CN106381564A - 一种功能再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种功能再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：采用纤维素溶剂溶解纤维素酯，制得功能性粉体的载体溶液；通过搅拌设备提供的强剪切作用，将功能性粉体与载体溶液混合，制得功能性母液；将功能性母液以在线添加的方式注入纤维素纺丝液，纺丝液经挤出、凝固成形为功能再生纤维素纤维。本发明能够克服传统方法功能性粉体与纺丝液混合困难，分散不均匀的问题，所用的母液载体随纤维凝固成形，无额外助剂进入溶剂与凝固浴体系。本发明的成形方法简单、灵活、高效，基于常规生产线即可实现功能再生纤维素纤维的生产。

Description

一种功能再生纤维素纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及再生纤维领域，具体涉及一种功能再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维是以天然纤维素为原料，经再生制备的纤维素纤维。再生纤维素纤维原料可再生、吸湿性好、穿着舒适性高，是化学纤维的主要种类。由于纤维素的熔点高于分解温度，再生纤维素纤维的生产主要采用湿法纺丝或者干喷湿法纺丝的方法。根据生产工艺的区别，商品化的再生纤维素纤维主要包括粘胶纤维、莱赛尔纤维、铜氨纤维等。
随着再生纤维素纤维技术的发展，功能再生纤维素纤维成为新的发展方向。其中，将功能添加剂加入纺丝原液，进而挤出、凝固成形是制备方法之一。如阻燃粘胶纤维的制备过程，将无机阻燃粉体或有机小分子阻燃剂以粉体形式加入纺丝液，进而挤出并凝固成形(专利号：ZL201110287745.7，一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法)。阻燃粉体直接与纺丝液混合，由于纤维素溶液粘度高，导致粉体分散过程难度大，对设备要求高。此外还存在粉体易于沉积、团聚、混合不均匀的问题，造成喷丝孔堵塞与纤维性能的不稳定。为了提高功能添加剂与纺丝原液的分散均匀性，有专利将阻燃粉体与表面活性剂、分散剂进行预混合，制成悬浊液或乳浊液。将悬浊液、乳浊液与纤维素纺丝液混合可以提高功能添加剂的分散均匀性(专利号：ZL201110252275.0一种磷氮系阻燃剂分散液及其制备方法)，然而表面活性剂等助剂会进入凝固浴，影响溶剂与凝固剂的正常回收，增加回收成本。残留在纤维中的助剂也会影响纤维的各项理化性能，使用过程中还存在着助剂渗出的可能。
通过熔融纺丝制备高分子复合纤维，当前普遍采用功能母粒添加的方法，具体是指高含量的功能添加剂与基体高分子材料经强化共混手段制成粉体分散均匀的粒料，纺丝过程将母粒与基体高分子混合并挤出成形。母粒技术使功能型添加剂与基体高分子分散更灵活与方便，更易于提高两者的分散均匀性，提高生产效率的同时，大幅降低设备成本与能耗。
目前溶液共混制备再生纤维素复合纤维还鲜有将纤维素溶液、纤维素衍生物溶液与功能性粉体混合制成母液的技术，相关技术有待开发。
发明内容
本发明的目的是提供一种功能再生纤维素纤维的制备方法，本发明的明显特征是将功能性粉体与纤维素酯溶液混合均匀，制得功能性母液。功能性母液以在线添加的方法注入纤维素纺丝液，进而纺丝成形，制得功能再生纤维素纤维。
本发明的一种功能再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
(1)采用纤维素溶剂溶解纤维素酯，制得功能性粉体的载体溶液；
(2)将功能性粉体与载体溶液搅拌混合，制得功能性母液；
(3)将功能性母液注入纤维素纺丝液中，制得功能性纺丝液，然后经挤出、凝固和牵伸，制得功能再生纤维素纤维。
如上所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，所述纤维素酯为醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素或醋酸丁酸纤维素，所述纤维素酯的聚合度为200-1000，总酯化度为2.3-2.5，所述纤维素纺丝液中纤维素原料的聚合度为500-1500。
如上所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，所述功能性粉体是指无机或者有机粉体，为抗菌、阻燃性粉体，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂；所述功能性粉体平均粒径小于1μm，所述凝固剂为水。
如上所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，所述抗菌功能性粉体为金属银、铜、锌及其氧化物的粉体，或者进一步地，也包括负载有银、铜、锌及其氧化物的二氧化硅或活性炭粉体；所述阻燃功能性粉体为2,2′-氧代双(5,5-二甲基-1,3,2-二噁磷烷-2,2′-二硫化物)、1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己-2-氨基)乙烷或N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺。
如上所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，所述纤维素溶剂为N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/水、离子液体；
所述N-甲基吗啉-N-氧化物/水体系，其中水所占的质量比小于15wt％；
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
如上所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，所述载体溶液中纤维素酯的浓度为6～15wt％；所述纤维素酯与功能性粉体的质量比为1-10:1，所述纤维素纺丝液中纤维素原料的浓度为6～15wt％。
如上所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，所述搅拌的设备为螺杆挤出机或捏合机，所述搅拌的速率为100-300转/分，所述搅拌的时长为0.5-1小时。
如上所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，所述将功能性母液注入纤维素纺丝液中的方式为将功能性母液以在线添加的方式注入到纤维素纺丝液中，具体为在生产线的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与功能性母液的质量比为1-20:1。
如上所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，所述功能性纺丝液制备功能再生纤维素纤维的工艺为湿法纺丝工艺或干喷湿法纺丝工艺。
本发明制得的功能再生纤维素纤维，其特征是，当步骤(2)中添加的功能性粉体为抗菌功能性粉体时，所述功能再生纤维素纤维为抗菌再生纤维素纤维，所述抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为0.9-4.8dtex，断裂强度为1.7-4.5cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率≥93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率≥95％。
当步骤(2)中添加的功能性粉体为阻燃功能性粉体时，所述功能再生纤维素纤维为阻燃再生纤维素纤维，所述阻燃再生纤维素纤维单丝纤度为1.3-4.9dtex，断裂强度为1.5-3.5cN/dtex，极限氧指数≥25.0％。
本发明的原理：
纤维素由D-吡喃型葡萄糖基组成，属于刚性链结构，纤维素分子链上的羟基在分子链内与分子链间形成氢键。由于纤维素分子结构的特点，纤维素溶液的粘度较高，例如，纤维素聚合度为569，浓度为12.9wt％的纤维素/NMMO/H2O溶液，温度为85℃时的零切粘度为8670Pa.s；纤维素聚合度为569，浓度为10.4wt％的纤维素/1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)溶液，温度为85℃时的零切粘度达到7920Pa.s(Kosan B,Michels C,MeisterF.Dissolution and forming of cellulose with ionic liquids[J].Cellulose,2008,15(1):59-66.)。高粘度特性使功能性粉体难以在纤维素溶液中均匀分散，对混合设备的要求也较为苛刻。
由于纤维素酯分子链上的羟基数量少于纤维素分子链上的羟基，纤维素酯分子链内与分子链间的相互作用也相因减小，因此纤维素酯溶液的粘度小于纤维素溶液。此外，纤维素酯与纤维素的结构近乎一致，两者能够实现分子水平的互溶。
基于此，本发明选用纤维素酯作为功能性粉体的担载体，作为功能性粉体与纤维素纺丝液均匀混合的桥梁。利用纤维素酯更易与功能性粉体、纤维素溶液均匀混合的特点，起中介作用，促进功能性粉体与纤维素纺丝液的混合。
有益效果：
(1)利用纤维素酯溶液的粘度低于纤维素纺丝液，更易与功能性粉体均匀混合的优势，选择纤维素酯作为功能性母液的基体，制备了功能性粉体分散均匀、性质稳定的功能性母液。功能性母液可通过在线添加装置注入一般常规再生纤维素纤维的纺丝液输送系统，方便灵活地制造功能再生纤维素纤维。
(2)纤维素酯的分子结构与纤维素相似，两者可以实现分子水平的互溶。凝固过程随纤维素一并凝固成形且不进入凝固浴，无额外添加物进入凝固浴，不增加溶剂与凝固浴回收的负担。依据本发明，只需在常规再生纤维素纤维生产线上增加在线添加装置即可实现功能再生纤维素纤维的生产，方法简介，可操作性强。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/水(其中水所占的比例为14.8wt％)溶解聚合度为200，总酯化度为2.3的醋酸纤维素，制得醋酸纤维素浓度为6wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的银抗菌功能性粉体与载体溶液采用螺杆挤出机搅拌混合，其中搅拌的速率为100转/分，搅拌的时长为0.5小时，醋酸纤维素与银功能性粉体的质量比为1:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为500，浓度为6wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为3:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为0.9dtex，断裂强度为1.7cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95％。
实施例2
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/水(其中水所占的比例为14.4wt％)溶解聚合度为1000，总酯化度为2.5的醋酸丙酸纤维素，制得醋酸丙酸纤维素浓度为15wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的铜功能性粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为300转/分，搅拌的时长为1小时，醋酸丙酸纤维素与铜功能性粉体的质量比为10:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1500，浓度为15wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为13:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为4.8dtex，断裂强度为4.5cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.6％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.5％。
实施例3
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解聚合度为600，总酯化度为2.33的醋酸丁酸纤维素，制得醋酸丁酸纤维素浓度为7wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的锌功能性粉体与载体溶液采用螺杆挤出机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为0.6小时，醋酸丁酸纤维素与锌功能性粉体的质量比为5:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为600，浓度为8wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为14:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经湿法纺丝工艺的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为1.9dtex，断裂强度为1.8cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为94％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.6％。
实施例4
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶解聚合度为900，总酯化度为2.4的醋酸纤维素，制得醋酸纤维素浓度为8wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的氧化银功能性粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为150转/分，搅拌的时长为0.7小时，醋酸纤维素与氧化银功能性粉体的质量比为6:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为900，浓度为7wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与功能性母液的质量比为7:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为2.3dtex，断裂强度为2.5cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.7％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.4％。
实施例5
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶解聚合度为600，总酯化度为2.3的醋酸丙酸纤维素，制得醋酸丙酸纤维素浓度为10wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的氧化铜功能性粉体与载体溶液采用螺杆挤出机搅拌混合，其中搅拌的速率为250转/分，搅拌的时长为0.8小时，醋酸丙酸纤维素与氧化铜功能性粉体的质量比为4:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为900，浓度为9wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为4:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为3dtex，断裂强度为3cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.6％。
实施例6
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-丁基-3-甲基咪唑溴盐溶解聚合度为800，总酯化度为2.5的醋酸丁酸纤维素，制得醋酸丁酸纤维素浓度为11wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的氧化锌功能性粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为0.7小时，醋酸丁酸纤维素与氧化锌功能性粉体的质量比为7:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为900，浓度为12wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为19:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为4dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96％。
实施例7
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶解聚合度为1000，总酯化度为2.3的醋酸纤维素，制得醋酸纤维素浓度为14wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载银的二氧化硅粉体与载体溶液采用螺杆挤出机搅拌混合，其中搅拌的速率为250转/分，搅拌的时长为0.8小时，醋酸纤维素与负载银的二氧化硅粉体的质量比为8:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1300，浓度为14wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为9:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为4.7dtex，断裂强度为4.4cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.4％。
实施例8
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-丁基-3-甲基咪唑溴盐溶解聚合度为500，总酯化度为2.5的醋酸纤维素，制得醋酸纤维素浓度为14wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载铜的二氧化硅粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为0.9小时，醋酸纤维素与负载铜的二氧化硅粉体的质量比为8:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1400，浓度为12wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为7:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为3.8dtex，断裂强度为4.2cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.3％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.6％。
实施例9
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-丁基-3-甲基咪唑溴盐溶解聚合度为800，总酯化度为2.4的醋酸丙酸纤维素，制得醋酸丙酸纤维素浓度为12wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载锌的二氧化硅粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为0.9小时，醋酸丙酸纤维素与负载锌的二氧化硅粉体的质量比为9:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1500，浓度为10wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为9:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为4dtex，断裂强度为4.2cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.4％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.6％。
实施例10
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解聚合度为700，总酯化度为2.4的醋酸丁酸纤维素，制得醋酸丁酸纤维素浓度为13wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载锌的活性炭粉体与载体溶液采用螺杆挤出机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为0.7小时，醋酸丁酸纤维素与负载锌的活性炭粉体的质量比为8:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1000，浓度为8wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为6:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为4.5dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.8％。
实施例11
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解聚合度为900，总酯化度为2.5的醋酸纤维素，制得醋酸纤维素浓度为9wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载铜的活性炭粉体与载体溶液采用螺杆挤出机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为0.9小时，醋酸纤维素与负载铜的活性炭粉体的质量比为4:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1400，浓度为14wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为5:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为4.5dtex，断裂强度为4.2cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.2％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.6％。
实施例12
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解聚合度为600，总酯化度为2.3的醋酸丙酸纤维素，制得醋酸丙酸纤维素浓度为8wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载银的活性炭粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为0.9小时，醋酸丙酸纤维素与负载银的活性炭粉体的质量比为2:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1100，浓度为8wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为8:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为3.8dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.2％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.2％。
实施例13
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解聚合度为500，总酯化度为2.35的醋酸丁酸纤维素，制得醋酸丁酸纤维素浓度为12wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载氧化银的活性炭粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为250转/分，搅拌的时长为0.8小时，醋酸丁酸纤维素与负载氧化银的活性炭粉体的质量比为5:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为800，浓度为10wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为18:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为2.8dtex，断裂强度为4.5cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.8％。
实施例14
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶解聚合度为600，总酯化度为2.45的醋酸纤维素，制得醋酸纤维素浓度为10wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载氧化铜的活性炭粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为220转/分，搅拌的时长为1小时，低聚合度纤维素与负载氧化铜的活性炭粉体的质量比为6:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1100，浓度为12wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为17:1，制得抗菌功能性母液功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌功能性母液功能再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为4.2dtex，断裂强度为4cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.2％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.6％。
实施例15
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶解聚合度为800，总酯化度为2.4的醋酸纤维素，制得醋酸纤维素浓度为12.5wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载氧化锌的活性炭粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为250转/分，搅拌的时长为0.8小时，醋酸纤维素与负载氧化锌的活性炭粉体的质量比为8:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1100，浓度为11wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为10:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为4dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.4％。
实施例16
一种抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶解聚合度为900，总酯化度为2.5的醋酸丙酸纤维素，制得醋酸丙酸纤维素浓度为14wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的负载氧化银的活性炭粉体与载体溶液采用螺杆挤出机搅拌混合，其中搅拌的速率为280转/分，搅拌的时长为0.9小时，醋酸丙酸纤维素与负载氧化银的活性炭粉体的质量比为7:1，制得抗菌功能性母液；最后将抗菌功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1300，浓度为9wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与抗菌功能性母液的质量比为15:1，制得抗菌功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得抗菌再生纤维素纤维。
测试表明，抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为4dtex，断裂强度为4.2cN/dtex，按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率为93.4％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.3％。
实施例17
一种阻燃功能再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/水(其中水所占的比例为14wt％)溶解聚合度为500，总酯化度为2.35的醋酸丙酸纤维素，制得醋酸丙酸纤维素浓度为12wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的2,2′-氧代双(5,5-二甲基-1,3,2-二噁磷烷-2,2′-二硫化物)粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为0.9小时，醋酸丙酸纤维素与2,2′-氧代双(5,5-二甲基-1,3,2-二噁磷烷-2,2′-二硫化物)粉体的质量比为4:1，制得阻燃功能性母液；最后将阻燃功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1200，浓度为12wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与阻燃功能性母液的质量比为15:1，制得阻燃功能性纺丝液，然后经湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得阻燃功能再生纤维素纤维。
测试表明，制得的阻燃再生纤维素纤维的单丝纤度为1.3dtex，断裂强度为1.5cN/dtex，极限氧指数为25.0％。
实施例18
一种阻燃功能再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)/水(其中水所占的比例为13.8wt％)溶解聚合度为700，总酯化度为2.3的醋酸丁酸纤维素，制得醋酸丁酸纤维素浓度为6wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己-2-氨基)乙烷粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为0.5小时，醋酸丁酸纤维素与1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己-2-氨基)乙烷粉体的质量比为9:1，制得阻燃功能性母液；最后将阻燃功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为500，浓度为15wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与阻燃功能性母液的质量比为1:1，制得阻燃功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得阻燃功能再生纤维素纤维。
测试表明，制得的阻燃再生纤维素纤维的单丝纤度为4.9dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，极限氧指数为27.0％。
实施例19
一种阻燃功能再生纤维素纤维的制备方法，包括下述步骤：
采用纤维素溶剂1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐溶解聚合度为800，总酯化度为2.35的醋酸丙酸纤维素，制得醋酸丙酸纤维素浓度为12wt％的功能性粉体载体溶液；然后将平均粒径小于1μm，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂的N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺粉体与载体溶液采用捏合机搅拌混合，其中搅拌的速率为200转/分，搅拌的时长为1小时，醋酸丙酸纤维素与N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺粉体的质量比为7:1，制得阻燃功能性母液；最后将阻燃功能性母液以在线添加的方式注入聚合度为1000，浓度为12wt％的纤维素纺丝液中，具体为在生产线上的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与阻燃功能性母液的质量比为20:1，制得阻燃功能性纺丝液，然后经干喷湿法纺丝工艺中的挤出、凝固和牵伸步骤，制得阻燃功能再生纤维素纤维。
测试表明，制得的阻燃再生纤维素纤维的单丝纤度为4dtex，断裂强度为2cN/dtex，极限氧指数为25.0％。

Claims (10)

1.一种功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征是：包括下述步骤：
(1)采用纤维素溶剂溶解纤维素酯，制得功能性粉体的载体溶液；
(2)将功能性粉体与载体溶液搅拌混合，制得功能性母液；
(3)将功能性母液注入纤维素纺丝液中，制得功能性纺丝液，然后经挤出、凝固和牵伸，制得功能再生纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素酯为醋酸纤维素、醋酸丙酸纤维素或醋酸丁酸纤维素，所述纤维素酯的聚合度为200-1000，总酯化度为2.3-2.5；所述纤维素纺丝液中纤维素原料的聚合度为500-1500。
3.根据权利要求1所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述功能性粉体是指无机或者有机粉体，为抗菌或阻燃功能性粉体，且不溶解于纤维素溶剂与纤维的凝固步骤中所用的凝固剂；所述功能性粉体平均粒径小于1μm。
4.根据权利要求3所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述抗菌功能性粉体为金属银、铜、锌及其氧化物的粉体，或者进一步地，也包括负载有银、铜、锌及其氧化物的二氧化硅或活性炭粉体；所述阻燃功能性粉体为2,2′-氧代双(5,5-二甲基-1,3,2-二噁磷烷-2,2′-二硫化物)、1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己-2-氨基)乙烷或N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺。
5.根据权利要求1所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素溶剂为N-甲基吗啉-N-氧化物/水体系或离子液体；
所述N-甲基吗啉-N-氧化物/水体系，其中，水所占的比例为小于15wt％；
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
6.根据权利要求1所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述载体溶液中纤维素酯的浓度为6～15wt％；所述纤维素酯与功能性粉体的质量比为1-10:1；所述纤维素纺丝液中纤维素原料的浓度为6～15wt％。
7.根据权利要求1所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述搅拌用的设备为螺杆挤出机或捏合机，所述搅拌的速率为100-300转/分，所述搅拌的时长为0.5-1小时。
8.根据权利要求1所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述将功能性母液注入纤维素纺丝液中的方式为将功能性母液以在线添加的方式注入到纤维素纺丝液中，具体为在生产线的纤维素纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，其中纤维素纺丝液与功能性母液的质量比为1-20:1。
9.根据权利要求1所述的功能再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述功能性纺丝液制备功能再生纤维素纤维的工艺为湿法纺丝工艺或干喷湿法纺丝工艺。
10.如权利要求1所述的功能再生纤维素纤维的制备方法制得的功能再生纤维素纤维，其特征是：当步骤(2)中添加的功能性粉体为抗菌功能性粉体时，所述功能再生纤维素纤维为抗菌再生纤维素纤维，所述抗菌再生纤维素纤维单丝纤度为0.9-4.8dtex，断裂强度为1.7-4.5cN/dtex，按照GB/T20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率≥93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率≥95％；
当步骤(2)中添加的功能性粉体为阻燃功能性粉体时，所述功能再生纤维素纤维为阻燃再生纤维素纤维，所述阻燃再生纤维素纤维单丝纤度为1.3-4.9dtex，断裂强度为1.5-3.5cN/dtex，极限氧指数≥25.0％。
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