CN101613935B - 纺织品用有机硼阻燃整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明纺织品用有机硼阻燃整理剂及制备方法，由原料硼酸，二乙醇胺，亚磷酸，环氧氯丙烷制得；其结构为：
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硼阻燃整理剂及其制备方法，其为一种有机硼酸酯类化合物，适用于各种天然纤维和合成纤维的阻燃整理。
背景技术
随着科技的发展，纺织工业的进步，纺织品种的不断增多，其应用范围也不断扩大。由于纺织品的可燃性，在火灾事故中，纺织品着火蔓延的情况很常见。纺织品尤其是化纤产品在燃烧时，散发出炝人的有毒烟气。据欧洲阻燃协会(EFRA)研究，每年死于火灾的人员，有很大一部分被有毒烟气熏炝窒息而死。因此，如何减少纺织品燃烧危险性及燃烧时有毒气体的释放，减少人民生命财产的损失，越来越被人们重视。
目前纺织品常用的阻燃剂主要是有机卤系、有机磷系和无机系三大类。近年来，多种含卤阻燃剂被不同程度限用。如：三-(氟杂环丙基)氧化膦(TEPA)，三-(2，3-二溴丙基)膦酸酯(TRIS)，多溴联苯(PBB)、五溴二苯醚(PBDPE)和八溴二苯醚(OBDPE)等。传统的阻燃剂多以卤族、锑、磷、氮等元素为主，虽然有比较好的阻燃性能，但是存在产品本身毒性大、燃烧时产生有毒物质、手感硬、应用性能差等缺陷。
汽巴精化有限公司开发的N-二羟甲基膦酰丙烯酰胺(NMDPPA，商品名Pyrovatex CP，简称阻燃剂CP)是一种优秀的阻燃剂，对于棉等天然纤维具有优秀的阻燃和耐水洗性能，但作为一种磷、氮复合型阻燃剂，产品本身具有一定毒性，其整理的纺织品会释放出游离甲醛，且在燃烧过程中产生一定烟尘。
因此开发一种低毒、抑烟的纺织品耐久阻燃剂是解决当前问题的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种无毒，阻燃性好，燃烧过程中产生的烟、尘等有害物质很少，并具有很好的耐洗性能，用于纺织品的有机硼阻燃剂。
本发明纺织品阻燃剂的结构为：
本发明是由下列原料合成的有机硼酸酯化合物：
原料质量比为：
硼酸60-70份，二乙醇胺200-210份，亚磷酸3-4份，环氧氯丙烷90-95份；
合成方法：
(1)将硼酸、二乙醇胺、亚磷酸投入反应釜中，搅拌减压蒸馏，温度155-175℃，压强为5×104Pa，反应4-5小时后，然后降温至室温，得到中间产物，其结构为：
(2)将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在40-60℃搅拌、匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3-4小时，滴加结束后，降温至室温；得阻燃剂产品，其结构为：
由于上述结构产品的粘稠性较大，在水中的溶解速度较慢，为提高其在水中的溶解速度，可加入适量的稀释剂30-40份，稀释剂可选异丙醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇其一，得本产品阻燃剂稀释产品。
本发明阻燃剂安全无毒，使用本发明阻燃剂处理的纺织品具有优良的阻燃性能，由于结构中有环氧基团能与织物上的活性基团反应，与织物结合牢度好，耐水洗，整理后的纺织品具有良好的耐久性阻燃效果，同时手感柔软、应用性能好，燃烧过程中不产生有毒物质，且整理后的织物不会释放游离甲醛和卤族元素，符合当前的环保要求。
具体实施方式
实施例1
原料质量配比：
硼酸62，二乙醇胺210，亚磷酸3.5，环氧氯丙烷93；
制备过程：
(1)将硼酸，二乙醇胺，亚磷酸投入反应釜(I)中，搅拌减压蒸馏，温度160-170℃，压强为5×104Pa，反应4小时后，然后降温至室温，得到中间产物；
(2)将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在50-60℃搅拌、匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3小时，滴加结束后，降温至室温，得阻燃剂产品。
实施例2
原料质量配比：
硼酸68，二乙醇胺201，亚磷酸3.8，环氧氯丙烷90；
制备过程：
(1)将硼酸，二乙醇胺，亚磷酸投入反应釜(I)中，搅拌减压蒸馏，温度160-170℃，压强为5×104Pa，反应4小时后，然后降温至室温，得到中间产物；
(2)将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在50-60℃搅拌、匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3小时，滴加结束后，降温至室温，得阻燃剂产品。
实施例3
原料质量配比：
硼酸65，二乙醇胺205，亚磷酸3.7，环氧氯丙烷95；
制备过程：同实施例1。
实施例4
在实施例1、2、3中加入稀释剂异丙醇30，搅拌均匀，得阻燃剂稀释产品。
使用方法：
取实施例1、2、3所述阻燃剂，配成200g/L的水溶液，用冰醋酸调节该水溶液pH＝5，使用该水溶液分别对棉、涤纶、羊毛织物进行一浸一轧，轧余率70％，160℃焙烘1分钟整理。按GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测试其阻燃性能和按GB/T 8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》5A方法测试其耐水洗性能，试验检测结果如下表所示：
实施例1：
实施例2：
实施例3：
试验检测结果表明硼酸用量大，阻燃效果好；环氧氯丙烷用量大，耐水洗性能好；二乙醇胺用量大，阻燃性能有所提高；亚磷酸做为催化剂不影响阻燃剂阻燃性能。
取本产品阻燃剂配成200g/L工作液，并用醋酸调节pH＝5；取阻燃剂CP，配成200g/L工作液，分别对棉织物进行一浸一轧，轧余率70％，160℃焙烘1分钟整理，按GB/T 5455-1997《纺织品 燃烧性能试验 垂直法》测试其阻燃性能、按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》5A方法测试其耐水洗性能、按GB 8323-1987《塑料燃烧性能试验方法 烟密度法》测试其燃烧时产生烟尘。
试验检测结果如下表所示：
从以上检测结果可以看出，本发明的阻燃性能、耐水洗性能与阻燃剂CP相差不大，但烟密度比阻燃剂CP小很多，燃烧过程中产生的烟尘可降低约15％。
Claims (4)
1.纺织品用有机硼阻燃整理剂，其特征是：
其结构为：
2.根据权利要求1所述的纺织品用有机硼阻燃整理剂，其特征是：加入有适量的稀释剂，得阻燃剂稀释产品；
稀释剂可选乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇其一。
3.纺织品用有机硼阻燃整理剂制备方法，其特征是：
原料质量比为：
硼酸60-70份，二乙醇胺200-210份，亚磷酸3-4份，环氧氯丙烷90-95份；
合成方法：
(1)将硼酸、二乙醇胺、亚磷酸投入反应釜中，搅拌减压蒸馏，温度155-175℃，压强为5×104Pa，反应4-5小时后，然后降温至室温，得到中间产物，其结构为：
(2)将步骤1中得到的中间产物投入常压反应釜中，在40-60℃搅拌、匀速滴加环氧氯丙烷，滴加时间控制在3-4小时，滴加结束后，降温至室温；得阻燃剂产品，其结构为：
4.根据权利要求3所述的纺织品用有机硼阻燃整理剂制备方法，其特征是：加入适量的稀释剂，搅拌均匀，得阻燃剂稀释产品；
稀释剂可选乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇其一。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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Owner name: LIAONING FIXED STAR CHEMICALS CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: HENGXING FINE CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD., LIAONING |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 118003 Liaoning province Dandong City Zhen'an District Wu Ying Road No. 168 Patentee after: LIAONING FIXED STAR FINE CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 118003 Liaoning province Dandong City Zhen'an District Wu Ying Road No. 168 Patentee before: Liaoning Fixed Star Chemicals (Group) Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20210420 Address after: 215000 No. 6 Sha Yuan Road, Suzhou Industrial Park, Jiangsu, Suzhou Patentee after: Jiangsu Zhuote Intellectual Property Service Co.,Ltd. Address before: 118003 Liaoning province Dandong City Zhen'an District Wu Ying Road No. 168 Patentee before: LIAONING FIXED STAR FINE CHEMICAL Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210708 Address after: 276000 Shengli Town, Tancheng County, Linyi City, Shandong Province Patentee after: Tancheng fuomei handicraft factory Address before: No.6, Shayuan Road, Suzhou Industrial Park, Suzhou, Jiangsu 215000 Patentee before: Jiangsu Zhuote Intellectual Property Service Co.,Ltd. |
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Granted publication date: 20110420 Termination date: 20210805 |
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