JP2007177338A

JP2007177338A - ポリエステル系繊維の難燃加工方法及び難燃性ポリエステル系繊維

Info

Publication number: JP2007177338A
Application number: JP2005373916A
Authority: JP
Inventors: Toru Makino; 徹牧野; Keiichiro Jo; 圭一郎定; Junichi Hosokawa; 順市細川
Original assignee: Nicca Chemical Co Ltd
Current assignee: Nicca Chemical Co Ltd
Priority date: 2005-12-27
Filing date: 2005-12-27
Publication date: 2007-07-12
Anticipated expiration: 2025-12-27
Also published as: JP4920968B2

Abstract

【課題】ポリエステル系繊維に効率良くリン系化合物を内部吸尽せしめることができ、耐久性に優れた難燃性を付与することができる難燃加工方法を提供すること。
【解決手段】下記一般式（１）：
【化１】

［式（１）中、ｐは０〜２の整数を表す。］
で表されるリン酸エステルを含む難燃加工剤をポリエステル系繊維に付与し、染色浴中又は染料を含まない浴中において浴中熱処理を施すことを特徴とするポリエステル系繊維の難燃加工方法。
【選択図】なし

Description

本発明はポリエステル系繊維の難燃加工方法及びその難燃加工方法により得られる難燃性ポリエステル系繊維に関する。

従来、ポリエステル系繊維に後加工によって難燃性を付与する方法としては、ヘキサブロモシクロドデカンといったハロゲン化シクロアルカン化合物を難燃成分として、難燃成分を分散剤にて水に分散させてなる難燃加工剤を用いる方法が知られている。

しかしながら、近年、地球環境や生活環境の保護への関心が高まっており、ハロゲン系化合物に代えて、ハロゲン元素を含有しないリン系化合物を難燃成分として用いて、ポリエステル系繊維に難燃性を付与することが行われている。例えば、特開２０００−３２８４４５号公報（特許文献１）には、界面活性剤の存在下、乳化分散させたレゾルシノールビス（ジフェニルホスフェート）を含有する乳化組成物を染色液に添加して、染色と同時にポリエステル系繊維に組成物を吸着させる難燃加工方法が開示されている。また、特開２００３−１９３３６８号公報（特許文献２）には、界面活性剤の存在下、溶剤に分散させた１，４−ピペラジンジイルビス（ジアリールホスフェート）等のアリールジアミノホスフェートを含有する難燃加工剤を染色液に添加して、染色と同時にポリエステル系繊維に難燃加工剤を吸着させて乾燥させた後に１７０〜２２０℃で熱処理する難燃加工方法、並びに、ポリエステル系繊維を染色した後に前記難燃加工剤を付着させて乾燥させて１７０〜２２０℃で熱処理する難燃加工方法が開示されている。

しかしながら、上記文献等に記載のような難燃加工方法においては、リン系難燃剤の内部吸尽率が低いために、ポリエステル系繊維に必ずしも十分な難燃性を付与することができないという問題があった。
特開２０００−３２８４４５号公報特開２００３−１９３３６８号公報

本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、ポリエステル系繊維に効率良くリン系化合物を内部吸尽せしめることができ、耐久性に優れた難燃性を付与することができる難燃加工方法、並びにその難燃加工方法により得られる難燃性ポリエステル系繊維を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、特定のリン酸エステルを難燃加工剤の成分として用い、かかる難燃加工剤をポリエステル系繊維に付与した後に浴中熱処理を施すことにより、優れた難燃性をポリエステル系繊維に効率良く付与できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方法は、下記一般式（１）：

［式（１）中、ｐは０〜２の整数を表す。］
で表されるリン酸エステルを含む難燃加工剤をポリエステル系繊維に付与し、染色浴中又は染料を含まない浴中において浴中熱処理を施すことを特徴とする方法である。

また、本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方法においては、前記浴中熱処理における熱処理温度が９０〜１５０℃の範囲であることが好ましい。

さらに、本発明の難燃性ポリエステル系繊維は、前記ポリエステル系繊維の難燃加工方法により得られたものであることを特徴とするものである。

本発明によれば、ポリエステル系繊維に効率良くリン系化合物を内部吸尽せしめることができ、耐久性に優れた難燃性を付与することができる難燃加工方法、並びにその難燃加工方法により得られる難燃性ポリエステル系繊維を提供することが可能となる。また、本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方法は、従来の難燃加工方法と比較して排水へのリン系化合物の残留量が少なくなるため、廃液の負荷が小さく、環境保護の点でも優れる難燃加工方法である。

以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。

先ず、本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方法について説明する。すなわち、本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方法は、後述する難燃加工剤をポリエステル系繊維に付与し、染色浴中又は染料を含まない浴中において浴中熱処理を施すことを特徴とする方法である。

本発明に用いられる難燃加工剤は、下記一般式（１）：

で表されるリン酸エステルを含むものである。

一般式（１）において、ｐは０〜２の整数を表す。このようなリン酸エステルとしては、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、フェニルジオルソキセニルホスフェート、トリオルソキセニルホスフェートが挙げられる。

また、本発明で用いられる難燃加工剤は、前記リン酸エステルを水あるいは水及び有機溶剤の混合液に溶解、乳化又は分散させたものであってもよく、前記リン酸エステルを有機溶剤に溶解又は分散させたものであってもよい。このような有機溶剤としては特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類；ジオキサン、エチレングリコール等のエーテル類；ジメチルホルムアミド等のアミド類；ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類が挙げられる。これらの有機溶剤は、単独で又は二種以上を混合して用いることができる。なお、本発明で用いられる難燃加工剤は、環境への配慮等の観点から、前記リン酸エステルを水に溶解、乳化又は分散させたものであることが好ましい。

また、本発明で用いられる難燃加工剤においては、前記リン酸エステルを乳化又は分散させる際に乳化剤又は分散剤を用いることができる。このような乳化剤又は分散剤としては、従来から用いられている乳化剤、分散剤等を適宜選択して使用することができ、特に限定されないが、例えば、高級アルコールアルキレンオキサイド付加物、アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物、スチレン化アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物、高級アルキルアミンアルキレンオキサイド付加物等のエーテル型の非イオン界面活性剤；脂肪酸アルキレンオキサイド付加物、多価アルコール脂肪酸エステルアルキレンオキサイド付加物、脂肪酸アミドアルキレンオキサイド付加物、油脂のアルキレンオキサイド付加物、ポリプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物等のエーテル−エステル型の非イオン界面活性剤；グリセロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、ソルビトールの脂肪酸エステル、ソルビタンの脂肪酸エステル、ショ糖の脂肪酸エステル等のエステル型の非イオン界面活性剤；多価アルコールのアルキルエーテル、アルカノールアミン類の脂肪酸アミド等のその他の非イオン界面活性剤；脂肪酸セッケン等のカルボン酸エステル塩のアニオン界面活性剤；高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルキルポリアルキレングリコールエーテル硫酸エステル塩、スチレン化アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物スルホン酸塩、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物スルホン酸塩、硫酸化油、硫酸化脂肪酸エステル、硫酸化脂肪酸、硫酸化オレフィン等の硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸等のホルマリン縮合物、α−オレフィンスルホン酸塩、パラフィンスルホン酸塩、スルホコハク酸ジエステル塩等のスルホン酸エステル塩のアニオン界面活性剤；オレオイルメチルタウリンナトリウム、高級アルコールリン酸エステル塩、スチレン化アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩等のリン酸エステル塩のアニオン界面活性剤；Ｎ−メチルタウリンオレイン酸塩、Ｎ−メチルタウリンステアリン酸塩等のその他のアニオン界面活性剤が挙げられる。これらの中でも、より安定した乳化分散が可能という観点から、スチレン化アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物、スチレン化アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物スルホン酸塩、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物スルホン酸塩、高級アルコールリン酸エステル塩スチレン化アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩が好ましい。これらの乳化剤又は分散剤は、単独で又は二種以上を混合して用いることができる。

このような乳化剤又は分散剤の使用量は特に制限されないが、前記一般式（１）で表されるリン酸エステル１００質量部に対して、１〜５０質量部であることが好ましく、１〜３０質量部であることが特に好ましい。このような乳化剤又は分散剤の使用量が前記下限未満であると難燃加工剤のエマルジョンの安定性が不良となる傾向があり、他方、前記上限を超えると、前記一般式（１）で表されるリン酸エステルのポリエステル系繊維への付着量又は吸尽量の低下を招き難燃性が低下する傾向がある。

さらに、本発明で用いられる難燃加工剤が分散液である場合には、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ザンタンガム、デンプン糊等の分散安定化剤を使用することができる。

このような分散安定化剤の含有量は特に制限されないが、難燃加工剤の全質量に対して、好ましくは０．０５〜５質量％、特に好ましくは０．１〜３質量％である。このような分散安定化剤の含有量が前記下限未満であると、前記一般式（１）で表されるリン酸エステルの凝集や沈降が十分に抑制されない傾向にあり、他方、前記上限を超えると分散液の粘性が増大し、難燃加工剤がポリエステル系繊維内部に十分に吸尽されず、難燃性が低下する傾向にある。また、このような分散安定化剤の平均分子量は特に制限されず、前記一般式（１）で表されるリン酸エステルの凝集や沈降がより確実に防止されるように平均分子量を適宜調整することが好ましい。

また、本発明においては、以上説明したような難燃加工剤の他に従来から用いられている他の繊維用加工剤を、難燃性を損なわない程度に難燃加工剤と併用することもできる。このような繊維用加工剤としては、例えば、帯電防止剤、撥水撥油剤、防汚剤、硬仕上剤、風合調整剤、柔軟剤、抗菌剤、吸水剤、スリップ防止剤、耐光堅牢度向上剤が挙げられる。

本発明で用いられるポリエステル系繊維としては、特に限定されないが、例えば、レギュラーポリエステル繊維、カチオン可染ポリエステル繊維、再生ポリエステル繊維、又はこれら２種以上からなるポリエステル繊維が挙げられる。また、このようなポリエステル繊維と綿、麻、絹、羊毛等の天然繊維；レーヨン、アセテート等の半合成繊維；ナイロン、アクリル、ポリアミド等の合成繊維；炭素繊維、ガラス繊維、セラミックス繊維、アスベスト繊維、金属繊維等の無機繊維；又はこれら２種以上からなる繊維との混紡により得られる複合繊維をポリエステル系繊維として用いてもよい。さらに本発明で用いられるポリエステル系繊維の形態としては特に制限されず、糸、トウ、トップ、カセ、織物、編み物、不織布、ロープ等の形態であってもよい。

本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方法は、前述した難燃加工剤を前述したポリエステル系繊維に付与し、染色浴中又は染料を含まない浴中において浴中熱処理を施すことを特徴とする方法である。

先ず、前記難燃加工剤を前記ポリエステル系繊維に付与する方法について説明する。このように難燃加工剤をポリエステル系繊維に付与する方法は、ディッピング、パディング、スプレー、コーティング、プリント等の塗布方法によって前記難燃加工剤を前記ポリエステル系繊維に付着させた後に、乾熱処理、飽和常圧スチーム処理、加熱スチーム処理、高圧スチーム処理等の蒸熱処理によって熱処理をする方法である。このような熱処理においては、熱処理温度が１１０〜２１０℃の範囲であることが好ましい。熱処理温度が前記下限未満では、難燃加工剤の乾燥が不十分であり、後の工程において難燃加工剤の脱落により難燃性が不十分となる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、ポリエステル系繊維の変色や脆化が起こる傾向にある。また、このような熱処理においては、熱処理時間が１０秒〜１０分の範囲であることが好ましい。熱処理時間が前記下限未満では、難燃加工剤の乾燥が不十分であり、後の工程において難燃加工剤の脱落により難燃性が不十分となる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、ポリエステル系繊維の黄変や脆化が起こる傾向にある。

なお、このような塗布方法としてコーティングを用いる場合には、前記難燃加工剤を加工に適した粘度に調整したものを用いてもよく、このような難燃加工剤を含む液体を泡状にして前記ポリエステル系繊維に付着させる泡加工コーティングを用いてもよい。このような泡加工コーティングによれば、起泡した難燃加工剤を含む液体を必要量ポリエステル系繊維に付着させることができ、従って乾燥に要するエネルギー及び時間を大幅に短縮することができ、且つ難燃加工剤を無駄なく使用することができる。加工に適した粘度に調整するための粘度調整剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、プロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ザンタンガム、デンプン糊が挙げられる。また、このような塗布方法としてコーティングを用いる場合には、例えば、エアードクターコーター、ブレードコーター、ロッドコーター、ナイフコーター、スクイズコーター、リバースコーター、トランスファーコーター、グラビアコーター、キスロールコーター、キャストコーター、カーテンコーター、カレンダーコーター等のコーターを使用することができる。さらに、このような塗布方法としてスプレーを用いる場合には、圧搾空気により前記難燃加工剤を含む液体を霧状にして吹き付けるエアースプレー、液圧霧化方式のエアースプレー等を使用することができる。さらに、このような塗布方法としてプリントを用いる場合には、例えば、ローラー捺染機、フラットスクリーン捺染機、ロータリースクリーン捺染機等を使用することができる。

次に、難燃加工剤が付与されたポリエステル系繊維に対して染色浴中又は染料を含まない浴中において浴中熱処理を施す方法について説明する。このように染色浴中又は染料を含まない浴中において浴中熱処理を施す方法は、前述のようにして前記難燃加工剤を前記ポリエステル系繊維に付与した後に、染色浴中又は染料を含まない浴中に難燃加工剤が付与されたポリエステル系繊維を浸漬して浴中熱処理を施すことによって、前記難燃加工剤を前記ポリエステル系繊維の繊維内部に吸尽させる方法である。そして、本発明においては、ポリエステル系繊維に耐久性に優れた難燃性を付与するという観点から、難燃加工剤が付与されたポリエステル系繊維に対して浴中熱処理を施すことが必要である。このような浴中熱処理においては、熱処理温度が９０〜１５０℃の範囲であることが好ましく、１１０〜１４０℃の範囲であることがより好ましい。浴中での熱処理温度が前記下限未満では、難燃加工剤がポリエステル系繊維内部に十分に吸尽されず、難燃性が不十分となる傾向にあり、他方、前記上限を超えるとポリエステル系繊維の変化や脆化が起こる傾向にある。また、このような浴中熱処理においては、熱処理時間が１０〜６０分の範囲であることが好ましい。浴中での熱処理時間が前記下限未満では、難燃加工剤がポリエステル系繊維内部に十分に吸尽されず、難燃性が不十分となる傾向にあり、他方、前記上限を超えるとポリエステル系繊維の変化や脆化が起こる傾向にある。

さらに、このような浴中熱処理においては、例えば、液流染色機、ビーム染色機、チーズ染色機を使用することができる。また、このような浴中熱処理における浴の条件としては、ｐＨが３〜７の範囲であることが好ましい。ｐＨが前記上限を超えるとリン酸エステルの加水分解により難燃性が低下する傾向にある。なお、このような浴中熱処理においては、前記難燃加工剤を前記ポリエステル系繊維の繊維内部に吸尽させると同時に分散染料や蛍光染料を用いて染色することもできる。また、このような浴中熱処理の後に分散染料や蛍光染料を用いて染色する処理を施してもよい。

以上説明したような本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方法においては、前記ポリエステル系繊維に付与される前記リン酸エステルの量については特に制限されないが、通常は前記ポリエステル系繊維に対する前記リン酸エステルの吸着率が０．１〜３０％ｏ．ｗ．ｆ．であることが好ましく、０．３〜２５％ｏ．ｗ．ｆ．であることがより好ましい。リン酸エステルの吸着率が０．１％ｏ．ｗ．ｆ．未満であると、十分な難燃性の安定化効果が発揮されない傾向にある。他方、リン酸エステルの吸着率が高いほど、難燃性安定化の効果は大きくなるが、リン酸エステルの吸着率が３０％ｏ．ｗ．ｆ．を超えると、風合の低下が問題となる傾向にある。

また、本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方法においては、浴中熱処理を施した後に、通常の公知の方法によってポリエステル系繊維のソーピング処理を行い、ポリエステル系繊維に強固に固着せず、繊維内部に吸尽されず表面に付着しているだけのリン酸エステルを除去することが好ましい。このようなソーピング処理に用いられる洗浄剤としては、アニオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界面活性剤、及びこれらが配合された洗剤を用いることができる。また、このようなソーピング処理においては、処理温度が４０〜１００℃の範囲であることが好ましく、ｐＨが８〜１２の範囲であることが好ましい。

本発明の難燃性ポリエステル系繊維は、前述したポリエステル系繊維の難燃加工方法により得られたものであることを特徴とするものである。このような難燃性ポリエステル系繊維は、優れた難燃性を有しており、特に洗濯やドライクリーニング等による劣化が十分に抑制された難燃性、すなわち耐久性に優れた難燃性を有しているものである。

以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。なお、ポリエステル系繊維の難燃性及び難燃加工剤の吸尽量は以下の方法により評価した。

（i）ポリエステル系繊維の難燃性
水洗い洗濯なしの試料として、得られた難燃性ポリエステル系繊維を用いた。また、水洗い洗濯した後の試料として、ＪＩＳＬ１０９１に記載の方法に準じて難燃性ポリエステル系繊維を水洗い洗濯したものを用いた。さらに、ドライクリーニング後の試料として、ＪＩＳＬ１０１８に記載の方法に準じて難燃性ポリエステル系繊維をドライクリーニングしたものを用いた。これらの試料を用いて、ＪＩＳＬ１０９１に記載されているＤ法に準じて測定した。すなわち、先ず、幅１００ｍｍ、質量１ｇの試料を、幅１００ｍｍに丸めて試料支持コイル内に挿入し、４５°の傾斜に保持した。次に、バーナーの炎が試料支持コイル内の試料最下端に接する位置になるように調節し、試料が溶融しつつ燃焼を停止するまで加熱する。そして、バーナーの炎が残った試料の最下端に接する位置になるように調節し直して、上記と同様の試験を行い、試料の最下端から９０ｍｍのところが溶融し燃焼するまでこの試験を繰り返した。このようにして測定した接炎回数（回）に基づいてポリエステル系繊維の難燃性を評価した。

（ii）難燃加工剤の吸着率
ポリエステル系繊維に難燃加工を施す前の乾燥質量と、ポリエステル系繊維に難燃加工を施した後の乾燥質量とを測定し、それらの測定値から難燃加工剤の吸着質量を算出した。そして、ポリエステル系繊維に難燃加工を施す前の乾燥質量に対する難燃加工剤の吸着量の割合を百分率で表示した。

（難燃加工剤Ａの調製）
ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート４０ｇと、トリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド１５モル付加物の硫酸エステルアンモニウム塩の５０質量％水溶液２０ｇとの混合物に、撹拌しながら水４０ｇを徐々に添加して乳化分散せしめ、ポリエステル系繊維用難燃加工剤Ａを得た。得られた難燃加工剤Ａについて、レーザー回折式粒度分布測定装置［ＳＡＬＤ−１０００、（株）島津製作所製］を用いて乳化物の平均粒径を測定した結果、０．３μｍであった。また、得られた難燃加工剤Ａの乳化安定性は良好であった。

（難燃加工剤Ｂの調製）
フェニルジオルソキセニルホスフェート４０ｇと、トリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド１５モル付加物の硫酸エステルアンモニウム塩の５０質量％水溶液２０ｇとの混合物に、撹拌しながら水４０ｇを徐々に添加して乳化分散せしめ、ポリエステル系繊維用難燃加工剤Ｂを得た。得られた難燃加工剤Ｂの乳化物の平均粒径は０．３μｍであり、乳化安定性は良好であった。

（難燃加工剤Ｃの調製）
レゾルシノールビス（ジフェニルホスフェート）４０ｇと、トリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド１５モル付加物の硫酸エステルアンモニウム塩の５０質量％水溶液２０ｇとの混合物に、撹拌しながら水４０ｇを徐々に添加して乳化分散せしめ、比較用のポリエステル系繊維用難燃加工剤Ｃを得た。得られた難燃加工剤Ｃの乳化物の平均粒径は０．２μｍであった。また、得られた難燃加工剤Ｃにおいては少量の分離が確認され、乳化安定性は低いものであった。

（難燃加工剤Ｄの調製）
１０−ベンジル−９，１０−ジヒドロ−９−オキソ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキシド４０ｇに、分散剤としてトリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド１０モル付加物５ｇを加え、これに水５３ｇを攪拌しながら加えた。その後、分散安定化剤としてカルボキシメチルセルロースの１０重量％水溶液２ｇを添加し、白色分散液状の比較用のポリエステル系繊維用難燃加工剤Ｄを得た。得られた難燃加工剤Ｄの乳化物の平均粒径は０．５μｍであった。また、得られた難燃加工剤Ｄにおいては少量の分離が確認され、乳化安定性は低いものであった。

（実施例１）
目付１８０ｇ／ｍ^２のレギュラーポリエステル繊維７５質量％とカチオン可染ポリエステル繊維２５質量％との交織未染色布を、難燃加工剤Ａの１０質量％水溶液にて絞り率６０％でパディング処理し、１８０℃で１分間乾熱処理を行って難燃加工剤を付与した。次に、ミニカラー染色機［テクサム社製］を使用し、分散染料［Ｃ．Ｉ．ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｌｕｅ５６］１％ｏ．ｗ．ｆ．、分散均染剤［日華化学（株）、ニッカサンソルトＲＭ−３４０Ｅ］０.５ｇ／Ｌ、８０質量％酢酸０.３ｍＬ／Ｌを含む染色浴で、浴比１：１５、温度１３０℃の条件で、３０分間難燃加工剤が付与されたポリエステル系繊維に対して浴中熱処理を施した。次いで、浴中熱処理が施されたポリエステル系繊維に対してソーピング剤［日華化学(株)、エスクードＦＲＮ］２ｇ／Ｌ、苛性ソーダ１ｇ／Ｌを含む水溶液を用いて、８０℃で２０分間ソーピング処理を施し、１８０℃で１分間乾燥して、難燃性ポリエステル系繊維を得た。

（実施例２）
実施例１で使用した難燃加工剤Ａに代えて難燃加工剤Ｂを用いた以外は実施例１と同様にして難燃性ポリエステル系繊維を得た。

（実施例３）
目付１８０ｇ／ｍ^２のレギュラーポリエステル繊維７５質量％とカチオン可染ポリエステル繊維２５質量％との交織未染色布を、難燃加工剤Ａの１０質量％水溶液にて絞り率６０％でパディング処理し、１８０℃で１分間乾熱処理を行って難燃加工剤を付与した。次に、ミニカラー染色機［テクサム社］を使用し、８０質量％酢酸０.３ｍＬ／Ｌを含む加工浴で、浴比１：１５、温度１３０℃の条件で、３０分間難燃加工剤が付与されたポリエステル系繊維に対して浴中熱処理を施した。次いで、浴中熱処理が施されたポリエステル系繊維に対してソーピング剤［日華化学(株)、エスクードＦＲＮ］２ｇ／Ｌ、苛性ソーダ１ｇ／Ｌを含む水溶液を用いて、８０℃で２０分間ソーピング処理を施し、１８０℃で１分間乾燥して、難燃性ポリエステル系繊維を得た。

（比較例１）
実施例１で使用した難燃加工剤Ａに代えて難燃加工剤Ｃを用いた以外は実施例１と同様にして比較用のポリエステル系繊維を得た。

（比較例２）
実施例１で使用した難燃加工剤Ａに代えて難燃加工剤Ｄを用いた以外は実施例１と同様にして比較用のポリエステル系繊維を得た。

（比較例３）
目付１８０ｇ／ｍ^２のレギュラーポリエステル繊維７５質量％とカチオン可染ポリエステル繊維２５質量％との交織未染色布に対して、ミニカラー染色機［テクサム社］を使用し難燃加工剤Ａ６％ｏ．ｗ．ｆ．、分散染料［Ｃ.Ｉ.ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｌｕｅ５６］１％ｏ.ｗ.ｆ.、分散均染剤［日華化学(株)、ニッカサンソルトＲＭ−３４０Ｅ］０.５ｇ／Ｌ、８０質量％酢酸０.３ｍＬ／Ｌを含む染色浴で、浴比１：１５、温度１３０℃の条件で、３０分間浴中熱処理を施した。次いで、浴中熱処理が施されたポリエステル系繊維に対してソーピング剤［日華化学(株)、エスクードＦＲＮ］２ｇ／Ｌ、苛性ソーダ１ｇ／Ｌを含む水溶液を用いて、８０℃で２０分間ソーピング処理を施し、１８０℃で１分間乾燥して、比較用のポリエステル系繊維を得た。

（比較例４）
比較例３で使用した難燃加工剤Ａに代えて難燃加工剤Ｃを用いた以外は比較例３と同様にして比較用のポリエステル系繊維を得た。

（比較例５）
比較例３で使用した難燃加工剤Ａに代えて難燃加工剤Ｄを用いた以外は比較例３と同様にして比較用のポリエステル系繊維を得た。

（比較例６）
目付１８０ｇ／ｍ^２のレギュラーポリエステル繊維７５質量％とカチオン可染ポリエステル繊維２５質量％との交織未染色布を、ミニカラー染色機［テクサム社］を使用し、分散染料［Ｃ.Ｉ.ＤｉｓｐｅｒｓｅＢｌｕｅ５６］１％ｏ.ｗ.ｆ.、分散均染剤［日華化学(株)、ニッカサンソルトＲＭ−３４０Ｅ］０.５ｇ／Ｌ、８０質量％酢酸０.３ｍＬ／Ｌを含む染色浴で、浴比１：１５、温度１３０℃の条件で、３０分間処理して染色した。染色布を乾燥後、難燃加工剤Ａの１０質量％水溶液にて絞り率６０％でパディング処理して１８０℃で１分間の乾熱処理を行った。次いで、難燃加工剤が付与されたポリエステル系繊維に対してソーピング剤［日華化学(株)、エスクードＦＲＮ］２ｇ／Ｌ、苛性ソーダ１ｇ／Ｌを含む水溶液を用いて、８０℃で２０分間ソーピング処理を施し、１８０℃で１分間乾燥して、比較用のポリエステル系繊維を得た。

（比較例７）
比較例６で使用した難燃加工剤Ａに代えて難燃加工剤Ｃを用いた以外は比較例６と同様にして比較用のポリエステル系繊維を得た。

（比較例８）
比較例６で使用した難燃加工剤Ａに代えて難燃加工剤Ｄを用いた以外は比較例６と同様にして比較用のポリエステル系繊維を得た。

＜評価結果＞
実施例１〜３及び比較例１〜８で得られた各難燃性ポリエステル系繊維について、難燃性及び難燃加工剤の吸着率を評価した。得られた結果を表１に示す。

表１に示した結果からも明らかなように、本発明の難燃加工方法によってポリエステル系繊維に難燃加工を施した実施例１〜３で得られた難燃性ポリエステル系繊維は、優れた難燃性を有していた。また、特に洗濯なしの試料と水洗い洗濯後の試料及びドライクリーニング後の試料についても優れた難燃性を有していることから、本発明のポリエステル系繊維の難燃加工方法により、ポリエステル系繊維に耐久性に優れた難燃性を付与することができることが確認された。さらに、実施例１〜３で得られた難燃性ポリエステル系繊維は、難燃加工剤が十分に吸着していることから、本発明の難燃加工方法により、ポリエステル系繊維に効率良くリン系化合物を内部吸尽せしめることができることが確認された。

以上説明したように、本発明によれば、ポリエステル系繊維に効率良くリン系化合物を内部吸尽せしめることができ、耐久性に優れた難燃性を付与することができる難燃加工方法、並びにその難燃加工方法により得られる難燃性ポリエステル系繊維を提供することが可能となる。

Claims

下記一般式（１）：

［式（１）中、ｐは０〜２の整数を表す。］
で表されるリン酸エステルを含む難燃加工剤をポリエステル系繊維に付与し、染色浴中又は染料を含まない浴中において浴中熱処理を施すことを特徴とするポリエステル系繊維の難燃加工方法。
前記浴中熱処理における熱処理温度が９０〜１５０℃の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の難燃加工方法。
請求項１又は２に記載のポリエステル系繊維の難燃加工方法により得られたものであることを特徴とする難燃性ポリエステル系繊維。