CN115869462A - 一种聚己内酯镁合金复合3d打印线材及其制备方法 - Google Patents

一种聚己内酯镁合金复合3d打印线材及其制备方法 Download PDF

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唐黎盛
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Abstract

本发明公开了一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材及其制备方法，所述打印线材包括如下质量组分：PCL纯料65％‑95％，镁合金粉末4％‑30％，硅烷偶联剂0.1％‑5％。本发明通过在氮气或惰性气体保护下用硅烷偶联剂对镁合金粉末进行表面处理、预拌浆料侧喂工艺、集成捏合密炼等关键技术手段，有效解决PCL‑镁合金复合3D打印材料的相容性差、成品良率低等问题。

Description

一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材及其制备方法。
背景技术
3D打印技术近年来已在工业、医疗等领域得到广泛应用。尤其是医学应用中的组织修复，需要根据具体病情制备高度定制化的器件，非常适合3D打印技术的发挥。这其中镁合金类材料，作为骨修复的重点材料之一，受到了领域内的重点关注，有众多研究报道了镁合金类材料的3D打印及应用，如中国发明申请CN110976860A“一种多成分组成的可降解镁合金材料及其制备方法和应用”等。但此类研究主要技术手段为金属粉末烧结打印。
3D打印技术包括熔融堆积成型(FDM)、选择性激光烧结成型等方法，其中熔融堆积成型有操作简单、设备成本低，耗材易更换等优点。随着熔融堆积成型技术的发展，高分子-金属复合线材也已经日趋成熟，通过高分子和金属复合材料熔融堆积并配合MIM后烧结工艺，可以得到全金属烧结的3D打印器件，部分情况下可替代设备成本高，对打印材料性能要求高的金属粉末烧结打印方案，因此制备镁合金的高分子复合线材，用于骨修复3D打印领域，也自然而然地成为一项热点技术手段。
但到目前为止，对于这类技术方案的报道还非常少见，这是由于高分子材料与金属材料的密度、力学性能等相差较大，共混造粒时相容性较差；合金粉末的添加，会影响高分子基体材料熔融时的粘度，从而影响3D打印线材的直径控制和表面粗糙度等；此外，镁基合金普遍活性较高，粉末易氧化，在高分子熔体中易发生团聚，也增加了加工难度。
聚己内酯(Polycaprolactone，PCL)是一种与生物细胞相容性很好，并可降解成CO2和H2O的环保和生物材料。与主流可降解3D打印材料聚乳酸相比，聚己内酯具有降解产物酸性更弱，对生物组织更加温和，玻璃化转变温度(-60℃)和熔点(60℃-63℃)都比较低，容易低温成型等更适合应用于体内植入器件的优良性能。但是聚己内酯材质柔软，用于FDM打印难度更高，其线材制备的成型工艺要求也更高，再进一步加入合金粉末等成分制备高分子-金属复合线材则更加困难，因此PCL-镁合金复合3D打印材料，也很少见到报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的不足，通过在氮气或惰性气体保护下用硅烷偶联剂对镁合金粉末进行表面处理和预拌浆料侧喂工艺等关键技术手段，有效解决PCL-镁合金复合3D打印材料的相容性差、成品良率低等问题。
为实现上述发明目的，第一方面，本发明还提供一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材，包括如下质量组分：PCL纯料65％-95％，镁合金粉末4％-30％，硅烷偶联剂0.1％-5％。
在上述的一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材中，所述镁合金粉末为镁含量超过30％的镁合金，其粉末粒径范围为0.2μm-500μm。
另一方面，本发明还提供一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)分别称取如下质量组分：PCL纯料65％-95％，镁合金粉末4％-30％，硅烷偶联剂0.1％-5％，其中PCL纯料分成三部分；
(2)将硅烷偶联剂通过对应的溶剂配成0.5％-1％浓度的稀溶液；
(3)在氮气或惰性气体保护下，使用步骤2中的溶剂洗涤清洁镁合金粉末，并将洗涤后的镁合金粉末与步骤2中硅烷偶联剂的稀溶液共混制成浆料；
(4)第一部分PCL纯料与镁合金粉末浆料进行混合，然后进入双螺杆挤出机的侧喂料系统，第二部分PCL纯料从双螺杆挤出机主喂料系统进入，挤出熔体；
(5)挤出机挤出熔体后，采用集成捏合密炼机进一步捏合混匀熔体，让镁合金粉末均匀分布于熔体中，进而造粒，得到复合母粒；
(6)将复合母粒干燥后，与第三部分PCL纯料共混，通过单螺杆挤出制得PCL纯料-镁合金复合3D打印线材。
在上述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法中，所述步骤2中所用溶剂为水、醇或水醇混合物。
在上述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法中，所述硅烷偶联剂为甲氧基硅烷时，所述醇为甲醇。
在上述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法中，所述硅烷偶联剂为乙氧基硅烷时，所述醇为乙醇。
在上述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法中，步骤3中所述浆料制备的具体过程为：将原料置于高速混料机中，充分搅拌混合2min-5min。
在上述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法中，步骤4中所述双螺杆挤出加工温度为80℃-110℃。
在上述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法中，步骤6中所述单螺杆挤出加工温度为80℃-110℃。
在上述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法中，所述PCL纯料在双螺杆挤出机主喂料、双螺杆挤出机侧喂料、单螺杆挤出机主喂料三处分三部分加入。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
利用硅烷偶联剂在气体保护下对镁合金粉末进行预处理，可在防止金属粉末氧化的同时，提高金属粉末与PCL材料之间的相容性；采用浆料与部分PCL纯料共同侧喂进入的方案，既能够防止浆料在主喂料口发生搭桥、堵塞等问题，又可以有效改善镁合金粉末在PCL中的分散性，第一步挤出机挤出熔体后，采用集成捏合密炼机进一步捏合混匀熔体，让镁合金粉末均匀分布于熔体中，从而解决了复合材料的分散性差、力学性能差、产品良率低等问题。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明，本发明的应用并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通都将落入本发明的保护范围。
实施例1：
一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材，包含以下质量组分：PCL70％、镁合金粉末28％，硅烷偶联剂2％。
镁合金牌号为WE43，其粉末粒径范围为200±20μm。
制备步骤：(1)将2份乙氧基硅烷偶联剂配成1％浓度的乙醇稀溶液；(2)在氮气保护下，使用乙醇洗涤清洁28份镁合金粉末，并与硅烷偶联剂的稀溶液共混，置于高速混料机中，充分搅拌混合2～5分钟制成浆料；(2)将20份PCL纯料、镁合金粉末浆料按相应份数进行混合制得侧喂料；(3)将侧喂料通过双螺杆挤出机的侧喂系统与20份PCL纯料挤出熔体后，采用集成捏合密炼机进一步捏合混匀熔体，让镁合金粉末均匀分布于熔体中，进而造粒，得到复合母粒，加工温度为110℃；(4)将复合母粒干燥后，与30份的PCL纯料共混，通过单螺杆挤出制得复合3D打印线材，加工温度为110℃。
上述线材PCL总含量为70％，经测试，线材平滑，直径为1.75±0.02mm,质感与金属材料相似，3D打印效果良好，打印件实测良品率>95％。
将所得材料3D打印成为标准样条，分别进行拉伸性能测试(GB[0031]T1040.2-2006)弯曲强度(GB/T1446-2006)和冲击性能测试(GB/T1943-2008)，测试结果见表1。
实施例2：
一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材，包含以下质量组分：PCL65％、镁合金粉末30％，硅烷偶联剂5％。
镁合金牌号为WE43，其粉末粒径范围为300±20μm。
制备步骤：(1)将5份乙氧基硅烷偶联剂配成1％浓度的乙醇稀溶液；(2)在氮气保护下，使用乙醇洗涤清洁30份镁合金粉末，并与硅烷偶联剂的稀溶液共混，置于高速混料机中，充分搅拌混合2～5分钟制成浆料；(2)将20份PCL纯料、镁合金粉末浆料按相应份数进行混合制得侧喂料；(3)将侧喂料通过双螺杆挤出机的侧喂系统与20份PCL纯料挤出熔体后，采用集成捏合密炼机进一步捏合混匀熔体，让镁合金粉末均匀分布于熔体中，进而造粒，得到复合母粒，加工温度为110℃；(4)将复合母粒干燥后，与25份的PCL纯料共混，通过单螺杆挤出制得复合3D打印线材，加工温度为110℃。
上述线材PCL总含量为65％，经测试，线材平滑，直径为1.75±0.02mm,质感与金属材料相似，打印效果良好，打印件实测良品率>95％。
将所得材料3D打印成为标准样条，分别进行拉伸性能测试(GB[0031]T1040.2-2006)弯曲强度(GB/T1446-2006)和冲击性能测试(GB/T1943-2008)，测试结果见表1。
实施例3：
一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材，包含以下质量组分：PCL95％、镁合金粉末4％，硅烷偶联剂1％。
镁合金牌号为WE43，其粉末粒径范围为400±20μm。
制备步骤：(1)将1份乙氧基硅烷偶联剂配成1％浓度的乙醇稀溶液；(2)在氮气保护下，使用乙醇洗涤清洁4份镁合金粉末，并与硅烷偶联剂的稀溶液共混，置于高速混料机中，充分搅拌混合2～5分钟制成浆料；(2)将30份PCL纯料、镁合金粉末浆料按相应份数进行混合制得侧喂料；(3)将侧喂料通过双螺杆挤出机的侧喂系统与30份PCL纯料挤出熔体后，采用集成捏合密炼机进一步捏合混匀熔体，让镁合金粉末均匀分布于熔体中，进而造粒，得到复合母粒，加工温度为110℃；(4)将复合母粒干燥后，与35份的PCL纯料共混，通过单螺杆挤出制得复合3D打印线材，加工温度为110℃。
上述线材PCL总含量为95％，经测试，线材平滑，直径为1.75±0.02mm,质感与金属材料相似，打印效果良好，打印件实测良品率>95％。
将所得材料3D打印成为标准样条，分别进行拉伸性能测试(GB[0031]T1040.2-2006)弯曲强度(GB/T1446-2006)和冲击性能测试(GB/T1943-2008)，测试结果见表1。
实施例4：
一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材，包含以下质量组分：PCL80％、镁合金粉末15％，硅烷偶联剂5％。
镁合金牌号为WE43，其粉末粒径范围为200±20μm。
制备步骤：(1)将5份乙氧基硅烷偶联剂配成1％浓度的乙醇稀溶液；(2)在氮气保护下，使用乙醇洗涤清洁15份镁合金粉末，并与硅烷偶联剂的稀溶液共混，置于高速混料机中，充分搅拌混合2～5分钟制成浆料；(2)将25份PCL纯料、镁合金粉末浆料按相应份数进行混合制得侧喂料；(3)将侧喂料通过双螺杆挤出机的侧喂系统与25份PCL纯料挤出熔体后，采用集成捏合密炼机进一步捏合混匀熔体，让镁合金粉末均匀分布于熔体中，进而造粒，得到复合母粒，加工温度为110℃；(4)将复合母粒干燥后，与30份的PCL纯料共混，通过单螺杆挤出制得复合3D打印线材，加工温度为110℃。
上述线材PCL总含量为80％，经测试，线材平滑，直径为1.75±0.02mm,质感与金属材料相似，打印效果良好，打印件实测良品率>95％。
将所得材料3D打印成为标准样条，分别进行拉伸性能测试(GB[0031]T1040.2-2006)弯曲强度(GB/T1446-2006)和冲击性能测试(GB/T1943-2008)，测试结果见表1。
比较例1：相比较而言，纯PCL料制备的3D打印线材各项性能均劣于本发明方案，采用与上述实施例相同的单螺杆挤出工艺，加工温度为135℃制得纯PCL 3D打印线材，其各项性能指标对比参见表1。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
表1.聚己内酯镁合金复合材料性能测试结果
Figure BDA0004029924740000081
/>
Figure BDA0004029924740000091
/>

Claims (10)

1.一种聚己内酯镁合金复合3D打印线材，其特征在于：包括如下质量组分：PCL纯料65％-95％，镁合金粉末4％-30％，硅烷偶联剂0.1％-5％。
2.根据权利要求1所述的PCL纯料镁合金复合3D打印线材，其特征在于：所述镁合金粉末为镁含量超过30％的镁合金，其粉末粒径范围为0.2μm-500μm。
3.一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)分别称取如下质量组分：PCL纯料65％-95％，镁合金粉末4％-30％，硅烷偶联剂0.1％-5％，其中PCL纯料分成三部分；
(2)将硅烷偶联剂通过对应的溶剂配成0.5％-1％浓度的稀溶液；
(3)在氮气或惰性气体保护下，使用步骤(2)中的溶剂洗涤清洁镁合金粉末，并将洗涤后的镁合金粉末与步骤(2)中硅烷偶联剂的稀溶液共混制成浆料；
(4)第一部分PCL纯料与镁合金粉末浆料进行混合，然后进入双螺杆挤出机的侧喂料系统，第二部分PCL纯料从双螺杆挤出机主喂料系统进入，挤出熔体；
(5)挤出机挤出熔体后，采用集成捏合密炼机进一步捏合混匀熔体，让镁合金粉末均匀分布于熔体中，进而造粒，得到复合母粒；
(6)将复合母粒干燥后，与第三部分PCL纯料共混，通过单螺杆挤出制得PCL纯料-镁合金复合3D打印线材。
4.根据权利要求3所述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所用溶剂为水、醇或水醇混合物。
5.根据权利要求4所述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为甲氧基硅烷时，所述醇为甲醇。
6.根据权利要求4所述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为乙氧基硅烷时，所述醇为乙醇。
7.根据权利要求3所述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述浆料制备的具体过程为：将原料置于高速混料机中，充分搅拌混合2min-5min。
8.根据权利要求3所述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述双螺杆挤出加工温度为80℃-110℃。
9.根据权利要求3所述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述单螺杆挤出加工温度为80℃-110℃。
10.根据权利要求3所述的一种PCL纯料镁合金复合3D打印线材的制备方法，其特征在于：所述PCL纯料在双螺杆挤出机主喂料、双螺杆挤出机侧喂料、单螺杆挤出机主喂料三处分三部分加入。
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