CN117188148B - 一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，采用层层组装方法在经戊二醛预处理后的涤/棉混纺织物上依次沉积聚乙烯亚胺、乙醇胺植酸酯和含羟基对苯双醛，制得耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。本发明的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，采用含羟基对苯双醛作为架桥剂，通过共价键将聚乙烯亚胺和乙醇胺植酸酯连接起来，提高阴阳离子电解质涂层在涤/棉混纺织物表面的稳定性，制得的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物具有优异的阻燃性能和耐水洗性能。
Description
技术领域
本发明属于阻燃纺织物技术领域，涉及一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法。
背景技术
涤/棉混纺织物兼具涤纶和棉织物的优点，具有耐磨、舒适等特点，在服装和室内装饰领域应用广泛。然而，涤纶和棉纤维均属于可燃性高分子，且涤/棉混纺织物存在特殊的“烛芯效应”，导致涤/棉混纺织物的燃烧更为剧烈，阻燃改性难度较大。涤/棉混纺织物的耐久阻燃改性是全世界共同的难题。
层层组装技术主要通过阴阳离子电解质在织物表面逐层沉积阻燃剂，从而提高织物的阻燃性能，具有周期短，反应条件温和，材料利用率高，对基质选择性小等特点，广泛应用于纺织品的阻燃后整理，但组装层之间存在的静电吸附等作用力在离子型洗涤液中存在耐久性差等缺陷。
例如，文献1（聚乙烯亚胺/植酸层层自组装阻燃涤/棉混纺织物制备及其性能[J].纺织学报,2021,42(11):103-109）以聚乙烯亚胺和植酸（植酸是一种富含磷元素的天然产物）为原料，基于层层组装方法，在涤/棉混纺织物表面构建聚乙烯亚胺/酸阻燃涂层，涂层涤/棉混纺织物经20次洗涤后LOI值大于26%，但在垂直燃烧测试中损毁长度大，不能达到阻燃B1级，耐水洗性能差。
文献2（静电层层自组装法整理多巴胺改性涤/棉混纺织物的阻燃性能[J]. 纺织学报,2017,38(9):94-100）首先采用多巴胺对涤/棉混纺织物进行改性，然后采用壳聚糖和植酸钠通过静电层层组装法对多巴胺改性涤/棉混纺织物进行阻燃整理，涂层涤/棉混纺织物获得较高的阻燃性能，但经10次水洗后，涂层涤/棉混纺织物的阻燃效果基本消失，耐水洗性能差。
因此，研究一种耐久层层组装阻燃涂层涤棉混纺织物的方法，以提高耐水洗性能具有十分重要的意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法；
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，采用层层组装方法在经戊二醛预处理后的涤/棉混纺织物上依次沉积聚乙烯亚胺、乙醇胺植酸酯和含羟基对苯双醛，制得耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，涤/棉混纺织物为50/50或35/65的涤/棉混纺织物。
如上所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，对耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物进行阻燃性能测试，耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数不低于29.3%，损毁长度不高于12.1cm，经40次水洗后的损毁长度不高于14.5cm（未涂层涤/棉混纺织物的损毁长度为30cm，极限氧指数约为18.5%），表明本发明的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物具有优异的阻燃性能和耐水洗性能。
如上所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将涤/棉混纺织物浸渍在戊二醛水溶液中，对涤/棉混纺织物进行预处理，即对涤/棉混纺织物表面进行醛基化修饰，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入聚乙烯亚胺的水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（3）将步骤（2）处理后的涤/棉混纺织物浸入乙醇胺植酸酯的水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（4）将步骤（3）处理后的涤/棉混纺织物浸入含羟基对苯双醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（5）依次重复步骤（1）~（4）多次，将聚乙烯亚胺、乙醇胺植酸酯和含羟基对苯双醛沉积在涤/棉混纺织物上，构建耐久阻燃涂层，制得耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物；
在步骤（1）~（4）中，水洗处理有助于去除表面未参与反应的戊二醛、聚乙烯亚胺、乙醇胺植酸酯与含羟基对苯双醛，有助于提高涂层的均匀性和耐久性。
如上所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，步骤（1）戊二醛水溶液中，戊二醛的含量为3~5wt%，戊二醛可与棉纤维的羟基发生交联反应，从而接枝在棉纤维表面，对涤/棉混纺织物进行醛基化修饰。
如上所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，步骤（2）聚乙烯亚胺的水溶液中，聚乙烯亚胺的含量为1.5~3wt%，聚乙烯亚胺用量高，有助于在涤/棉混纺织物表面沉积，但用量过高易产生涂层不均匀。
如上所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，步骤（3）乙醇胺植酸酯的水溶液中，乙醇胺植酸酯的含量为1.5~3wt%，乙醇胺植酸酯的阴离子磷酸根与聚乙烯亚胺的阳离子氨基产生离子键结合，生成不溶性沉淀，沉积在涤/棉混纺织物表面；乙醇胺植酸酯是采用植酸和乙醇胺按照摩尔比1: 3.5，于140℃反应4h制得。
如上所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，步骤（4）含羟基对苯双醛的乙醇溶液中，含羟基对苯双醛的含量为1~2 wt%，含羟基对苯双醛为2,5-二羟基对苯二乙醛、2,5-二羟基对苯二甲醛和2,3-二羟基对苯二甲醛中的一种以上；含羟基对苯双醛溶于乙醇，含羟基对苯双醛的醛基与聚乙烯亚胺的氨基、乙醇胺植酸酯的氨基产生共价键结合，通过共价键形成架桥，从而进一步提高聚乙烯亚胺/乙醇胺植酸酯产物耐洗涤液的稳定性，从而提高涂层涤/棉混纺织物的耐久性。
如上所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，步骤（1）~步骤（4）中，涤/棉混纺织物的轧余率均在90~100%范围，轧余率越高，涤/棉混纺织物带液量和阻燃剂的量越高，阻燃效果越好，但过高则易导致不均匀，烘干温度均在75~85℃范围，烘干时间均在4~7min范围，温度升高有助于戊二醛与棉纤维、聚乙烯亚胺、乙醇胺植酸酯与含羟基对苯双醛之间的反应，但温度过高则浪费。
如上所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，步骤（5）中，重复的次数为4~6次，与涤/棉混纺织物相比，耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的增重率为11.6~17.8%，重复操作次数越多，涤/棉混纺织物表面沉积阻燃剂的量越多，越有助于阻燃，但过高则浪费，在提供的范围内，涂层涤/棉混纺织物具有较好的阻燃性能和耐水洗性能。
发明原理：
传统的方法以聚乙烯亚胺和植酸（植酸是一种富含磷元素的天然产物）为原料，基于层层组装方法，在涤/棉混纺织物表面构建聚乙烯亚胺/酸阻燃涂层。
本发明采用戊二醛作为改性剂对涤/棉混纺织物进行修饰，从而将不溶性涂层通过共价键固定在涤/棉混纺织物表面，接着用乙醇胺植酸酯替代植酸，聚乙烯亚胺的氨基和植酸的磷酸根之间可产生离子键结合，生成不溶性涂层沉积在涤/棉混纺织物表面，而通过离子键结合简单沉积在涤/棉混纺织物表面的阻燃涂层耐水洗性能差，因此，本发明还采用含羟基对苯双醛作为架桥剂，通过共价键将聚乙烯亚胺和乙醇胺植酸酯（乙醇胺植酸酯作为阴离子组份）连接起来，提高阴阳离子电解质涂层在涤/棉混纺织物表面的稳定性，从而改善涤/棉混纺织物表面的阻燃涂层耐水洗性能。
此外，乙醇胺植酸酯和聚乙烯亚胺之间可形成磷/氮协同阻燃效应，阻燃效率高，且与含羟基对苯双醛结合可构建膨胀阻燃体系，乙醇胺植酸酯的磷酸根作为酸源、聚乙烯亚胺的氨基作为气源，而含羟基对苯双醛的含羟基芳香族结构作为碳源，因此该阻燃涂层主要通过膨胀阻燃机理提高涤/棉混纺织物的阻燃性能，阻燃效率进一步提高。
有益效果
（1）本发明的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，采用含羟基对苯双醛作为架桥剂，通过共价键将聚乙烯亚胺和乙醇胺植酸酯（乙醇胺植酸酯作为阴离子组份）连接起来，提高阴阳离子电解质涂层在涤/棉混纺织物表面的稳定性，因而提高了耐水性性能；
（2）本发明的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，乙醇胺植酸酯和聚乙烯亚胺之间可形成磷/氮协同阻燃效应，且与含羟基对苯双醛结合可构建膨胀阻燃体系，制得的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物具有优异的阻燃性能。
附图说明
图1为实施例3的未涂层涤/棉混纺织物（即步骤（1）未经处理的涂层涤/棉混纺织物）和耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物（即涂层涤/棉混纺织物）的表面形貌图；
图2为实施例3的未涂层涤/棉混纺织物（即步骤（1）未经处理的涂层涤/棉混纺织物）和耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物（即涂层涤/棉混纺织物）经垂直燃烧测试后的图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明涉及的测试方法如下：
增重率：涂层织物的增重率为涂层织物与未涂层织物质量差与未涂层织物质量的百分比；
极限氧指数：采用GB/T 5454-1997《纺织品 燃烧性能实验 氧指数法》测试耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数；
损毁长度：采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的损毁长度。
经40次水洗后的损毁长度：本发明中对耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物按照AATCC61-2013《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗，采用GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的损毁长度。
实施例1
一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，具体步骤如下：
（1）将50/50的涤/棉混纺织物浸渍在戊二醛含量为3wt%的戊二醛水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为90%，然后在85℃的温度下烘干4min，再进行水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入聚乙烯亚胺（重均分子量为70000）含量为1.5wt%的聚乙烯亚胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为90%，然后在85℃的温度下烘干4min，再进行水洗处理；
（3）将步骤（2）处理后的涤/棉混纺织物浸入乙醇胺植酸酯含量为1.5wt%的乙醇胺植酸酯水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为90%，然后在85℃的温度下烘干4min，再进行水洗处理；
（4）将步骤（3）处理后的涤/棉混纺织物浸入2,5-二羟基对苯二乙醛含量为1wt%的2,5-二羟基对苯二乙醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为90%，然后在85℃的温度下烘干4min，再进行水洗处理；
（5）依次重复步骤（1）~步骤（4）的过程4次，制得增重率为11.6%的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
最终制得的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为29.3%，损毁长度为12.1cm，经40次水洗后的损毁长度为14.5cm。
对比例1
一种涂层涤/棉混纺织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于未经步骤（1）处理，即不经过戊二醛预处理。
制得的涂层涤/棉混纺织物LOI为28.7%，损毁长度为12.5cm，仅可耐20次水洗。
将实施例1和对比例1进行对比，可以发现未经戊二醛预处理的涤/棉混纺织物的阻燃性能较低，且耐久性降低，这是因为阻燃涂层无法通过共价键与涤/棉混纺织物结合，在层层组装时牢度不好，阻燃涂层会从织物上脱落重新溶于溶液中，导致织物上的阻燃剂含量降低。
对比例2
一种涂层涤/棉混纺织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于省略步骤（4）的处理过程。
制得的涂层涤/棉混纺织物LOI为28.2%，损毁长度为12.8cm，仅可耐15次水洗。
将实施例1和对比例2进行对比，可以发现未经2,5-二羟基对苯二乙醛处理的涂层涤/棉混纺织物的阻燃性能和耐水洗性能均明显降低，这是因为对比例2聚乙烯亚胺仅通过离子键与乙醇胺植酸酯结合，阻燃涂层的耐水洗性能差。
实施例2
一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，具体步骤如下：
（1）将35/65的涤/棉混纺织物浸渍在戊二醛含量为4wt%的戊二醛水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为92%，然后在83℃的温度下烘干5min，再进行水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入聚乙烯亚胺（重均分子量为70000）含量为1.7wt%的聚乙烯亚胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为92%，然后在83℃的温度下烘干5min，再进行水洗处理；
（3）将步骤（2）处理后的涤/棉混纺织物浸入乙醇胺植酸酯含量为1.7wt%的乙醇胺植酸酯水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为92%，然后在83℃的温度下烘干5min，再进行水洗处理；
（4）将步骤（3）处理后的涤/棉混纺织物浸入2,5-二羟基对苯二甲醛含量为1.2wt%的2,5-二羟基对苯二甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为92%，然后在83℃的温度下烘干5min，再进行水洗处理；
（5）依次重复步骤（1）~步骤（4）的过程4次，制得增重率为12.8%的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
最终制得的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为30.4%，损毁长度为11.2cm，经40次水洗后的损毁长度为13.9cm。
实施例3
一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，具体步骤如下：
（1）将50/50的涤/棉混纺织物浸渍在戊二醛含量为5wt%的戊二醛水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为94%，然后在80℃的温度下烘干6min，再进行水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入聚乙烯亚胺（重均分子量为70000）含量为2.1wt%的聚乙烯亚胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为94%，然后在80℃的温度下烘干6min，再进行水洗处理；
（3）将步骤（2）处理后的涤/棉混纺织物浸入乙醇胺植酸酯含量为2.1wt%的乙醇胺植酸酯水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为94%，然后在80℃的温度下烘干6min，再进行水洗处理；
（4）将步骤（3）处理后的涤/棉混纺织物浸入2,3-二羟基对苯二甲醛含量为1.5wt%的2,3-二羟基对苯二甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为94%，然后在80℃的温度下烘干6min，再进行水洗处理；
（5）依次重复步骤（1）~步骤（4）的过程5次，制得增重率为14%的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物；
最终制得的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为31.4%，损毁长度为10.5cm，经40次水洗后的损毁长度为13.5cm。
如图1所示，未涂层涤/棉混纺织物表面光滑整洁，而涂层涤/棉混纺织物表面沉积了大量阻燃剂，纤维之间的空隙也被阻燃剂填充，表明阻燃剂均匀地沉积在涤/棉混纺织物表面。
如图2所示，未涂层涤/棉混纺织物在垂直燃烧测试中完全燃烧，表明其阻燃性能差；而涂层涤/棉混纺织物经40次水洗后仍能在垂直燃烧测试中自熄，表明涂层涤/棉混纺织物具有优异的阻燃性能和耐水洗性能。
实施例4
一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，具体步骤如下：
（1）将35/65的涤/棉混纺织物浸渍在戊二醛含量为3wt%的戊二醛水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为96%，然后在78℃的温度下烘干7min，再进行水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入聚乙烯亚胺（重均分子量为70000）含量为2.5wt%的聚乙烯亚胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为96%，然后在78℃的温度下烘干7min，再进行水洗处理；
（3）将步骤（2）处理后的涤/棉混纺织物浸入乙醇胺植酸酯含量为2.5wt%的乙醇胺植酸酯水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为96%，然后在78℃的温度下烘干7min，再进行水洗处理；
（4）将步骤（3）处理后的涤/棉混纺织物浸入2,5-二羟基对苯二乙醛含量为1.5wt%的2,5-二羟基对苯二乙醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为96%，然后在78℃的温度下烘干7min，再进行水洗处理；
（5）依次重复步骤（1）~步骤（4）的过程5次，制得增重率为15.2%的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物；
最终制得的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为32.1%，损毁长度为9.8cm，经40次水洗后的损毁长度为12.9cm。
实施例5
一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，具体步骤如下：
（1）将50/50的涤/棉混纺织物浸渍在戊二醛含量为4wt%的戊二醛水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为98%，然后在75℃的温度下烘干7min，再进行水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入聚乙烯亚胺（重均分子量为70000）含量为2.7wt%的聚乙烯亚胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为98%，然后在75℃的温度下烘干7min，再进行水洗处理；
（3）将步骤（2）处理后的涤/棉混纺织物浸入乙醇胺植酸酯含量为2.7wt%的乙醇胺植酸酯水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为98%，然后在75℃的温度下烘干7min，再进行水洗处理；
（4）将步骤（3）处理后的涤/棉混纺织物浸入2,5-二羟基对苯二甲醛含量为1.7wt%的2,5-二羟基对苯二甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为98%，然后在75℃的温度下烘干7min，再进行水洗处理；
（5）依次重复步骤（1）~步骤（4）的过程6次，制得增重率为16.3%的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物；
最终制得的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为32.9%，损毁长度为9.1cm，经40次水洗后的损毁长度为12.4cm。
实施例6
一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，具体步骤如下：
（1）将35/65的涤/棉混纺织物浸渍在戊二醛含量为5wt%的戊二醛水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为100%，然后在85℃的温度下烘干4min，再进行水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入聚乙烯亚胺含量（重均分子量为70000）为3wt%的聚乙烯亚胺水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为100%，然后在85℃的温度下烘干4min，再进行水洗处理；
（3）将步骤（2）处理后的涤/棉混纺织物浸入乙醇胺植酸酯含量为3wt%的乙醇胺植酸酯水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为100%，然后在85℃的温度下烘干4min，再进行水洗处理；
（4）将步骤（3）处理后的涤/棉混纺织物浸入2,3-二羟基对苯二甲醛含量为2wt%的2,3-二羟基对苯二甲醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，控制轧余率为100%，然后在85℃的温度下烘干4min，再进行水洗处理；
（5）依次重复步骤（1）~步骤（4）的过程6次，制得增重率为17.8%的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物；
最终制得的耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数为33.5%，损毁长度为8.7cm，经40次水洗后的损毁长度为12.2cm。
Claims (9)
1.一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，其特征在于：采用层层组装方法在经戊二醛预处理后的涤/棉混纺织物上依次沉积聚乙烯亚胺、乙醇胺植酸酯和含羟基对苯双醛，制得耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物；
耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的极限氧指数不低于29.3%，损毁长度不高于12.1cm，经40次水洗后的损毁长度不高于14.5cm。
2.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，其特征在于，涤/棉混纺织物为50/50或35/65的涤/棉混纺织物。
3.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
（1）将涤/棉混纺织物浸渍在戊二醛水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（2）将步骤（1）处理后的涤/棉混纺织物浸入聚乙烯亚胺的水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（3）将步骤（2）处理后的涤/棉混纺织物浸入乙醇胺植酸酯的水溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（4）将步骤（3）处理后的涤/棉混纺织物浸入含羟基对苯双醛的乙醇溶液中，取出后将织物上多余水分去除，依次进行烘干、水洗处理；
（5）依次重复步骤（1）~（4）多次，制得耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物。
4.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，其特征在于，步骤（1）戊二醛水溶液中，戊二醛的含量为3~5wt%。
5.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，其特征在于，步骤（2）聚乙烯亚胺的水溶液中，聚乙烯亚胺的含量为1.5~3wt%。
6.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，其特征在于，步骤（3）乙醇胺植酸酯的水溶液中，乙醇胺植酸酯的含量为1.5~3wt%。
7.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，其特征在于，步骤（4）含羟基对苯双醛的乙醇溶液中，含羟基对苯双醛的含量为1~2 wt%，含羟基对苯双醛为2,5-二羟基对苯二乙醛、2,5-二羟基对苯二甲醛和2,3-二羟基对苯二甲醛中的一种以上。
8.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，其特征在于，步骤（1）~（4）中，涤/棉混纺织物的轧余率均在90~100%范围，烘干温度均在75~85℃范围，烘干时间均在4~7min范围。
9.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的层层组装制备方法，其特征在于，步骤（5）中，重复的次数为4~6次，耐久阻燃涂层涤/棉混纺织物的增重率为11.6~17.8%。
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