KR20160128052A - 난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비할로겐계 난연제를 이용하여 난연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B, polyethyleneterephthalate Master batch) 조성물을 제조하되, 유해성이 없고 친환경적이면서 분산성과 내열성 및 다양한 고분자(polymer) 제품들과 상용성이 우수한 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 수단으로서 본 발명은 인계 난연제와, 분산제와, 분말화된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와, 입상의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET pellet)를 배합하여 배합물을 얻고, 상기 배합물을 압출기에 투입, 용융압출하고, 압출된 압출물을 냉각장치를 통하여 냉각시킨후 커팅기로 절단하여 펠릿(pellet)상의 난연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B) 조성물을 제조하는 것이다.

Description

난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치 조성물 및 그 제조방법{FLAME RETARDING POLYETHYLENE TEREPHTHALATE MASTER BATCH COMPOSITION AND ITS MANUFACTURING METHOD}
본 발명은 난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B, Polyethylene terephthalate Master Batch) 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 난연제 선정시 유해성이 없고 친환경적이면서 분산성과 내열성은 물론, 다양한 고분자(polymer)제품들과 상용성이 우수한 난연제를 선택사용토록 한 것이다.
일반적으로 마스터배치(M/B, Master batch)란 화학섬유를 비롯한 석유화학관련 공상품의 제조시에 이들에 각종 필요한 기능성을 부여하기 위하여 첨가되는 난연제 등의 기능성 배합제를 고농도로 혼합하고 배합제의 쏠림현상을 방지하기 위하여 왁스형 분산제를 사용한 고농축 기능성 수지를 말한다.
종래, 폴리에스터원사 등에 난연기능을 부여하기 위해서는 중합장치시설을 이용한 난연제와 폴리에스터 고분자 간의 결합방법으로 생산된 폴리에스터 난연칩을 원료로 하여 반영구적으로 난연기능을 갖는 폴리에스터 원사를 생산하는 방법이 있다.
상기의 중합장치시설을 통한 난연기능성 폴리에스터수지의 생산시스템은 한번에 많은 량을 생산해야만 하는 재고부담과 불량율이 높아 그 가격이 대단히 고가로 형성되어 있으며 이를 생산하여 생산된 난연기능성 폴리에스터 섬유나 필라멘트 또한 시중에서 대단히 고가로 유통되고 있어 그 사용이 극히 제한적이었다.
뿐만 아니라 일반원사나 난연사와의 구분이 육안으로는 불가능하기 때문에 일반 재생원료와 혼합되었을 경우 전체 원료의 물성에 영향을 미쳐 원하는 제품의 생산이 불가능하다.
난연성 기능을 갖는 폴리에스터수지를 이용한 선행기술을 검토하여 보면, 특허 제10-1303556호 "난연기능성 폴리에스터 수지를 이용한 마스터배치 또는 콤파운드의 제조방법 및 난연사의 제조방법"(특허문헌 1)과, 공개특허 제10-2011-0046227호 "합성섬유 원단용 폴리에스터 난연조성물 및 이를 이용한 후가공 난연처리방법"(특허문헌 2) 등이 제시된바 있다.
상기 특허문헌 1의 기술내용을 검토하여 보면 폴리에스터 파우더를 폴리에스터 수지에 혼합 첨가하는 단계; 폴리에스터 파우더가 혼합 첨가된 폴리에스터 수지를 건조하는 단계; 및 상기 폴리에스터 수지에 난연제를 첨가하여 혼련하고 압출하는 단계를 포함하는 난연기능성 마스터배치 또는 콤파운드의 제조방법을 제공한다는 것이다.
또한 특허문헌 2의 기술내용을 검토하여 보면 비할로겐계 소수성 난연 성분 특히, 소수성 인계 난연성분을 유효성분으로 하여 우수한 난연성, 내열성 및 상기 원단과의 흡착성을 발휘하며 환경 친화적인 난연조성물을 생성하고, 상기 난연 조성물을 합성섬유 원단에 가공 처리하는 후 가공난연 처리방법을 개시하고 있다.
상기 특허문헌 1 및 특허문헌 2에 제시된 기술의 경우 난연성을 갖는 폴리에스터 조성물은 폴리에스터 수지에 난연제가 고루 분산 및 분포되어야 하는데 용융이 되지 않는 난연제를 폴리에스터 수지 내부에서 고른 분산이 용이하지 않아 원하는 난연기능을 얻을 수 없는 문제가 있다.
특허 제10-1303556호 "난연기능성 폴리에스터 수지를 이용한 마스터배치 또는 콤파운드의 제조방법 및 난연사의 제조방법" 공개특허 제10-2011-0046227호 "합성섬유 원단용 폴리에스터 난연조성물 및 이를 이용한 후가공 난연처리방법"
본 발명은 이러한 종래의 제반 단점을 시정하고자 비할로겐계 난연제를 이용하여 난연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B, polyethyleneterephthalate Master batch) 조성물을 제조하되, 유해성이 없고 친환경적이면서 분산성과 내열성 및 다양한 고분자(polymer) 제품들과 상용성이 우수한 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 수단으로서 본 발명은 인계 난연제와, 분산제와, 분말화된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와, 입상의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET pellet)를 배합하여 배합물을 얻고, 상기 배합물을 압출기에 투입, 용융압출하고, 압출된 압출물을 냉각장치를 통하여 냉각시킨후 커팅기로 절단하여 펠릿(pellet)상의 난연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B) 조성물을 제조하는 것이다.
본 발명은 인계 난연제와, 분산제와, 분말화된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와, 입상의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET pellet)를 배합하여 배합물을 얻고, 상기 배합물을 압출기에 투입, 용융압출하고, 압출된 압출물은 냉각장치를 통하여 냉각시킨후 커팅기로 절단하여 펠릿(pellet)상의 난연성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B) 조성물을 제조케 함으로서, 유해성이 없고 친환경적이면서 분산성과 내열성 및 다양한 고분자(polymer) 제품들과 상용성이 우수한 조성물을 얻을 수 있게 되는 등의 효과가 있는 것이다.
이하 본 발명에서 제공하고자 하는 난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B, Polyethlene terephthalte Master batch) 조성물의 제조과정을 상세히 설명한다.
본 발명에서 사용되는 폴리에틸린 테레프탈레이트(PET)는 섬유용 마스터배치(M/B)로서 기사용중인 Huvis사 제품을, 난연성을 부여하는 난연제는 인계 난연제를 사용하되, 독일 Clariant사의 OP 950제품을, 작업성 및 분산성 개선을 목적으로 사용하는 첨가제는 독일 Clariant사의 Ceridust 5551(분산제)를 사용하였다.
그러나 상기에 제시한 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트)나, 난연제 및 첨가제는 편의상 특정회사의 제품을 사용하였으나, 특정회사제품에 한정될 필요성없이 사용할 수 있다.
본 발명에서 제공하고자 하는 기술요지는 섬유용 M/B(마스터배치)에 사용중인 PET에, 비할로겐계 난연제인 인계 난연제와 분산목적의 첨가제를 투입하여 난연제가 M/B내에 골고루 분산되도록 하여 특정함량의 난연제가 첨가된 PET M/B조성물을 제조하고, 상기 PET M/B조성물을 합성섬유사 방사공정이나 기타 산업용 수지제품 성형공정에 혼입사용하여 무해하면서 친환경적인 제품을 얻을 수 있게 한다는 것이다.
실시예 1은 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트)와 난연제 및 첨가제를 배합기에 투입배합하고, 배합된 혼합물을 압출기로 압출한 다음 냉각하고, 절단하여 PET M/B조성물을 제조하되, 먼저 PET를 배합기에서 먼저 배합시킨 다음 난연제와 첨가제를 투입배합하고, 압출, 냉각, 절단한다.
(배합공정)
PET 79%(중량기준)을 배합기(s/mixer)에 1차투입하되, 분쇄된 PET 29%(중량기준)와 펠릿(pellet) 상의 PET 50%(중량기준)의 비율로 투입한후 배합하여 투입된 PET의 온도가 100~110℃ 승온시까지 약20~30분간 550RPM으로 배합을 진행한다.
배합기에 투입된 PET가 상기 조건으로 배합이 진행되면 인계 난연제 20%(중량기준)과 분산을 목적으로 하는 첨가제 1%(중량기준)을 2차투입한후 550RPM으로 약20~30분간 배합한다.
배합이 완료되면 배합기의 토출구를 통하여 배합물을 수집통에 수집하고, 수집된 배합물은 압출기의 호퍼로 공급한다.
상기 배합공정에서 배합기에 1차투입된 PET가 100~110℃까지 승온시키는 과정에서 충분한 건조가 되며, 동시에 분산기능을 하는 첨가제가 2차투입되어 용융되면서 난연제가 PET 표면에 골고루 코팅되어 피딩(feeding)성과 압출성이 향상될 뿐 아니라, 분쇄된 PET와 펠릿상의 PET간의 상분리현상 감소로 인한 고른 피딩성과 난연제의 고른 분포효과를 기대할 수 있게 된다.
(압출공정)
배합공정에서 얻어진 배합물을 압출기(섬유용 Φ58, Twin Extruser)의 호퍼에 공급한다.
상기 압출기의 압출관에 구성된 각 바렐의 온도는 아래 표 1과 같이 설정하였다.
바렐NO B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 Dies
온도
(℃)		 100 220 240 240 240 245 255 260
바렐 NO. B7과 다이스(Dies) 사이에 80, 240, 360, 240, 80 목(目)으로 된 5장의 스크린메쉬를 차례로 설치하였다.
상기 조건으로 설정된 압출기의 호퍼에 배합공정에서 얻어진 배합물이 투입되면 압출관 내에 설치된 이송스크류에 의해 배합물이 바렐 NO. B1~B7 및 다이스쪽으로 이송된다.
상기 배합물이 압출관을 따라 서서히 이송하면서 용융되고, 다이스에서는 PET의 융점인 260℃까지 승온되므로 완전히 용융상태가 되고, B7에서는 다이스 사이에 설치된 스크린메쉬에 의해 엉켜진 융용입자를 분리시켜 분산성을 향상시킴과 동시에 이물질을 걸러주게 되고, 최종적으로 다이스를 통하여 용융혼합물이 압출된다.
다이스를 통과한 압출물은 수냉식 냉각조를 통하여 냉각, 경화된 다음 건조되고, 건조된 압출물은 컷팅기를 통하여 펠릿(pellet)상으로 컷팅되게 함으로서 비할로겐계의 난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B)가 제조된다.
실시예 2는 실시예 1과 달리 고점도 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트)를 사용하였다.
(배합공정)
분쇄된 고점도 PET 79%(중량기준)을 배합기(고RPM s/mixer)에 1차투입한다음 140℃ 승온시까지 15~20분간 1000RPM으로 배합을 진행한다.
배합기에 투입된 고점도 PET가 상기 조건으로 배합이 진행되면 인계 난연제 20%(중량기준)과 분산을 목적으로 하는 첨가제 1%(중량기준)을 2차투입한후 1000RPM으로 약10분간 배합한다.
배합이 완료되면 배합기의 토출구를 통하여 배합물을 수집통에 수집하고, 수집된 배합물은 압출기의 호퍼로 공급한다.
상기 배합공정에서 실시예에서와 같이 배합기에 1차투입된 고점도 PET가 140℃까지 승온시키는 과정에서 충분한 건조가 되고, 동시에 분산기능을 하는 첨가제가 용융되면서 난연제가 고점도 PET 표면에 골고루 코팅되어 피딩(feeding)성과 압출성이 향상된다.
(압출공정)
배합공정에서 얻어진 배합물을 압출기(섬유용 Φ58, Twin Extruser)의 호퍼에 공급한다.
상기 압출기의 압출관에 구성된 각 바렐의 온도는 아래 표 2에서와 같이 설정하였다.
바렐NO B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 Dies
온도
(℃)		 100 220 240 240 240 245 255 260
바렐 NO. B7과 다이스(Dies) 사이에 80, 240, 360, 240, 80목(目)으로 된 5장의 스크린메쉬를 차례로 설치하였다.
상기 조건으로 설정된 압출기의 호퍼에 배합공정에서 얻어진 배합물이 투입되면 압출관 내에 설치된 이송스크류에 의해 배합물이 바렐 NO. B1~B7 및 다이스쪽으로 이송된다.
상기 배합물이 압출관을 따라 서서히 이송하면서 용융되고, 다이스에서는 PET의 융점인 260℃까지 승온되므로 완전히 용융상태가 되고, B7에서는 다이스 사이에 설치된 스크린메쉬에 의해 엉켜진 융용입자를 분리시켜 분산성을 향상시킴과 동시에 이물질을 걸러주게 되고, 최종적으로 다이스를 통하여 용융혼합물이 압출된다.
다이스를 통과한 압출물은 수냉식 냉각조를 통하여 냉각, 경화된 다음 건조되고, 건조된 압출물은 컷팅기를 통하여 펠릿(pellet)상으로 컷팅되게 함으로서 비할로겐계의 난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B)가 제조된다.
상기 실시예에서와 같이 PET를 배합기에 먼저 투입하여 약110℃에서 배합하여 건조한 다음 2차로 인계 난연제와 첨가제를 투입배합하여 난연제가 PET 표면에 고른 코팅이 되고, 상기 배합물을 압출기를 통하여 압출, 냉각, 건조, 절단하여 발명에서 제공하고자 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치(PET M/B)조성물을 얻고, 상기 PET M/B조성물을 난연성이 요구되는 합성섬유사 방사공정이나 기타 산업용 수지제품 성형공정에 혼입사용하여 무해하면서 친환경적이고, 열안정성이 우수한 제품을 얻을 수 있게 된다.
특히 방사공정을 통하여 얻어진 난연성 합성섬유사를 섬유제품에 적용제품화할 경우 인체에 무해하면서 난연기능을 갖는 고품질의 제품을 얻을 수 있다.

Claims (3)

  1. 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 79%(중량기준)을 배합기에 1차투입한 다음 100~110℃ 승온시까지 약20~30분간 배합하고, 다시 인계 난연제 20%(중량기준)와, 분산을 목적으로 한 첨가제 1%(중량기준)를 2차투입한후 약20~30분간 배합하여 인계 난연제가 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)표면에 골고루 코팅된 배합물을 얻고, 상기 배합물을 압출기에 투입한 다음 용융, 압출, 냉각, 절단하여 제조함을 특징으로 하는 난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 배합기에 1차투입되는 PET는 분쇄된 PET 29%(중량기준)와 펠릿(pellet)상의 PET 50%(중량기준)의 비율로 혼입하고, 압출기의 압출관에 구성된 바렐의 온도는 바렐 NO. B1을 100℃로 설정하되, 점차 승온시켜 B7에서 255℃로 설정하고, 다이스의 온도는 260℃로 설정되게 하며, 바렐 NO. B7과 다이스 사이에 80, 240, 360, 240, 80목(目)으로 된 5장의 스크린메쉬를 차례로 설치하여 용융된 배합물의 분산성이 향상되게 함을 특징으로 하는 난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치 조성물.
  3. 배합기에 분쇄된 PET 29%(중량기준)와, 펠릿(pellet)형 PET 50%(중량기준)의 비율로 1차투입하여 100~110℃ 승온시까지 20~30분간 배합한 다음, 인계 난연제 20%(중량기준)와 첨가제 1%(중량기준)을 2차투입하여 20~30분간 배합하여, 배합물을 얻고, 상기 배합물을 압출기에 투입하되, 압출기의 설정은 압출관에 구성된 바렐 NO. B1을 100℃로 설정, 점차 승온시켜 B7에서 255℃로 설정하고, 다이스의 온도는 260℃로 설정하고, 바렐 NO. B7과 다이스 사이에는 80, 240, 360, 240, 80목(目)으로 된 5장의 스크린메쉬를 차례로 설치하여 용융된 배합물의 분산성이 향상되게 한 다음, 압출기의 호퍼에 투입된 배합물이 압출관에 구성된 바렐 NO. B1~B7을 통과하면서 용융되고, 스크린메쉬를 통과하면서 분산되고, 분산된 배합물이 다이스를 통하여 압출되고, 압출된 압출물을 냉각, 절단하여 제조되게 함을 특징으로 하는 난연성을 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 마스터배치 조성물의 제조방법.
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