CN117188147B - 一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，采用层层组装方法在涤/棉混纺织物上依次交替沉积均苯三甲醛以及双氨基硅烷和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物（DOPO）的混合物，制得高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。本发明的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，均苯三甲醛的醛基与双氨基硅烷的氨基和亚氨基可发生共价键反应，从而生成高粘附涂层，在织物上具有较高的牢度；另外，均苯三甲醛可与棉纤维发生共价键交联反应，从而进一步提高高粘附阻燃涂层在涤/棉混纺织物上的耐久性，制得的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物耐水洗性能优异。
Description
技术领域
本发明属于阻燃织物技术领域，涉及一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法。
背景技术
涤/棉混纺织物是一种广泛应用于服装、家纺和装饰等领域的纺织材料。然而，由于涤/棉混纺织物存在“支架效应”，改性阻燃的难度比纯棉和纯涤纶织物要大。
层层组装技术是一种主要通过阴阳离子电解质在织物表面逐层沉积阻燃剂的方法，以提高织物的阻燃性能。该技术具有周期短、反应条件温和、材料利用率高以及基质选择性小等特点，广泛应用于纺织品的阻燃后整理。
文献1（聚乙烯亚胺/植酸层层自组装阻燃涤/棉混纺织物制备及其性能[J]. 纺织学报,2021,42(11):103-109）通过层层自组装法将聚乙烯亚胺和植酸沉积在涤/棉混纺织物表面，涂层涤/棉混纺织物经20次洗涤后的极限氧指数值大于26%，但在垂直燃烧测试中完全燃烧，耐水洗性能差。
文献2（静电层层自组装法整理多巴胺改性涤/棉混纺织物的阻燃性能[J]. 纺织学报,2017,38(9):94-100）和文献3（多巴胺改性涤棉的静电层层自组装阻燃整理[J]. 印染,2017,43(2):11-15）采用多巴胺对涤/棉混纺织物进行改性，然后采用壳聚糖和植酸钠通过静电层层自组装法对多巴胺改性涤/棉混纺织物进行阻燃整理，涂层涤/棉混纺织物获得较高的阻燃性能，但经10次水洗后，涂层涤/棉混纺织物的阻燃效果基本消失，耐水洗性能差。
此外，中国发明专利CN116427173A公开了一种耐洗阻燃抗熔滴涤棉65/35面料及其制备方法，首先采用阻燃抗熔滴单体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）基取代季戊四醇丙烯酸酯处理涤棉65/35面料，然后经电子束辐照接枝固化反应，制得耐洗阻燃抗熔滴涤棉65/35面料，然而该发明的电子束辐照接枝是阻燃剂中的双键打开产生自由基接枝，也就是说阻燃剂在织物表面发生聚合分子量变大，但无法与织物之间产生共价键结合，因此耐久性也有限制。
综上可知，虽然国内外已经开展了大量关于涤/棉混纺织物改性阻燃的研究，但改性后的耐久性仍有待进一步提高。
因此，有必要研究一种改进的层层组装阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，以实现高效耐久阻燃效果。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法；
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，采用层层组装方法在涤/棉混纺织物上依次交替沉积均苯三甲醛以及双氨基硅烷和DOPO的混合物，制得高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，涤/棉混纺织物为80/20、65/35、50/50或35/65的涤/棉混纺织物。
如上所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，对高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物进行阻燃性能测试，高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数不低于30.2%，损毁长度不高于11.5cm，经40次水洗后的损毁长度不高于14.2cm（未涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为18.5%左右，损毁长度为30cm）。
如上所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将涤/棉混纺织物浸渍在均苯三甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入双氨基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；本发明之所以将双氨基硅烷和DOPO一起配成混合溶液，而不是将均苯三甲醛和双氨基硅烷一起配成混合溶液，这是因为均苯三甲醛和双氨基硅烷放在一个溶液中会反应，双氨基硅烷和DOPO在溶液中室温下不反应，而在施加一定温度后参与反应；
（3）依次交替重复步骤（1）和步骤（2）多次，将均苯三甲醛、双氨基硅烷和DOPO沉积在涤/棉混纺织物上，制得高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
如上所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，步骤（1）均苯三甲醛的乙醇溶液中，均苯三甲醛的含量为1.5~3wt%，均苯三甲醛易溶于乙醇，均苯三甲醛可与棉纤维上的羟基发生共价键交联，并与双氨基硅烷、DOPO发生共价键反应，均苯三甲醛的含量高，有助于在涤/棉混纺织物表面沉积，但过高易产生涂层不均匀。
如上所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，步骤（2）双氨基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，双氨基硅烷的含量为1.5~3wt%，DOPO的含量为2~4wt%；双氨基硅烷为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
如上所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，步骤（1）中涤/棉混纺织物的轧余率为90~100%，烘干温度为75~85℃，烘干时间为4~7min。
如上所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，步骤（2）中涤/棉混纺织物的轧余率为90~100%，烘干温度为75~85℃，烘干时间为4~7min。
步骤（1）和步骤（2）中，轧余率越高，涤/棉混纺织物带液量和阻燃剂的量越高，阻燃效果越好，但过高则易导致不均匀；烘干温度适当升高有助于均苯三甲醛、双氨基硅烷和DOPO之间的化学反应，但温度过高则浪费；水洗处理有助于去除表面未参与反应的均苯三甲醛、双氨基硅烷和DOPO，有助于提高涂层的均匀性和耐久性。
如上所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，步骤（3）中交替重复的次数为3~5次，与涤/棉混纺织物相比，高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的增重率为10.5~18.3%。
发明原理：
本发明首先采用均苯三甲醛对涤/棉混纺织物进行浸渍处理，然后采用双氨基硅烷/DOPO混合溶液对涤/棉混纺织物进行浸渍处理，通过多次重复组装在涤/棉混纺织物表面构建高粘附阻燃涂层，从而制备高粘附耐久阻燃涤/棉混纺织物。
首先，双氨基硅烷的氨基(-NH2)和亚氨基(-NH-)与均苯三甲醛的醛基反应生成网络大分子物质，网络大分子物质与涤/棉混纺织物间的超分子作用力强，如大分子的芳香结构与涤纶纤维可形成疏水链结合、大分子链与纤维间的氢键、范德华力结合，且大分子链存在凹凸结构（大分子链形成后，会有一些侧链基团，而这些侧链基团也具有一定的活性，形成了凹凸结构或者不规则结构），可增强与三维织物之间的黏附性能；并且，双氨基硅烷与均苯三甲醛反应生成的大分子物质有较多活性“触角”，如醛基和硅氧烷基团可与棉纤维和涤纶纤维产生共价键结合，因此生成的网络大分子物质与涤/棉混纺织物间具有优异的黏附性能；此外，DOPO的P-H键可与均苯三甲醛的醛基、双氨基硅烷的氨基生成的席夫碱发生加成反应，DOPO的P-H键也可与均苯三甲醛未反应的醛基发生反应，形成的阻燃涂层水溶性差（由于原料本身水溶性差，反应后分子量变大，水溶性更差），且DOPO接枝后不影响产物的黏附性。因此，制得的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物耐水洗性能优异。
DOPO阻燃剂主要通过气相机理提高涤纶织物的阻燃性能，DOPO热分解产生的含磷自由基可消耗燃烧区域的可燃性自由基，然而通过气相阻燃机理对棉纤维的作用差，因此单独DOPO无法有效提高涤/棉混纺织物的阻燃性能，阻燃效率需进一步提高。而均苯三甲醛在燃烧过程中可快速生成芳香残炭，覆盖在织物表面，且双氨基硅烷在后续高温条件下生成热稳定性好的无机二氧化硅颗粒，进一步提高织物表面残炭的热稳定性，在该热稳定性残炭可有效抑制棉纤维的进一步燃烧，从而起到固相阻燃作用，因此该高粘附阻燃涂层主要通过气相和固相协同机制提高涤/棉混纺织物的阻燃性能。
有益效果
（1）本发明的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，均苯三甲醛的醛基与双氨基硅烷的氨基可发生共价键反应，从而生成高粘附涂层，在织物上具有较高的牢度；另外，均苯三甲醛可与棉纤维发生共价键交联反应，从而进一步提高高粘附阻燃涂层在涤/棉混纺织物上的耐久性；
（2）本发明的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，均苯三甲醛的醛基和双氨基硅烷的氨基发生席夫碱反应，DOPO的P-H键与席夫碱C=N发生加成反应，形成的高粘附阻燃涂层的水溶性差，制得的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物耐水洗性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例2中未涂层涤/棉混纺织物和涂层涤/棉混纺织物（即高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物）的电镜图；
图2为本发明实施例2中未涂层涤/棉混纺织物和涂层涤/棉混纺织物（即高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物）经垂直燃烧测试的图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中采用的测试方法如下：
增重率：涂层织物的增重率为涂层织物与未涂层织物质量差与未涂层织物质量的百分比；
极限氧指数：采用GB/T 5454-1997《纺织品 燃烧性能实验 氧指数法》测试高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数；
损毁长度：采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的损毁长度。
经40次水洗后的损毁长度：本发明中对高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物按照AATCC 61-2013《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗，采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的损毁长度。
实施例1
一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将65/35的涤/棉混纺织物浸渍在均苯三甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为90%，依次进行烘干、进行水洗处理；
其中，均苯三甲醛的乙醇溶液中，均苯三甲醛的含量为1.5wt%；烘干温度为85℃，烘干时间为4min；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为90%，依次进行烘干、水洗处理；
其中，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷的含量为1.5wt%，DOPO的含量为2wt%；烘干温度为85℃，烘干时间为4min；
（3）依次交替重复步骤（1）和步骤（2）共3次，制得增重率为10.5%的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
最终制得的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为30.2%，损毁长度为11.5cm，经40次水洗后的损毁长度为14.2cm。
实施例2
一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将80/20的涤/棉混纺织物浸渍在均苯三甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为92%，依次进行烘干、进行水洗处理；
其中，均苯三甲醛的乙醇溶液中，均苯三甲醛的含量为1.7wt%；烘干温度为83℃，烘干时间为5min；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为93%，依次进行烘干、水洗处理；
其中，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的含量为1.8wt%，DOPO的含量为2.5wt%；烘干温度为82℃，烘干时间为5min；
（3）依次交替重复步骤（1）和步骤（2）共3次，制得增重率为12.4%的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
最终制得的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为31.1%，损毁长度为11.1cm，经40次水洗后的损毁长度为14cm。
如图1所示，未涂层涤/棉混纺织物表面光滑整洁，而涂层涤/棉混纺织物表面发生了明显变化，可观察到有物质沉积在织物表面，而且纤维与纤维之间的空隙也被涂层填充，表明高粘附性物质均匀地沉积在涤/棉混纺织物表面。
如图2所示，未涂层涤/棉混纺织物在垂直燃烧测试中完全燃烧，而涂层涤/棉混纺织物在垂直燃烧测试中自熄，损毁长度明显降低，具有优异的阻燃性能；另外，经40次水洗后涂层涤/棉混纺织物在垂直燃烧测试中自熄，燃烧的残炭仍完整保留，表明涂层涤/棉混纺织物具有良好的成炭效果，且耐水洗性能优异。
实施例3
一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将50/50的涤/棉混纺织物浸渍在均苯三甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为94%，依次进行烘干、进行水洗处理；
其中，均苯三甲醛的乙醇溶液中，均苯三甲醛的含量为2.1wt%；烘干温度为80℃，烘干时间为6min；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为95%，依次进行烘干、水洗处理；
其中，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷的含量为2.2wt%，DOPO的含量为3wt%；烘干温度为80℃，烘干时间为6min；
（3）依次交替重复步骤（1）和步骤（2）共4次，制得增重率为14.1%的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
最终制得的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为31.8%，损毁长度为10.8cm，经40次水洗后的损毁长度为13.5cm。
实施例4
一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将35/65的涤/棉混纺织物浸渍在均苯三甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为96%，依次进行烘干、进行水洗处理；
其中，均苯三甲醛的乙醇溶液中，均苯三甲醛的含量为2.4wt%；烘干温度为78℃，烘干时间为7min；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为97%，依次进行烘干、水洗处理；
其中，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的含量为2.5wt%，DOPO的含量为3.3wt%；烘干温度为78℃，烘干时间为7min；
（3）依次交替重复步骤（1）和步骤（2）共4次，制得增重率为15.9%的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
最终制得的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为32.2%，损毁长度为10.3cm，经40次水洗后的损毁长度为13.1cm。
实施例5
一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将80/20的涤/棉混纺织物浸渍在均苯三甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为98%，依次进行烘干、进行水洗处理；
其中，均苯三甲醛的乙醇溶液中，均苯三甲醛的含量为2.8wt%；烘干温度为75℃，烘干时间为7min；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为99%，依次进行烘干、水洗处理；
其中，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的含量为2.7wt%，DOPO的含量为3.5wt%；烘干温度为76℃，烘干时间为7min；
（3）依次交替重复步骤（1）和步骤（2）共5次，制得增重率为17.4%的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
最终制得的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为32.9%，损毁长度为9.8cm，经40次水洗后的损毁长度为12.4cm。
实施例6
一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将65/35的涤/棉混纺织物浸渍在均苯三甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为100%，依次进行烘干、进行水洗处理；
其中，均苯三甲醛的乙醇溶液中，均苯三甲醛的含量为3wt%；烘干温度为85℃，烘干时间为4min；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为100%，依次进行烘干、水洗处理；
其中，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷的含量为3wt%，DOPO的含量为4wt%；烘干温度为75℃，烘干时间为7min；
（3）依次交替重复步骤（1）和步骤（2）共5次，制得增重率为18.3%的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
最终制得的高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为33.4%，损毁长度为9.5cm，经40次水洗后的损毁长度为12cm。
Claims (9)
1.一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于：采用层层组装方法在涤/棉混纺织物上依次交替沉积均苯三甲醛以及双氨基硅烷和DOPO的混合物，制得高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物；
双氨基硅烷为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，涤/棉混纺织物为80/20、65/35、50/50或35/65的涤/棉混纺织物。
3.根据权利要求1所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数不低于30.2%，损毁长度不高于11.5cm，经40次水洗后的损毁长度不高于14.2cm。
4.根据权利要求1所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
（1）将涤/棉混纺织物浸渍在均苯三甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入双氨基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（3）依次交替重复步骤（1）和步骤（2）多次，制得高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
5.根据权利要求4所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）均苯三甲醛的乙醇溶液中，均苯三甲醛的含量为1.5~3wt%。
6.根据权利要求4所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）双氨基硅烷和DOPO的乙醇溶液中，双氨基硅烷的含量为1.5~3wt%，DOPO的含量为2~4wt%。
7.根据权利要求4所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中涤/棉混纺织物的轧余率为90~100%，烘干温度为75~85℃，烘干时间为4~7min。
8.根据权利要求4所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中涤/棉混纺织物的轧余率为90~100%，烘干温度为75~85℃，烘干时间为4~7min。
9.根据权利要求4所述的一种高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中交替重复的次数为3~5次，高粘附耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的增重率为10.5~18.3%。
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