CN109537277B - 接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法及阻燃粘胶纤维 - Google Patents

接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法及阻燃粘胶纤维 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法及阻燃粘胶纤维，按照如下步骤制备：(1)、将粘胶纤维分散在纯净水中，加入碱调pH7.5‑9.5,再加入次氯酸钠，在30‑60℃下反应4‑8h，过滤，滤饼洗涤至中性，干燥得到糖醛酸化粘胶纤维；(2)、将鸟苷酸用水溶解得到鸟苷酸溶液，将糖醛酸化粘胶纤维分散于鸟苷酸溶液中，加入水溶性1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺(EDC)，在pH4.5‑6.5、45‑60℃下反应2‑5小时，得到产品。本发明极限氧指数能达到34‑48％，比普通粘胶纤维提高78％‑146％，具有工艺简单，成本低，操作方便的优点，阻燃效果好，阻燃剂配比低，对织物的强度、手感等性能影响较小，耐洗性好，洗连续涤50次，阻燃剂流失率为零，阻燃性能持久，力学性能好。

Description

接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法及阻燃粘胶 纤维
技术领域
本发明涉及一种接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法及阻燃 粘胶纤维，属于阻燃材料及其制备方法领域。
背景技术
粘胶纤维是以天然纤维素为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性 纤维素磺酸酯后再纺织而成的再生纤维素纤维，是最古老的化学纤维品种之 一，具有耐热性好、强度高、吸湿性好、抗静电、染色性好、易于改性等特性。 正是由于它的这些优异性能，使得粘胶纤维在民用、工业、医学、消防等许多 领域得到广泛应用。
随着社会经济与科学技术的不断发展，对纤维及其制品的需求量和使用性 能的要求也不断提高。由纤维制品燃烧引发的火灾呈多发趋势，严重影响公共 安全与人民生命财产安全。欧美等发达国家根据纺织品的不同用途，对纤维及 其制品的燃烧性能提出了具体的要求和限制，制定了一系列强制性的法律法 规，我国也与世界接轨，逐步建立和完善相关的阻燃标准和法规。如2007年， 我国出台并实施国家强制性阻燃标准GB 20286-2006《公共场所阻燃制品及组 件燃烧性能要求和标识》，这也标志着我国阻燃纤维及其制品的发展进入了新 的阶段，纺织品阻燃课题已成为一个不可忽视的重大社会课题。
粘胶纤维遇明火极易燃烧，燃烧过程无熔滴、灼烧无灰烬。普通粘胶纤维 的极限氧指数只有18％，属于易燃材料。据有关部门统计，由室内装饰品及纺 织品引起的火灾占第一位，给人们生命财产造成了巨大损失。因此，对于应用 广泛的粘胶纤维制品进行阻燃改性处理，对于减少火灾事故的发生，保障人类 的生命安全及避免经济损失具有重大的意义。
根据粘胶纤维及其制品的阻燃改性方法，一般分为3种：后处理阻燃改 性、共混添加法、接枝共聚阻燃改性。
1、后处理阻燃改性
是在织物的后整理过程中经过表面处理，使纺织品具有阻燃性能。
将初生粘胶纤维浸渍在阻燃剂浴液中，经过浸轧，干燥，热定形制成阻燃 粘胶纤维。该过程工艺简单，成本较低，粘胶纤维强度损失较小，阻燃效果明 显。比如利用磷酸二胍FRDL-112对粘胶纤维织物进行处理，当阻燃整理后 植物增量达9％时，LOI值(极限氧指数)可达41％以上，但耐洗性不好， 容易流失阻燃效果不持久。
近年来，出现了一种无机纳米粒子与粘胶纤维复合阻燃的新材料， Hribernik等采用溶胶－凝胶法，使得二氧化硅纳米粒子在粘胶纤维表 面生长，覆盖纤维表层，再经过氢氧化钠处理，纳米粒子进入纤维表层，这种 方法制得的纤维使纤维的分解温度提高20℃，同时纳米粒子起到了隔绝空 气的作用。
2、共混添加法
共混添加法是指在粘胶纤维纺丝之前，在纺丝液的配置过程中，加入一定 量的阻燃剂，纺丝得到具有阻燃效果的粘胶纤维。一般来讲，为了获得良好的 阻燃效果，粘胶纤维共混型阻燃剂的添加量一般较大(10％-20％)，并且对粘胶 纤维的后整理工艺上要做一系列改变。添加法对粘胶纤维的机械性能会有影 响，并且对阻燃剂的稳定性要求较高，耐酸碱，且须在粘胶液中得到良好分散， 利于纺丝。改性后阻燃剂在纤维内部均匀分散，因此通过共混添加法制得的粘 胶纤维具有永久阻燃特性。
国际市场上一直没能获得一种高效的粘胶纤维阻燃剂，一直以来应用最广 的2类阻燃剂分别为THPX缩聚物和MDPA衍生物，但是改性纤维燃烧释放 有害气体，且加工工艺复杂，限制了它们的应用。
国外阻燃研究付诸应用的代表性共混型阻燃粘胶纤 维有： 奥 地利 Lenzing 阻燃 粘 胶纤 维 和 日 本Polynosic 粘胶纤维，它们均是应用有机磷或卤素有机化合物；法国 TF-80 纤维与美国 PEＲ 粘胶纤维，应用有机酯类阻燃剂； 芬兰 Kemiraoy 生产的阻燃纤维 Visil，应用的是水玻璃硅酸钠。
南京化纤公司、上海化纤二厂、丹东化纤公司相继利用进口的或国产的焦磷酸酯类阻燃剂进行试验或者小批量生产了粘胶纤维的阻燃产品。但是由于阻燃剂进口价格过高，而国内生产的阻燃剂存在粒径大、粒径分布宽及阻燃剂分散液稳定性差等质量问题，最终没有进行大规模的工业化生产。
在国内，北京赛欧兰阻燃纤维有限公司与中原工学院合作，张瑞文等合 成了氮硅系复合阻燃剂与粘胶纺丝液共混纺制成丝，利用磷氮硅3种元素协 同作用，来提高阻燃作用。阻燃剂添加比例小于20％的情况下能够达到极限 氧指数大于27％的阻燃效果，综合力学性能略有下降。
2010年冉国庆等公开了通过在纺丝液中加入硅系、磷系和氮系阻燃剂 (＞20％)，纺制成的纤维具有较好的阻燃效果，并且对其力学性能有所 提高。
李娟等利用硅氮系阻燃剂并且采用纺前注射法进行纺制，在阻燃剂含量为 15％时LOI值达到30％，产品质量达到国标一等品标准。采用纺前注射法， 工艺流程短，减少浪费以及阻燃剂添加量，另外硅氮系阻燃剂与粘胶相容性好， 减少了其对纤维物理机械性能的影响并且较好地提高了产品的物理性能。
近年来，陈胜等利用烷氧基环三磷腈对粘胶纤维进行共混阻燃改性，分 别采用极限氧指数法(LOI)和45°倾斜燃烧法测得添加剂 添加量为8.2％、10.0％、18.2％的粘胶纤维极限氧指数 LOI≥28％，属于难燃纤维。阻燃纤维于290℃开始发生化学反应，促进纤 维提前脱水碳化，具有难得的吸热和气象阻燃机制，另外纤维的 残碳率增加16％，具有显著凝聚相机制，这说明烷氧基环三磷腈对粘胶 纤维的阻燃有着多重机理。
接枝共聚阻燃改性
接枝共聚阻燃改性方法是指向粘胶液中(纺丝之前进行接枝改性)加入可 与纤维素分子发生共聚反应的活性单体，比如乙烯基磷酸酯进行共聚，或者先 与乙烯类单体进行共聚，再与阻燃剂进行反应。
日本SatoRyo等利用粘胶纤维与乙烯基吡啶进行接枝共聚，后用磷酸 进行处理处理后纤维磷含量达，3.5％时，LOI值可达到28％，并且阻燃 效果持久，不足的是改性后的纤维力学强度明显降低。
任元林等利用粘胶纤维与O，O—二乙基—O—烯丙基硫代磷酸酯进行接 枝共聚，所得成品纤维阻燃性能随接枝率的增加，残碳率大大增加，通过垂直 燃烧法测的的LOI值可达到28％。接枝后的纤维结晶度及晶型并没有改变， 接枝单体在表面发生反应，且没有改变纤维内部结构。
(MDPA)与战舰纤维进行接枝共聚改性，经过红外分析，阻燃剂成功接枝 到了粘胶纤维上，改性后纤维的LOI值达到30％，并且提高了纤维的热稳定性， 经过50次洗涤后，LOI值保持在26.5％左右，只是经过改性后的纤维机械性性 能略有下降。
接枝共聚阻燃改性方法，阻燃性能较好，效果持久，但是由于接枝改变了 下位皮层结构，对其结构造成一定损伤，力学性能相对于后整理阻燃改性方法 均有一定下降。
综上，后处理阻燃改性是将阻燃剂施加在初步纺丝成形的纤维上，再经压 榨、干燥等工序制成阻燃粘胶纤维，使其表面具有阻燃性能。具有工艺简单， 成本低，操作方便等优点，阻燃效果好，但阻燃剂配比高，对织物的强度、手 感等性能产生较大影响，耐洗性差，阻燃剂易流失，阻燃性能不持久，因此， 在实际生产中受到限制。
共混阻燃改性是将添加型阻燃剂与粘胶原液混合后湿法纺丝，阻燃剂经过 凝固浴时留在纤维内部。一般来说，为获得良好的阻燃效果，粘胶纤维共混型 阻燃剂的添加量一般较大(10％-20％)，并且对于粘胶纤维的后整理工艺要做改 变。在其生产中，产品阻燃性能的提高与纤维物理机械性能的提高是一对矛盾。 增大纤维中阻燃剂的含量，必将降低产品的物理机械性能。
而目前的接枝共聚阻燃改性方法是指向粘胶液(纺丝之前)中加入可与纤 维素分子发生共聚反应的活性单体，比如乙烯基磷酸酯进行共聚，或者先与乙 烯类单体进行共聚，再与阻燃剂进行反应。虽然取得了好的阻燃效果，效果持 久，但是力学性能有所下降。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一目的在于提供一种接枝鸟苷酸的糖 醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法，本发明的第二目的在于提供该种阻燃粘胶纤 维，。
为了实现本发明的上述第一目的，本发明提供了一种接枝鸟苷酸的糖醛酸 化阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：(1)、将粘胶 纤维分散在纯净水中，加入碱调pH7.5-9.5,再加入次氯酸钠，在30-60℃下反 应4-8h，过滤，滤饼洗涤至中性，干燥得到糖醛酸化粘胶纤维；
(2)、将鸟苷酸用水溶解得到鸟苷酸溶液，将糖醛酸化粘胶纤维分散于鸟 苷酸溶液中，加入水溶性1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)，在 pH4.5-6.5、45-60℃下反应2-5小时，得到产品。
本发明采用接枝共聚阻燃改性使得粘胶纤维大分子链与阻燃剂发生化学 反应制成接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维，是对粘胶纤维纺织品本身(纺 织成形的粘胶纤维)的改性，将具有阻燃性能的反应性基团通过共价键的方式 紧密结合在粘胶纤维素大分子上，阻燃性持久，且对接枝改性后的粘胶纤维的 力学性能影响较小。接枝共聚法与共混法相比，阻燃剂与纤维通过共价键结合， 结构牢固，阻燃效果持久。具有烟密度低、烟毒性低、腐蚀性低、水溶性低、 阻燃效率高、着色能力好、电性能优越的特点。
上述方案中：在步骤(1)中，粘胶纤维分散在自身体积50-80倍的纯净 水中，加入的次氯酸钠的量为粘胶纤维质量的1-5％。
上述方案中：所述碱为氢氧化钠溶液。
上述方案中：鸟苷酸溶液的质量浓度为5-10％。
上述方案中：所述EDC按照每100g粘胶纤维加入15-30mlEDC的量加入。
本发明第二目的是这样实现的：一种按照上述方法制备的接枝鸟苷酸的糖 醛酸化阻燃粘胶纤维。
上述方案中：接枝率为7-15％。
有益效果：本发明制备的接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维经测试极限 氧指数能达到34-48％，比普通粘胶纤维提高82％-146％，比目前得到的共混阻 燃粘胶纤维的极限氧指数高。具有工艺简单，成本低，操作方便的优点，阻燃 效果好，阻燃剂配比低，对织物的强度、手感等性能影响较小，耐洗性好，洗 连续涤50次，阻燃剂流失率为零，阻燃性能持久，力学性能好。
具体实施方式
下面实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法：
粘胶纤维100克，先用50倍体积的纯净水分散，再用质量浓度为5％的氢 氧化钠溶液调节pH到7.5，接着加入粘胶纤维质量1％的次氯酸钠，控制温度 在30℃之间，反应8小时，制备出糖醛酸化粘胶纤维。反应完成后，过滤， 用纯净水反复洗涤滤饼至中性，离心机甩干后备用。
将30克鸟苷酸，用纯净水溶解，配制出浓度为5％的鸟苷酸水溶液，将上 述糖醛酸化粘胶纤维分散于其中，加入水溶性1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳 二亚胺(EDC)15ml。控制pH4.5、温度45℃，反应5小时，就合成出接枝鸟 苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维。接枝率8％，阻燃氧指数36％。
实施例2
接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法：
粘胶纤维100克，先用60倍体积的纯净水分散，再用质量浓度为5％的氢 氧化钠调节pH到8，接着加入粘胶纤维质量3％的次氯酸钠，在60℃下反应4 小时，制备出糖醛酸化粘胶纤维。反应完成后，过滤，用纯净水反复洗涤滤饼 至中性，离心机甩干后备用。
60克鸟苷酸，用纯净水溶解，制备出浓度为10％的鸟苷酸水溶液，将上述 糖醛酸化粘胶纤维分散于其中，加入水溶性1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二 亚胺(EDC)30ml。控制pH5、温度60℃，反应2小时,就合成出接枝鸟苷酸的 糖醛酸化阻燃粘胶纤维。接枝率9.8％，阻燃氧指数为48％。
实施例3
接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法：
粘胶纤维100克，先用80倍体积的纯净水分散，再用质量浓度5％氢氧化 钠调节pH到9.5，接着加入粘胶纤维质量5％的次氯酸钠，在50℃下反应6小 时，制被出糖醛酸化粘胶纤维。反应完成后，过滤，用纯净水反复洗涤滤饼至 中性，离心机甩干后备用。
40克鸟苷酸，用纯净水溶解，制备出浓度为8％的鸟苷酸水溶液，将上述糖 醛酸化粘胶纤维分散于其中，加入水溶性1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚 胺(EDC)20ml。控制pH6.5、温度50℃，反应4小时,就合成出接枝鸟苷酸的 糖醛酸化阻燃粘胶纤维。接枝率13％，阻燃氧指数为42％。
实施例4
接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法：
粘胶纤维100克，先用80倍体积的纯净水分散，再用质量浓度5％氢氧化 钠调节pH到9，接着加入粘胶纤维质量4％的次氯酸钠，在50℃下反应6小时， 制被出糖醛酸化粘胶纤维。反应完成后，过滤，用纯净水反复洗涤滤饼至中性， 离心机甩干后备用。
40克鸟苷酸，用纯净水溶解，制备出浓度为8％的鸟苷酸水溶液，将上述糖 醛酸化粘胶纤维分散于其中，加入水溶性1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚 胺(EDC)20ml。控制pH6.5、温度50℃，反应5小时,就合成出接枝鸟苷酸的 糖醛酸化阻燃粘胶纤维。接枝率14％，阻燃氧指数为43％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理 解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：(1)、将粘胶纤维分散在纯净水中，加入碱调pH7.5-9.5,再加入次氯酸钠，在30-60℃下反应4-8h，过滤，滤饼洗涤至中性，干燥得到糖醛酸化粘胶纤维；
(2)、将鸟苷酸用水溶解得到鸟苷酸溶液，将糖醛酸化粘胶纤维分散于鸟苷酸溶液中，加入水溶性1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)，在pH4.5-6.5、45-60℃下反应2-5小时，得到产品；
在步骤(1)中，粘胶纤维分散在自身体积50-80倍的纯净水中，加入的次氯酸钠的量为粘胶纤维质量的1-5％；鸟苷酸溶液的质量浓度为5-10％；所述EDC按照每100g粘胶纤维加入15-30mlEDC的量加入。
2.根据权利要求1所述接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠溶液。
3.一种权利要求1-2任一项制备出的接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维。
4.根据权利要求3所述接枝鸟苷酸的糖醛酸化阻燃粘胶纤维，其特征在于：接枝率为7-15％。
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