JP5982166B2 - ポリエステル系繊維用難燃加工剤、および難燃性ポリエステル系繊維製品の製造方法 - Google Patents
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で表され、置換基Xを含有してないフェノール骨格と置換基Xを含有するフェノール骨格とのモル比が1:0.2〜1:2.0であり、重合度m+n+2の平均値が2〜30であるアニオン界面活性剤(A)のみを含有する水分散物からなり、
前記アニオン界面活性剤(A)の含有量が、前記トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100質量部に対して、5〜40質量部であることを特徴とするものである。
先ず、本発明のポリエステル系繊維用難燃加工剤について説明する。本発明のポリエステル系繊維用難燃加工剤(以下、単に「難燃加工剤」という)は、トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、および後述するアニオン界面活性剤(A)を含有する水分散物からなるものである。
本発明においては、難燃加工成分として、トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート(以下、「TBC」と略す)を使用する。本発明の難燃加工剤は、このTBCがポリエステル系繊維の内部に浸透することによって、ポリエステル系繊維に耐久性に優れた難燃性を付与することが可能となる。本発明の難燃加工剤においては、このようなTBCを、後述する界面活性剤(A)を使用して、水に分散させたものである。また、本発明の難燃加工剤においては、TBCが経時的に沈降したり分離したりしても、攪拌によって容易に再分散させることができる。
本発明に用いられるアニオン界面活性剤(A)は、下記式(1):
で表される繰り返し単位を意味する。前記式(1a)で表される末端基は、フェノール末端基またはクレゾール末端基であり、前記式(1c)で表される繰り返し単位は、フェノールまたはクレゾールとホルムアルデヒドとを縮合させることによって形成される繰り返し単位である。
で表される繰り返し単位を意味する。前記式(1b)で表される末端基は、スルホン酸基、スルホン酸塩基、メチルスルホン酸基およびメチルスルホン酸塩基のうちのいずれかのアニオン性基を有するフェノール末端基またはクレゾール末端基であり、前記式(1d)で表される繰り返し単位は、スルホン酸基、スルホン酸塩基、メチルスルホン酸基およびメチルスルホン酸塩基のうちのいずれかのアニオン性基を有するフェノールまたはクレゾールとホルムアルデヒドとを縮合させることによって形成される繰り返し単位である。
Pn=(1+r)/[2r(1−p)+(1−r)]
で表され、反応率を100%(p=1)とすると、
Pn=(1+r)/(1−r)
となり、フェノール−ホルムアルデヒド系縮合物の数平均重合度を求めることができる。ただし、本発明においては、前記式(1)に示すように、フェノール骨格数の平均を平均重合度としているため、本発明にかかるフェノール−ホルムアルデヒド系縮合物の平均重合度は、(Pn+1)/2となる。
本発明の難燃加工剤は、TBCおよび前記アニオン界面活性剤(A)を含有する水分散物からなるものである。このような難燃加工剤は、TBC、前記アニオン界面活性剤(A)および水を混合し、TBCを水中に分散させることによって製造することができ、TBCの水分散物に前記アニオン界面活性剤(A)を混合することによって製造することもできる。
本発明のポリエステル系繊維用難燃・染色加工処理液(以下、単に「難燃・染色加工処理液」という)は、このような本発明の難燃加工剤と染料とを含有するものであり、ポリエステル系繊維に染色と同時に(好ましくは、同浴で)難燃加工処理を施す場合に使用することが好ましい。本発明の難燃・染色加工処理液に用いられる染料としては特に制限はなく、分散染料、分散型カチオン染料および蛍光染料など、従来公知のポリエステル系繊維用染料が挙げられる。
本発明の難燃性ポリエステル系繊維製品の製造方法は、本発明の難燃加工剤(好ましくは、本発明の難燃・染色加工処理液)を用いて染色と同時に(好ましくは、同浴で)ポリエステル系繊維に難燃加工処理を施すことによって難燃性ポリエステル系繊維製品を製造する方法である。このように、本発明の難燃加工剤(好ましくは、本発明の難燃・染色加工処理液)を用いてポリエステル系繊維を染色と同時に(好ましくは、同浴で)難燃加工処理を施すことによって、ポリエステル系繊維にTBCが吸着および/または吸収され、耐久性に優れた難燃性が付与されるとともに、染色加工処理のみを施したポリエステル系繊維製品との色差を小さくすることが可能となる。
(調製例1)
反応容器に、クレゾール86g(0.8モル)、ヒドロキシトリルメタンスルホン酸ナトリウム269g(1.2モル)、37質量%ホルマリン溶液130g(ホルムアルデヒド1.6モル)、水酸化ナトリウム8gおよび水625gを仕込み、約100℃で5時間反応させて、アニオン界面活性剤(A−1)の水分散物を得た。
反応容器に、クレゾール130g(1.2モル)、ヒドロキシトリルメタンスルホン酸ナトリウム179g(0.8モル)、37質量%ホルマリン溶液130g(ホルムアルデヒド1.6モル)、水酸化ナトリウム8gおよび水602gを仕込み、約100℃で5時間反応させて、アニオン界面活性剤(A−2)の水分散物を得た。
反応容器に、クレゾール130g(1.2モル)、ヒドロキシトリルメタンスルホン酸ナトリウム179g(0.8モル)、37質量%ホルマリン溶液141.8g(ホルムアルデヒド1.75モル)、水酸化ナトリウム10gおよび水605gを仕込み、約100℃で5時間反応させて、アニオン界面活性剤(A−3)の水分散物を得た。
反応容器に、クレゾール86g(0.8モル)、クレゾールスルホン酸ナトリウム252g(1.2モル)、37質量%ホルマリン溶液108.1g(ホルムアルデヒド1.33モル)、水酸化ナトリウム8gおよび水607gを仕込み、約100℃で5時間反応させて、アニオン界面活性剤(A−4)の水分散物を得た。
反応容器に、フェノール74g(0.8モル)、フェノールスルホン酸ナトリウム235g(1.2モル)、37質量%ホルマリン溶液130g(ホルムアルデヒド1.6モル)、水酸化ナトリウム8gおよび水485gを仕込み、約100℃で5時間反応させて、アニオン界面活性剤(A−5)の水分散物を得た。
反応容器に、ヒドロキシトリルメタンスルホン酸ナトリウム448g(2.0モル)、37質量%ホルマリン溶液130g(ホルムアルデヒド1.6モル)、水酸化ナトリウム8gおよび水674gを仕込み、約100℃で5時間反応させて、アニオン界面活性剤(a−1)の水分散物を得た。
反応容器に、クレゾールスルホン酸ナトリウム420g(2.0モル)、37質量%ホルマリン溶液130g(ホルムアルデヒド1.6モル)、水酸化ナトリウム8gおよび水609gを仕込み、約100℃で5時間反応させて、アニオン界面活性剤(a−2)の水分散物を得た。
<難燃加工剤の調製>
トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、アニオン界面活性剤(A)としてアニオン界面活性剤(A−1)、および水を、表2に示す配合量となるように混合し、マイルダーを用いて予備分散した後、ビーズミルを用いて分散処理を施し、分散物のメジアン径(d50)が0.4〜0.6μmの難燃加工剤を調製した。なお、表2に示したアニオン性界面活性剤(A)の配合量は不揮発分の配合量に換算した値である。得られた分散物のメジアン径(d50)は以下の方法により測定した。また、得られた難燃加工剤の安定性を以下の方法に従って評価した。その結果を表2に示す。
レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(HORIBA社製「LA−920」)を用い
て難燃加工剤の積算体積粒度分布を測定し、積算体積が小粒径側から50%となる粒子径をメジアン径(d50)とした。
調製直後の難燃加工剤の外観を目視で観察し、下記基準で判定した。その後、この難燃加工剤を20℃で30日間静置した。静置後の難燃加工剤の外観を目視で観察し、下記基準で判定した。
A:沈降や分離がないもの。
B:分離しているが、簡単な撹拌操作で再分散可能なもの。
C:分離や沈降物が発生しており、簡単な撹拌操作では再分散できないもの。
得られた難燃加工剤を12%o.w.f.の割合で、分散染料としてDianix Red AC−E01、Dianix Yellow AC−E NEWおよびDianix Blue AC−E(いずれも、ダイスタージャパン(株)製)を各々0.2%o.w.f.の割合で、分散均染剤(日華化学(株)製「ニッカサンソルトRM−3406」)を0.5g/Lで、80質量%酢酸を0.5g/Lで含有する難燃・染色加工処理液を調製した。
難燃加工剤を用いなかった以外は前記難燃・染色加工処理(1)と同様にしてポリエステル(100%)未染色布に染色加工処理を施し、ポリエステル染色布を作製した。このポリエステル染色布および前記難燃性ポリエステル繊維製品の質量を測定して質量差を求め、ポリエステル未染色布の質量に対する前記質量差の割合を難燃成分吸尽量(%)とした。
水洗い洗濯前の加工上がりの試料として、得られた難燃性ポリエステル繊維製品をそのまま用いた。また、水洗い洗濯後の試料として、JIS L 1091(1999)に記載の方法に従って、得られた難燃性ポリエステル繊維製品を5回水洗い洗濯したもの用いた。さらに、ドライクリーニング後の試料として、JIS L 1018(1999)に記載の方法に従って、得られた難燃性ポリエステル繊維製品を5回ドライクリーニングしたものを用いた。これらの試料について、以下の方法により難燃性を評価した。
JIS L 1091(1999)に記載のA−1法により、残炎時間と燃焼面積を測定した。なお、残炎時間が3秒以内且つ燃焼面積が30cm2以下の場合を「A」、それ以外の場合を「B」と判定した。
JIS L 1091(1999)に記載のD法により、接炎回数を測定した。なお、接炎回数が3回以上の場合を「A」、2回以下の場合を「B」と判定した。
分散染料の濃度を各々0.1%o.w.f.に変更した以外は前記難燃・染色加工処理(1)と同様にして難燃性ポリエステル繊維製品を作製した。得られた難燃性ポリエステル繊維製品の色差を以下の方法により評価した。その結果を表2に示す。
難燃加工剤を用いなかった以外は前記難燃・染色加工処理(2)と同様にしてポリエステル(100%)未染色布に染色加工処理を施し、ポリエステル染色布を作製した。このポリエステル染色布と前記難燃性ポリエステル繊維製品との色差(ΔE)を測色計(ミノルタ(株)製「CM−3700d」)を用いて測定した。
得られた難燃加工剤を12%o.w.f.の割合で、分散染料(ダイスタージャパン(株)製「Dianix Red AC−E01」)を1%o.w.f.の割合で、分散型カチオン染料(日本化薬(株)製「Kayacryl Blue GSL−ED」)を1%o.w.f.の割合で、分散均染剤(日華化学(株)製「ニッカサンソルトRM−3406」)を0.5g/Lで、80質量%酢酸を0.5g/Lで、無水硫酸ナトリウムを2g/Lで含有する難燃・染色加工処理液を調製した。
A:処理中の析出物ならびに処理後の排液中の析出物および染色機内部の汚れ付着が、いずれも認められなかった場合。
B:処理中の析出物ならびに処理後の排液中の析出物および染色機内部の汚れ付着のうちのいずれか1つでも認められた場合。
表2に示すように、アニオン界面活性剤(A)の種類と配合量、および水の配合量を変更した以外は実施例1と同様にして難燃加工剤を調製した。得られた難燃加工剤の安定性を実施例1と同様にして評価した。その結果を表2に示す。
表3に示すように、アニオン界面活性剤の種類と配合量、および水の配合量を変更した以外は実施例1と同様にして難燃加工剤を調製した。なお、表3に示したアニオン性界面活性剤の配合量は不揮発分の配合量に換算した値である。得られた難燃加工剤の安定性を実施例1と同様にして評価した。その結果を表3に示す。
Claims (4)
- トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、および
界面活性剤として、下記式(1):
で表され、置換基Xを含有してないフェノール骨格と置換基Xを含有するフェノール骨格とのモル比が1:0.2〜1:2.0であり、重合度m+n+2の平均値が2〜30であるアニオン界面活性剤(A)のみを含有する水分散物からなり、
前記アニオン界面活性剤(A)の含有量が、前記トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100質量部に対して、5〜40質量部であることを特徴とするポリエステル系繊維用難燃加工剤。 - 請求項1に記載のポリエステル系繊維用難燃加工剤と染料とを含有することを特徴とするポリエステル系繊維用難燃・染色加工処理液。
- 請求項1に記載のポリエステル系繊維用難燃加工剤を用いて、染色と同時にポリエステル系繊維に難燃加工処理を施すことを特徴とする難燃性ポリエステル系繊維製品の製造方法。
- 請求項2に記載のポリエステル系繊維用難燃・染色加工処理液を用いて、染色と同時にポリエステル系繊維に難燃加工処理を施すことを特徴とする難燃性ポリエステル系繊維製品の製造方法。
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