JP2007197867A - ポリエステル系繊維品の難燃加工剤と難燃加工方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、ビフェニリルジフェニルホスフェートとナフチルジフェニルホスフェートとから選ばれる少なくとも1種の芳香族リン酸エステルをノニオン系界面活性剤とアニオン系界面活性剤の存在下に水に乳化させ、又は、分散させてなることを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工剤が提供される。更に、本発明によれば、好ましい難燃加工方法として、上記難燃加工剤とアルキルナフタレン類、芳香族イミド類、グリコールエーテル類及びハロゲン化ベンゼン類から選ばれる少なくとも1種の難燃剤吸尽促進剤とを用いてポリエステル系繊維品を難燃加工する方法が提供される。
【選択図】なし
Description
で表される。上記一般式(I)で表されるアルキルナフタレン類において、アルキル基は、メチル、エチル、プロピル又はブチル基であり、ここに、炭素原子数3以上のアルキル基は直鎖状でもよく、分岐鎖状でもよい。
で表される。上記一般式(II)で表される芳香族イミド類において、R2 又はR3 がアルキル基であるとき、それはメチル、エチル、プロピル又はブチル基であり、ここに、炭素原子数3以上のアルキル基は直鎖状でもよく、分岐鎖状でもよい。R2 がアリール基であるとき、それは、好ましくは、フェニル基である。R3 がベンゼン環と共同して縮合多環式芳香族環を形成するとき、そのような縮合多環式芳香族環の一例として、ナフタレン環を挙げることができる。
で表される。上記一般式(IV)で表されるハロゲン化ベンゼン類において、ハロゲン原子は、好ましくは、塩素又は臭素であり、アルキル基はメチル、エチル、プロピル又はブチル基であり、ここに、炭素原子数3以上のアルキル基は直鎖状でもよく、分岐鎖状でもよい。
で表される。上記一般式(V)で表されるアリールアルキルアルコール類において、R7 がアルキル基であるとき、そのアルキル基はメチル、エチル、プロピル又はブチル基であり、ここに、炭素原子数3以上のアルキル基は直鎖状でもよく、分岐鎖状でもよい。従って、アリールアルキルアルコール類の好ましい具体例として、例えば、ベンジルアルコール、メチルベンジルアルコール、フェネチルアルコール等を挙げることができる。
で表される。上記一般式(VII) で表されるアリール置換フェノール類において、R12 がアルキル基であるとき、そのアルキル基はメチル、エチル、プロピル又はブチル基であり、ここに、炭素原子数3以上のアルキル基は直鎖状でもよく、分岐鎖状でもよく、また、アリール基は、好ましくは、フェニル基であり、従って、アリール置換フェノール類の好ましい具体例として、例えば、o−フェニルフェノール、p−フェニルフェノール等を挙げることができる。
(難燃加工剤Aの製造)
ビフェニリルジフェニルホスフェート65重量%、ジビフェニリルフェニルホスフェート20重量%及びトリフェニルホスフェート15重量%からなる芳香族リン酸エステル72.5重量部と、ドデシルエーテルのエチレンオキサイド5モルとプロピレンオキサイド9モル付加物12重量部、ビス(トリスチレン化フェニルエーテルエチレンオキサイド10モル付加物)琥珀酸エステルスルホン化物のナトリウム塩6重量部、イソブチルグリコール10重量部を混合し、50℃まで加熱して、均一な溶融物とした後、放冷して、常温で液状の自己乳化型の難燃加工剤Aを得た。
(難燃加工剤Bの製造)
ビフェニリルジフェニルホスフェート95重量%及びトリフェニルホスフェート5重量%からなる芳香族リン酸エステル72.5重量部と、ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物12重量部、トリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物の硫酸エステルのアンモニウム塩6重量部、イソブチルグリコール10重量部を混合し、50℃まで加熱して、均一な溶融物とした後、放冷して、常温で液状の自己乳化型の難燃加工剤Bを得た。
(難燃加工剤Cの製造)
2−ナフチルジフェニルホスフェート95重量%及びトリフェニルホスフェート5重量%からなる芳香族リン酸エステル40重量部、ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物2重量部、トリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物の硫酸エステルのアンモニウム塩1重量部とシリコーン系消泡剤0.1重量部を水30重量部と混合し、これを直径0.8mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み、上記難燃剤の平均粒子径が1.0μmとなるまで粉砕し、105℃の温度で30分間乾燥させたときの不揮発分濃度が40%となるように調整して、難燃加工剤Cを得た。
(難燃加工剤Dの製造)
トリフェニルホスフェート100重量%からなる芳香族リン酸エステル40重量部、ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物2重量部、トリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物の硫酸エステルのアンモニウム塩1重量部とシリコーン系消泡剤0.1重量部を水30重量部と混合し、これを直径0.8mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み、上記難燃剤の平均粒子径が1.0μmとなるまで粉砕し、105℃の温度で30分間乾燥させたときの不揮発分濃度が40%となるように調整して、難燃加工剤Dを得た。
(難燃加工剤Eの製造)
レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)95重量%及びトリフェニルホスフェート5重量%からなる芳香族リン酸エステル72.5重量部と、ジスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物12重量部、トリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物の硫酸エステルのアンモニウム塩6重量部、イソブチルグリコール10重量部を混合し、50℃まで加熱して、均一な溶融物とした後、放冷して、常温で液状の自己乳化型の難燃加工剤Eを得た。
(難燃加工剤Fの製造)
1,2,5,6,9,10−ヘキサブロモシクロドデカン40重量部、ジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム3.5重量部とシリコーン系消泡剤0.1重量部を水25重量部と混合し、これを直径0.8mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み、上記難燃剤の平均粒子径が1.0μmとなるまで粉砕し、105℃の温度で30分間乾燥させたときの不揮発分濃度が40%となるように調整して、難燃加工剤Fを得た。
経糸としてフルダルポリエステル繊維(酸化チタン3.5重量%含有)からなる84デシテックス36フィラメントのレギュラーポリエステル繊維を用い、緯糸として黒原着ポリエステル繊維からなる167デシテックス48フィラメントのポリエステル繊維を用いて、密度縦360本/2.54cm×横100本/2.54cm、両面朱子織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施して、被処理ポリエステル繊維布帛とした。
染浴は分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.2%omf、染料分散剤1.0g/L、本発明による難燃剤又は比較例としての難燃剤をそれぞれ8.0%omf配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
実施例4において、本発明による難燃加工剤Bを用いた以外は、同様にして、本発明による難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。この難燃加工ポリエステル繊維布帛について、難燃剤の付着量、初期の難燃性能、水洗濯及びドライクリーニング後の難燃性能を測定した。結果を表1に示す。
実施例4において、本発明による難燃加工剤Cを用いた以外は、同様にして、本発明による難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。この難燃加工ポリエステル繊維布帛について、難燃剤の付着量、初期の難燃性能、水洗濯及びドライクリーニング後の難燃性能を測定した。結果を表1に示す。
実施例4で用いたと同じ両面朱子織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットした後、分散染料(スミカロンブルーE−RPD、0.2%omf)を用いて染色して、被処理ポリエステル繊維布帛とした。
実施例4において、比較例としての難燃加工剤Dを用いた以外は、同様にして、比較例による難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。この難燃加工ポリエステル繊維布帛について、難燃剤の付着量、初期の難燃性能、水洗濯及びドライクリーニング後の難燃性能を測定した。結果を表1に示す。
難燃加工において、染色を同時に行わないとき、難燃加工前の被処理布帛の重量を W0、難燃加工した処理布帛の重量をWとすれば、難燃加工前後の布帛の重量変化率ΔWが難燃剤の付着量Rである。従って、難燃剤の付着量Rは、式
R=ΔW=((W−W0/W0))x100 (%)
から求められる。
R=ΔW−w (%)
から求められる。
難燃性能は、JIS L 1091のA−1法(ミクロバーナー法)とJIS L 1091のD法(コイル法)にて評価した。ミクロバーナー法においては、1分間加熱、着炎後3秒加熱ともに残炎が3秒以内、残塵が5秒以内、炭化面積が30cm2 以内のときを○とし、これらの条件に満たないときを×とした。コイル法においては、接炎回数が3回以上であれば、難燃性能にすぐれるといえる。
JIS K 3371に従って、弱アルカリ性第1種洗剤を1g/Lの割合で用い、浴比1:40として、60±2℃で15分間水洗濯した後、40±2℃で5分間の濯ぎを3回行い、遠心脱水を2分間行い、その後、60±5℃で熱風乾燥する処理を1サイクルとして、これを5サイクル行った。
試料1gにつき、テトラクロロエチレン12.6mL、チャージソープ0.265g(チャージソープの重量組成はノニオン系界面活性剤(ノニルフェノールエーテルのエチレンオキサイド10モル付加物)/アニオン系界面活性剤(ジオクチル琥珀酸ナトリウム塩)/水=10/10/1を用いて、30±2℃で15分間クリーニングする処理を1サイクルとして、これを5サイクル行った。
経糸としてフルダルポリエステル繊維(酸化チタン3.5重量%含有)からなる84デシテックス36フィラメントのレギュラーポリエステル繊維を用い、緯糸として黒原着ポリエステル繊維からなる167デシテックス48フィラメントのポリエステル繊維を用いて、密度縦360本/2.54cm×横100本/2.54cm、両面朱子織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施して、被処理ポリエステル繊維布帛とした。
染浴は分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤Bを1.5%omf(難燃剤として1.0%omf)、難燃剤吸尽促進剤としてN−ブチルフタルイミド1.6g/L配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
染浴は分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤Bを1.0%omf(難燃剤として0.7%omf)、難燃剤吸尽促進剤としてエチレングリコールモノフェニルエーテル2.8g/L配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
染浴は分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤Cを3.6%omf(難燃剤として1.4%omf)、難燃剤吸尽促進剤としてモノクロロベンゼン1.0g/L配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
染浴は分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤Cを3.6%omf(難燃剤として1.4%omf)、難燃剤吸尽促進剤として1−メチルナフタレン2.0g/L配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
経糸として84デシテックス36フィラメントのカチオン可染ポリエステル繊維を用い、緯糸として167デシテックス48フィラメントの黒原着レギュラーポリエステル繊維を用いて、密度縦360本/2.54cm×横100本/2.54cm、両面朱子織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施して、被処理ポリエステル繊維布帛とした。この被処理ポリエステル繊維布帛を用いたこと、染料を分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omfに代えて、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omfを用いたこと、及び氷酢酸に代えて、リンゴ酸/リン酸ナトリウムバッファーを用いて、pH3〜4に調整したこと以外は、実施例9と同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。難燃性能試験の結果を表2に示す。
経糸として84デシテックス36フィラメントのカチオン可染ポリエステル繊維を用い、緯糸として167デシテックス48フィラメントの黒原着レギュラーポリエステル繊維を用いて、密度縦360本/2.54cm×横100本/2.54cm、両面朱子織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施した後、カチオン染料性カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omfにて常法により染色を行って、被処理ポリエステル繊維布帛とした。
染浴は分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、染料分散剤0.5g/L、比較例としての難燃加工剤Eを2.0%omf(難燃剤として1.4%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
染浴は分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、染料分散剤0.5g/L、比較例としての難燃加工剤Eを6.0%omf(難燃剤として4.3%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
染浴は分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、染料分散剤0.5g/L、比較例としての難燃加工剤Fを3.6%omf(難燃剤として1.4%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
染浴は分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、染料分散剤0.5g/L、比較例としての難燃加工剤Dを3.6%omf(難燃剤として1.4%omf)、難燃剤吸尽促進剤として1−メチルナフタレン2.0g/L配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
染浴は分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、染料分散剤0.5g/L配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜5.0に調整し、浴比1:15とした。
前述したと同じ方法によって求めた。実施例8においては、被処理ポリエステル繊維布帛に浴中で難燃加工のみを施したので、布帛の難燃加工前後の重量変化率を難燃剤付着量とした。実施例9から13においては、被処理ポリエステル繊維布帛に染色処理と同時に難燃加工を施したので、難燃加工前後の布帛の重量変化率から染色処理のみによる重量変化率を減じたものを難燃剤の付着量とした。尚、実施例13において、被処理ポリエステル繊維布帛に染色処理のみを行ったときの重量変化率は−0.1%であった。実施例14においては、被処理ポリエステル繊維布帛に染色処理を施した後に、パディング法にて難燃加工を行ったので、難燃加工前後の布帛の重量変化率を難燃剤の付着量とした。
難燃性能試験1として、JIS L 1091のA−1法(ミクロバーナー法)にて評価した。ミクロバーナー法においては、1分間加熱、着炎後3秒加熱ともに残炎が3秒以内、残塵が5秒以内、炭化面積が30c以内のときを○とし、これらの条件に満たないときを×とした。
JIS K 3371に従って、弱アルカリ性第1種洗剤を1g/Lの割合で用い、浴比1:40として、60±2℃で15分間水洗濯した後、40±2℃で5分間の濯ぎを3回行い、遠心脱水を2分間行い、その後、60±5℃で熱風乾燥する処理を1サイクルとして、これを5サイクル行った。
試料1gにつき、テトラクロロエチレン12.6mL、チャージソープ0.265g(チャージソープの重量組成はノニオン系界面活性剤(ノニルフェノールエーテルのエチレンオキサイド10モル付加物)/アニオン系界面活性剤(ジオクチル琥珀酸ナトリウム塩)/水=10/10/1を用いて、30±2℃で15分間クリーニングする処理を1サイクルとして、これを5サイクル行った。
難燃性能試験2としてFMVSS No.302(自動車内装材燃焼試験規格)に従い燃焼試験を行った。燃焼距離が38mm以下で消火する、又は燃焼距離が50mm以下且つ燃焼時間が60秒以下で消火するときを○とし、これらの条件に満たないときを×とした。
JIS L 0849の摩擦に対する染色堅牢度試験方法によって乾燥状態での摩擦試験をおこない、汚染用グレースケールで判定した。
Claims (14)
- ビフェニリルジフェニルホスフェートとナフチルジフェニルホスフェートとから選ばれる少なくとも1種の芳香族リン酸エステルをノニオン系界面活性剤とアニオン系界面活性剤の存在下に水に乳化させ、又は分散させてなることを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工剤。
- アニオン系界面活性剤が分子中に5〜20のオキシアルキレン単位を有するポリオキシアルキレンスチレン化フェニルエーテルスルホン化物のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、ビス(ポリオキシアルキレンスチレン化フェニルエーテル)琥珀酸エステルスルホン化物のアルカリ金属塩及びアンモニウム塩から選ばれる少なくとも1種であり、ノニオン系界面活性剤が分子中に5〜20のオキシアルキレン単位を有するポリオキシアルキレンアルキルエーテル及びポリオキシアルキレンスチレン化フェニルエーテルから選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のポリエステル系繊維品の難燃加工剤。
- 請求項1又は2に記載の難燃加工剤によってポリエステル系繊維品を難燃加工することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項1又は2に記載の難燃加工剤をポリエステル系繊維品に付着させ、100〜220℃の温度で熱処理することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項1又は2に記載の難燃加工剤をポリエステル系繊維品に60〜140℃の温度で浴中処理することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項3から5のいずれかに記載の方法によって得られる難燃加工ポリエステル系繊維品。
- 請求項1又は2に記載の難燃加工剤によって難燃加工してなることを特徴とする難燃加工ポリエステル系繊維品。
- 難燃剤吸尽促進剤の存在下に請求項1又は2に記載の難燃加工剤によってポリエステル系繊維品を難燃加工することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 難燃剤吸尽促進剤がアルキルナフタレン類、芳香族イミド類、グリコールエーテル類及びハロゲン化ベンゼン類から選ばれる少なくとも1種である請求項8に記載のポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項8又は9に記載の方法において、難燃剤吸尽促進剤の存在下に難燃加工剤をポリエステル系繊維品に付着させ、100〜220℃の温度で熱処理することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項8又は9に記載の方法において、難燃剤吸尽促進剤の存在下に難燃加工剤をポリエステル系繊維品に60〜140℃の温度で浴中処理することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項10又は11に記載の方法において、ポリエステル系繊維品がカチオン可染ポリエステル混織布帛である方法。
- 請求項11に記載の方法において、レギュラーポリエステル繊維糸からなる布帛を高濃度の分散染料で染色すると同時に難燃加工する方法。
- 請求項8から13のいずれかに記載の方法によって得られる難燃加工ポリエステル系繊維品。
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