포함하는 개발 난연제가 상기 세정단계를 포함하지 않는 개발 난연제보다 우수한 연소성을 보이고 있다 할 것이며, 이는 이에 대한 실험결과를 보여주는 도 7 내지 도 8을 통해 확인할 수 있다.
이에 대한 실험조건은 개발 난연제의 농도 100g/L, 보관온도 120℃로 가공 직후, 4주 보관 후, 12주 보관 후 각각 원단에 패딩 가공처리하여 연소성 실험을 수행하였다.
상기 도 7 내지 도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 난연처리방법에 있어서, 세정단계를 포함하는 난연 처리방법의 연소성 결과가 더 우수함을 알 수 있으며, 특히 가공 직후뿐만 아니라, 장기간 보관처리된 후 에도 안정적인 난연성능이 발휘되고 있음을 알 수 있다.
다음으로, 도 9 내지 도 12 는 그라비어 공정을 통한 가공직물의 연소성 결과는 보여주는 도이다.
이때, 사용되는 가공제의 종류로는 미가공 직물, THA, 개발 난연제 및 상기 세정단계를 포함하는 개발 난연제를 그라비어 가공하여 이루어진 직물을 이용하였으며, 이때 사용되는 가공제는 그 농도가 200g/L인 것을 이용하여 연소성 실험을 수행하였다.
실험결과 미가공 직물의 연소거리, 연소시간 모두 MS기준을 초과하여 불합격되었으나, 그라비어 가공 직물의 경우 모두 MS기준을 합격판정을 받았다. 이를 토대로 본 발명에 따른 개발 난연제는 그라비어 가공방식을 적용할 경우에도 우수한 난연성능을 보이는 걸로 판단된다.
한편, 개발 난연제를 이용하여 욕중(Dyeing)침지 방식을 가공처리한 원단의 경우에도, 상기 결과와 유사한 결과를 보임으로써, 욕중방식 처리도 적용가능함을 알 수 있다.
2. 난연 가공제별 도포균일성 실험결과
이하에서는 난연 가공제별, 가공방식별로 실시한 도포균일성 실험에 대해 상세히 설명한다.
설명에 앞서 상기 도포균일성 실험은 XRF법을 이용하였으며, 이때 상기 XRF(X-ray fluorescence spectrometer)법이라 함은 X선 발생 장치에서 발생 된 강력한 X(1차 선)을 물질에 조사하면 X선과 물질 간에 여러 가지 상호작용이 발생하며, 물질을 구성하는 원소가 1차 X선에 의하여 내부전자가 외부껍질로 나간 후, 보다 높은 에너지를 갖는 전자가 비어 있는 전자껍질로 전이를 할 때 에너지를 방출하는데, 이 에너지가 특성 X선 또는 고유 X선이라 한다. 상기 XRF법은 이를 이용하는 것으로 이 과정을 X선 형광법 또는 방출법이라고 한다
1)패딩 가공공정
- 처리조건 : 난연 가공제별 패딩(M/G) 10%
- TEST수량 : 50m
- 시료: MESH원단/시작, 중간, 끝단 부위의 좌,중,우 샘플 채취 (시료-1,2,3/4,5,6/7,8,9)
이때 상기 시료-1 내지 9는 시작부위의 좌(시료-1), 중(시료-2), 우(시료-3)/중간부위의 좌(시료-4), 중(시료-5), 우(시료-6)/끝단 부위의 좌(시료-7), 중(시료-8), 우(시료-9)를 의미한다.
- 시험방법 : XRF, P(인)함량 (결과치: Intensity(kcps))
이에 대한 난연 가공제별 XRF결과를 아래 [표 5]에 나타냈었으며, 도 13은 이에 대한 비교 TEST에 대한 그래프를 나타내는 도다.
구분 시료-1 시료-2 시료-3 시료-4 시료-5 시료-6 시료-7 시료-8 시료-9 평균치

P
함량		 THA 43.65 43.00 44.00 47.22 45.52 48.67 62.67 42.20 44.82 44.64
CGN 64.95 64.32 72.11 75.41 75.41 76.94 74.48 75.61 66.89 71.79
친수성개발난연제 69.67 68.35 66.27 68.44 67.01 67.55 71.63 73.13 74.37 69.60
소수성개발난연제 45.07 45.86 43.94 46.75 44.80 43.57 44.94 43.47 43.18 44.62
표준
편차		 THA -2.21% -3.67% -1.43% 5.77% 1.98% 9.04% -4.41% -5.47% 0.41%
CGN -9.53% -10.41% 0.44% 5.04% 5.04% 7.17% 3.74% 5.33% -6.83%
친수
성개
발난
 0.09% -1.80% -4.78% -1.66% -3.73% -2.95% 2.91% 5.07% 6.85%
소수성개발난연제 1.02% 2.78% -1.52% 4.78% 0.39% -2.36% 0.72% -2.58% -3.24%
상기 [표 5] 및 도 13을 참조하면, 가공제 종류별 패딩 처리 원단 상에 도포균일성을 XRF분석으로 난연성분(P)의 함량(Intensity,kcps)에 대한 조사결과로 수용성 타입인 THA, CGN, 친수성 개발 난연제는 표준편차 5%이내를 만족하지 못하였으며, 특히 THA 와 CGN은 10%까지 올라감을 알 수 있으나, 본 발명에 따른 소수성 개발 난연제의 경우, 표준편자 5%이내로 만족함을 보이고 있다.
2)그라비어(G/R) 가공공정
- 처리조건 : 소수성 개발 난연제의 G/R 20, 30, 40% 적용 + 세정공정 추가
- TEST수량 : 50m
- 시료: MESH원단/시작, 중간, 끝단 부위의 좌중우 샘플 채취 (시료-1,2,3/4,5,6/7,8,9
- 시험방법 : XRF, P(인)함량 (결과치: Intensity(kcps))
이와 관련하여 소수성 개발 난연제의 G/R 농도별 XRF결과를 아래 [표 6]에 도시하였으며, 소수성 개발 난연제의 농도별 그리비어 공정에 대한 테스트결과를 도 14에 나타냈었다. 특히, 이때 사용되는 소수성 개발 난연제는 세정단계를 포함하는 난연 처리방법에 의한 것이다.
구분 COLOR 시료-1 시료-2 시료-3 시료-4 시료-5 시료-6 시료-7 시료-8 시료-9 평균치
P함량(intensity)

 G/R20% 12.29 12.33 12.55 12.31 12.83 12.36 11.95 12.09 12.85 12.40
G/R30% 13.26 13.19 13.11 13.68 13.37 13.32 13.24 13.28 13.31 13.31
G/R40% 12.83 13.21 12.88 12.64 12.59 12.62 12.78 13.13 13.00 12.85
표준편차(5%이내)

 G/R20% -0.85% -0.50% 1.23% -0.65% 3.50% -0.29% -3.58% -2.49% 3.63%
G/R30% -0.38% -0.84% -1.48% 2.78% 0.51% 0.09% -0.46% -0.23% 0.01%
G/R40% -0.20% 2.77% 0.20% -1.67% -2.02% -1.82% -0.55% 2.13% 1.16%
상기 [표 6] 및 도 14를 통해 알 수 있듯이, 소수성 개발 난연제를 농도별(20%, 30%, 40%) 실험결과로는 난연성분 인(P)함량이 모든 농도 조건에서 표준편차 5%이내 안정적으로 나타났으며, 농도별 비교시에도 인(P)함량의 차이가 크지 않아 고르게 도포 되었음을 알 수 있다.
결과적으로, 본 발명에 따른 합섬섬유 원단용 난연 조성물 및 이를 이용한 난연 처리방법에 의할 때 도포 균일성을 확보할 수 있음을 알 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 상기 개발 난연제의 다른 실시 예들에 따른 조성비율은 아래 [표 7]과 같다.
No. 성분 실시예1 실시예2 실시예3
1 수성용매 60.9중량% 67.4중량% 61.4중량%
2 난연성분 30중량% 30중량% 30중량%
3 계면활성제 5중량% 2.4중량% 8.4중량%
4 소포제 4중량% 0.1중량% 0.1중량%
5 증점제 0.1중량% 0.1중량% 0.1중량%
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.

Claims (26)

  1. 수성용매;
    상기 수성용매에 첨가되는 계면활성제; 및
    상기 수성용매와 교반되는 비할로겐계 난연성분;을 포함하는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수성용매는 증류수를 이용하는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 계면활성제는 비이온계 계면활성제 또는 음이온계 계면활성제를 이용하는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연성분은 소수성 작용기를 갖는 인계 난연성분인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 소수성 작용기는 알킬(Alkyl)기 또는 아릴(Aryl)기인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 난연성분은 인산에스테르계, 방향족 축합 인산에스테르계, 인산염계, 폴리 인산염계 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 난연성분은 융점이 100~130℃인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 난연성분은 9,10-다이하디드로-9-옥사-포스파페난트렌-10-옥사이드(9,10-Dihydro-9-oxa-phosphaphenanthrene-10-oxide) 또는 10-벤질-9,10-다이하디드로-9-옥사-포스파페난트렌-10-옥사이드(10-Benzyl-9,10-dihydro-9-oxa-phosphaphenanthrene-10-oxide)인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  9. 제 1 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 난연성분은 입도의 균일성 확보를 위한 전처리 공정이 수행된 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 전처리 공정은 에어 제트 밀링(Air Jet Milling)을 이용하는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연조성물에는 소포제가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연조성물에는 증점제가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연조성물에는 섬유 침투제가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 섬유 침투제는 벤젠, 사염화탄소, n-테트라데칸, 가솔린, 및 이소프로필 알코올로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연조성물은 염료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 염료는 아조계 또는 안트라퀴논계 염료인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연성분은 상기 난연조성물의 전체 중량대비 20~50중량%인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연조성물은 비드밀(Bead Mill)을 이용하여 연마되는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단용 난연조성물.
  19. 합성섬유 원단에 난연조성물을 도포하는 제1단계;
    상기 원단을 세정제로 세정하는 제2단계; 및
    상기 세정 된 원단을 열처리하여 건조하는 제3단계;를 포함하며, 상기 난연조성물은 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항의 난연조성물을 이용하는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 합성섬유 원단은 융점이 150~200℃인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 합성섬유는 폴리에스터 섬유, 폴리아마이드 섬유, 아크릴 섬유, 및 이들의 혼합섬유로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법.
  22. 제 20 항에 있어서,
    상기 원단은 직포, 편포, 및 부직포로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법.
  23. 제 19 항에 있어서,
    상기 세정제는 물, 알칼리 타입의 소다메쉬 및 계면활성제가 혼합되어 있는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법.
  24. 제 19 항에 있어서,
    상기 제1단계는 디핑(Dipping), 스프레이(Spray), 망글(Mangle), 나이프 코팅(Knife coating), 욕중(Dyeing) 및 그라비어(Gravure)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 이용하여 도포하는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법.
  25. 제 19 항에 있어서,
    상기 제3단계는 텐터(Tenter) 설비의 열풍기에 의한 열처리 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법.
  26. 제 25 항에 있어서,
    상기 제3단계는 건조 온도 범위가 150~180℃인 것을 특징으로 하는 합성섬유 원단의 후 가공 난연처리방법.
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