CN109162096A - 一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于后处理法制备阻燃纤维素纤维的方法，具体属于功能性纤维素纤维技术领域。本发明通过在制备Lyocell纤维素纤维过程中向凝固浴中加入可溶性海藻酸盐，而后水洗过程中加入金属阳离子固化，利用金属离子改变纤维素的热解过程和燃烧特征，从而在基本不改变Lyocell纤维素纤维自身强度、伸长率等性能指标的同时，赋予其优越的阻燃特性，因此极具工业化应用前景和实际应用之价值。

Description

一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法
技术领域
本发明涉及功能性纤维素纤维技术领域，具体涉及一种基于后处理法制备阻燃纤维素纤维的方法。
背景技术
根据BISFA(国际人造纤维标准化局)的定义，将Lyocell纤维定义为通过有机溶剂纺丝工艺得到的纤维素纤维。因此，Lyocell是该纤维的通用名，在国际上普遍认可的缩写为“CLY”。在该定义中：
1)“有机溶剂”本质上是指有机化合物与水的混合物；
2)“溶剂纺”是指溶解及纺丝过程中不产生任何衍生物。
将纤维素溶解在有机溶剂中，制得纤维素浓度约为10-18％的4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/水溶液，也就是纺丝原液。然后将纺丝原液通过微小的纺丝孔中挤出，原液经过一段空气隙后，进入凝固浴中。该凝固浴是由特定浓度的水/NMMO混合液组成的。原液中的NMMO是水溶性的，原液进入凝固浴后，NMMO被洗出进入凝固浴中，而纤维素是非水溶性的，从溶剂中沉淀出来，形成纤维。
纤维素极易燃烧，容易引发火灾。而预防火灾，是现代社会的一个主题内容。对由火灾引起的死亡事故进行调查后，发现由室内装饰品及纺织品引起的火灾占第一位。因此，对纤维材料进行处理，赋予其阻燃性能势在必行。
专利CN 1122617A中，描述了一种生产阻燃Lyocell纤维的方法，该方法是在未经烘干的纤维上添加阻燃化合物，制得阻燃纤维。专利CN 103541034B中，描述的方法是将阻燃剂溶解在溶剂中，再用含有阻燃剂的溶剂溶解纤维素，制备纺丝原液，之后纺丝制得阻燃纤维素纤维。但是这两种方法用的均是磷系阻燃剂，在使用过程中会产生有毒气体和腐蚀性气体，且在生产、应用过程及废弃后可能带来环境污染问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，本发明通过在制备Lyocell纤维素纤维过程中向凝固浴中加入可溶性海藻酸盐，而后将制得的纤维浸入含金属离子的溶液中固化，利用金属离子改变纤维素的热解过程和燃烧特征，从而在基本不改变Lyocell纤维素纤维自身强度、伸长率等性能指标的同时，赋予其优越的阻燃特性，极具工业化应用前景和实际应用价值。
本发明的目的之一在于提供一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法。
本发明的目的之二在于提供上述方法制备得到的阻燃Lyocell纤维素纤维。
本发明的目的之三在于提供上述阻燃Lyocell纤维素纤维的应用。
为实现上述目的，本发明涉及以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，所述方法为在传统Lyocell制备工艺中，向凝固浴中加入可溶性海藻酸盐，而后将析出的纤维素与海藻酸盐的混合纤维经含金属离子的水溶液浸浴固化后即得阻燃Lyocell纤维素纤维。
其中，所述可溶性海藻酸盐包括但不限于海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵，进一步优选为海藻酸钠；可溶性海藻酸盐浓度为
所述金属离子为碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子；进一步优选为二价金属阳离子，包括但不限于钙离子、铜离子、锌离子、钡离子，最优选为钙离子；所述海藻酸盐浓度为0.5～15％(w/v)；
所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为5～30％(w/v)；
所述金属离子浓度为不低于5g/L；
所述凝固浴温度为15～35℃，进一步优选为20～25℃；
具体的，所述基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，包括：
S1.将纤维素溶解在溶剂中，制备纤维素溶液，即纺丝原液；
S2.通过喷丝板将纺丝原液挤出，经空气隙，形成丝条；
S3.将丝条向下引入含可溶性海藻酸盐的凝固浴中析出纤维素与海藻酸盐的混合纤维；
S4.将混合纤维经含金属离子的水溶液浸浴固化后得阻燃Lyocell纤维素纤维。
其中，所述步骤S4中经过金属离子溶液浸浴固化后的混合纤维经二次洗涤、切断、精炼、上油、烘干后即得阻燃Lyocell纤维素纤维。
所述步骤S4中纤维素与海藻酸盐的混合纤维与金属离子发生反应之前所间隔的时间越短越好，因该纤维的生产工艺是连续性的，纤维一直与水溶液或水接触，可能因混合纤维中的海藻酸盐容易从纤维中洗出，当间隔时间大于1min后，则最终制备得到的阻燃Lyocell纤维素纤维阻燃性显著下降；考虑到实际工业应用的便利性，所述步骤S4水洗具体为卷绕工段的水洗。
本发明的第二个方面，提供上述方法制备得到的阻燃Lyocell纤维素纤维。所述阻燃Lyocell纤维素纤维在基本不改变Lyocell纤维素纤维自身强度、伸长率等性能指标的同时具有较佳的阻燃特性，经实验验证，其极限氧指数(LOI)大于27，属于难燃材料级别。
本发明的第三个方面，提供上述阻燃Lyocell纤维素纤维在服装、家居、装饰、无纺织物及填充物领域中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过在制备Lyocell纤维素纤维过程中向凝固浴中加入可溶性海藻酸盐，而后将制得的纤维浸入含金属离子的溶液固化，利用金属离子改变纤维素的热解过程和燃烧特征，从而在基本不改变Lyocell纤维素纤维自身强度、伸长率等性能指标，同时赋予其优越的阻燃特性，其极限氧指数(LOI)大于27％，属于难燃材料级别；同时阻燃材料不添加有毒有害化学原料，符合绿色材料的理念和要求；
(2)本发明阻燃Lyocell纤维素纤维制备工艺简单、产率高、绿色环保，阻燃纤维素纤维仅通过阻燃剂与再生纤维素纤维混合后反应一定时间即可制得阻燃纤维，具有广阔的工业化应用前景和实际应用之价值。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如前所述，现有阻燃纤维在使用过程中会产生有毒气体和腐蚀性气体，且在生产、应用过程及废弃后可能带来环境污染问题。
有鉴于此，本发明的一个具体实施方式中，提供一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，所述方法为在传统Lyocell制备工艺中，向凝固浴中加入可溶性海藻酸盐，而后将析出的纤维素与海藻酸盐的混合纤维经含金属离子的水溶液浸浴固化后即得阻燃Lyocell纤维素纤维。
本发明的又一具体实施方式中，所述可溶性海藻酸盐包括但不限于海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵，优选为海藻酸钠；
本发明的又一具体实施方式中，所述海藻酸盐浓度为0.5～15％(w/v)，进一步优选为5～15％(w/v)；
本发明的又一具体实施方式中，所述金属离子为碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子；进一步优选为二价金属阳离子，包括但不限于钙离子、铜离子、锌离子、钡离子，最优选为钙离子；
本发明的又一具体实施方式中，所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为5～30％(w/v)；
本发明的又一具体实施方式中，所述金属离子浓度为不低于5g/L；
本发明的又一具体实施方式中，所述凝固浴温度为15～35℃，进一步优选为20～25℃；
本发明的又一具体实施方式中，所述基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，包括：
S1.将纤维素溶解在溶剂中，制备纤维素溶液，即纺丝原液；
S2.通过喷丝板将纺丝原液挤出，经空气隙，形成丝条；
S3.将丝条向下引入含可溶性海藻酸盐的凝固浴中析出纤维素与海藻酸盐的混合纤维；
S4.将混合纤维经含金属离子的水溶液浸浴固化后得阻燃Lyocell纤维素纤维。
其中，所述步骤S4中经过水洗后的混合纤维经二次洗涤、切断、精炼、上油、烘干后即得阻燃Lyocell纤维素纤维。
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S4中纤维素与海藻酸盐的混合纤维进行浸浴固化步骤之前即与金属离子发生反应之前所间隔的时间越短越好，当间隔时间大于1min后，则最终制备得到的阻燃Lyocell纤维素纤维阻燃性显著下降；考虑到实际工业应用的便利性，所述步骤S4水洗具体为卷绕工段的水洗。
在纤维素溶液中，纤维素与溶剂结合，显正电性，而海藻酸钠等天然高分子产物在溶液中显负电性，两者可通过电荷作用结合在一起。之后，纤维在凝固浴中析出，形成纤维素与海藻酸盐的混合纤维。在随后的固化工艺中，海藻酸盐与金属离子反应，如海藻酸钠与钙离子反应，生成海藻酸钙，最终得到具有自体阻燃性的纤维素纤维。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述方法制备得到的阻燃Lyocell纤维素纤维。所述阻燃Lyocell纤维素纤维在基本不改变Lyocell纤维素纤维自身强度、伸长率等性能指标的同时具有较佳的阻燃特性，经实验验证，其极限氧指数(LOI)大于27，属于难燃材料级别。
本发明的阻燃机理，主要是向纤维中引入一定量的金属离子。当纤维大分子链受热时，金属离子能促进纤维链的成炭反应，改变纤维素分解的热裂解方向，降低可燃气体的生成量，主要生成炭层和不燃物(如CO2)，而炭层具有隔热、隔氧的作用，而不燃性气体也能稀释可燃气体，最终达到阻燃的目的。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述阻燃Lyocell纤维素纤维在服装、家居、装饰、无纺织物及填充物领域中的应用。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件进行。下述各实施例中采用的原料为同批次木浆粕：国产，聚合度620。
实施例1
制备纤维素溶液，之后步骤如下：
(1)向凝固浴中溶解海藻酸钠，海藻酸钠浓度为10％(w/v)；
(2)将纤维素溶液经喷丝板挤出，经过一段空气隙，形成丝束；
(3)然后将丝束牵引入含海藻酸钠的凝固浴中；
(4)将丝束从凝固浴中引出，进入含钙离子的水溶液(浓度为10g/L)进行反应，两浸两轧；控制丝束自凝固浴中引出到进入含钙离子的水溶液的间隔时间为0.2min；
(5)将丝束洗涤干净，之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃纤维素纤维；
其中，凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为10％(w/v)，凝固浴温度为20℃。
实施例2
制备纤维素溶液，之后步骤如下：
(1)向凝固浴中溶解海藻酸钠，海藻酸钠浓度为10％(w/v)；
(2)将纤维素溶液经喷丝板挤出，经过一段空气隙，形成丝束；
(3)然后将丝束牵引入含海藻酸钠的凝固浴中；
(4)将丝束从凝固浴中引出，进入含钙离子的水溶液(浓度为15g/L)进行反应，两浸两轧；控制丝束自凝固浴中引出到进入含钙离子的水溶液的间隔时间为0.6min；
(5)将丝束洗涤干净，之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃纤维素纤维；
其中，凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为20％(w/v)，凝固浴温度为25℃。
实施例3
制备纤维素溶液，之后步骤如下：
(1)向凝固浴中溶解海藻酸钠，海藻酸钠浓度为5％(w/v)；
(2)将纤维素溶液经喷丝板挤出，经过一段空气隙，形成丝束；
(3)然后将丝束牵引入含海藻酸钠的凝固浴中；
(4)将丝束从凝固浴中引出，进入含钙离子的水溶液(浓度为20g/L)进行反应，两浸两轧；控制丝束自凝固浴中引出到进入含钙离子的水溶液的间隔时间为1min；
(5)将丝束洗涤干净，之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃纤维素纤维；
其中，凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为15％(w/v)，凝固浴温度为30℃。
实施例4
制备纤维素溶液，之后步骤如下：
(1)向凝固浴中溶解海藻酸钠，海藻酸钠浓度为10％(w/v)；
(2)将纤维素溶液经喷丝板挤出，经过一段空气隙，形成丝束；
(3)然后将丝束牵引入含海藻酸钠的凝固浴中；
(4)将丝束从凝固浴中引出，对纤维进行洗涤；
(5)将丝束洗涤干净，之后进入含钙离子的水溶液(浓度为10g/L)进行反应，两浸两轧；此时丝束形成到进入含钙离子的水溶液时间为2min；
(6)将丝束再次洗涤，然后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃纤维素纤维；
其中，凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为10％(w/v)，凝固浴温度为20℃。
实施例5
制备纤维素溶液，之后步骤如下：
(1)向凝固浴中溶解海藻酸钠，海藻酸钠浓度为10％(w/v)；
(2)将纤维素溶液经喷丝板挤出，经过一段空气隙，形成丝束；
(3)然后将丝束牵引入含海藻酸钠的凝固浴中；
(4)将丝束从凝固浴中引出，对纤维进行洗涤；
(5)将丝束洗涤干净，之后切断；
(6)将切断后的纤维在精炼机铺平后，向纤维层喷淋含钙离子的水溶液(浓度为15g/L)进行反应，两浸两轧；此时丝束形成到喷淋含钙离子的水溶液时间间隔为5min；
(7)之后将纤维洗涤干净，上油，烘干，最终得阻燃纤维素纤维；
其中，凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为20％(w/v)，凝固浴温度为25℃。
所得结果见下表：
普通纤维 案例1产品 案例2产品 案例3产品 案例4产品 案例5产品
强度(CN/dtex) 3.62 3.51 3.48 3.53 3.47 3.52
伸长(％) 12.62 11.19 11.35 11.28 11.47 11.46
LOI(％) 19 31 30 30 26.5 25
由上表可得出，经过阻燃处理后，纤维素纤维的极限氧指数(LOI)显著提高，明显达到了难燃材料级别(LOI＞27％)，而且纤维的强度和伸长率也较好。此外，金属离子的添加工艺段越靠近海藻酸盐工艺段越好，若时间间隔稍长则阻燃性能显著下降，无法达到难燃材料级别，可能的一个原因是海藻酸盐能溶于水，洗涤工序越长，纤维内部剩余的海藻酸盐越少。但跟金属离子络合后即不再溶于水，能尽可能多的留在纤维内部。与金属离子反应越早，留在纤维上的海藻酸盐越多，络合的金属离子也越多，阻燃性能越好。
应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，其特征在于，所述方法为在传统Lyocell制备工艺中，向凝固浴中加入可溶性海藻酸盐，而后将析出的纤维素与海藻酸盐的混合纤维经含金属离子的水溶液浸浴固化后即得阻燃Lyocell纤维素纤维。
2.如权利要求1所述的一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，其特征在于，所述可溶性海藻酸盐包括但不限于海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵，优选为海藻酸钠。
3.如权利要求1所述的一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，其特征在于，所述金属离子为碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子；优选为二价金属阳离子，包括但不限于钙离子、铜离子、锌离子、钡离子；进一步优选为钙离子。
4.如权利要求1所述的一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，其特征在于，所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为5～30％。
5.如权利要求1所述的一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，其特征在于，所述金属离子浓度为不低于5g/L。
6.如权利要求1所述的一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，其特征在于，所述凝固浴温度为15～35℃，优选为20～25℃。
7.如权利要求1-6任一项所述一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，其特征在于，包括：
S1.将纤维素溶解在溶剂中，制备纤维素溶液，即纺丝原液；
S2.通过喷丝板将纺丝原液挤出，经空气隙，形成丝条；
S3.将丝条向下引入含可溶性海藻酸盐的凝固浴中析出纤维素与海藻酸盐的混合纤维；
S4.将混合纤维经含金属离子的水溶液浸浴固化后得阻燃Lyocell纤维素纤维。
8.如权利要求7所述的一种基于后处理法制备阻燃Lyocell纤维素纤维的方法，其特征在于，所述步骤S4中经过固化后的混合纤维经二次洗涤、切断、精炼、上油、烘干后即得阻燃Lyocell纤维素纤维；
优选的，所述步骤S4中纤维素与海藻酸盐的混合纤维进行固化步骤之前即与金属离子发生反应之前所间隔的时间≤1min。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备得到的阻燃Lyocell纤维素纤维。
10.权利要求9所述阻燃Lyocell纤维素纤维在服装、家居、装饰、无纺织物及填充物领域中的应用。
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