CN106367949B - 一种阻燃粘胶纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃粘胶纤维的制造方法，包括以下步骤：(1)将纤维进行盐酸预浸渍，预浸渍时间3～5分钟。(2)挤压干后浸泡水洗，浸泡水洗时间为3～5min。(3)挤压干后，在包含有渗透剂的预处理液中，在温度为60～90℃下进行预处理5～10min。(4)进行醇洗，浸泡时间为3～5min。(5)挤压干后，在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡，浸泡时间为3～10min。(6)多次挤压干，进行烘干处理，温度为80℃～100℃，得到阻燃纤维。本发明使用后处理工艺制备阻燃粘胶纤维，提高了阻燃剂渗透性能，提高了阻燃纤维的阻燃性能，既得到了好的阻燃效果，又不影响手感和纺织加工性能。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维素纤维技术领域，具体涉及阻燃纤维，更具体涉及一种粘胶纤维后处理阻燃技术。
背景技术
预防火灾,是人类社会安全的一个永恒主题。由于纺织品不阻燃而导致的火灾数量及死亡率都比其它原因引起的火灾要高。粘胶纤维用途广泛,但却极易燃烧,这就要求粘胶具有阻燃性,随着防火意识的加强和安全法规的逐步完善，阻燃织物越来越广泛地应用于生活中各个方面。阻燃粘胶纤维可应用于服饰，家纺，消防等诸多领域，可有效避免火灾的发生。在欧美各国，公共场所的纺织品使用阻燃织物已经成为强制要求，同时对阻燃材料的环保属性也有严苛的要求。纤维的阻燃改性处理已经成为行业发展的重要方向和契机之一。
普通粘胶纤维阻燃改性包括共混法和后处理阻燃改性，其中共混法涉及原丝的制备工艺，技术改造复杂，需高投入。而且由于粘胶纤维成形过程复杂,因此要求所加入的阻燃剂不能与粘胶原液及凝固浴发生一些不利反应,并且纺丝及后处理过程中不能析出,另外,不应对纺丝造成困难。尤其是，通过共混生产的阻燃粘胶纤维，由于加入大量的阻燃剂，严重影响了阻燃纤维的物理机械性能，以及手感等服用新能，限制了其在服饰、内衣等领域的使用。
而粘胶纤维后处理阻燃的改性处理，成品纤维阻燃性能优良，各项物理指标良好，同时解决了现有阻燃粘胶纤维强度低，不易成形，难以进行纺织加工的不足。但现有技术中，利用后处理技术制备的阻燃纤维，又存在阻燃效果不理想和阻燃性能不持久的瓶颈问题，以及阻燃处理后纤维白度降低的问题，限制了这一技术的推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种阻燃效果好、阻燃纤维手感好、强度高、白度高的阻燃粘胶纤维的制造方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种阻燃粘胶纤维的制造方法，包括以下步骤：
(1)预浸渍：将纤维在常温下进行盐酸预浸渍，预浸渍时间3～5分钟。
(2)水洗：将预浸渍后的纤维挤压干后，在常温下进行浸泡水洗，浸泡水洗时间为3～5min。
(3)预处理：将水洗后的纤维挤压干后，在包含有渗透剂的预处理液中，在温度为60～90℃下进行预处理5～10min。
(4)醇洗：将预处理后的纤维进行醇洗，浸泡时间为3～5min。
(5)浸渍：将醇洗过的纤维挤压干后，在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡，所述混合溶液中磷氮阻燃剂浓度为5～50wt％，油剂浓度为1～10g/l，所述混合溶液温度为10～70℃；浸泡时间为3～10min。
(6)烘干：将浸渍后的纤维多次挤压干，至粘胶纤维含水率低于50wt％，然后进行烘干处理，温度为80℃～100℃，得到阻燃纤维。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)是将经过脱硫和水洗过的纤维直接进行盐酸预浸渍；所述预浸渍所用盐酸浓度为1～2g/L，浴比控制为1：30～1:50。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)的预处理液中包含有2～4g/L的氢氧化钠、2～5g/L的渗透剂JFC和5～10g/L的表面活性剂KH550。
作为一种优选的技术方案，所述醇洗使用浓度为5～10g/L的乙醇溶液。
作为一种优选的技术方案，所述混合溶液中的油剂采用脂肪酰胺衍生物和酯类化合物复配油剂。
现有技术中，上油和阻燃浸泡处理分别进行，但是如果先上油后阻燃处理，阻燃效果虽好，但手感非常差(涩，难以开松，产品得率低)，难以纺织加工应用。如果先阻燃处理后上油，则阻燃效果会大大降低。因此，本申请的发明人经过大量理论分析和实验验证，采用含有阻燃剂和油剂的混合溶液同时浸泡，得到了比两个步骤分别进行都要好的纤维手感柔软和阻燃效果好的预料不到的技术效果。
所述脂肪酰胺衍生物为弱阳离子型油剂，可选用汕头市德港贸易公司提供的FRF-1油剂；所述酯类化合物为非离子型油剂，与其他离子型油剂能够兼容，可选用汕头市德港贸易公司提供的NT100A油剂。两者可以以任意比例复配。
作为一种优选的技术方案，步骤(5)浸渍时，纤维与混合溶液的浴比为1：30～1:50。
作为一种优选的技术方案，步骤(5)浸渍时，所述混合溶液中磷氮阻燃剂浓度为20～50wt％，所述混合溶液温度为50～70℃。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)进行预处理前，先将纤维进行漂白和挤压干后再进行预处理。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明采用后处理阻燃处理方法制备阻燃粘胶纤维，由于在阻燃浸渍前采用了包括盐酸预浸渍、水洗、预处理、醇洗的步骤，分别洗去无机和有机杂质，通过使用含有渗透剂的预处理液处理后，大大提高了后续阻燃浸渍时的阻燃剂渗透性能，提高了阻燃纤维的阻燃性能；在阻燃剂浸渍时采用含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液浸泡，既得到了好的阻燃效果，又不影响手感和纺织加工性能，而且由于油剂中和阻燃剂中都含有表面活性剂，对两者的作用效果均有促进作用，比两个步骤分别进行得到了更好的效果。本发明后处理阻燃方法制备的粘胶纤维的极限氧指数≥30％、干断裂强度≥2.0cN/dtex、干断裂伸长率为≥15％、湿断裂强度≥1.0cN/dtex。
本发明的预处理液中包含有2～4g/L的氢氧化钠、2～5g/L的渗透剂JFC和5～10g/L的表面活性剂KH550，有助于减小纤维后处理纤维强度的降低以及有利于后续阻燃成分的渗透。
本发明在采用盐酸预浸渍和水洗后，先进行漂白后再进行预处理，有效的提高了纤维的漂白效果，同时有助于克服纤维在后续阻燃处理过程中出现的白度降低的现象。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将经过脱硫和水洗过的纤维直接在常温下进行盐酸预浸渍，所用盐酸浓度为1.2g/L，浴比控制为1：35，预浸渍时间3.5分钟。
将预浸渍后的纤维挤压干后，在常温下进行浸泡水洗，浸泡水洗时间为3min。
将水洗后的纤维进行漂白和挤压干后，在包含有2.5g/L的氢氧化钠、2.5g/L的渗透剂JFC和5.5g/L的表面活性剂KH550的预处理液中，在温度为80℃下进行预处理10min。
将预处理后的纤维进行醇洗，使用浓度为6.5g/L的乙醇溶液，浸泡时间为5min。
将醇洗过的纤维挤压干后，在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡，所述混合溶液中磷氮阻燃剂浓度为30wt％，油剂浓度为3.5g/l，所述混合溶液温度为55℃；纤维与混合溶液的浴比为1：35，浸泡时间为4min。
将浸渍后的纤维多次挤压干，至粘胶纤维含水率低于50wt％，然后进行烘干处理，温度为90℃，得到阻燃纤维。
实施例2
将经过脱硫和水洗过的纤维直接在常温下进行盐酸预浸渍，所用盐酸浓度为1.5g/L，浴比控制为1：40，预浸渍时间4分钟。
将预浸渍后的纤维挤压干后，在常温下进行浸泡水洗，浸泡水洗时间为4min。
将水洗后的纤维进行漂白和挤压干后，在包含有3g/L的氢氧化钠、3g/L的渗透剂JFC和7g/L的表面活性剂KH550的预处理液中，在温度为80℃下进行预处理6min。
将预处理后的纤维进行醇洗，使用浓度为7.5g/L的乙醇溶液，浸泡时间为4min。
将醇洗过的纤维挤压干后，在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡，所述混合溶液中磷氮阻燃剂浓度为35wt％，油剂浓度为5.5g/l，所述混合溶液温度为60℃；纤维与混合溶液的浴比为1：40，浸泡时间为6min。
将浸渍后的纤维多次挤压干，至粘胶纤维含水率低于50wt％，然后进行烘干处理，温度为88℃，得到阻燃纤维。
实施例3
将经过脱硫和水洗过的纤维直接在常温下进行盐酸预浸渍，所用盐酸浓度为1.6g/L，浴比控制为1：38，预浸渍时间3.5分钟。
将预浸渍后的纤维挤压干后，在常温下进行浸泡水洗，浸泡水洗时间为3.5min。
将水洗后的纤维进行漂白和挤压干后，在包含有3.5g/L的氢氧化钠、4g/L的渗透剂JFC和7.5g/L的表面活性剂KH550的预处理液中，在温度为76℃下进行预处理5.5min。
将预处理后的纤维进行醇洗，使用浓度为6.5g/L的乙醇溶液，浸泡时间为5min。
将醇洗过的纤维挤压干后，在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡，所述混合溶液中磷氮阻燃剂浓度为40wt％，油剂浓度为6g/l，所述混合溶液温度为65℃；纤维与混合溶液的浴比为1：45，浸泡时间为8min。所述混合溶液中的油剂采用脂肪酰胺衍生物和酯类化合物按照1:1的质量比的复配油剂。
将浸渍后的纤维多次挤压干，至粘胶纤维含水率低于50wt％，然后进行烘干处理，温度为92℃，得到阻燃纤维。
实施例4
将经过脱硫和水洗过的纤维直接在常温下进行盐酸预浸渍，所用盐酸浓度为1.8g/L，浴比控制为1：42，预浸渍时间5分钟。
将预浸渍后的纤维挤压干后，在常温下进行浸泡水洗，浸泡水洗时间为5min。
将水洗后的纤维进行漂白和挤压干后，在包含有3.5g/L的氢氧化钠、4.5g/L的渗透剂JFC和6g/L的表面活性剂KH550的预处理液中，在温度为75℃下进行预处理7.5min。
将预处理后的纤维进行醇洗，使用浓度为8g/L的乙醇溶液，浸泡时间为4min。
将醇洗过的纤维挤压干后，在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡，所述混合溶液中磷氮阻燃剂浓度为40wt％，油剂浓度为8g/l，所述混合溶液温度为55℃；纤维与混合溶液的浴比为1：42，浸泡时间为5min。所述混合溶液中的油剂采用脂肪酰胺衍生物FRF-1油剂和酯类化合物NT100A油剂按照1.5:1的质量比的复配油剂。
将浸渍后的纤维多次挤压干，至粘胶纤维含水率低于50wt％，然后进行烘干处理，温度为90℃，得到阻燃纤维。
对比例1
对比例1与实施例4的区别在于，将醇洗过的纤维挤压干后，分别在两个步骤使用磷氮阻燃剂和油剂依次进行浸泡，磷氮阻燃剂浓度为40wt％，油剂浓度为8g/l，纤维与磷氮阻燃剂或油剂溶液的浴比均为1：42，纤维与磷氮阻燃剂或油剂溶液的温度均为55℃；各浸泡5min。
对比例2
对比例2与实施例4的区别在于，将醇洗过的纤维挤压干后，在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡，所述混合溶液中磷氮阻燃剂浓度为40wt％，油剂浓度为8g/l，所述混合溶液温度为55℃；纤维与混合溶液的浴比为1：42，浸泡时间为5min。所述混合溶液中的油剂采用普通的粘胶纤维上油(日本产GA\MGR)油剂。
对比例3
对比例3与实施例4的区别在于，将经过脱硫和水洗过的纤维直接在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡，省略前边的盐酸预浸渍、水洗、预处理、醇洗的步骤。
实施例1-4以及对比例1-3制备得到的阻燃纤维的性能指标见表1。
表1
Claims (6)
1.一种阻燃粘胶纤维的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预浸渍：将纤维进行盐酸预浸渍，预浸渍时间3～5分钟；
（2）水洗：将预浸渍后的纤维挤压干后，在常温下进行浸泡水洗，浸泡水洗时间为3～5min；
（3）预处理：将水洗后的纤维挤压干后，在含有渗透剂的预处理液中，在温度为60～90℃下进行预处理5～10min；
（4）醇洗：将预处理后的纤维进行醇洗，浸泡时间为3～5min；
（5）浸渍：将醇洗过的纤维挤压干后，在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡，所述混合溶液中磷氮阻燃剂浓度为5～50wt%，油剂浓度为1～10g/L ，所述混合溶液中的油剂采用脂肪酰胺衍生物和酯类化合物复配油剂；所述脂肪酰胺衍生物为FRF-1油剂；所述酯类化合物为NT100A油剂；所述混合溶液温度为10～70℃；浸泡时间为3～10min；所述混合溶液中磷氮阻燃剂浓度为20～50wt%，所述混合溶液温度为50～70℃；
（6）烘干：将浸渍后的纤维挤压至粘胶纤维含水率低于50wt%，然后进行烘干处理，温度为80℃～100℃，得到阻燃纤维。
2.如权利要求1所述的阻燃粘胶纤维的制造方法，其特征在于：步骤（1）是将经过脱硫和水洗过的纤维进行盐酸预浸渍；所述预浸渍所用盐酸浓度为1～2g/L，浴比为1：30～1:50。
3.如权利要求1所述的阻燃粘胶纤维的制造方法，其特征在于：步骤（3）的预处理液中含有2～4g／L的氢氧化钠、2～5g/L的渗透剂JFC和5～10g/L的表面活性剂KH550。
4.如权利要求1所述的阻燃粘胶纤维的制造方法，其特征在于：所述醇洗使用浓度为5～10g/L的乙醇溶液。
5.如权利要求1所述的阻燃粘胶纤维的制造方法，其特征在于：步骤（5）浸渍时，纤维与混合溶液的浴比为1：30～1: 50。
6.如权利要求1至5任一项所述的阻燃粘胶纤维的制造方法，其特征在于：步骤（3）进行预处理前，先将纤维进行漂白和挤压干后再进行预处理。
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