CN102409420B - 一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法 - Google Patents
一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102409420B CN102409420B CN201110287745.7A CN201110287745A CN102409420B CN 102409420 B CN102409420 B CN 102409420B CN 201110287745 A CN201110287745 A CN 201110287745A CN 102409420 B CN102409420 B CN 102409420B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- retardant
- silicon
- flame
- viscose
- fire
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 226
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 144
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 144
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 144
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 title claims abstract description 143
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 132
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 99
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 44
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 34
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 18
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 18
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 12
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 10
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 7
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 7
- -1 polysiloxanes Polymers 0.000 claims description 7
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 230000035800 maturation Effects 0.000 claims description 6
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 6
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 6
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 3
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000391 magnesium silicate Substances 0.000 claims description 3
- 229910052919 magnesium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000019792 magnesium silicate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims description 3
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 claims description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical group [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000454 talc Substances 0.000 claims description 3
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000012222 talc Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 abstract 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UMVBXBACMIOFDO-UHFFFAOYSA-N [N].[Si] Chemical compound [N].[Si] UMVBXBACMIOFDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002546 agglutinic effect Effects 0.000 description 2
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 229920006335 epoxy glue Polymers 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000002688 persistence Effects 0.000 description 2
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003340 retarding agent Substances 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明提供了一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法，属于粘胶纤维领域。本发明提供的复合硅系阻燃粘胶纤维由以下组分组成：线性硅系阻燃剂13～28份、辅助阻燃剂3～12份、硅烷偶联剂2～8份、纺前粘胶液52～82份，经过制备复合硅系阻燃剂液、阻燃剂液与纺前粘胶液共混以及采用常规纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。本发明的复合硅系阻燃粘胶纤维改善、提高了阻燃粘胶纤维的力学性能、耐热性、阻燃性，制备方法解决了阻燃粘胶纤维可纺性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃粘胶纤维及其生产方法，更具体地说，本发明涉及一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法，属于粘胶纤维领域。
背景技术
目前，阻燃粘胶生产大致有三种方法：1、后处理阻燃改性，一般是在纤维制成后或在生产过程中，对初生纤维用含氮有机磷酸酯类化合物处理，或将三氧化二锑和含卤素的阻燃剂以乳胶状态涂敷于纤维的表面，这种方法阻燃效果好，但耐洗差，阻燃效果不能持久；2、接枝共聚阻燃改性，粘胶纤维和含磷及卤素元素的乙烯基单体发生接枝共聚可以得到阻燃的粘胶纤维，这种方法由阻燃效果，但强度较低，无法满足加工和服用要求；3、添加法（共混法）阻燃改性，是将阻燃剂在纺丝前添加于纺丝原液中，阻燃剂组要采用含磷或磷氮等不环保的阻燃剂，且阻燃持久性也不好。
环保型阻燃粘胶纤维试近几年提出的，主要采用氮、硅等环保阻燃剂进行生产研发，但由于共混技术问题不过关（混合后胶不均匀、胶块多、纺丝过程中阻燃剂重新凝聚堵孔严重出现断纺等），导致一直不能产业化。
目前，河南海洋化纤集团有限公司公开了一项环保阻燃粘胶纤维生产专利（专利号：200810106855.7），其技术路线为：将单一的氮硅阻燃剂与分散剂和粘胶共混分散（采用机械分散或一般超声波）后进行纺丝成型，然后在后处理中加入固化剂处理后烘干而成产品。
该专利有以下几点问题：
1、阻燃剂为单一阻燃剂而成，阻燃效果不佳，从而需要后续固化工序，使工艺更加复杂，成本增加，污染增加；
2、阻燃剂混合分散处理方式使得会有胶块产生，短时间会发生重聚现象，从而使下工序即纺丝工序可纺性不好。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中阻燃剂阻燃效果不佳，以及分散处理方式不好，致使纤维可纺性低下的问题，提供一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法，提高阻燃效果，提高后续纺丝工序的可纺性。
本发明采用复合硅系阻燃剂经过专门处理后与纺丝原液共混后纺丝成型，经过专有技术处理后，混合胶克服了原有混合胶不均匀的现象，同时不再进行后续固化处理，生产出的阻燃粘胶纤维阻燃效果好且效果持久，是一种比较好的阻燃粘胶纤维工业化生产技术。
为了实现上述发明目的，其具体技术方案如下：
一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：
熟成度：6.8～12.6ml；粘度：27～42秒；过滤值：130～185ml；甲纤含量：8.5～9.8%；含碱量：5.5～6.3%；
然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为27～33%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
本发明所述的复合硅系阻燃剂粘胶纤维，其特征在于：包括以下重量份数计的组分：
线性硅系阻燃剂13～28份、辅助阻燃剂3～12份、硅烷偶联剂2～8份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液52～82份；
所述线性硅系阻燃剂可选自美国Dow Corning公司的有机硅阻燃剂DCRM4-7081、DCRM-7015，或者日本信越公司的有机硅阻燃剂FRX-210、FRX-100、X-40-9805、KR-480；
所述的辅助阻燃剂为SFR-100（美国GE公司）、SFR-200（美国GE公司）、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂；
上述硅酸盐可选自硅酸钠、硅酸镁、滑石、云母或者蒙脱石。
所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171；
本发明所述的一种复合硅氮系阻燃粘胶纤维的制备方法，包括常规的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、制备复合硅系阻燃剂液：
准备线性硅系阻燃剂13～28份、辅助阻燃剂3～12份、硅烷偶联剂2～8份、纺前粘胶液52～82份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比在常温下混合，再于常温，转速为800～2500转/分钟下，分散研磨20～50min进行改性复合得到复合硅系阻燃剂液；
B、复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液共混：
将步骤A得到的复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液混合，采用扫频超声波进行分散共混得到均匀的阻燃纺前粘胶；
C、制备复合硅系阻燃粘胶纤维：
步骤B得到的均匀的阻燃纺前粘胶经过常规的纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。
所述的纺前粘胶液为经过了两次过滤的粘胶液。
在步骤B中所述的扫频超声波进行分散共混具体过程为：
采用四频超声波清洗机按照先低频25～35分钟、再高频15～25分钟、最后低频35～45分钟的顺序进行扫频超声波分散共混，其中高频和低频在25～55KHz的范围内任意选择，温度为17～25℃。（四频超声波清洗机可采用宁波新艺生产的SB-1200DTY）
本发明带来的有益技术效果：
1、采用复合硅系阻燃剂，由于采用线性硅系阻燃剂和辅助阻燃剂复合，另又采用采用硅烷偶联剂用作复合偶联剂的改性剂，对阻燃剂进行修饰改性，加大了阻燃剂与纤维素分子间的接触面，加大了阻燃物质分子与纤维素分子间的范德华力，增强了阻燃剂在纤维素上的附着力，这样就改善、提高了阻燃粘胶纤维的的力学性能、耐热性、阻燃性。
2、由于本发明阻燃剂的选用以及组分之间的配比，这样不需要后续固化工序就能达到产品的阻燃持久效果，从而减少生产成本，降低环保成本；试验样品在5克/升皂液中（浴比：5%）浸泡洗涤（25分钟/次）50次后，其LOI值仍有28%，其阻燃持久性与同类阻燃纤维基本一致。
3、本发明阻燃剂液与纺前粘胶液共混时，采用扫频超声波进行分散处理，采用扫频超声波处理时，扫频超声波发生器发出的超声波更加细化，改善了胶中的波场结构，从而解决了一般超声波处理时出现的不均匀驻波场造成的破碎不均匀而产生的胶中粒子分布不均匀的问题，使阻燃剂在胶中更加的均匀、分散、稳定，减少胶块产生几率，阻止胶粒重聚产生，提高可纺性，使工业化成为可能；
试验采用连续72小时6锭位（100孔试验喷头），堵孔率为0.98%，与生产普通粘胶纤维（0.95%）接近。这里指的是阻燃纺前胶与常规普通纺前胶采用相同的纺丝工艺时所测的对比数据，常规普通纺前胶因无阻燃剂，无阻燃剂颗粒存在因此不产生重聚现象，所以采用常规的两道过滤就可以解决可纺性问题，而本发明的阻燃纺前粘胶应用本发明工艺，堵孔率与生产普通粘胶接近，解决了可纺性的问题。
具体实施方式
实施例1
一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：熟成度：6.8ml；粘度：27秒；过滤值：130ml；甲纤含量：8.5%；含碱量：5.5%；然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为27%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
实施例2
一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：熟成度：12.6ml；粘度：42秒；过滤值：185ml；甲纤含量：9.8%；含碱量：6.3%；然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为33%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
实施例3
一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：熟成度：9.7ml；粘度：34.5秒；过滤值：157.5ml；甲纤含量：9.15%；含碱量：5.9%；然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为30%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
实施例4
一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：熟成度：7.1ml；粘度：39秒；过滤值：141ml；甲纤含量：8.75%；含碱量：6.2%；然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为31%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
实施例5
一种复合硅系阻燃粘胶纤维，包括以下重量份数计的组分：
线性硅系阻燃剂13份、辅助阻燃剂3份、硅烷偶联剂2份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液52份；
所述线性硅系阻燃剂为DCRM4-7081有机硅阻燃剂、DCRM-7015有机硅阻燃剂、FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂、X-40-9805有机硅阻燃剂或者KR-480有机硅阻燃剂；
所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂。
实施例6
一种复合硅系阻燃粘胶纤维，包括以下重量份数计的组分：
线性硅系阻燃剂28份、辅助阻燃剂12份、硅烷偶联剂8份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液82份；
所述线性硅系阻燃剂为DCRM4-7081有机硅阻燃剂、DCRM-7015有机硅阻燃剂、FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂、X-40-9805有机硅阻燃剂或者KR-480有机硅阻燃剂；
所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂。
实施例7
一种复合硅系阻燃粘胶纤维，包括以下重量份数计的组分：
线性硅系阻燃剂20.5份、辅助阻燃剂7.5份、硅烷偶联剂5份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液67份；
所述线性硅系阻燃剂为DCRM4-7081有机硅阻燃剂、DCRM-7015有机硅阻燃剂、FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂、X-40-9805有机硅阻燃剂或者KR-480有机硅阻燃剂；
所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂。
实施例8
一种复合硅系阻燃粘胶纤维，包括以下重量份数计的组分：
线性硅系阻燃剂16份、辅助阻燃剂11份、硅烷偶联剂7份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液60份；
所述线性硅系阻燃剂为DCRM4-7081有机硅阻燃剂、DCRM-7015有机硅阻燃剂、FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂、X-40-9805有机硅阻燃剂或者KR-480有机硅阻燃剂；
所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂。
实施例9
在实施例5-8的基础上，以下为优选方案：
所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁、滑石、云母或者蒙脱石。
所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171。
实施例10
本发明产品的生产方法：
一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，包括常规的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、制备复合硅系阻燃剂液：准备线性硅系阻燃剂13份、辅助阻燃剂3份、硅烷偶联剂2份、纺前粘胶液52份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比在常温下混合，再于常温，转速为800转/分钟下，分散研磨20min进行改性复合得到复合硅系阻燃剂液；
B、复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液共混：将步骤A得到的复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液混合，采用扫频超声波进行分散共混得到均匀的阻燃纺前粘胶；
C、制备复合硅系阻燃粘胶纤维：步骤B得到的均匀的阻燃纺前粘胶经过常规的纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。
所述的纺前粘胶液为经过了两次过滤的粘胶液。
在步骤B中所述的扫频超声波进行分散共混具体过程为：采用四频超声波清洗机按照先低频25分钟、再高频15分钟、最后低频35分钟的顺序进行扫频超声波分散共混，其中高频和低频在25-55KHz的范围内任意选择，温度为17℃。
实施例11
本发明产品的生产方法：
一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，包括常规的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、制备复合硅系阻燃剂液：准备线性硅系阻燃剂28份、辅助阻燃剂12份、硅烷偶联剂8份、纺前粘胶液82份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比在常温下混合，再于常温，转速为2500转/分钟下，分散研磨50min进行改性复合得到复合硅系阻燃剂液；
B、复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液共混：将步骤A得到的复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液混合，采用扫频超声波进行分散共混得到均匀的阻燃纺前粘胶；
C、制备复合硅系阻燃粘胶纤维：步骤B得到的均匀的阻燃纺前粘胶经过常规的纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。
所述的纺前粘胶液为经过了两次过滤的粘胶液。
在步骤B中所述的扫频超声波进行分散共混具体过程为：采用四频超声波清洗机按照先低频35分钟、再高频25分钟、最后低频45分钟的顺序进行扫频超声波分散共混，其中高频和低频在25-55KHz的范围内任意选择，温度为25℃。
实施例12
本发明产品的生产方法：
一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，包括常规的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、制备复合硅系阻燃剂液：准备线性硅系阻燃剂20.5份、辅助阻燃剂7.5份、硅烷偶联剂5份、纺前粘胶液67份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比在常温下混合，再于常温，转速为1650转/分钟下，分散研磨35min进行改性复合得到复合硅系阻燃剂液；
B、复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液共混：将步骤A得到的复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液混合，采用扫频超声波进行分散共混得到均匀的阻燃纺前粘胶；
C、制备复合硅系阻燃粘胶纤维：步骤B得到的均匀的阻燃纺前粘胶经过常规的纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。
所述的纺前粘胶液为经过了两次过滤的粘胶液。
在步骤B中所述的扫频超声波进行分散共混具体过程为：采用四频超声波清洗机按照先低频30分钟、再高频20分钟、最后低频40分钟的顺序进行扫频超声波分散共混，其中高频和低频在25-55KHz的范围内任意选择，温度为21℃。
实施例13
本发明产品的生产方法：
一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，包括常规的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、制备复合硅系阻燃剂液：准备线性硅系阻燃剂16份、辅助阻燃剂11份、硅烷偶联剂7份、纺前粘胶液60份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比在常温下混合，再于常温，转速为2000转/分钟下，分散研磨26min进行改性复合得到复合硅系阻燃剂液；
B、复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液共混：将步骤A得到的复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液混合，采用扫频超声波进行分散共混得到均匀的阻燃纺前粘胶；
C、制备复合硅系阻燃粘胶纤维：步骤B得到的均匀的阻燃纺前粘胶经过常规的纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。
所述的纺前粘胶液为经过了两次过滤的粘胶液。
在步骤B中所述的扫频超声波进行分散共混具体过程为：采用四频超声波清洗机按照先低频26分钟、再高频23分钟、最后低频44分钟的顺序进行扫频超声波分散共混，其中高频和低频在25-55KHz的范围内任意选择，温度为23℃。
实施例14
未用本发明技术的普通阻燃纤维0#与本发明产品的指标对比：
Claims (6)
1.一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：熟成度：6.8～12.6ml；粘度：27～42秒；过滤值：130～185ml；甲纤维含量：8.5～9.8%；含碱量：5.5～6.3%；然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为27～33%的复合硅系阻燃粘胶纤维；
所述的复合硅系阻燃剂粘胶纤维包括以下重量份数计的组分：
线性硅系阻燃剂13～28份、辅助阻燃剂3～12份、硅烷偶联剂2～8份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液52～82份；
所述线性硅系阻燃剂为DCRM4-7081有机硅阻燃剂、FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂、X-40-9805有机硅阻燃剂或者KR-480有机硅阻燃剂；
所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁、滑石、云母或者蒙脱石。
3.根据权利要求1所述的一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171。
4.根据权利要求1所述的一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，包括常规的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、制备复合硅系阻燃剂液：准备线性硅系阻燃剂13～28份、辅助阻燃剂3～12份、硅烷偶联剂2～8份、纺前粘胶液52～82份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比在常温下混合，再于常温，转速为800～2500转/分钟下，分散研磨20～50min进行改性复合得到复合硅系阻燃剂液；
B、复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液共混：将步骤A得到的复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液混合，采用扫频超声波进行分散共混得到均匀的阻燃纺前粘胶；
C、制备复合硅系阻燃粘胶纤维：步骤B得到的均匀的阻燃纺前粘胶经过常规的纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。
5.根据权利要求4所述的一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，其特征在于：所述的纺前粘胶液为经过了两次过滤的粘胶液。
6.根据权利要求4所述的一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，其特征在于：所述的扫频超声波进行分散共混具体过程为：采用四频超声波清洗机按照先低频25～35分钟、再高频15～25分钟、最后低频35～45分钟的顺序进行扫频超声波分散共混，其中高频和低频在25～55KHz的范围内任意选择，温度为17～25℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110287745.7A CN102409420B (zh) | 2011-09-26 | 2011-09-26 | 一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110287745.7A CN102409420B (zh) | 2011-09-26 | 2011-09-26 | 一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102409420A CN102409420A (zh) | 2012-04-11 |
| CN102409420B true CN102409420B (zh) | 2014-02-26 |
Family
ID=45911750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110287745.7A Active CN102409420B (zh) | 2011-09-26 | 2011-09-26 | 一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102409420B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103334173B (zh) * | 2013-07-11 | 2015-04-22 | 宜宾丝丽雅股份有限公司 | 一种阻燃粘胶纤维及其制备方法 |
| CN103668521B (zh) * | 2013-12-12 | 2015-08-26 | 青岛大学 | 一种非水溶性硅酸镁阻燃粘胶纤维的制备方法 |
| CN103696029B (zh) * | 2013-12-12 | 2015-08-19 | 青岛大学 | 一种非水溶性硅酸铝阻燃粘胶纤维的制备方法 |
| CN105218863B (zh) * | 2015-10-21 | 2017-09-05 | 昌邑市龙港无机硅有限公司 | 一种硅基阻燃剂 |
| CN108035004B (zh) * | 2017-11-20 | 2021-02-02 | 河北吉藁化纤有限责任公司 | 一种阻燃粘胶纤维及其制备方法 |
| CN117626459B (zh) * | 2023-12-11 | 2024-05-14 | 江苏垶恒复合材料有限公司 | 一种阻燃再生纤维素纤维 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101210353A (zh) * | 2006-12-28 | 2008-07-02 | 山东海龙股份有限公司 | 阻燃抗熔融粘胶纤维及其生产方法 |
| CN101387013A (zh) * | 2008-05-14 | 2009-03-18 | 中原工学院 | 一种环保阻燃粘胶纤维制造工艺 |
| CN101538764A (zh) * | 2009-04-23 | 2009-09-23 | 上海神九纺织科技有限公司 | 基于新型阻燃粘胶纤维的混纺面料、制备方法及其用途 |
| CN101724926A (zh) * | 2009-11-18 | 2010-06-09 | 马晓宁 | 一种环保阻燃扁平粘胶丝的纺丝工艺 |
| CN101851804A (zh) * | 2010-05-24 | 2010-10-06 | 杭州奥通科技有限公司 | 一种阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法 |
-
2011
- 2011-09-26 CN CN201110287745.7A patent/CN102409420B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101210353A (zh) * | 2006-12-28 | 2008-07-02 | 山东海龙股份有限公司 | 阻燃抗熔融粘胶纤维及其生产方法 |
| CN101387013A (zh) * | 2008-05-14 | 2009-03-18 | 中原工学院 | 一种环保阻燃粘胶纤维制造工艺 |
| CN101538764A (zh) * | 2009-04-23 | 2009-09-23 | 上海神九纺织科技有限公司 | 基于新型阻燃粘胶纤维的混纺面料、制备方法及其用途 |
| CN101724926A (zh) * | 2009-11-18 | 2010-06-09 | 马晓宁 | 一种环保阻燃扁平粘胶丝的纺丝工艺 |
| CN101851804A (zh) * | 2010-05-24 | 2010-10-06 | 杭州奥通科技有限公司 | 一种阻燃抗熔融粘胶纤维制造方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 周安安.有机硅阻燃剂协同阻燃作用的研究进展.《有机硅材料》.2005,(第6期),第28-31页. |
| 张臣等.有机硅阻燃剂在聚酯中的应用研究进展.《广东化工》.2010,第37卷(第4期), |
| 有机硅阻燃剂协同阻燃作用的研究进展;周安安;《有机硅材料》;20051231(第6期);第28-31页 * |
| 有机硅阻燃剂在聚酯中的应用研究进展;张臣等;《广东化工》;20101231;第37卷(第4期);第6-8页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102409420A (zh) | 2012-04-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102409420B (zh) | 一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法 | |
| CN103334173B (zh) | 一种阻燃粘胶纤维及其制备方法 | |
| CN102586926B (zh) | 含poss聚合物复合纤维的静电纺丝制备方法 | |
| CN103789858B (zh) | 一种环保型耐高温耐久性阻燃纤维及其制备方法 | |
| CN104630928A (zh) | 一种基于石墨烯增强阻燃再生聚酯短纤维的制备方法 | |
| Qin et al. | Construction of flame retardant coating on polyester fabric with ammonium polyphosphate and carbon microspheres | |
| CN104120505A (zh) | 一种阻燃改性pbt纤维及其制备方法 | |
| CN107118528A (zh) | 一种黄麻纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法 | |
| CN1847476A (zh) | 生产阻燃抗熔融纤维的工艺方法 | |
| CN103409844B (zh) | 一种增强阻燃再生聚酯纤维的制备方法 | |
| CN109652984B (zh) | 一种织物阻燃涂层整理剂组合物及其制备方法 | |
| CN104844018A (zh) | 一种玻璃纤维浸润剂 | |
| CN105780175B (zh) | 一种阻燃粘胶纤维及其制备方法 | |
| CN103173884A (zh) | 一种无卤阻燃聚丙烯纤维及其制备方法 | |
| CN101724926A (zh) | 一种环保阻燃扁平粘胶丝的纺丝工艺 | |
| CN107828187A (zh) | 一种用于地下电缆的耐腐蚀绝缘材料及其制备方法 | |
| CN101597806B (zh) | 一种阻燃黏胶纤维纺丝液及其制备方法 | |
| CN108203519A (zh) | α-磷酸锆改性阻燃剂及其制备方法和应用 | |
| CN101736428A (zh) | 用溶剂法制备中药纤维素纤维的方法 | |
| CN111910281A (zh) | 环保型阻燃粘胶纤维及其制备方法 | |
| CN101387013A (zh) | 一种环保阻燃粘胶纤维制造工艺 | |
| CN104672809A (zh) | 增韧增强环保阻燃pbt和pet合金 | |
| CN103709635A (zh) | 一种玻纤阻燃的纳米粒子pbt复合材料 | |
| CN108034321B (zh) | 一种环保阻燃涂料的制备方法 | |
| CN108277550B (zh) | 一种消光pet纤维及其切片纺制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Bing Inventor after: Liu Ying Inventor after: Guo Qinglong Inventor before: Yu Lanying |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YU LANYING TO: WANG BING LIU YING GUO QINGLONG |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |