CN116815505A - 一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，所述面料的制备方法整理步骤包括：阻燃涤纶低弹丝的制备：对PET切片和磷系阻燃母粒进行干燥后混匀，依次经过熔融挤出→定型→卷绕成型得到POY纤维，再经加弹变形后制得阻燃涤纶低弹丝；阻燃涤纶面料的织造：阻燃涤纶低弹丝经过整经后，在织机上经纬交织制得阻燃涤纶织物；阻燃涤纶面料的拒水整理：将阻燃涤纶织物染色后进行拒水整理，拒水整理的工艺步骤包括：配置整理液→一浸一轧法→烘干→焙烘→制得无卤素阻燃涤纶面料。能够使涤纶面料同时具备优异的阻燃性能和拒水性能，耐洗牢度高且效果持久，且本方法在纤维织造和拒水整理过程中都避免使用含卤素的功能助剂，能够有效保护人身安全。
Description
技术领域
本发明涉及功能纱线和功能面料纺织面料的制备和后整理技术领域，具体涉及一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对生活用纺织品的功能型要求越来越高，其中阻燃、拒水就是常见的两种功能需求。在所有的化纤面料中，涤纶面料的应用最为广泛，它具有优良的抗皱性、保形性、弹性、耐磨性、耐腐蚀性、耐热性，断裂强度高，但涤纶的极限氧指数只有21％左右，属于易燃材料。涤纶的阻燃改性可以通过添加阻燃功能助剂来实现，传统的阻燃助剂有卤素助燃剂，如十溴二苯醚，十溴二苯乙烷，八溴二苯醚和溴代聚苯乙烯，这些的缺点在于卤素成分在遇到高温时会释放有毒有害的气体，在遇到火情时会对人身安全造成伤害。
拒水功能主要是通过对涤纶织物进行拒水整理得到，目前，应用最广泛的拒水整理剂是含氟化合物，拒水效果明显，但是在生产的过程中会产生全氟辛酸及其盐类(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)，具有致癌性，在整理过程中会释放对环境和人体健康造成危害的化合物。另一方面，卤素类的拒水整理剂在遇到高温火情时容易产生有毒有害气体。因此，需要对现有的拒水阻燃涤纶面料进行改进。
发明内容
为了解决现有技术中存在的某种或某些技术问题，本申请的目的在于提供一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，能够使涤纶面料同时具备优异的阻燃性能和拒水性能，耐洗牢度高且效果持久，使面料即使在遇到火情时也不会释放对人体有害的其他物质，且本方法在纤维织造和拒水整理过程中都避免使用含卤素的功能助剂，能够有效保护人身安全，提高面料的生产和使用安全性。
为解决上述现有的技术问题，本申请采用如下技术方案实现：
一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，所述面料采用磷系阻燃母粒经纺丝、织造，再通过无卤素拒水剂后整理得到，所述面料的制备方法整理步骤包括：
S1、阻燃涤纶低弹丝的制备：对PET切片和磷系阻燃母粒进行干燥后混匀，依次经过熔融挤出→定型→卷绕成型得到POY纤维，再经加弹变形后制得阻燃涤纶低弹丝；
S2、阻燃涤纶面料的织造：所述阻燃涤纶低弹丝经过整经后，在织机上经纬交织制得阻燃涤纶织物；
S3、阻燃涤纶面料的拒水整理：将所述阻燃涤纶织物染色后进行拒水整理，所述拒水整理的工艺步骤包括：配置整理液→一浸一轧法→烘干→焙烘→制得无卤素阻燃涤纶面料。
可选的，所述步骤S1中的所述磷系阻燃母粒中含有磷系阻燃剂，所述磷系阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸三甲苯酯中的一种。
可选的，所述磷系阻燃剂的含量为所述磷系阻燃母粒重量比的5％-15％。
可选的，所述步骤S1中所采用的所述磷系阻燃剂在所述POY纤维中的重量比为0.6-1％。
可选的，所述步骤S1中熔融挤出纺丝时的箱体温度为270～290℃，卷绕速度为2800～3000m/min。
可选的，所述步骤S2中整经所用的涤纶纱采用所述步骤S1制得，从而使整经所用的所述涤纶纱具有阻燃效果。
可选的，所述步骤S2中制备的面料为梭织面料。
可选的，所述步骤S3中的所述配置整理液包括无氟拒水剂和交联剂。
可选的，所述步骤S3中整理液采用的无氟拒水剂为无氟拒水剂NT-X018，浓度为20～80g/L。
可选的，所述步骤S3中整理液采用的交联剂为NT-504F，浓度为0-20g/L。
可选的，所述步骤S3中烘干温度为120℃，焙烘温度为130～180℃，焙烘时间为1～3min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明采用磷系阻燃剂对涤纶进行改性，在受热时可催化羟基化合物在纤维表层脱水成炭，而炭层具有很好的隔热、隔氧作用，可阻隔纤维进一步燃烧；
2、本发明采用无卤素的拒水整理剂对阻燃涤纶织物进行拒水整理，一方面可以避免在拒水整理过程中产生对环境和人体健康有危害的化学品，另一方面还可以减少面料在遇到火情时释放的有害气体；
3、该方法制得的涤纶面料同时具备优异的阻燃性能和拒水性能，阻燃功能通过在涤纶纤维中添加阻燃助剂实现，拒水功能通过拒水整理实现，耐洗牢度高且效果持久，由于在纤维制造和拒水整理中避免采用含卤素的助剂，使面料即使在遇到火情时也不会释放对人体有害的其他物质，能够有效保护人身安全，提高面料的生产和使用安全性。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
本申请中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
如图1所示，一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，所述面料采用磷系阻燃母粒经纺丝、织造，再通过无卤素拒水剂后整理得到，所述面料的制备方法整理步骤包括：
S1、阻燃涤纶低弹丝的制备：对PET切片和磷系阻燃母粒进行干燥后混匀，依次经过熔融挤出→定型→卷绕成型得到POY纤维，再经加弹变形后制得阻燃涤纶低弹丝；所述磷系阻燃母粒中含有磷系阻燃剂，所述磷系阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸三甲苯酯中的一种，所述磷系阻燃剂的含量为所述磷系阻燃母粒重量比的5％-15％，且所采用的所述磷系阻燃剂在所述POY纤维中的重量比为0.6-1％；熔融挤出纺丝时的箱体温度为270～290℃，卷绕速度为2800～3000m/min；采用磷系阻燃剂对涤纶进行改性，在受热时可催化羟基化合物在纤维表层脱水成炭，而炭层具有很好的隔热、隔氧作用，可阻隔纤维进一步燃烧；
S2、阻燃涤纶面料的织造：所述阻燃涤纶低弹丝经过整经后，在织机上经纬交织制得阻燃涤纶织物；制得的阻燃涤纶织物面料为梭织面料，整经所用的涤纶纱采用所述步骤S1制得，从而使整经所用的所述涤纶纱具有阻燃效果；
S3、阻燃涤纶面料的拒水整理：将所述阻燃涤纶织物染色后进行拒水整理，所述拒水整理的工艺步骤包括：配置整理液→一浸一轧法→烘干→焙烘→制得无卤素阻燃涤纶面料，所述配置整理液包括无氟拒水剂和交联剂，其中，无氟拒水剂为无氟拒水剂NT-X018(美国Nano-Tex公司)，浓度为20～80g/L，交联剂为NT-504F(美国Nano-Tex公司)，浓度为0-20g/L，烘干温度为120℃，焙烘温度为130～180℃，焙烘时间为1～3min。采用无卤素的拒水整理剂对阻燃涤纶织物进行拒水整理，一方面可以避免在拒水整理过程中产生对环境和人体健康有危害的化学品，另一方面还可以减少面料在遇到火情时释放的有害气体。
该方法制得的涤纶面料同时具备优异的阻燃性能和拒水性能，阻燃功能通过在涤纶纤维中添加阻燃助剂实现，拒水功能通过拒水整理实现，耐洗牢度高且效果持久，由于在纤维制造和拒水整理中避免采用含卤素的助剂，使面料即使在遇到火情时也不会释放对人体有害的其他物质，能够有效保护人身安全，提高面料的生产和使用安全性。
按FZ/T50017—2011《涤纶纤维阻燃性能试验方法—氧指数法》的标准测阻燃性，LOI<22属于易燃材料，LOI在22—27之间属可燃材料，LOI>27属难燃材料。采用上述制备方法制造无卤素拒水阻燃涤纶面料的具体实施例了和对比例如下：
实施例1
将干燥后的半光PET切片与阻燃母粒一起喂入纺丝螺杆中，实测半光切片含水28ppm，特性粘度0.63dL/g。该阻燃母粒中的阻燃剂为三苯基磷酸酯，含量为10wt％。阻燃母粒的添加量为6％，含水为56ppm。控制螺杆温度为250/270/280/280/280℃，纺丝箱体温度为280℃，卷绕速度为3100m/min，卷绕得到POY长丝；POY长丝经加弹变形后得到阻燃涤纶低弹丝DTY，纱线纤度为74.9dtex，强度为3.82cN/dtex，伸长为18.9％，卷曲收缩率为10.6％，沸水收缩率为4.4％。按照50017-2011测得纱线极限氧指数LOI为27.8。该纱线经整经织造后得到阻燃涤纶机织面料。
对面料进行拒水整理，以NT-X018作为拒水剂，浓度40g/L，以NT-504F为交联剂，浓度为10g/L，120℃预烘，160℃焙烘1min，得到无卤素拒水阻燃涤纶面料。该面料克重为105g，按照5454-1997方法，测得该面料的极限氧指数为26.5，按照AATCC22-2005方法，测得该面料的拒水性能为70，表示表面有相当部分湿润。并对该面料进行了卤素含量测试，按照BS-EN 14582：2006测试方法，对氟、氯、溴、碘的含量进行检测，检测结果均为未检出。
实施例2
将干燥后的半光PET切片与阻燃母粒一起喂入纺丝螺杆中，实测半光切片含水28ppm，特性粘度0.63dL/g。该阻燃母粒中的阻燃剂为磷酸甲苯二苯酯，含量为12wt％。阻燃母粒的添加量为6％，含水为45ppm。控制螺杆温度为250/270/280/280/280℃，纺丝箱体温度为280℃，卷绕速度为3000m/min，卷绕得到POY长丝；POY长丝经加弹变形后得到阻燃涤纶低弹丝DTY，纱线纤度为75.5dtex，强度为3.68cN/dtex，伸长为19.5％，卷曲收缩率为11.3％，沸水收缩率为4.2％。按照50017-2011测得纱线极限氧指数LOI为31.3。该纱线经整经织造后得到阻燃涤纶机织面料。
对面料进行拒水整理，以NT-X018作为拒水剂，浓度60g/L，以NT-504F为交联剂，浓度为15g/L，120℃预烘，150℃焙烘3min，得到无卤素拒水阻燃涤纶面料。该面料克重为105g，按照5454-1997方法，测得该面料的极限氧指数为29.5，按照AATCC22-2005方法，测得该面料的拒水性能为80，表示表面有相当部分湿润。并对该面料进行了卤素含量测试，按照BS-EN 14582：2006测试方法，对氟、氯、溴、碘的含量进行检测，检测结果均为未检出。
实施例3
将干燥后的半光PET切片与阻燃母粒一起喂入纺丝螺杆中，实测半光切片含水28ppm，特性粘度0.63dL/g。该阻燃母粒中的阻燃剂为磷酸三甲苯酯，含量为12wt％。阻燃母粒的添加量为8％，含水为48ppm。控制螺杆温度为250/270/280/280/280℃，纺丝箱体温度为280℃，卷绕速度为3000m/min，卷绕得到POY长丝；POY长丝经加弹变形后得到阻燃涤纶低弹丝DTY，纱线纤度为75.2dtex，强度为3.72cN/dtex，伸长为18.2％，卷曲收缩率为11.3％，沸水收缩率为4.2％。按照50017-2011测得纱线极限氧指数LOI为32.3。该纱线经整经织造后得到阻燃涤纶机织面料。
对面料进行拒水整理，以NT-X018作为拒水剂，浓度80g/L，以NT-504F为交联剂，浓度为20g/L，120℃预烘，150℃焙烘2min，得到无卤素拒水阻燃涤纶面料。该面料克重为105g，按照5454-1997方法，测得该面料的极限氧指数为30.5，按照AATCC22-2005方法，测得该面料的拒水性能为90，表示表面不湿润，但有小水滴沾浮。并对该面料进行了卤素含量测试，按照BS-EN 14582：2006测试方法，对氟、氯、溴、碘的含量进行检测，检测结果均为未检出。
实施例4
将干燥后的半光PET切片与阻燃母粒一起喂入纺丝螺杆中，实测半光切片含水28ppm，特性粘度0.63dL/g。该阻燃母粒中的阻燃剂为三苯基磷酸酯，含量为10wt％。阻燃母粒的添加量为8％，含水为56ppm。控制螺杆温度为250/270/280/280/280℃，纺丝箱体温度为270℃，卷绕速度为2800m/min，卷绕得到POY长丝；POY长丝经加弹变形后得到阻燃涤纶低弹丝DTY，纱线纤度为75.3dtex，强度为3.65cN/dtex，伸长为18.6％，卷曲收缩率为11.5％，沸水收缩率为4.7％。按照50017-2011测得纱线极限氧指数LOI为32.4。该纱线经整经织造后得到阻燃涤纶机织面料。
对面料进行拒水整理，以NT-X018作为拒水剂，浓度60g/L，以NT-504F为交联剂，浓度为10g/L，120℃预烘，150℃焙烘2min，得到无卤素拒水阻燃涤纶面料。该面料克重为105g，按照5454-1997方法，测得该面料的极限氧指数为31.3，按照AATCC22-2005方法，测得该面料的拒水性能为90，表示表面不湿润，但有小水滴沾浮。并对该面料进行了卤素含量测试，按照BS-EN 14582：2006测试方法，对氟、氯、溴、碘的含量进行检测，检测结果均为未检出。
对比例1
将干燥后的半光PET切片喂入纺丝螺杆中，实测半光切片含水28ppm，特性粘度0.63dL/g。控制螺杆温度为250/270/280/280/280℃，纺丝箱体温度为285℃，卷绕速度为3200m/min，卷绕得到POY长丝；POY长丝经加弹变形后得到阻燃涤纶低弹丝DTY，纱线纤度为75.2dtex，强度为3.88cN/dtex，伸长为19.2％，卷曲收缩率为10.4％，沸水收缩率为4.2％。按照50017-2011测得纱线极限氧指数LOI为20.5。将上述得到的纱线经整经织造后得到阻燃涤纶机织面料。
对面料进行空白拒水整理，以NT-X018作为拒水剂，浓度0g/L，以NT-504F为交联剂，浓度为0g/L，120℃预烘，160℃焙烘1min，得到无卤素拒水阻燃涤纶面料。该面料克重为105g，按照5454-1997方法，测得该面料的极限氧指数为19.1，按照AATCC22-2005方法，测得该面料的拒水性能为50，表示表面有相当部分湿润。并对该面料进行了卤素含量测试，按照BS-EN 14582：2006测试方法，对氟、氯、溴、碘的含量进行检测，检测结果均为未检出。
实施例1～4与对比例的具体测试结果如表1所示：
表1
从表1可知，具体实施例与对比例制得的阻燃涤纶低弹丝DTY和拒水整理面料的相关性能如下表所示。实施例中阻燃剂种类的不同和添加量的不同对纤维的极限氧指数有一定的影响，对比实施例和对比例可以看出，阻燃剂的添加确实能够很大程度提高成品DTY纤维的极限氧指数，在改善阻燃性能的同时纤维的物理性能并没有明显的变化。无氟拒水整理对整理后的阻燃涤纶面料进行对比得到：增大拒水剂的浓度，极限氧指数变化很小，但拒水效果变好，同时面料的色光和色牢度影响较小，整理后织物仍然具有良好的透气透湿性。
上述实施方式仅为本申请的优选实施方式，不能以此来限定本申请保护的范围，本领域的技术人员在本申请的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本申请所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述面料采用磷系阻燃母粒经纺丝、织造，再通过无卤素拒水剂后整理得到，所述面料的制备方法整理步骤包括：
S1、阻燃涤纶低弹丝的制备：对PET切片和磷系阻燃母粒进行干燥后混匀，依次经过熔融挤出→定型→卷绕成型得到POY纤维，再经加弹变形后制得阻燃涤纶低弹丝；
S2、阻燃涤纶面料的织造：所述阻燃涤纶低弹丝经过整经后，在织机上经纬交织制得阻燃涤纶织物；
S3、阻燃涤纶面料的拒水整理：将所述阻燃涤纶织物染色后进行拒水整理，所述拒水整理的工艺步骤包括：配置整理液→一浸一轧法→烘干→焙烘→制得无卤素阻燃涤纶面料。
2.根据权利要求1所述的一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的所述磷系阻燃母粒中含有磷系阻燃剂，所述磷系阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸三甲苯酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述磷系阻燃剂的含量为所述磷系阻燃母粒重量比的5％-15％。
4.根据权利要求2或3所述的一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中所采用的所述磷系阻燃剂在所述POY纤维中的重量比为0.6-1％。
5.根据权利要求4所述的一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中熔融挤出纺丝时的箱体温度为270～290℃，卷绕速度为2800～3000m/min。
6.根据权利要求1所述的一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中整经所用的涤纶纱采用所述步骤S1制得，从而使整经所用的所述涤纶纱具有阻燃效果。
7.根据权利要求1所述的一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的所述配置整理液包括无氟拒水剂和交联剂。
8.根据权利要求7所述的一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中整理液采用的无氟拒水剂为无氟拒水剂NT-X018，浓度为20～80g/L。
9.根据权利要求8所述的一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中整理液采用的交联剂为NT-504F，浓度为0-20g/L。
10.根据权利要求9所述的一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中烘干温度为120℃，焙烘温度为130～180℃，焙烘时间为1～3min。
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| CN202310516782.3A CN116815505A (zh) | 2023-05-09 | 2023-05-09 | 一种无卤素拒水阻燃涤纶面料的制备方法 |
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| CN117364280A (zh) * | 2023-10-24 | 2024-01-09 | 安徽瑞翔纺织科技有限公司 | 一种阻燃涤纶加弹丝的生产方法 |
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2023
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