CN114908565A - 一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，先采用分散有含苯基长链醛的整理液通过轧‑烘‑焙工艺整理涤纶织物得到中间制品，再对中间制品进行多次层层组装整理，制得耐久阻燃涤纶织物；焙烘温度为150～170℃，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3；层层组装整理的工艺流程为：浸渍含聚乙烯亚胺的整理液→烘干→水洗→浸渍含聚六偏磷酸钠的整理液→烘干→水洗；位于浸渍含聚乙烯亚胺的整理液工序之后的第一道烘干工序的烘干温度为60～80℃；含聚乙烯亚胺的整理液和含聚六偏磷酸钠的整理液的pH值的取值范围都为5～6；本发明的方法工艺简单，制得的产品具有优异的阻燃性能和耐水洗性能，应用前景广泛。

Description

一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法
技术领域
本发明属于纺织品功能改性技术领域，涉及一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法。
背景技术
涤纶织物具有优异的综合性能，如模量高、强度高、抗收缩等优点，广泛应用于服装和装饰领域，但涤纶织物易燃，且熔滴严重，极大危害了人们的生命财产安全，使得涤纶织物在军服和防护服等应用领域受到限制。因此研究者一直致力于涤纶织物的阻燃研究工作。层层自组装技术是通过静电吸附将两种带相反电荷的物质逐层交替沉积的技术，操作方法简单，容易实现材料的功能修饰，在纺织品阻燃改性领域引起了广泛关注。
文献(王访鹤,王锐,魏丽菲,王照颖,张安莹,王德义.层层自组装阻燃改性聚酯织物的制备及其性能[J].纺织学报,2019,40(11):106-112)采用紫外光辐照接枝共聚技术，将阴离子型丙烯酸接枝到阻燃聚酯织物表面，然后通过层层自组装采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷和磺丁基-β-环糊精对聚酯织物进行阻燃抑熔滴整理，涂层组装12层之后聚酯织物的阻燃性能得到改善，无熔滴产生。
发明专利CN111188192A公开了一种阻燃组合物及其在聚酯织物中的应用，采用含磷化合物作为阳离子化合物，多糖类化合物、氧化石墨烯等作为阴离子化合物，通过层层自组装技术制备阻燃聚酯织物，涂层聚酯织物具有优异的阻燃性能、抗熔滴性能和热稳定性能。
然而，阴离子化合物和阳离子化合物之间可通过静电引力结合形成不溶性聚合物，但涤纶纤维表面缺乏活性基团，阻燃涂层无法与涤纶织物产生牢固的结合；整体而言，层层自组装涂层涤纶织物的耐水洗性能差，无法满足对功能纺织品高耐水洗性能的要求。
因此，研究一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法。本发明拟通过在涤纶织物表面引入活性醛基，然后将聚乙烯亚胺通过共价键接枝在涤纶纤维表面，提高了层层组装涂层在涤纶织物表面的牢度，从以下三方面解决现有技术存在的问题：
(1)在高温焙烘条件(即150～170℃，聚酯纤维大分子链段在该条件下运动加剧，使得大分子链段打开，具有可以使含苯基长链醛扩散进入内部的孔道)下涤纶纤维无定型区的大分子链段打开，含苯基长链醛分子可进入涤纶纤维内部，并通过相似(含苯基长链醛与聚酯的分子结构中都含有苯环)相溶原理与涤纶纤维产生结合，且苯环结构充当固定位点，使得含苯基长链醛镶嵌在聚酯大分子链段内部，难以与涤纶纤维分离；
(2)含苯基长链醛的苯环进入聚酯纤维链段内部，中间链段具有一定的长度(含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3)，保证末端活性醛基能够裸露在聚酯纤维表面，将活性醛基永久的固定在涤纶纤维表面；
(3)采用聚乙烯亚胺和聚六偏磷酸钠之间的静电引力作用通过层层自组装技术在涤纶织物表面构筑阻燃涂层，聚乙烯亚胺的氨基和涤纶纤维表面的活性醛基产生席夫碱反应，通过共价键将阻燃涂层接枝在涤纶织物表面，涂层涤纶织物具有优异的阻燃性能和耐水洗性能。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，先采用分散有含苯基长链醛的整理液通过轧-烘-焙工艺整理涤纶织物得到中间制品，再对中间制品进行多次层层组装整理，制得耐久阻燃涤纶织物；
由于轧-烘-焙工艺整理效率高，是一种连续工艺，整理速度快，因此采用分散有含苯基长链醛的整理液通过轧-烘-焙工艺整理涤纶织物得到中间制品；
焙烘温度为1111111℃，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3；
本发明采用分散有含苯基长链醛的整理液整理涤纶织物的关键是要使涤纶纤维大分子链段打开，促进含苯基长链醛扩散进入纤维内部；采用分散有含苯基长链醛的整理液整理涤纶织物时，焙烘温度不低于涤纶织物的玻璃化温度，同时应考虑含苯基长链醛的沸点，本发明控制焙烘温度为1111111℃，既能避免由于温度过低(例如低于121℃)导致的无法有效促进涤纶大分子链段运动，进而无法使含苯基长链醛扩散进入纤维内部，又能避免由于温度过高导致的能源浪费，含苯基长链醛挥发；
含苯基长链醛的苯环进入聚酯纤维内部，与醛基相连的链段应具有一定的长度，使得醛基能够裸露在聚酯纤维表面，从而将醛基永久的固定在聚酯纤维表面，因此本发明控制含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3；
层层组装整理的工艺流程为：浸渍含聚乙烯亚胺的整理液→烘干→水洗→浸渍含聚六偏磷酸钠的整理液→烘干→水洗；
位于浸渍含聚乙烯亚胺的整理液工序之后的第一道烘干工序的烘干温度为61161℃；烘干温度在此范围内既能避免由于温度过低导致的含苯基长链醛醛基与聚乙烯亚胺的氨基之间的席夫碱反应的效率较低，又能避免由于温度过高导致的能源浪费；
含聚乙烯亚胺的整理液和含聚六偏磷酸钠的整理液的pH值的取值范围都为116；整理液的pH设置应考虑聚乙烯亚胺和聚六偏磷酸钠之间能够产生更好的结合，更好的沉积在涤纶织物表面，pH过低或过高，阳离子聚乙烯亚胺与阴离子聚六偏磷酸钠之前无法产生有效的离子键结合。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数为3～4；含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不宜过大，否则会导致链段过长，后续接上去的聚乙烯亚胺无法较好地沉积在涤纶织物表面。
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，含苯基长链醛为3-苯基丙醛、3-(4-甲基苯基)丙醛和4-苯基丁醛中的一种以上。
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，分散有含苯基长链醛的整理液中含苯基长链醛的浓度为50～100g/L；分散有含苯基长链醛的整理液中含苯基长链醛的浓度设置在此范围内能够使得涤纶织物表面具有较多的醛基参与后续的席夫碱反应，虽然浓度更高，效果更好，但容易浪费。
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，分散有含苯基长链醛的整理液中的溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积占比为10％～15％；乙醇的主要是促进含苯基长链醛的溶解和分散，以及涤纶织物的溶胀，本发明设置溶剂中乙醇的体积占比为10％～15％可以较好地达到上述目的，过高则浪费。
如上任一项所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，采用分散有含苯基长链醛的整理液通过轧-烘-焙工艺整理涤纶织物时，浸渍温度为室温，浸渍时间为10min，轧余率为70～90％，烘干温度为60～80℃，烘干时间为3～5min，焙烘时间为2～4min；轧余率设置在此范围内既可以避免由于轧余率过低导致的涤纶织物上所带的有含苯基长链醛含量低，又能够避免由于轧余率过高造成的浪费；烘干温度和时间的设置是保证织物能够烘干，避免整理剂在焙烘过程中发生泳移。
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，含聚乙烯亚胺的整理液中聚乙烯亚胺的质量浓度为3％～5％，含聚六偏磷酸钠的整理液中聚六偏磷酸钠的质量浓度为3％～5％；聚乙烯亚胺和聚六偏磷酸钠的用量低，则阻燃效果不佳，用量太高则导致聚阴离子和聚阳离子间的结合力差，且浪费。
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，层层组装整理过程中，每次浸渍的浸渍时间的取值范围都为10～15min，浸渍温度都为室温，每次烘干的烘干温度的取值范围都为60～80℃，每次烘干的烘干时间的取值范围都为3～5min；浸渍时间的设置的原则是保证涤纶织物表面能够完全浸润，烘干温度和时间的设置的原则是保证织物烘干的效果。
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，多次层层组装整理的次数为3～5；次数过少，阻燃效果不佳，次数过多，涂层织物手感差，且浪费。
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，耐久阻燃涤纶织物的损毁长度低于10.0cm，经20次水洗后损毁长度不高于13.8cm。
有益效果：
(1)本发明将活性醛基永久的引入到涤纶纤维表面，为涤纶织物的功能改性提供一定的耐久性，且使得涤纶织物的功能改性更为简便；
(2)本发明通过层层自组装技术将聚阴离子和聚阳离子阻燃剂引入涤纶织物表面，形成不溶性涂层，且通过共价键将涂层接枝在涤纶织物表面，因此涂层涤纶织物具有优异的阻燃性能和耐水洗性能；
(3)本发明工艺流程简单，通过较少的组装流程赋予涤纶织物较好的阻燃性能，所采用的阻燃原料易得，阻燃效率高，应用前景广泛。
附图说明
图1为实施例1的耐久阻燃涤纶织物的垂直燃烧图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先配置浓度为70g/L的3-苯基丙醛醇溶液，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为13％，将涤纶织物浸入整理液中10min后，通过小轧车将涤纶织物多余的水分去除，轧余率为90％，然后在70℃烘干4min，最后在160℃焙烘3min；
(2)分别配置质量浓度为4％的聚乙烯亚胺整理液和质量浓度为4％的聚六偏磷酸钠整理液，采用稀盐酸和氢氧化钠分别调节两种整理液的pH值为5.5；
(3)将步骤(1)制得的改性涤纶织物浸入聚乙烯亚胺整理液中13min后取出，然后在80℃烘干3min，经过水洗后浸入聚六偏磷酸钠整理液中15min后取出，然后在80℃烘干3min，记为一次层层组装整理，层层组装整理共重复4次，制得耐久阻燃涤纶织物。
对比例1
一种阻燃涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
配置质量浓度为4％的聚乙烯亚胺整理液和质量浓度为4％的聚六偏磷酸钠整理液，采用稀盐酸和氢氧化钠分别调节两种整理液的pH值为5.5，将涤纶织物(同实施例1的原料)浸入聚乙烯亚胺整理液中13min后取出，然后在80℃烘干3min，经过水洗后浸入聚六偏磷酸钠整理液中15min后取出，然后在80℃烘干3min，记为一次层层组装整理，层层组装整理共重复4次，制得阻燃涤纶织物。
对比例2
一种阻燃涤纶织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)中焙烘温度为90℃。
对比例3
一种阻燃涤纶织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)中分别调节两种整理液的pH值为2。
实施例2
一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先配置浓度为100g/L的3-(4-甲基苯基)丙醛醇溶液，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为15％，将涤纶织物浸入整理液中10min后，通过小轧车将涤纶织物多余的水分去除，轧余率为80％，然后在60℃烘干5min，最后在170℃焙烘2min；
(2)分别配置质量浓度为5％的聚乙烯亚胺整理液和置质量浓度为5％的聚六偏磷酸钠整理液，采用稀盐酸和氢氧化钠分别调节两种整理液的pH值为5；
(3)将步骤(1)制得的改性涤纶织物浸入聚乙烯亚胺整理液中15min后取出，然后在60℃烘干5min，经过水洗后浸入聚六偏磷酸钠整理液中10min后取出，然后在60℃烘干5min，记为一次层层组装整理，层层组装整理共重复3次，制得耐久阻燃涤纶织物。
实施例3
一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先配置浓度为50g/L的4-苯基丁醛醇溶液，溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积含量为10％，将涤纶织物浸入整理液中10min后，通过小轧车将涤纶织物多余的水分去除，轧余率为70％，然后在80℃烘干3min，最后在150℃焙烘4min；
(2)分别配置质量浓度为3％的聚乙烯亚胺整理液和质量浓度为4％的聚六偏磷酸钠整理液，采用稀盐酸和氢氧化钠分别调节两种整理液的pH值为6；
(3)将步骤(1)制得的改性涤纶织物浸入聚乙烯亚胺整理液中12min后取出，然后在80℃烘干3min，经过水洗后浸入聚六偏磷酸钠整理液中15min后取出，然后在80℃烘干3min，记为一次层层组装整理，层层组装整理共重复5次，制得耐久阻燃涤纶织物。
对实施例1～3制得的耐久阻燃涤纶织物和对比例1～3制得的阻燃涤纶织物的阻燃性能和耐水洗性能进行测试。
织物的损毁长度按照GB/T5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度阴燃和续燃时间的测定》标准测定。
织物的燃烧性能按照GB/T17591-2006《阻燃织物》标准评定。
水洗方法参照AATCC61-2006《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》。
最终测得阻燃涤纶织物的阻燃性能见下表：
Figure BDA0003659930000000051
Figure BDA0003659930000000061
如表所示，未整理涤纶织物的水洗0次和20次后的损毁长度为30cm，且具有严重的熔滴现象，表明其阻燃性能差。本发明涂层涤纶织物经3～5层组装涂层后具有优异的阻燃性能，损毁长度降低至10cm以下，无熔滴产生，表明涂层涤纶织物具有较好的阻燃性能。且经20次水洗后，涂层涤纶织物的损毁长度仍较低，不高于13.8cm，无融滴产生，达到GB/T17591《阻燃织物》中B1级阻燃性能的要求，表明阻燃涂层涤纶织物具有较好的耐水洗性能。如图1所示，为实施例1的耐久阻燃涤纶织物的垂直燃烧图，与实施例1相比，对比例1中阻燃涤纶织物具有较好的阻燃性能，但经20次水洗后，涂层涤纶织物失去阻燃性能，表明常规层层自组装涂层在涤纶织物上的耐水洗性能较差；与实施例1相比，对比例2也具有较好的阻燃性能，但经20次水洗后失去阻燃效果，耐水洗性能差，这是因为低温处理条件无法使3-苯基丙醛进入涤纶纤维内部，仅吸附在涤纶纤维表面，导致阻燃涂层也无法与聚酯产生耐久的共价键结合；与实施例1相比，对比例3中整理涤纶织物的阻燃性能稍差，且经20次水洗后失去阻燃效果，耐水洗性能差，这是因为在pH＝2时，阳离子聚乙烯亚胺和阴离子聚六偏磷酸根无法产生有效的离子键结合，无法形成不溶性沉淀沉积在涤纶纤维表面，经水洗后重新溶于洗涤液中，导致整理涤纶织物失去阻燃效果。
上述结果表明，经本发明制备的耐久阻燃涤纶织物具有较高的阻燃性能和耐水洗性能，应用前景广泛。

Claims (10)

1.一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，先采用分散有含苯基长链醛的整理液通过轧-烘-焙工艺整理涤纶织物得到中间制品，再对中间制品进行多次层层组装整理，制得耐久阻燃涤纶织物；
焙烘温度为150～170℃，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数不小于3；
层层组装整理的工艺流程为：浸渍含聚乙烯亚胺的整理液→烘干→水洗→浸渍含聚六偏磷酸钠的整理液→烘干→水洗；
位于浸渍含聚乙烯亚胺的整理液工序之后的第一道烘干工序的烘干温度为60～80℃；
含聚乙烯亚胺的整理液和含聚六偏磷酸钠的整理液的pH值的取值范围都为5～6。
2.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，含苯基长链醛的苯基与醛基之间的碳原子数为3～4。
3.根据权利要求2所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，含苯基长链醛为3-苯基丙醛、3-(4-甲基苯基)丙醛和4-苯基丁醛中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，分散有含苯基长链醛的整理液中含苯基长链醛的浓度为50～100g/L。
5.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，分散有含苯基长链醛的整理液中的溶剂为乙醇和水的混合液，溶剂中乙醇的体积占比为10％～15％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，采用分散有含苯基长链醛的整理液通过轧-烘-焙工艺整理涤纶织物时，浸渍时间为10min，轧余率为70～90％，烘干温度为60～80℃，烘干时间为3～5min，焙烘时间为2～4min。
7.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，含聚乙烯亚胺的整理液中聚乙烯亚胺的质量浓度为3％～5％，含聚六偏磷酸钠的整理液中聚六偏磷酸钠的质量浓度为3％～5％。
8.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，层层组装整理过程中，每次浸渍的浸渍时间的取值范围都为10～15min，每次烘干的烘干温度的取值范围都为60～80℃，每次烘干的烘干时间的取值范围都为3～5min。
9.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，多次层层组装整理的次数为3～5。
10.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，耐久阻燃涤纶织物的损毁长度低于10.0cm，经20次水洗后损毁长度不高于13.8cm。
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