CN117051582A - 一种阻燃型无纺布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无纺布技术领域，公开了一种阻燃型无纺布及其制备方法。以磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯、三聚氯氰、间氨基苯甲酸为原料，经两步制备得到含有羧基的阻燃成分A，将阻燃成分A与聚丙烯按比例混合，熔融挤出，得阻燃基布；以亚磷酸、甲醛、二乙烯三胺、氢氧化铝为原料，制备一种阻燃成分B，通过浸渍、轧压等工艺，将其整理到阻燃基布表面，阻燃成分B中的氨基与阻燃成分A的羧基以离子键的方式相连，使阻燃成分B与阻燃基布表面的分子间作用力强，键能更高，不容易脱落；阻燃成分A与阻燃成分B起协同作用，共同制备得到一种阻燃性能好的阻燃型无纺布。

Description

一种阻燃型无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域，公开了一种阻燃型无纺布及其制备方法。
背景技术
无纺布，又称非织造布，是一种不通过纺织、编织等技术生成的纤维材料，拥有布的外观和性能。无纺布的应用广泛，可用于制备手术衣、口罩、医用巾、床单、窗帘、地毯、汽车内饰、农业覆盖物、服装、包装材料等。
随科技进步与对环保要求的提高，无纺布逐渐取代传统纺织品在一些领域的应用，成为发展潜力巨大的新兴产业，市面上的无纺布材料有丙纶、聚乳酸、氨纶、聚丙烯等，其中聚丙烯无纺布，手感佳、透气性好，因此最为常见，但聚丙烯的阻燃性能较差，安全性有待提升。
现有技术常通过添加阻燃剂来提升无纺布的阻燃性能，常用手段有将阻燃剂与无纺布原料共混、将无纺布浸渍在阻燃剂中整理等，存在阻燃效果仍有待提升、工艺复杂等缺点。因此，研究一种阻燃性能好的阻燃型无纺布及其制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃型无纺布及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种阻燃型无纺布的制备方法：包括以下步骤：
S1：以阻燃剂、三聚氯氰、间氨基苯甲酸为原料，制得阻燃成分A；取聚丙烯、阻燃成分A，混合均匀、熔融挤出、冷却、拉伸成网、热压，得阻燃基布；
S2：取亚磷酸、甲醛、二乙烯三胺，搅拌均匀，加热反应，加入氢氧化铝，搅拌，得阻燃成分B；
S3：使用阻燃成分B对阻燃基布进行整理，得阻燃型无纺布。
较为优化地，所述阻燃剂为括磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯。
较为优化地，所述阻燃成分A的制备包括以下步骤：取磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯溶于水，得磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液；将三聚氯氰溶于丙酮，降温至0～4℃，滴加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液，调节pH值为7～8，反应2～3h，得一缩产物；取间氨基苯甲酸、水、碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入一缩产物，调节pH为3～5，温度为30～40℃，反应4～5h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A。
较为优化地，所述阻燃成分A包括以下原料，按质量份数计：10～15份磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯、150～300份水、10～15份三聚氯氰、50～60份丙酮、5～6份碳酸钠、10～15份间氨基苯甲酸。
较为优化地，磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯、三聚氯氰、间氨基苯甲酸的质量比为1:1:1。
较为优化地，所述阻燃成分B包括以下原料，按质量份数计：15～20份亚磷酸、15～20份甲醛、10～15份二乙烯三胺、10～15份氢氧化铝。
较为优化地，所述阻燃基布包括以下原料，按质量份数计：85～90份聚丙烯、10～15份阻燃成分A。
较为优化地，熔融挤出的温度为250～280℃。
较为优化地，热压条件为：压力为22～26MPa，温度80～100℃，速度8～12m/min。
较为优化地，使用阻燃成分B对阻燃基布进行整理包括以下步骤：将阻燃基布在阻燃成分B中浸泡10～12h，压力2～4kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理0.5～1h，55～65℃烘干，得阻燃型无纺布。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：(1)以耐高温性能好的三聚氯氰为原料，依次与磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯、间氨基苯甲酸反应，得到阻燃成分A，阻燃性能好；磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯在提供良好阻燃性能的同时，还提升了阻燃成分A的稳定性和柔韧性；阻燃成分A中含有羧基，可与后续步骤中阻燃成分B中的氨基相连，增加稳定性，协同阻燃。
(2)以亚磷酸、甲醛、二乙烯三胺为原料，合成一种具有阻燃性能的化合物，又通过含氧基团的缩合，将无机阻燃填料氢氧化铝引入，得到阻燃性能优秀的阻燃成分B，改善了氢氧化铝的分散性；阻燃成分B通过浸泡、轧压、浸泡并超声处理、烘干的工艺整理到阻燃基布上，其中氨基与阻燃成分A的羧基以离子键的方式相连，使阻燃成分B与阻燃基布表面的分子间作用力强，键能更高，不容易脱落；阻燃成分A与阻燃成分B起协同作用，共同制备得到一种阻燃性能好的阻燃型无纺布。
(3)燃烧时，磷化合物分解生成覆盖层，起到覆盖效应阻燃，同时可使聚合物脱水而炭化，形成碳膜隔绝空气，发挥阻燃效果；氢氧化铝受热分解时大量吸热，使燃烧区的温度迅速降低，氢氧化铝分解后生成的金属氧化物也可起到隔热阻燃功效，分解产生的水蒸气也起到阻燃作用；由于磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯、三聚氯氰、间氨基苯甲酸的质量比为1:1:1，三聚氯氰经两次反应后，还有一个碳氯键，燃烧时分解生成抑制燃烧的气体、吸收热量；三者协同作用完成阻燃，效果更佳。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方案将包括以下化学品：磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯(凯新生物，分子量～2k)；三聚氯氰(CAS：108-77-0)；丙酮(CAS：67-64-1)；碳酸钠(CAS：497-19-8)；间氨基苯甲酸(CAS：99-05-8)；亚磷酸(CAS：13598-36-2)；甲醛(CAS：50-00-0)；二乙烯三胺(CAS：111-40-0)；氢氧化铝(CAS：21645-51-2)；聚丙烯(ZS-10222，上海甄准生物科技有限公司)；四苯基卟啉(CAS：917-23-7)；甲苯(CAS：108-88-3)；
以下份数为质量份；
实施例1：S1：取12份磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯溶于180份水，得磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液；将12份三聚氯氰溶于55份丙酮，降温至3℃，滴加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液，调节pH值为8，反应3h，得一缩产物；取12份间氨基苯甲酸、90份水、5份碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入一缩产物，调节pH为4，温度为35℃，反应5h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A；
S2：取88份聚丙烯、13份阻燃成分A，混合均匀，260℃熔融挤出，冷却，拉伸成网，控制压力为25MPa、温度在90℃，以10m/min速度热压，得阻燃基布；
S3：取18份亚磷酸、18份甲醛，搅拌溶解，缓慢滴加入12份二乙烯三胺，加热至70℃，加热2h，加入14份氢氧化铝，搅拌1h，得阻燃成分B；
S4：将阻燃基布在阻燃成分B中浸泡12h，轧干辊间的压力为4kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理0.5h，60℃烘干，得阻燃型无纺布。
实施例2：S1：取10份磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯溶于150份水，得磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液；将10份三聚氯氰溶于50份丙酮，降温至0℃，滴加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液，调节pH值为8，反应3h，得一缩产物；取10份间氨基苯甲酸、80份水、5份碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入一缩产物，调节pH为3，温度为30℃，反应4h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A；
S2：取85份聚丙烯、10份阻燃成分A，混合均匀，250℃熔融挤出，冷却，拉伸成网，控制压力为22MPa、温度在80℃，以10m/min速度热压，得阻燃基布；
S3：取15份亚磷酸、15份甲醛，搅拌溶解，缓慢滴加入10份二乙烯三胺，加热至65℃，加热1h，加入10份氢氧化铝，搅拌1h，得阻燃成分B；
S4：将阻燃基布在阻燃成分B中浸泡10，轧干辊间的压力为2kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理0.5h，55℃烘干，得阻燃型无纺布。
实施例3：S1：取15份磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯溶于200份水，得磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液；将15份三聚氯氰溶于60份丙酮，降温至4℃，滴加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液，调节pH值为8，反应3h，得一缩产物；取15份间氨基苯甲酸、100份水、6份碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入一缩产物，调节pH为5，温度为40℃，反应5h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A；
S2：取90份聚丙烯、15份阻燃成分A，混合均匀，280℃熔融挤出，冷却，拉伸成网，控制压力为26MPa、温度在100℃，以10m/min速度热压，得阻燃基布；
S3：取20份亚磷酸、20份甲醛，搅拌溶解，缓慢滴加入15份二乙烯三胺，加热至75℃，加热2h，加入15份氢氧化铝，搅拌2h，得阻燃成分B；
S4：将阻燃基布在阻燃成分B中浸泡12h，轧干辊间的压力为4kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理1h，65℃烘干，得阻燃型无纺布。
对比例1(不添加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯，其余方法步骤与实施例1一致)：S1：取12份间氨基苯甲酸、90份水、5份碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将12份三聚氯氰溶于55份丙酮，降温至4℃，将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入，调节pH为4，温度为2℃，反应5h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A；
S2：取88份聚丙烯、13份阻燃成分A，混合均匀，260℃熔融挤出，冷却，拉伸成网，控制压力为25MPa、温度在90℃，以10m/min速度热压，得阻燃基布；
S3：取18份亚磷酸、18份甲醛，搅拌溶解，缓慢滴加入12份二乙烯三胺，加热至70℃，加热2h，加入14份氢氧化铝，搅拌1h，得阻燃成分B；
S4：将阻燃基布在阻燃成分B中浸泡12h，轧干辊间的压力为4kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理0.5h，60℃烘干，得阻燃型无纺布。
对比例2(将阻燃成分A喷涂于聚丙烯基布表面，其余方法步骤与实施例1一致)：S1：取12份磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯溶于180份水，得磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液；将12份三聚氯氰溶于55份丙酮，降温至3℃，滴加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液，调节pH值为8，反应3h，得一缩产物；取12份间氨基苯甲酸、90份水、5份碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入一缩产物，调节pH为4，温度为85℃，反应5h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A；
S2：取聚丙烯，260℃熔融挤出，冷却，拉伸成网，控制压力为25MPa、温度在90℃，以10m/min速度热压，得聚丙烯基布，将13份阻燃成分A喷涂在聚丙烯基布表面，得阻燃基布；
S3：取18份亚磷酸、18份甲醛，搅拌溶解，缓慢滴加入12份二乙烯三胺，加热至70℃，加热2h，加入14份氢氧化铝，搅拌1h，得阻燃成分B；
S4：将阻燃基布在阻燃成分B中浸泡12h，轧干辊间的压力为4kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理0.5h，60℃烘干，得阻燃型无纺布。
对比例3(将阻燃成分B替换四苯基卟啉与氢氧化铝，其余方法步骤与实施例1一致)：S1：取12份磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯溶于180份水，得磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液；将12份三聚氯氰溶于55份丙酮，降温至3℃，滴加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液，调节pH值为8，反应3h，得一缩产物；取12份间氨基苯甲酸、90份水、5份碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入一缩产物，调节pH为4，温度为85℃，反应5h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A；
S2：取88份聚丙烯、13份阻燃成分A，混合均匀，260℃熔融挤出，冷却，拉伸成网，控制压力为25MPa、温度在90℃，以10m/min速度热压，得阻燃基布；
S3：取10份四苯基卟啉、30份甲苯、14份氢氧化铝，搅拌1h，得阻燃成分B；
S4：将阻燃基布在阻燃成分B中浸泡12h，轧干辊间的压力为4kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理0.5h，60℃烘干，得阻燃型无纺布。
对比例4(改变阻燃成分A与阻燃成分B的使用方式，其余方法步骤与实施例1一致)：S1：取12份磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯溶于180份水，得磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液；将12份三聚氯氰溶于55份丙酮，降温至3℃，滴加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液，调节pH值为8，反应3h，得一缩产物；取12份间氨基苯甲酸、90份水、5份碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入一缩产物，调节pH为4，温度为85℃，反应5h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A；
S2：取18份亚磷酸、18份甲醛，搅拌溶解，缓慢滴加入12份二乙烯三胺，加热至70℃，加热2h，加入14份氢氧化铝，搅拌1h，得阻燃成分B；
S3：取88份聚丙烯、13份阻燃成分B，混合均匀，260℃熔融挤出，冷却，拉伸成网，控制压力为25MPa、温度在90℃，以10m/min速度热压，得阻燃基布；
S4：将阻燃基布在阻燃成分A中浸泡12h，轧干辊间的压力为4kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理0.5h，60℃烘干，得阻燃型无纺布。
对比例5(增加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯的加入量，其余方法步骤与实施例1一致)：S1：取30份磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯溶于180份水，得磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液；将12份三聚氯氰溶于55份丙酮，降温至3℃，滴加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液，调节pH值为8，反应3h，得一缩产物；取12份间氨基苯甲酸、90份水、5份碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入一缩产物，调节pH为4，温度为35℃，反应5h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A；
S2：取88份聚丙烯、13份阻燃成分A，混合均匀，260℃熔融挤出，冷却，拉伸成网，控制压力为25MPa、温度在90℃，以10m/min速度热压，得阻燃基布；
S3：取18份亚磷酸、18份甲醛，搅拌溶解，缓慢滴加入12份二乙烯三胺，加热至70℃，加热2h，加入14份氢氧化铝，搅拌1h，得阻燃成分B；
S4：将阻燃基布在阻燃成分B中浸泡12h，轧干辊间的压力为4kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理0.5h，60℃烘干，得阻燃型无纺布。
实验：参考GB/T2406-1993标准试验方法测定实施例1～3、对比例1～4制得的阻燃型无纺布的极氧指数(LOI)；具体数据见下表；
LOI/％
实施例1 39.7
实施例2 39.1
实施例3 39.2
对比例1 33.8
对比例2 35.5
对比例3 34.1
对比例4 36.0
对比例5 32.6
结论：实施例1制得的阻燃型无纺布阻燃性能最好，由对比例1可知，不加入磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯时，会导致阻燃性能下降，当磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯不存在时，三聚氯氰的碳氯键燃烧时分解生成抑制燃烧的气体，吸收热量，同样具有阻燃效果，但磷-卤的协同阻燃效应被破坏，因此阻燃性能下降；对比例2中，未将阻燃成分A与聚丙烯共混，而是选择了喷涂，此时阻燃成分A与阻燃成分B仍有较好的结合力，但阻燃成分与聚丙烯基布的结合力下降，导致阻燃性能下降；对比例3中的阻燃成分B包括四苯基卟啉和氢氧化铝，阻燃性能下降的原因是，氢氧化铝的分散性较差，而四苯基卟啉无法改善这个问题；对比例4中调换了阻燃成分A与阻燃成分B的使用位置，将阻燃成分B与聚丙烯混合，导致阻燃性能下降，由此可见本发明提供的方案被更改后均会导致阻燃性能的下降。
综上，数据表明，本发明提出的方法制得阻燃性能好、效果稳定的阻燃型无纺布。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃型无纺布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：以阻燃剂、三聚氯氰、间氨基苯甲酸为原料，制得阻燃成分A；取聚丙烯、阻燃成分A，混合均匀、熔融挤出、冷却、拉伸成网、热压，得阻燃基布；
S2：取亚磷酸、甲醛、二乙烯三胺，搅拌均匀，加热反应，加入氢氧化铝，搅拌，得阻燃成分B；
S3：使用阻燃成分B对阻燃基布进行整理，得阻燃型无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型无纺布的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃型无纺布的制备方法，其特征在于：所述阻燃成分A的制备包括以下步骤：取磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯溶于水，得磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液；将三聚氯氰溶于丙酮，降温至0～4℃，滴加磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯水溶液，调节pH值为7～8，反应2～3h，得一缩产物；取间氨基苯甲酸、水、碳酸钠，搅拌均匀，得间氨基苯甲酸水溶液；将间氨基苯甲酸水溶液缓慢滴入一缩产物，调节pH为3～5，温度为30～40℃，反应4～5h，调pH为中性，加入乙酸钾、抽滤、乙醇洗、干燥，得阻燃成分A。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃型无纺布的制备方法，其特征在于：所述阻燃成分A包括以下原料，按质量份数计：10～15份磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯、150～300份水、10～15份三聚氯氰、50～60份丙酮、5～6份碳酸钠、10～15份间氨基苯甲酸；磷脂聚乙二醇磷酸三苯基酯、三聚氯氰、间氨基苯甲酸的质量比为1:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型无纺布的制备方法，其特征在于：所述阻燃成分B包括以下原料，按质量份数计：15～20份亚磷酸、15～20份甲醛、10～15份二乙烯三胺、10～15份氢氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型无纺布的制备方法，其特征在于：所述阻燃基布包括以下原料，按质量份数计：85～90份聚丙烯、10～15份阻燃成分A。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型无纺布的制备方法，其特征在于：熔融挤出的温度为250～280℃。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃型无纺布的制备方法，其特征在于：热压条件为：压力为22～26MPa，温度80～100℃，速度8～12m/min。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃型无纺布的制备方法，其特征在于：使用阻燃成分B对阻燃基布进行整理包括以下步骤：将阻燃基布在阻燃成分B中浸泡10～12h，压力2～4kg/cm2轧干，再浸泡于阻燃成分B中，超声处理0.5～1h，55～65℃烘干，得阻燃型无纺布。
10.根据权利要求1～9中任意一项所述的一种阻燃型无纺布的制备方法得到的阻燃型无纺布。
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CN117626523A (zh) * 2023-12-08 2024-03-01 江苏贝尔特福新材料股份有限公司 一种汽车用阻燃纳米基布及其制备工艺

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