CN101921472A - 高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料，由以下重量配比的原料配制成：50-68％的尼龙；10-30％的增强材料；0-2％的分散剂；0-1％的偶联剂；0-8％的接枝弹性体；10-15％的阻燃剂；0.2-1％的抗氧剂1098；0.2-1％的抗氧剂AT-168。本发明的有益效果主要体现在：无卤无磷反应阻燃，无材料发泡现象，成本低，制造工艺简单，可广泛用于航空、汽车制造领域。

Description

高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种高抗冲击无卤阻燃增强尼龙6材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6具有良好的物理、机械性能，例如拉伸强度高，耐磨性优异，抗冲击性能好，耐化学药品和耐油性突出，是用途最广的工程塑料之一，广泛应用于各种电子电气设备和家电产品。
传统的含卤阻燃剂可使材料获得良好的阻燃效果，用量少，对材料的性能影响小，且价格适中，但是由于释放出大量的烟雾和卤化氢气体刺激眼睛和呼吸系统，会造成“二次灾害”。特别是多溴二苯类(PBDB)及多溴二苯醚类(PBDBE)，会产生二英类物质，可能引起人体新陈代谢失常而造成紧张、失眠、头痛、眼疾、动脉硬化、肝脏肿瘤等病状，动物实验发现会导致癌症。另一方面，处理或回收这些含卤废料也相当困难，因此含卤阻燃剂的使用受到了很大限制。尼龙6用的无卤阻燃剂主要有三聚氰胺(MA)、MA衍生物(包括它们的复配体系)、磷系阻燃剂以及金属氢氧化物、红磷、聚磷酸按(APP)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高抗冲击无卤阻燃增强尼龙6材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料，由以下重量配比的原料配制成：(％)
尼龙                        50-68；
增强材料                    10-30；
分散剂                      0-2；
偶联剂                      0-1；
接枝弹性体                  0-8；
阻燃剂                      10-15；
抗氧剂1098                  0.2-1；
抗氧剂AT-168                0.2-1。
进一步地，所述尼龙为密度在1.10-1.15g/cm3，熔点在220-230℃，特征粘度指数在2.3-2.9的尼龙6。
进一步地，所述分散剂为脂肪酸酯的混合物，滴落点为49-63℃，比重为0.95。
进一步地，所述增强材料为股数为1000股，线径为14μ的玻纤。
进一步地，所述偶联剂为Y-氯丙基三甲氧基硅烷。
进一步地，所述阻燃剂为氰尿酸三聚氰胺。
一种上述的高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量配比秤取原料；
(2)将预先干燥的尼龙、接枝弹性体在高速混合器中干混3-5分钟；
(3)加入偶联剂对树脂进行表面处理；
(4)然后加入分散剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合器中进行混合；
(5)后经双螺杆挤出机加温、混合塑化、熔融、填充、剪切、挤出造粒，其中，挤出时螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃，主机频率为450rpm，主机电流为130A。
本发明的有益效果主要体现在：无卤无磷反应阻燃，无材料发泡现象，成本低，制造工艺简单，可广泛用于航空、汽车制造领域。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明：
在实施例及对比例复合材料配方中，尼龙为任一种脂肪族聚酰胺。可以为密度在1.10-1.15g/cm3，熔点在220-230℃，特征粘度指数在2.3-2.9的尼龙6。分散剂脂肪酸酯的混合物，滴落点为49-63℃，比重为0.95。增强材料为玻纤，股数为1000股，线径为14μ，偶联剂KH300化学名称为Y-氯丙基三甲氧基硅烷。抗氧剂1098为Ciba公司产，商品牌号为IRGANOX 1098，化学名称为N，N’-1，6-亚己基-二-[3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺]。抗氧剂AT-168为金海雅宝公司产，化学名称为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。阻燃剂为氮系阻燃剂，化学名称为氰尿酸三聚氰胺。
本发明的高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料的原料及配比：
尼龙                            50-68；
增强材料                        10-30；
分散剂                          0-2；
偶联剂                          0-1；
接枝弹性体                      0-8；
阻燃剂                          10-15；
抗氧剂1098                      0.2-1；
抗氧剂AT-168                    0.2-1。
其制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量配比秤取原料；
(2)将预先干燥的尼龙、接枝弹性体在高速混合器中干混3-5分钟；
(3)加入偶联剂对树脂进行表面处理；
(4)然后加入分散剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合器中进行混合；
(5)后经双螺杆挤出机加温、混合塑化、熔融、填充、剪切、挤出造粒，其中，挤出时螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃，主机频率为450rpm，主机电流为130A。
性能评价方式及实行标准将按上述方法完成造粒的粒子材料事先在90～100℃的鼓风烘箱中烘燥4～6小时，然后再将烘燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样。注射成型模温控制在80℃左右。试样尺寸根据ISO标准分别为：
拉伸样条：ISO527，试样为1B型样条
弯曲样条：ISO 178，试样尺寸：80*10*4mm；
悬臂梁缺口冲击样条：ISO 179，试样尺寸80*10*4mm；
熔融指数：ISO 1183，275℃/2.16kg；
所制备好的试样最后再根据相应的测试标准进行相关性能的测试分析。材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度、弯曲强度以及冲击强度的数值进行评判；材料的成型流动性能通过在上述条件下所测得的材料的熔融指数数值的大小进行评判。
实施例1
将PA6重量比为尼龙50.5％，增强材料30％，阻燃剂12％，接枝弹性体6％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
对比例1
将PA6重量比为尼龙51％，增强材料30％，阻燃剂12％，接枝弹性体6％，偶联剂0.5％，，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
对比例2
将PA6重量比为尼龙50.5％，增强材料30％，阻燃剂12％，接枝弹性体6％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
对比例3
将PA6重量比为尼龙50.5％，增强材料30％，阻燃剂12％，，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
对比例4
将PA6重量比为尼龙50.5％，增强材料30％，接枝弹性体6％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
对比例5
将PA6重量比为尼龙50.5％，增强材料30％，，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
表1：玻纤增强阻燃材料配方及材料性能表
Figure BSA00000233222600071
对比实施例1与对比例3、5结果表明，通过添加接枝弹性体来改善材料的抗冲击性能是非常有效的一个办法，因为接枝弹性体本身就具备极性和非极性键，可以将相容性很差的材料以形成化学键的方式使其融合。对比实施例1与对比例1、2结果则说明，尼龙、增强材料、润滑剂、偶联剂形成一个保持材料韧性、强度的有机整体。当体系中缺少有效的分散剂组分时，材料的流动性能将下降；当体系中缺少有效的偶联剂组分时，材料的物理性能下降。
实施例2
将PA6重量比为尼龙52.5％，增强材料30％，阻燃剂10％，接枝弹性体6％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
实施例3
将PA6重量比为尼龙52.1％，增强材料30％，阻燃剂10.4％，接枝弹性体6％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
实施例4
将PA6重量比为尼龙51.7％，增强材料30％，阻燃剂10.8％，接枝弹性体6％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
实施例5
将PA6重量比为尼龙51.3％，增强材料30％，阻燃剂11.2％，接枝弹性体6％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
实施例6
将PA6重量比为尼龙50.9％，增强材料30％，阻燃剂11.6％，接枝弹性体6％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
表2：玻纤增强阻燃材料配方及材料性能表
Figure BSA00000233222600101
对比实施例1、2、3、4、5、6结果表明，当阻燃剂含量在11.2％时，材料的阻燃性能就可以达到UL-94的V-0级，且可以看出此阻燃剂对于材料的物理性能影响比较小。
实施例7
将PA6重量比为尼龙52.8％，增强材料30％，阻燃剂11.2％，接枝弹性体4.5％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
实施例8
将PA6重量比为尼龙52.3％，增强材料30％，阻燃剂11.2％，接枝弹性体5％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
实施例9
将PA6重量比为尼龙51.8％，增强材料30％，阻燃剂11.2％，接枝弹性体5.5％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂10980.25％，抗氧剂AT-1680.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
实施例10
将PA6重量比为尼龙51.3％，增强材料30％，阻燃剂11.2％，接枝弹性体6％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂1098 0.25％，抗氧剂AT-168 0.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
实施例11
将PA6重量比为尼龙50.8％，增强材料30％，阻燃剂11.2％，接枝弹性体6.5％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂1098 0.25％，抗氧剂AT-168 0.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
实施例12
将PA6重量比为尼龙49.3％，增强材料30％，阻燃剂11.2％，接枝弹性体8％，偶联剂0.5％，润滑剂0.5％，抗氧剂1098 0.25％，抗氧剂AT-168 0.25％在高速混合器中于室温状态下干混，经240～260℃熔融挤出，造粒制成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃；挤出速率为450rpm，加工电流为130A。
表3：玻纤增强阻燃材料配方及材料性能表
Figure BSA00000233222600131
通过对比实施例7、8、9、10、11、12可以看出，材料在添加接枝弹性体后，可以使得材料的冲击强度大幅提升，当添加比例为6％可以得到最大的冲击性能，若继续增加其用量，不但冲击性能不再增加，同时阻燃性能还会面临下降。

Claims (7)

1.一种高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：由以下重量配比的原料配制成：(％)
尼龙                        50-68；
增强材料                    10-30；
分散剂                      0-2；
偶联剂                      0-1；
接枝弹性体                  0-8；
阻燃剂                      10-15；
抗氧剂1098                  0.2-1；
抗氧剂AT-168                0.2-1。
2.根据权利要求1所述的高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述尼龙为密度在1.10-1.15g/cm3，熔点在220-230℃，特征粘度指数在2.3-2.9的尼龙6。
3.根据权利要求1所述的高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述分散剂为脂肪酸酯的混合物，滴落点为49-63℃，比重为0.95。
4.根据权利要求1所述的高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述增强材料为股数为1000股，线径为14μ的玻纤。
5.根据权利要求1所述的高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述偶联剂为Y-氯丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述阻燃剂为氰尿酸三聚氰胺。
7.一种制备权利要求1所述的高抗冲击无卤阻燃增强尼龙材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)按重量配比秤取原料；
(2)将预先干燥的尼龙、接枝弹性体在高速混合器中干混3-5分钟；
(3)加入偶联剂对树脂进行表面处理；
(4)然后加入分散剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在高速混合器中进行混合；
(5)后经双螺杆挤出机加温、混合塑化、熔融、填充、剪切、挤出造粒，其中，挤出时螺杆各加温区温度设置分别为：一区260～270℃，二区260～250℃，三区260～250℃，四区250～240℃，五区240～230℃，六区240～230℃，七区240～230℃，八区240～230℃，主机频率为450rpm，主机电流为130A。
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