CN103334173A - 一种阻燃粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃粘胶纤维及其制备方法，属于粘胶纤维生产技术领域。本发明的阻燃粘胶纤维，包括阻燃溶液和纺丝粘胶溶液；其中阻燃溶液中，氢氧化钠的浓度为40-70g/L、线性硅系阻燃剂的浓度为180-225g/L、辅助阻燃剂的浓度为80-120g/L、硅烷偶联剂的浓度为70-110g/L、增稠剂的浓度为15-25g/L。本发明最大限度地避免了最后阻燃粘胶纺丝溶液中碱浓度降低的情况发生，提高了阻燃粘胶纺丝溶液的可纺性，进而提高了阻燃粘胶纤维的质量，另外加入增稠剂减小了纺前粘胶的粘度变化，同样提高了阻燃粘胶纺丝溶液的可纺性，进而提高了阻燃粘胶纤维的质量。

Description

一种阻燃粘胶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘胶纤维及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种阻燃粘胶纤维及其制备方法，属于粘胶纤维生产技术领域。
背景技术
目前，阻燃粘胶纤维生产大致有三种方法：
1、后处理阻燃改性，一般是在纤维制成后或在生产过程中，对初生纤维用含氮有机磷酸酯类化合物处理，或将三氧化二锑和含卤素的阻燃剂以乳胶状态涂敷于纤维的表面，这种方法阻燃效果好，但耐洗差，阻燃效果不能持久；
2、接枝共聚阻燃改性，粘胶纤维和含磷及卤素元素的乙烯基单体发生接枝共聚可以得到阻燃的粘胶纤维，这种方法由阻燃效果，但强度较低，无法满足加工和服用要求；
3、添加法（共混法）阻燃改性，是将阻燃剂在纺丝前添加于纺丝原液中，阻燃剂组要采用含磷或磷氮等不环保的阻燃剂，且阻燃持久性也不好。
环保型阻燃粘胶纤维是近几年提出的，主要采用硅系、氮系、硅氮系等环保阻燃剂进行生产研发，但由于共混技术问题不过关（混合后阻燃剂分布不均匀，且易沉降和重新凝聚，使得喷丝孔堵塞严重而出现断纺等），导致一直不能产业化。
国家知识产权局于2008.7.2公开了一件公开号为CN101210353，名称为“阻燃抗熔融粘胶纤维及其生产方法”的发明专利，该专利将硅系阻燃剂和电气石制得硅系阻燃剂溶液，再添加到黄化步骤中的纤维素磺酸酯中，待其充分溶解后再将其按照常规方法进行纺丝与后处理。
上述专利有以下问题：1、该专利中配制阻燃液时，仅将硅系阻燃剂在一定温度的水中进行搅拌、研磨，但水对阻燃剂的溶解性是非常有限的，也不能更好的分散阻燃剂，因此该专利中阻燃液与粘胶进行的共混近似于直接将阻燃剂与粘胶进行共混，以这种方式共混的阻燃剂不能良好的分散于粘胶中，且易沉降和再次聚集，进而堵塞喷丝孔，影响粘胶的可纺性。2、以水为溶剂配制硅系阻燃剂溶液时，由于阻燃剂溶液的粘度较小，因此当其与粘胶共混后将降低粘胶的粘度，影响粘胶的可纺性。
国家知识产权局于2012.4.11公开了一件公开号为CN102409420A，名称为“一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法”的发明专利，该专利采用复合硅系阻燃剂与少量硅烷偶联剂组成复合硅系阻燃液，进而与纺丝原液共混后纺丝成型。
上述专利有以下问题：1、仅以硅烷偶联剂对阻燃剂进行处理时，偶联剂对阻燃剂的分散效果并不明显，当将被处理后的阻燃剂添加到粘胶内后，阻燃剂易沉降且分布不均，影响粘胶的可纺性；2、阻燃液的溶剂太少，并不能形成阻燃液，而将这样的被偶联剂润湿过的固体阻燃剂直接添加到粘胶内时，其效果与直接将固体阻燃剂与粘胶进行共混近似，以这种方式共混的阻燃剂不能良好的分散于粘胶中，且易沉降和再次聚集，进而堵塞喷丝孔，影响粘胶的可纺性；
国家知识产权局于2008.5.28公开了一件公开号为CN101187082，名称为“纳米抗菌彩色阻燃粘胶纤维及其制造方法”的发明专利，该专利利用含碱量为10-30g/L的碱液对纳米银、亚硫酸钠、阻燃剂和粘胶着色剂进行混合调配从而制得混合溶液，将该混合溶液搅拌均匀后过滤，再以过滤后的混合液与纺丝原液混合进行纺丝。
上述专利有以下问题：1、该专利应用的碱液浓度明显偏低，从而使得过滤后的混合液在与纺丝原液进行混合后会降低纺丝溶液的碱度，进而影响纺丝溶液的可纺性；2、与纺丝溶液相混合的混合液的粘度太低，在混合液与纺丝溶液混合后会降低纺丝溶液的粘度，进而影响纺丝溶液的可纺性。
国家知识产权局于2012.4.11公开了一件公开号为CN102409420A，名称为“一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法”的发明专利，该专利公开了一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法，属于粘胶纤维领域。本发明提供的复合硅系阻燃粘胶纤维由以下组分组成：线性硅系阻燃剂13-28份、辅助阻燃剂3-12份、硅烷偶联剂2-8份、纺前粘胶液52-82份，经过制备复合硅系阻燃剂液、阻燃剂液与纺前粘胶液共混以及采用常规纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。本发明的复合硅系阻燃粘胶纤维改善、提高了阻燃粘胶纤维的力学性能、耐热性、阻燃性，制备方法解决了阻燃粘胶纤维可纺性的问题。
上述专利有以下问题：1、仅以硅烷偶联剂对阻燃剂进行处理时，偶联剂对阻燃剂的分散效果并不明显，当将被处理后的阻燃剂添加到粘胶内后，阻燃剂易沉降且分布不均，影响粘胶的可纺性；2、阻燃液的溶剂太少，并不能形成阻燃液，而将这样的被偶联剂润湿过的固体阻燃剂直接添加到粘胶内时，其效果与直接将固体阻燃剂与粘胶进行共混近似，以这种方式共混的阻燃剂不能良好的分散于粘胶中，且易沉降和再次聚集，进而堵塞喷丝孔，影响粘胶的可纺性。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的阻燃粘胶纤维的原料选择不合理，影响纺丝粘胶溶液的碱浓度和粘度，致使混合形成的阻燃纺丝粘胶溶液的可纺性降低的问题，提供一种阻燃粘胶纤维，其生产原料的选择更加合理，不会影响纺丝粘胶溶液的碱浓度和粘度，提高阻燃纺丝粘胶溶液的可纺性，进而提高最后阻燃粘胶纤维产品的质量。
本发明的另一个目的是提供上述阻燃粘胶纤维的制备方法，进一步提高阻燃纺丝粘胶溶液的可纺性，进而提高最后阻燃粘胶纤维产品的质量。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种阻燃粘胶纤维，其特征在于：包括阻燃溶液和纺丝粘胶溶液；其中阻燃溶液中，氢氧化钠的浓度为40-70g/L、线性硅系阻燃剂的浓度为180-225g/L、辅助阻燃剂的浓度为80-120g/L、硅烷偶联剂的浓度为70-110g/L、增稠剂的浓度为15-25g/L。
本发明所述的阻燃溶液和纺丝粘胶溶液的体积比为5-25:100。
本发明所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171。
本发明所述的线性硅系阻燃剂为FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂或者DCRM-7015有机硅阻燃剂。
本发明所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200或者有机硅酸酯阻燃剂FRC-6。
本发明所述的增稠剂为海藻酸钠。
一种阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、配制阻燃溶液
以氢氧化钠溶液为溶剂，添加线性硅系阻燃剂与辅助阻燃剂，通过搅拌、研磨使线性硅系阻燃剂与辅助阻燃剂均匀溶解到氢氧化钠溶液中，然后添加硅烷偶联剂，搅拌均匀，最后添加增稠剂溶液或者增稠剂固体颗粒，混合均匀，得到的阻燃溶液；
B、共混
将步骤A配制好的阻燃溶液与纺前粘胶共混，然后通过扫频超声波使阻燃溶液均匀的分散于纺前粘胶中，得到阻燃粘胶纺丝溶液；
C、制备阻燃粘胶纤维
通过常规的纺丝、后处理和烘干工艺将步骤B制得的阻燃粘胶纺丝溶液制备成阻燃粘胶纤维。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明从阻燃溶液的配制入手来解决阻燃剂与纺前粘胶的共混问题，本发明配制的阻燃溶液中氢氧化钠浓度为40-70g/L，使硅系阻燃剂良好的溶解、分散于碱液中形成阻燃溶液，且该浓度的含碱量减小了纺前粘胶的碱浓度变化，进而最大限度地避免了最后阻燃粘胶纺丝溶液中碱浓度降低的情况发生，提高了阻燃粘胶纺丝溶液的可纺性，进而提高了阻燃粘胶纤维的质量，另外加入增稠剂减小了纺前粘胶的粘度变化，同样提高了阻燃粘胶纺丝溶液的可纺性，进而提高了阻燃粘胶纤维的质量。
2、首先本发明采用了对阻燃剂有一定分散功能的碱液为溶剂来配制阻燃溶液，且要求配制出的阻燃溶液的含碱量为40-70g/L，与纺前粘胶的含碱量相近，进而保证了阻燃溶液在与纺前粘胶共混后，不会因为其对纺前粘胶的碱度影响而影响到阻燃粘胶纺丝溶液的可纺性；
其次，本发明采用增稠剂来提高阻燃溶液的粘度，且阻燃溶液中的增稠剂浓度为15-25g/L，这样的技术方案能够将阻燃溶液的粘度提高到与纺前粘胶粘度相近的程度，进而保证了阻燃溶液在与纺前粘胶共混后，不会因为其对纺前粘胶粘度的影响而影响到阻燃粘胶纺丝溶液的可纺性；
最后，由于本发明配制的阻燃溶液的碱度和粘度均与纺前粘胶相近，且因为阻燃溶液中含有碱、偶联剂、增稠剂这些对阻燃剂的溶解和分散有积极作用的成分，阻燃剂良好地溶解和均匀地分布在了该阻燃溶液中，解决了因阻燃剂在粘胶中的沉降和重聚而堵塞喷丝孔的问题，因此通过本发明中的方法得到的阻燃溶液在与纺前粘胶共混后，会使得阻燃粘胶纺丝溶液的可纺性提高。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃粘胶纤维，包括阻燃溶液和纺丝粘胶溶液；其中阻燃溶液中，氢氧化钠的浓度为40g/L、线性硅系阻燃剂的浓度为180g/L、辅助阻燃剂的浓度为80g/L、硅烷偶联剂的浓度为70g/L、增稠剂的浓度为15g/L。
实施例2
一种阻燃粘胶纤维，包括阻燃溶液和纺丝粘胶溶液；其中阻燃溶液中，氢氧化钠的浓度为70g/L、线性硅系阻燃剂的浓度为225g/L、辅助阻燃剂的浓度为120g/L、硅烷偶联剂的浓度为110g/L、增稠剂的浓度为25g/L。
实施例3
一种阻燃粘胶纤维，包括阻燃溶液和纺丝粘胶溶液；其中阻燃溶液中，氢氧化钠的浓度为55g/L、线性硅系阻燃剂的浓度为203g/L、辅助阻燃剂的浓度为100g/L、硅烷偶联剂的浓度为90g/L、增稠剂的浓度为20g/L。
实施例4
一种阻燃粘胶纤维，包括阻燃溶液和纺丝粘胶溶液；其中阻燃溶液中，氢氧化钠的浓度为65g/L、线性硅系阻燃剂的浓度为211g/L、辅助阻燃剂的浓度为92g/L、硅烷偶联剂的浓度为100g/L、增稠剂的浓度为17g/L。
实施例5
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的阻燃溶液和纺丝粘胶溶液的体积比为5:100。
所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171。
所述的线性硅系阻燃剂为FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂或者DCRM-7015有机硅阻燃剂。
所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200或者有机硅酸酯阻燃剂FRC-6。
所述的增稠剂为海藻酸钠。
实施例6
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的阻燃溶液和纺丝粘胶溶液的体积比为25:100。
所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171。
所述的线性硅系阻燃剂为FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂或者DCRM-7015有机硅阻燃剂。
所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200或者有机硅酸酯阻燃剂FRC-6。
所述的增稠剂为海藻酸钠。
实施例7
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的阻燃溶液和纺丝粘胶溶液的体积比为15:100。
所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171。
所述的线性硅系阻燃剂为FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂或者DCRM-7015有机硅阻燃剂。
所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200或者有机硅酸酯阻燃剂FRC-6。
所述的增稠剂为海藻酸钠。
实施例8
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的阻燃溶液和纺丝粘胶溶液的体积比为17:100。
所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171。
所述的线性硅系阻燃剂为FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂或者DCRM-7015有机硅阻燃剂。
所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200或者有机硅酸酯阻燃剂FRC-6。
所述的增稠剂为海藻酸钠。
实施例9
一种阻燃粘胶纤维的制备方法：
A、配制阻燃溶液
以氢氧化钠溶液为溶剂，添加线性硅系阻燃剂与辅助阻燃剂，通过搅拌、研磨使线性硅系阻燃剂与辅助阻燃剂均匀溶解到氢氧化钠溶液中，然后添加硅烷偶联剂，搅拌均匀，最后添加增稠剂溶液或者增稠剂固体颗粒，混合均匀，得到的阻燃溶液；
B、共混
将步骤A配制好的阻燃溶液与纺前粘胶共混，然后通过扫频超声波使阻燃溶液均匀的分散于纺前粘胶中，得到阻燃粘胶纺丝溶液；
C、制备阻燃粘胶纤维
通过常规的纺丝、后处理和烘干工艺将步骤B制得的阻燃粘胶纺丝溶液制备成阻燃粘胶纤维。
在增稠剂的添加工艺上，若将增稠剂以溶液（所述的增稠剂溶液指增稠剂溶解于水中后形成的溶液）的形式进行添加时，需在添加之前适当增加碱量、硅烷偶联剂、线性硅系阻燃剂以及辅助阻燃剂的量，以便使得在添加增稠剂后形成的阻燃溶液中各组分的含量能够达到本专利中所述的要求；若将增稠剂直接以固体颗粒的形式进行添加时，需增加搅拌、研磨等混合方法的强度，以便使得增稠剂固体颗粒能够顺利的溶解到阻燃溶液中。

Claims (7)

1.一种阻燃粘胶纤维，其特征在于：包括阻燃溶液和纺丝粘胶溶液；其中阻燃溶液中，氢氧化钠的浓度为40-70g/L、线性硅系阻燃剂的浓度为180-225 g/L、辅助阻燃剂的浓度为80-120 g/L、硅烷偶联剂的浓度为70-110 g/L、增稠剂的浓度为15-25g/L。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的阻燃溶液和纺丝粘胶溶液的体积比为5-25:100。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的线性硅系阻燃剂为FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂或者DCRM-7015有机硅阻燃剂。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200或者有机硅酸酯阻燃剂FRC-6。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的增稠剂为海藻酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃粘胶纤维的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、配制阻燃溶液
以氢氧化钠溶液为溶剂，添加线性硅系阻燃剂与辅助阻燃剂，通过搅拌、研磨使线性硅系阻燃剂与辅助阻燃剂均匀溶解到氢氧化钠溶液中，然后添加硅烷偶联剂，搅拌均匀，最后添加增稠剂溶液或者增稠剂固体颗粒，混合均匀，得到的阻燃溶液；
B、共混
将步骤A配制好的阻燃溶液与纺前粘胶共混，然后通过扫频超声波使阻燃溶液均匀的分散于纺前粘胶中，得到阻燃粘胶纺丝溶液；
C、制备阻燃粘胶纤维
通过常规的纺丝、后处理和烘干工艺将步骤B制得的阻燃粘胶纺丝溶液制备成阻燃粘胶纤维。
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