KR20190094735A - 고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치의 제조방법 및 이에 제조된 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치 - Google Patents

고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치의 제조방법 및 이에 제조된 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분산 인계 난연제와 내마모제를 함유한 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치를 제조하는 방법에 관한 것으로 그 과정의 특징으로서, (A) 폴리에스터와 내마모제를 반죽기로 배합하는 단계; (B) 상기 배합물을 용융, 압출, 냉각, 절단하여 반제품을 완성하는 단계; (C) 상기 반제품과 폴리에스터, 인계 난연제, 분산제를 혼합하는 단계; (D) 상기 혼합물을 용융, 압출, 냉각, 절단하여 마스터 배치를 완성하는 단계;를 포함하여 이루어진다.
이에 따라 본 발명은, 50% 이상의 고농도와 30g 이상의 고분산성을 가짐에 따라 전반적인 난연성와 내구성을 극대화할 수 있는 효과가 있다.

Description

고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치의 제조방법 및 이에 제조된 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치{A process for producing a flame retardant polyester masterbatch for fibers having high concentration and high dispersibility and a flame retardant polyester masterbatch for fibers prepared therefrom}
본 발명은 섬유용 폴리에스터 마스터 배치의 제조방법 및 이에 제조된 섬유용 폴리에스터 마스터 배치에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 우수한 난연성와 내구성을 가지도록 고농도의 난연제와 내마모제를 함유시키면서도 방사 시 원사의 사절을 방지하도록 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 마스터 배치의 제조방법 및 이에 제조된 섬유용 폴리에스터 마스터 배치에 관한 것이다.
마스터 배치(Master batch)란, 화학섬유를 비롯한 석유화학 관련 공산품의 제조 시에 이들에 각종 필요한 기능성을 부여하기 위하여 첨가되는 난연제 등의 기능성 배합제를 고농도로 혼합하고, 배합제의 쏠림 현상을 방지하기 위하여 왁스형 분산제를 사용한 고농축 기능성 수지를 말한다.
예컨대, 대한민국 등록특허공보 제1084423호 (발명의 명칭: 캘린더링을 위한 난연성 폴리에스터 조성물)과, 대한민국 공개특허공보 제10-2011-0046227호 (발명의 명칭: 합성섬유 원단용 난연조성물 및 이를 이용한 후가공 난연 처리방법)이 개시되어 있다.
개시된 문헌에 따른 난연성을 갖는 폴리에스터 조성물은 폴리에스터 수지에 난연제가 고루 분산 및 분포되어야 하는데 용융이 되지 않는 난연제는 폴리에스터 수지 내부에서 고른 분산이 용이하지 않아 원하는 난연 기능을 얻을 수 없는 문제가 있다. 특히 첨가되는 난연제는 이물질에 해당하여 고분자 수지의 결합력 등에 영향을 미치기 때문에 필라멘트가 쉽게 사절이 되는 문제가 있다.
대한민국 등록특허공보 제1084423호 (발명의 명칭: 캘린더링을 위한 난연성 폴리에스터 조성물) 대한민국 공개특허공보 제10-2011-0046227호 (발명의 명칭: 합성섬유 원단용 난연조성물 및 이를 이용한 후가공 난연 처리방법)
이에 따라 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 근본적으로 해결하기 위한 것으로서, 내마모제와 폴리에스터를 반죽기로 치대듯이 선 배합한 상태에서 주원료와 난연제를 후 혼합한 다음, 압출성형 함에 따라 50% 이상의 고농도와 30g 이상의 고분산성을 가지는 고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 마스터 배치의 제조방법 및 이에 제조된 섬유용 폴리에스터 마스터 배치를 제공하려는데 그 목적이 있다.
이러한 목적을 달성하기 위해 본 발명은 고분산 인계 난연제와 내마모제를 함유한 섬유용 폴리에스터 마스터 배치를 제조하는 방법에 있어서: (A) 폴리에스터와 내마모제를 반죽기로 배합하는 단계; (B) 상기 배합물을 용융, 압출, 냉각, 절단하여 반제품을 완성하는 단계; (C) 상기 반제품과 폴리에스터, 인계 난연제, 분산제를 혼합하는 단계; (D) 상기 혼합물을 용융, 압출, 냉각, 절단하여 마스터 배치를 완성하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이때, 본 발명에 의한 상기 (A)단계는 가온된 반죽기에 폴리에스터 25~35 중량%를 투입하여 반죽 상태로 반죽한 다음, 내마모제인 산화알루미늄(AL2O3) 분말을 65~75 중량%를 투입하여 배합한 이후, 상기 배합물을 냉동기에 투입하여 경화시킨 상태에서 소정 크기로 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의한 상기 (B)단계는 배합물 40~45 중량%와 폴리에스터 55~60 중량%를 혼합하여 배합물에 함유하는 산화알루미늄의 농도를 30~33%로 조절하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의한 상기 (C)단계는 폴리에스터 분말 25~35 중량%와 폴리에스터 고형 12~16 중량%를 믹서기에 선 투입하여 100~110℃로 승온 되기까지 혼합한 다음, 인계 난연제 45~55 중량%, 반제품 2.0~5.0 중량%, 분산제 0.5~2.0 중량%를 후 투입하여 혼합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 제조방법에 의해 제조된 고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 마스터 배치를 특징으로 한다.
한편, 이에 앞서 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이상의 구성 및 작용에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 내마모제와 폴리에스터를 반죽기로 치대듯이 선 배합한 상태에서 주원료와 난연제를 후 혼합한 다음, 압출성형 함에 따라 50% 이상의 고농도와 30g 이상의 고분산성을 가짐에 따라 전반적인 난연성와 내구성을 극대화할 수 있는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 제조방법을 간략하게 나타내는 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 실험에서 사용되는 장비를 나타내는 사진.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
본 발명은 고분산 인계 난연제와 내마모제를 함유한 섬유용 폴리에스터 마스터 배치를 제조하는 방법에 관련되며, 도 1처럼 (A)단계 내지 (D)단계를 거쳐 50% 이상의 고농도 난연제 및 내마모제 그리고 30g 이상의 고분산성을 가지는 고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 마스터 배치의 제조방법 및 이에 제조된 섬유용 폴리에스터 마스터 배치이다.
-(A)단계-
(A)단계는 폴리에스터와 내마모제를 반죽기로 배합하는 과정이다. 먼저, 폴리에스터를 용융 가능한 온도로 가온된 반죽기에 분말 또는 고형 폴리에스터 25~35 중량%를 투입하여 반죽 상태로 반죽한다. 그리고 내마모제인 산화알루미늄(AL2O3) 분말을 65~75 중량%를 투입하여 날림이 없을 때 까지 반죽한다. 바람직하게 폴리에스터 30 중량%와 산화알루미늄 분말 70 중량%로 배합하는 것이 좋다.
이어서 반죽 상태의 배합물을 냉동기에 투입하여 경화시킨 다음, 고형(펠릿) 폴리에스터 크기로 절단 및 분쇄한다. 즉, 고형 크기의 배합물은 보관이 용이할 뿐만 아니라 후속하는 단계에서 정량으로 사용할 수가 있는 것은 물론, 입자를 개질할 수가 있다.
-(B)단계-
(B)단계는 (A)단계의 배합물을 용융, 압출, 냉각, 절단하여 반제품을 완성하는 과정이다. 즉, 배합물을 호퍼에 투입한 다음, 220~260℃의 온도에서 용융, 압출되면서 다이스를 통과해 압출된다. 여기서 압출 시 혼합성을 위해 트윈 스크류로 압출하는 것이 좋고, 압출 과정에서 입자들이 걸러지도록 360메시 이하의 스크린필터를 거치도록 하는 것이 좋다. 이어서 다이스를 통과한 배합물은 소정 직경의 줄 형으로 성형되고, 성형된 혼합물은 냉각, 절단되어 펠릿형태의 반제품이 완성된다.
이때 압출 전, 배합물 40~45 중량%와 폴리에스터 55~60 중량%를 혼합하여 배합물에 함유하는 산화알루미늄의 농도를 30~33%로 조절하는 것이 좋다. 바람직하게는 배합물 42.85 중량%와 폴리에스터 57.15 중량%를 혼합하여 산화알루미늄의 농도를 30%로 조절한다.
-(C)단계-
(C)단계는 (B)단계의 반제품과 폴리에스터, 인계 난연제, 분산제를 혼합하는 과정이다. 즉, 폴리에스터 분말 25~35 중량%와 폴리에스터 고형 12~16 중량%를 믹서기에 선 투입하여 100~110℃로 승온 되기까지 혼합한 한다. 그리고 믹서기가 100~110℃로 유지되는 상태에서 인계 난연제 45~55 중량%, 반제품 2.0~5.0 중량%, 분산제 0.5~2.0 중량%를 후 투입하여 혼합한다.
이처럼 100℃ 이상의 고온에서의 혼합으로 수분에 민감한 폴리에스터를 건조하면서도 분산제의 접착효과로 폴리에스터와 난연제의 결합력이 향상된다. 여기서 난연제는 Clariant EXOLIT OP950를 사용하는 것이 좋고, 분산제는 Clariant Ceridust 5551를 사용하는 것이 적절하다. 또한, 바람직한 혼합양으로는 폴리에스터 분말 30 중량%와 폴리에스터 고형 16.67 중량%, 인계 난연제 49 중량%, 반제품 3.33 중량%, 분산제 1.0 중량%로 혼합하는 것이 좋다.
-(D)단계-
(D)단계는 (C)단계의 혼합물을 용융, 압출, 냉각, 절단하여 마스터 배치를 완성과정이다. 이러한 (D)단계는 앞에서 반제품을 완성하는 과정과 동일하다. 즉, 배합물을 호퍼에 투입한 다음, 220~260℃의 온도에서 용융, 압출되면서 다이스를 통과해 압출한다. 배합물은 소정 직경의 줄 형으로 성형되고, 성형된 혼합물은 냉각, 절단되어 펠릿형태의 마스터 배치가 완성된다.
이하, 본 발명에 따른 제조방법의 효과가 유효한지 실험을 통해 알아보도록 한다.
<<실험>>
본 발명에 따른 마스터 배치의 분산 정도를 측정해보고자 한다.
<시료제조>
품명 소요량(kg)
Clariant EXOLIT OP950(난연제) 49
Clariant Ceridust 5551(분산제) 1
산화알루미늄 30% M/B(반제품) 3.33
폴리에스터 분말 30
폴리에스터 고형 16.67
TOTAL 100
표 1과 같은 함량을 전술한 제조과정으로 3종의 시료를 제조하였다.
<측정방법>
측정으로는 2개의 Orifice 사이에 300mesh Screen을 끼워 놓고 285℃로 설정한다. 그리고 준비된 시료1 내지 시료3을 105℃에서 1시간 건조 후 5~7g정도를 도 2와 같은 분석 장비인 Meltindex (TOYOSEKI P-101)에 넣고 5분간 예열한다.
이어서 예열 후 10kg Load를 얹고, 시료가 전부 토출되면 다시 시료를 넣고 4회 정도 되풀이 한 다음, 토출이 5분 1cm 이하, 또는 용융 시료가 역류 시 측정을 중단하고 토출된 시료의 량을 계량하여 기록하였다.
<측정결과>
분석 시료 NO. 분산지수(g) 평균(g)
시료1 31이상
32이상
시료2 33이상
시료3 32이상
측정결과 표 2와 같이 50% 이상의 고농도 난연제 및 내마모제를 혼합하더라도 30g 이상의 고분산성을 가짐에 따라 사절의 방지는 물론, 전반적인 난연성와 내구성이 향상됨을 알 수가 있다.
본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 변형예 또는 수정예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 해야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 고분산 인계 난연제와 내마모제를 함유한 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치를 제조하는 방법에 있어서:
    (A) 폴리에스터와 내마모제를 반죽기로 배합하는 단계;
    (B) 상기 배합물을 용융, 압출, 냉각, 절단하여 반제품을 완성하는 단계;
    (C) 상기 반제품과 폴리에스터, 인계 난연제, 분산제를 혼합하는 단계;
    (D) 상기 혼합물을 용융, 압출, 냉각, 절단하여 마스터 배치를 완성하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (A)단계는 가온된 반죽기에 폴리에스터 25~35 중량%를 투입하여 반죽 상태로 반죽한 다음, 내마모제인 산화알루미늄(AL2O3) 분말을 65~75 중량%를 투입하여 배합한 이후, 상기 배합물을 냉동기에 투입하여 경화시킨 상태에서 소정 크기로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (B)단계는 배합물 40~45 중량%와 폴리에스터 55~60 중량%를 혼합하여 배합물에 함유하는 산화알루미늄의 농도를 30~33%로 조절하는 것을 특징으로 하는 고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (C)단계는 폴리에스터 분말 25~35 중량%와 폴리에스터 고형 12~16 중량%를 믹서기에 선 투입하여 100~110℃로 승온 되기까지 혼합한 다음, 인계 난연제 45~55 중량%, 반제품 2.0~5.0 중량%, 분산제 0.5~2.0 중량%를 후 투입하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 의한 제조방법에 의해 제조된 고농도 고분산성을 가지는 섬유용 폴리에스터 난연 마스터 배치.
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