CN109267318A - 一种阻燃lyocell纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种阻燃lyocell纤维的制备方法，属于lyocell纤维的制备技术领域。所述方法包括如下步骤：1)在将纤维素和溶剂混合，直至纤维素溶解，得到纺丝原液过程中的任一时间段加入海藻酸盐，然后将纺丝原液制成丝条；2)将步骤1)中的丝条引入凝固浴中制备成纤维，在凝固浴到纤维上油工序前的任一时间段添加金属离子，即得具有自体阻燃性的纤维素纤维。本发明的制备方法中使用的阻燃剂是天然产物，生产及使用过程不会产生对环境有害的物质，使得本发明制备的lyocell纤维不仅具备阻燃性能，而且能够通过生态纤维认证。

Description

一种阻燃lyocell纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及lyocell纤维的制备技术领域，尤其涉及一种具有阻燃功能的lyocell纤维及其制备方法。

背景技术

根据BISFA(国际人造纤维标准化局)的定义，将lyocell纤维定义为通过有机溶剂纺丝工艺得到的纤维素纤维。因此，lyocell是该纤维的通用名，在国际上普遍认可的缩写为“CLY”。lyocell纤维的制备方法是先将纤维素溶解在有机溶剂中，制得纺丝原液，然后将纺丝原液通过微小的纺丝孔中挤出，原液经过一段空气隙后，进入凝固浴中，该凝固浴是由特定浓度的水/NMMO混合液组成的，由于原液中的NMMO是水溶性的，原液进入凝固浴后，NMMO被洗出进入凝固浴中，而纤维素是非水溶性的，从溶剂中沉淀出来，即可得到lyocell纤维。

然而，lyocell纤维素极易燃烧，容易引发火灾。而预防火灾，是现代社会的一个主题内容。对由火灾引起的死亡事故进行调查后，发现由室内装饰品及纺织品引起的火灾占第一位。因此，对lyocell纤维材料进行处理，赋予其阻燃性能势在必行。例如，中国专利申请CN 1122617 A公开了一种生产阻燃lyocell纤维的方法，其步骤包括：制出lyocell纤维,然后趁纤维在第一次干燥之前的未干状态将阻燃化合物掺入于纤维中。但是该方法制得的纤维，手感变差，强力及伸长降低，阻燃持久性也比较差。中国专利CN 103541034 B公开了一种阻燃Lyocell纤维及其制备方法，该纤维的组分包括阻燃剂和纤维素，其质量比为阻燃剂：纤维素＝5-25:100，所述阻燃剂为3-羟基苯基磷氧基丙酸；其制备方法包括：(1)将NMMO溶剂在40-50℃下与阻燃剂混合，搅拌至完全溶解；然后将纤维素小片与含有阻燃剂的NMMO混合，静置溶胀后机械搅拌并加热抽真空，制备阻燃纺丝原液；(2)将阻燃纺丝原液升温后在0.3-0.5MPa氮气压力下经喷丝板喷出，在凝固浴中凝固成形，经牵伸、水洗、干燥后得到阻燃Lyocell纤维。然而，该方法中所用的阻燃剂能够溶解在溶剂中，所以残余在溶剂中的阻燃剂在溶剂回收净化的过程中无法清除，随着溶剂循环利用次数的增加，势必会对溶剂的质量产生影响，对工业化大生产不利；而且，这两种方法用的均是磷系阻燃剂，在使用过程中会产生有毒气体和腐蚀性气体，且在生产、应用过程及废弃后可能带来环境污染问题。因此，有必要研究一种新的阻燃lyocell纤维的制备方法。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种阻燃lyocell纤维及其制备方法。本发明是先用预混法制备含有阻燃剂的纺丝原液，然后将纺丝原液纺丝成型，再将制得的丝条跟金属离子反应，即可制备具有自体阻燃性的lyocell纤维。本发明的制备方法中使用的阻燃剂是天然产物，生产及使用过程不会产生对环境有害的物质，使得本发明制备的lyocell纤维不仅具备阻燃性能，而且能够通过生态纤维认证。

本发明的目的之一是提供一种阻燃lyocell纤维的制备方法。

本发明的目的之二是提供上述方法制备的阻燃lyocell纤维的应用。

为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：

首先，本发明公开了一种阻燃lyocell纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)将纤维素和溶剂混合直至纤维素溶解，得到纺丝原液过程中的任一时间段加入海藻酸盐，然后将纺丝原液制成丝条；

(2)将步骤(1)中的丝条引入凝固浴中制备成纤维，在凝固浴到纤维上油工序前的任一时间段添加金属离子，即得阻燃lyocell纤维。

步骤(1)中，也可以直接在纺丝原液中添加海藻酸盐，但由于纺丝原液中含水较少，所以海藻酸盐溶解的能力降低，比较难于均匀分散，且添加量也会降低，因此，优选为在得到纺丝原液之前添加海藻酸盐，因为纤维素和海藻酸盐的大分子主链构成基本上是相同的，只是各自的空间结构及主链上连接的官能团不同，虽然各自的溶剂也有所不同，但是也有一定的相容性。在纤维素溶解之前，呈浆粥混合物的时候，混合物中含有一定的水分，所以海藻酸盐会溶解于浆粥中，能均匀分散于浆粥中，之后浆粥进入溶解阶段，随着水分的蒸发减少，纤维素逐渐溶解生成纺丝原液，海藻酸盐也会均匀分散在原液中，海藻酸盐均匀分散，有利于提高纤维的阻燃性；而且，若海藻酸盐分布不均匀，含量较高的地方会成为纤维的薄弱点，容易在此处发生断裂，降低纤维的强度和伸长率。

步骤(1)中，所述纤维素和溶剂的质量比为1：4～8。

步骤(1)中，所述溶剂为浓度为75-84％的NMMO溶液。

步骤(1)中，所述纺丝原液为纤维素的质量浓度在10-18％之间的NMMO/水溶液。

步骤(1)中，所述海藻酸盐包括但不限于海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵，优选为海藻酸钠。

步骤(1)中，所述海藻酸盐的添加量不高于纤维素质量的50％，且海藻酸盐含量不为零，优选为10-20％；尽管海藻酸盐加入的含量越高对纤维的阻燃性能越有益，但是含量过高，会严重影响纤维的强度和伸长率等性能，因此，本发明将海藻酸盐含量控制在上述范围内，以获得阻燃性能和力学性能俱佳的产品。

步骤(2)中，所述凝固浴为浓度为5-30％的水和NMMO组成的混合液。

步骤(2)中，所述金属离子为碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子；优选为其中的二价金属阳离子，包括但不限于钙离子、铜离子、锌离子、钡离子。

最优选的，所述海藻酸盐为海藻酸钠，所述金属离子为钙离子，相对于其他金属离子和海藻酸盐之间的组合而言，钙离子和海藻酸钠组合时得到的纤维的稳定性更好，包括阻燃性、力学性能等，因为不同的海藻酸盐中的官能团不一样，和不同的金属离子结合后呈现出的纤维的性能也会不同。

步骤(2)中，所述金属离子的添加形式为：将金属盐溶解于凝固浴或者是后续的纤维水洗溶液中，且金属离子在水溶液中的含量不低于5g/L。

优选的，步骤(2)中，所述金属离子的添加时间不晚于丝条进入凝固浴中。本发明在试验过程中发现，在添加相同的金属离子，而仅仅是添加的时机不同时，制备的阻燃lyocell纤维的阻燃性能差异很大，甚至在有的工序中添加金属离子是无效的，无法得到能够有效阻燃的lyocell纤维，其规律是金属离子的添加时机离纺丝成型工序越远，得到的纤维的阻燃性能越低。分析后发现：其原因是制得含有海藻酸盐的纺丝原液后，从喷丝板挤出形成丝条，经过一段空气隙后进入凝固浴，丝条中的海藻酸盐必须要跟金属离子反应络合，才能成为阻燃纤维。然而，由于海藻酸盐是水溶性的物质，lyocell生产工艺中，纤维在上油工序之前一直与水溶液接触，海藻酸盐就会溶解在水中，而阻燃性金属离子与纤维素制备的lyocell纤维无法直接结合，这是因为纤维素制备的lyocell纤维表面没有能够与阻燃性金属离子结合的官能团，这导致最终得到的lyocell纤维不具备阻燃性，而进行水洗是除去lyocell纤维表面NMMO溶液的必经工序，这就意味着，必须在海藻酸盐溶解之前使其与金属离子反应生成稳定的化合物，本发明的海藻酸盐与金属离子络合后，会形成一种“蛋盒结构”，该结构特别稳定且不溶于水，后续的水洗工序对其不影响，因此，本发明中，金属离子的添加时机是能否得到有效阻燃的lyocell纤维的重要工艺参数，尽管从凝固浴开始，至纤维上油之前的所有工序都可以添加金属离子，但是，越早添加金属离子越好，因为海藻酸盐和金属离子形成稳定的化合物需要时间，如果添加的时间太晚，海藻酸盐和金属离子还未充分反应就已经进入了水洗工序，还是会将纤维中的一部分海藻酸盐洗脱，这样不仅浪费了金属离子，而且得到的lyocell纤维的阻燃性能差。

本发明的阻燃原理是：向纤维中引入一定量的金属离子与海藻酸盐形成“蛋盒结构”，当纤维大分子链受热时，金属离子能促进纤维链的成炭反应，改变纤维素分解的热裂解方向，降低可燃气体的生成量，主要生成炭层和不燃物(如CO₂)，而炭层具有隔热、隔氧的作用，而不燃性气体也能稀释可燃气体，最终达到阻燃的目的。

最后，本发明还公开了阻燃lyocell纤维在装饰品、纺织品中的应用。

与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：

(1)本发明先用预混法制备含有阻燃剂的纺丝原液，然后将纺丝原液纺丝成型，再将制得的丝条跟金属离子反应，即可制备具有自体阻燃性的lyocell纤维。本发明的制备方法中使用的阻燃剂是天然产物，生产及使用过程不会产生对环境有害的物质，使得本发明制备的lyocell纤维不仅具备阻燃性能，而且能够通过生态纤维认证。

(2)本发明在阻燃lyocell纤维的制备过程中，引入海藻酸盐解决了金属离子与纤维素制备的lyocell纤维无法直接结合的问题，在海藻酸盐和金属离子络合后形成了一种“蛋盒结构”，该结构特别稳定且不溶于水，进而又克服了后续的水洗工序的影响，最终得到阻燃性能良好的lyocell纤维，经测试，本发明制备的lyocell纤维的LOI最高达到32％，完全达到了难燃材料级别。

(3)本发明采用的这种海藻酸盐和金属离子制备lyocell纤维的方法不会破坏lyocell纤维本身的结构，因此，不会影响lyocell纤维的力学性能，经过试验，本发明制备的lyocell纤维的综合性能最高达到了抗拉强度最高达到3.56CN/dtex，对应的伸长率达到11.82％，难燃材料级别LOI达到了32％，兼具良好的力学性能阻燃性能。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本发明lyocell纤维和海藻酸盐的结合示意图，图中画圈处为两者的结合部位。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，现有的阻燃lyocell纤维的制备方法用的多是磷系阻燃剂，在使用过程中会产生有毒气体和腐蚀性气体，且在生产、应用过程及废弃后可能带来环境污染问题。因此，本发明提出一种阻燃lyocell纤维及其制备方法，下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明。

需要说明的是，下列实施例中采用的不同的纤维素制浆工艺，即干法和湿法制浆，但这仅仅是纤维素的制备方法不同，对制备阻燃lyocell纤维及其性能并没有影响。

实施例1

一种阻燃lyocell纤维的制备方法(干法制浆工艺)，包括如下步骤：

(1)将纤维素、溶剂、海藻酸钠混合，其中纤维素和溶剂的质量比为1:6.5，海藻酸钠添加量为纤维素质量的15％；所述溶剂为浓度为78％的NMMO溶液；

(2)混合均匀后，加入反应釜，进行溶解，制备纺丝原液；纺丝原液为纤维素的质量浓度在12％的NMMO/水溶液；

(3)纺丝原液从喷丝板中挤出，经过一段空气隙，形成丝束；

(4)然后将丝束牵引入含20g/L的钙离子的凝固浴中，所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为20％(w/v)，凝固浴温度为25℃；

(5)将丝束从凝固浴中引出，洗涤干净，之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃lyocell纤维素纤维。

实施例2

一种阻燃lyocell纤维的制备方法(干法制浆工艺)，包括如下步骤：

(1)将纤维素、溶剂、海藻酸钠混合，其中纤维素和溶剂的质量比为1:6.5，海藻酸钠添加量为纤维素质量的15％；所述溶剂为浓度为78％的NMMO溶液；

(2)混合均匀后，加入反应釜，进行溶解，制备纺丝原液；纺丝原液为纤维素的质量浓度在12％的NMMO/水溶液；

(3)纺丝原液从喷丝板中挤出，经过一段空气隙，形成丝束；

(4)然后将丝束牵引入凝固浴中；所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为20％(w/v)，凝固浴温度为25℃；

(5)将丝束从凝固浴中引出，洗涤干净；

(6)丝束进入含20g/L钙离子的水溶液进行反应，两浸两轧；

(7)之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃lyocell纤维素纤维。

实施例3

一种阻燃lyocell纤维的制备方法(干法制浆工艺)，包括如下步骤：

(1)将纤维素、溶剂、海藻酸钠混合，其中纤维素和溶剂的质量比为1:6.5，海藻酸钠添加量为纤维素质量的15％；所述溶剂为浓度为78％的NMMO溶液；

(2)混合均匀后，加入反应釜，进行溶解，制备纺丝原液；纺丝原液为纤维素的质量浓度在12％之间的NMMO/水溶液；

(3)纺丝原液从喷丝板中挤出，经过一段空气隙，形成丝束；

(4)然后将丝束牵引入普通凝固浴中；所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为20％(w/v)，凝固浴温度为25℃；

(5)将丝束从凝固浴中引出，洗涤干净，之后切断；

(6)将切断后的纤维在精炼机铺平后，向纤维层喷淋含20g/L钙离子的水溶液进行反应，两浸两轧；

(7)之后将纤维洗涤干净，上油，烘干，最终得阻燃纤维素纤维。

实施例4

一种阻燃lyocell纤维的制备方法(湿法制浆工艺)，包括如下步骤：

(1)将纤维素用湿法碎浆后，进入压榨机，将多余的水分榨出，并进行粉碎；

(2)将粉碎的湿纤维素、溶剂和海藻酸钠混合，其中纤维素和溶剂的质量比为1:6.5，海藻酸钠添加量为纤维素质量的15％；所述溶剂为浓度为85％的NMMO溶液；

(3)混合均匀后，加入反应釜，进行溶解，制备纺丝原液；纺丝原液为纤维素的质量浓度在12％的NMMO/水溶液；

(4)纺丝原液从喷丝板中挤出，经过一段空气隙，形成丝束；

(5)然后将丝束牵引入含20g/L的钙离子的凝固浴中；所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为20％(w/v)，凝固浴温度为25℃；

(6)将丝束从凝固浴中引出，洗涤干净，之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃纤维素纤维。

实施例5

一种阻燃lyocell纤维的制备方法(湿法制浆工艺)，包括如下步骤：

(1)将纤维素用湿法碎浆后，进入压榨机，将多余的水分榨出，并进行粉碎；

(2)将粉碎的湿纤维素、溶剂和一定量的海藻酸盐混合，其中纤维素和溶剂的质量比为1:6.5，海藻酸钠添加量为纤维素质量的30％；所述溶剂为浓度为85％的NMMO溶液；

(3)混合均匀后，加入反应釜，进行溶解，制备纺丝原液；纺丝原液为纤维素的质量浓度在12％的NMMO/水溶液；

(4)纺丝原液从喷丝板中挤出，经过一段空气隙，形成丝束；

(5)然后将丝束牵引入含20g/L的钙离子的凝固浴中；所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为20％(w/v)，凝固浴温度为25℃；

(6)将丝束从凝固浴中引出，洗涤干净，之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃纤维素纤维。

实施例6

一种阻燃lyocell纤维的制备方法(干法制浆工艺)，包括如下步骤：

(1)将纤维素、溶剂、海藻酸钾混合，其中纤维素和溶剂的质量比为1:4，海藻酸钾添加量为纤维素质量的50％；所述溶剂为浓度为75％的NMMO溶液；

(2)混合均匀后，加入反应釜，进行溶解，制备纺丝原液；纺丝原液为纤维素的质量浓度在18％的NMMO/水溶液；

(3)纺丝原液从喷丝板中挤出，经过一段空气隙，形成丝束；

(4)然后将丝束牵引入含5g/L的锌离子的凝固浴中，所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为5％(w/v)，凝固浴温度为20℃；

(5)将丝束从凝固浴中引出，洗涤干净，之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃lyocell纤维素纤维。

实施例7

一种阻燃lyocell纤维的制备方法(干法制浆工艺)，包括如下步骤：

(1)将纤维素、溶剂、海藻酸铵混合，其中纤维素和溶剂的质量比为1:8，海藻酸铵添加量为纤维素质量的20％；所述溶剂为浓度为78％的NMMO溶液；

(2)混合均匀后，加入反应釜，进行溶解，制备纺丝原液；纺丝原液为纤维素的质量浓度在10％的NMMO/水溶液；

(3)纺丝原液从喷丝板中挤出，经过一段空气隙，形成丝束；

(4)然后将丝束牵引入凝固浴中；所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为30％(w/v)，凝固浴温度为25℃；

(5)将丝束从凝固浴中引出，洗涤干净；

(6)丝束进入含10g/L钡离子的水溶液进行反应，两浸两轧；

(7)之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃lyocell纤维素纤维。

实施例8

一种阻燃lyocell纤维的制备方法(湿法制浆工艺)，包括如下步骤：

(1)将纤维素用湿法碎浆后，进入压榨机，将多余的水分榨出，并进行粉碎；

(2)将粉碎的湿纤维素、溶剂和海藻酸钠混合，其中纤维素和溶剂的质量比为1:7，海藻酸钠添加量为纤维素质量的10％；所述溶剂为浓度为84％的NMMO溶液；

(3)混合均匀后，加入反应釜，进行溶解，制备纺丝原液；纺丝原液为纤维素的质量浓度在11％的NMMO/水溶液；

(4)纺丝原液从喷丝板中挤出，经过一段空气隙，形成丝束；

(5)然后将丝束牵引入含40g/L的铜离子的凝固浴中；所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为10％(w/v)，凝固浴温度为25℃；

(6)将丝束从凝固浴中引出，洗涤干净，之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃纤维素纤维。

对比例1(实施例4的对比例)

一种lyocell纤维的制备方法(湿法制浆工艺)，包括如下步骤：

(1)将纤维素用湿法碎浆后，进入压榨机，将多余的水分榨出，并进行粉碎；

(2)将粉碎的湿纤维素、溶剂和海藻酸钠混合，其中纤维素和溶剂的质量比为1:6.5，海藻酸钠添加量为纤维素质量的15％；所述溶剂为浓度为85％的NMMO溶液；

(3)混合均匀后，加入反应釜，进行溶解，制备纺丝原液；纺丝原液为纤维素的质量浓度在12％的NMMO/水溶液；

(4)纺丝原液从喷丝板中挤出，经过一段空气隙，形成丝束；

(5)然后将丝束牵引入含凝固浴中；所述凝固浴为NMMO/水混合液，其中NMMO浓度为20％(w/v)，凝固浴温度为25℃；

(6)将丝束从凝固浴中引出，洗涤干净，之后切断、精炼、上油、烘干，最终得阻燃纤维素纤维。

性能测试：

对实施例1-4制备的阻燃lyocell纤维素纤维的力学性能和阻燃性能进行测试，其结果如表1所示。

	案例1	案例2	案例3	案例4	案例5	对比例1
							抗拉强度(CN/dtex)	3.58	3.60	3.59	3.56	3.12	3.62
伸长(％)	11.89	11.92	11.95	11.82	9.53	12.62
							LOI(％)	31	27	24	32	31	19

从表1可以看出：相对于对比例，本发明制备的阻燃lyocell纤维的极限氧指数(LOI)均得到了显著提高，明显达到了难燃材料级别(LOI＞27％)，同时，制备的阻燃lyocell纤维具有良好的抗拉强度和伸长率。此外，从实施例1-5可以看出，金属离子的添加时间点越靠近纺丝成型工艺段越好，因为海藻酸盐能溶于水，洗涤工序越长，纤维内部剩余的海藻酸盐越少，但海藻酸钠跟金属离子形成稳定的“蛋盒结构”后即不再溶于水，能尽可能多的留在纤维内部。与金属离子反应越早，留在纤维上的海藻酸盐越多，络合的金属离子也越多，阻燃性能越好。

以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃lyocell纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)在将纤维素和溶剂混合，直至纤维素溶解，得到纺丝原液过程中的任一时间段加入海藻酸盐，然后将纺丝原液制成丝条；

(2)将步骤(1)中的丝条引入凝固浴中制备成纤维，在凝固浴到纤维上油工序前的任一时间段添加金属离子，即得阻燃lyocell纤维。

2.如权利要求1所述的阻燃lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，直接在纺丝原液中添加海藻酸盐，优选为在得到纺丝原液之前添加海藻酸盐。

3.如权利要求1所述的阻燃lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述纤维素和溶剂的质量比为1：4～8；

或，步骤(1)中，所述溶剂为浓度为75-84％的NMMO溶液；

或，步骤(1)中，所述纺丝原液为纤维素的质量浓度在10-18％之间的NMMO/水溶液。

4.如权利要求1所述的阻燃lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述海藻酸盐包括海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸铵，优选为海藻酸钠；

或，步骤(1)中，所述海藻酸盐的添加量不高于纤维素质量的50％，且海藻酸盐含量不为零，优选为10-20％。

5.如权利要求1所述的阻燃lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述凝固浴为浓度为5-30％的水和NMMO混合液组成。

6.如权利要求1所述的阻燃lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述金属离子为碱金属离子、碱土金属离子、过渡金属离子，优选为这三类金属离子中的二价金属阳离子，更优选为包括钙离子、铜离子、锌离子、钡离子，最优选为钙离子。

7.如权利要求1所述的阻燃lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述金属离子的添加形式为：将金属盐溶解于凝固浴或者是后续的纤维水洗溶液中，且金属离子在水溶液中的浓度不低于5g/L。

8.如权利要求1-7任一项所述的阻燃lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述金属离子的添加时间不晚于丝条进入凝固浴中。

9.如权利要求1-7任一项所述的方法制备的阻燃lyocell纤维。

10.如权利要求9所述的阻燃lyocell纤维在装饰品、纺织品中的应用。