CN106400200B - 功能壳聚糖纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种功能壳聚糖纤维的制备方法，包括下述步骤：1)采用壳聚糖溶剂溶解低分子量壳聚糖，制得载体溶液；2)通过搅拌设备提供的强剪切作用，将功能性粉体与载体溶液混合，制得功能性母液；3)将功能性母液以在线添加的方式注入壳聚糖纺丝液得到功能性纺丝液，功能性纺丝液经挤出、凝固和拉伸工序后制得功能壳聚糖纤维。本发明能够克服传统方法功能性粉体与纺丝液混合困难、分散不均匀的问题，所用的载体随纤维凝固成形，无额外助剂进入溶剂与凝固浴体系。本发明的成形方法简单高效，基于常规生产线即可实现功能壳聚糖纤维的生产。

Description

功能壳聚糖纤维的制备方法
技术领域
本发明属于功能纤维领域，涉及一种功能壳聚糖纤维的制备方法。
背景技术
壳聚糖的化学名是聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖，由自然界广泛存在的甲壳素经脱乙酰得到。壳聚糖具有优良的生物相容性，还具有抗菌性能与可降解性能，是应用广泛的天然高分子。壳聚糖可溶解于有机酸与无机酸，经湿法纺丝成形为壳聚糖纤维。目前，工业化生产壳聚糖纤维包括如下几个步骤：将壳聚糖溶于醋酸溶液，制得壳聚糖纺丝液；壳聚糖纺丝液经挤出，进入氢氧化钠凝固浴凝固成形；还可增加后处理工序以增强初生纤维的力学性能与抗菌性能。
在壳聚糖纤维的生产过程中，壳聚糖纺丝液的制备、储存和输送都会导致纺丝液粘度的降低，其本质是壳聚糖分子链在酸性条件与强剪切力的共同作用下断裂，而壳聚糖分子量的降低导致壳聚糖纤维强度的下降。面对上述问题，研究人员开发了一系列减小纤维成形过程壳聚糖分子量过度降低的技术，例如片状壳聚糖直接溶解技术、塔板脱泡技术等(ZL201010166861.9，一种工业化生产纯壳聚糖纤维的纺丝液制备方法；ZL201320541192.8，一种高黏度纯壳聚糖纺丝液的脱泡装置)，其原理是减少壳聚糖处于酸性溶剂的时间以及避免壳聚糖分子链受到过度剪切。
随着壳聚糖纤维的发展，功能性壳聚糖纤维成为新的发展方向。功能壳聚糖纤维的制备有多种方法，其中将功能性粉体与壳聚糖纺丝液均匀混合，进而纺丝成形是其中之一。例如，有研究将氧化石墨烯加入壳聚糖纺丝液并纺丝成形为壳聚糖/氧化石墨烯复合纤维。氧化石墨烯的加入在一定程度上提高了壳聚糖纤维的力学强度，然而壳聚糖与氧化石墨烯的混合时间长达6小时，过长的混合过程必然会降低壳聚糖的分子量，导致所制备的壳聚糖/氧化石墨烯复合纤维的强度不高于160MPa，缺乏实际使用价值(Mechanical and dyeadsorption properties of graphene oxide/chitosan composite fibers prepared bywet spinning.Carbohydrate polymers,2014,102:755-761.)。
因此，壳聚糖复合纤维的制备过程需关注功能性粉体与纺丝液混合过程，既要使功能性粉体与纺丝液混合均匀，也需要避免混合过程造成壳聚糖纺丝液粘度的大幅降低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的问题，提供一种能够保证壳聚糖功能纤维的强度同时能够实现功能粉体与壳聚糖纺丝液均匀混合的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种功能壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用壳聚糖溶剂溶解低分子量壳聚糖，制得载体溶液；
2)将功能性粉体与载体溶液混合，制得功能性母液；
3)将功能性母液以在线添加的方式注入壳聚糖纺丝液得到功能性纺丝液，功能性纺丝液经挤出、凝固和拉伸工序后制得功能壳聚糖纤维。
作为优选的技术方案：
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，所述壳聚糖溶剂为醋酸溶液，所述醋酸溶液的浓度为1～6wt％。
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，所述低分子量壳聚糖的重均分子量为5×105～8×105g/mol，脱乙酰度大于90％。
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，步骤1)中，所述载体溶液中低分子量壳聚糖的浓度为3～9wt％。
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，所述功能性粉体是指不溶解于壳聚糖溶剂和纤维凝固所用的凝固剂的无机或有机粉体，具体为抗菌粉体、阻燃粉体或增强粉体；所述凝固剂为氢氧化钠溶液；所述功能性粉体的平均粒径小于1μm；
所述抗菌粉体为金属银、铜及其氧化物的粉体，或者进一步地，为负载有银、铜及其氧化物的二氧化硅或活性炭粉体；
所述阻燃粉体为2,2′-氧代双(5,5-二甲基-1,3,2-二噁磷烷-2,2′-二硫化物)、1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己-2-氨基)乙烷或N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺粉体；
所述增强粉体为碳纳米管或石墨烯粉体。
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，所述混合是指通过搅拌设备搅拌混合，所述搅拌设备为螺杆挤出机或捏合机，所述搅拌混合的搅拌速率为100～300转/分，搅拌时间为0.5～1小时；步骤2)中，所述功能性母液中低分子量壳聚糖与功能性粉体的质量比为1～10:1。
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，所述在线添加是指在壳聚糖纺丝液输送管路上加装功能性母液在线添加装置，控制壳聚糖纺丝液流量与在线添加功能性母液流量实现添加量的计量。
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，所述壳聚糖纺丝液的浓度为3～8wt％，壳聚糖纺丝液中壳聚糖的重均分子量为8×105～15×105g/mol，脱乙酰度大于90％。
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，所述壳聚糖纺丝液与功能性母液的质量比为1～20:1。
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，所述功能性纺丝液经湿法纺丝或干喷湿法纺丝方法成形。
如上所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，所述功能壳聚糖纤维的纤度为1.2～5.0dtex，干态断裂强度大于1.5cN/dtex，断裂伸长率大于5％；所述功能壳聚糖纤维为抗菌壳聚糖纤维、阻燃壳聚糖纤维或增强壳聚糖纤维；
所述抗菌壳聚糖纤维按照GB/T 20944.3-2008的方法进行抗菌性测试，对大肠杆菌的抗菌率大于等于93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于等于95％；
所述阻燃壳聚糖纤维的极限氧指数大于25.0％；
所述增强壳聚糖纤维相对于相同成形条件下纯的纯壳聚糖纤维，干态断裂强度至少提高10％。
本发明的功能壳聚糖纤维的制备方法，首先将功能性粉体与低分子量壳聚糖溶液制得功能性母液，然后将功能性母液以在线添加的方法注入壳聚糖纺丝液，进而纺丝成形，制得功能壳聚糖纤维。壳聚糖由于分子内与分子间存在强氢键作用，导致壳聚糖溶液的粘度高，高粘度的壳聚糖纺丝液与功能性粉体的混合比较困难，混合过程时间长，所需剪切作用力较大，容易造成壳聚糖分子链的断裂，引起纤维力学性能的降低。研究表明壳聚糖的分子量越低，壳聚糖溶液的粘度越小，越容易与功能性粉体混合均匀，因此本发明选用重均分子量为5×105～8×105的低分子量壳聚糖，通过搅拌所提供的强剪切力，制备壳聚糖与功能性粉体均匀混合的功能性母液。将功能性母液注入壳聚糖纺丝液的过程中，由于低分子量壳聚糖与纺丝液的壳聚糖的分子结构单元一致，两者可以实现分子水平的混合，保证了功能粉体在壳聚糖中的均匀分散。本发明中低分子量壳聚糖起到了促进功能性粉体与壳聚糖纺丝液均匀混合的桥梁作用，可提高功能性粉体的分散效率。有益效果：
1)本发明利用低分子量壳聚糖溶液的粘度低于壳聚糖纺丝液，更易与功能性粉体均匀混合的优点，选择低分子量壳聚糖作为功能母液的基体，制备了功能性粉体分散均匀、性质稳定的功能母液；
2)本发明中低分子量壳聚糖分子的结构单元与纺丝液的壳聚糖一致，两者可以实现分子水平的互溶，凝固过程两者一并凝固成形，无额外添加物进入凝固浴，不增加溶剂与凝固浴回收的负担；
3)本发明中功能母液通过在线添加注入壳聚糖纺丝液中，能够方便灵活地制造功能壳聚糖纤维，功能母液中的功能性粉体依靠纺丝液流动过程产生的剪切力实现均匀分散，避免了增加额外混合过程所引起的壳聚糖分子链断裂等变化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5×105、脱乙酰度为90％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为3wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.39μm的抗菌粉体银粉与载体溶液通过螺杆挤出机以100转/分的搅拌速率搅拌0.5小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为1:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为3wt％、壳聚糖的重均分子量为8×105、脱乙酰度为90％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为17:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为1.2dtex，干态断裂强度为1.81cN/dtex，断裂伸长率为6％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95％。
实施例2
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.2wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.1×105、脱乙酰度为90％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为3.2wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.38μm的抗菌粉体铜粉与载体溶液通过螺杆挤出机以110转/分的搅拌速率搅拌0.6小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为5:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为3.2wt％、壳聚糖的重均分子量为8.3×105、脱乙酰度为90％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为16:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.4dtex，干态断裂强度为1.72cN/dtex，断裂伸长率为6.5％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为93.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.6％。
实施例3
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.5wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.2×105、脱乙酰度为90.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为3.5wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.37μm的抗菌粉体银粉与载体溶液通过捏合机以120转/分的搅拌速率搅拌0.7小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为4:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为3.4wt％、壳聚糖的重均分子量为8.6×105、脱乙酰度为90.6％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为12:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.5dtex，干态断裂强度为1.63cN/dtex，断裂伸长率为7％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为94.1％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.9％。
实施例4
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为1.8wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.3×105、脱乙酰度为90.8％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为3.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.36μm的抗菌粉体氧化银粉体与载体溶液通过捏合机以130转/分的搅拌速率搅拌0.8小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为6:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为3.5wt％、壳聚糖的重均分子量为8.9×105、脱乙酰度为90.8％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为11:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.6dtex，干态断裂强度为1.54cN/dtex，断裂伸长率为7.5％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为94.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.2％。
实施例5
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.5×105、脱乙酰度为91％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为4wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.35μm的抗菌粉体氧化铜粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以140转/分的搅拌速率搅拌0.9小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为2:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为3.6wt％、壳聚糖的重均分子量为9×105、脱乙酰度为91％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为7:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为1.8dtex，干态断裂强度为1.55cN/dtex，断裂伸长率为7.8％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为95.2％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.2％。
实施例6
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.4wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.6×105、脱乙酰度为91.1％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为4.3wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.34μm的抗菌粉体氧化银粉体与载体溶液通过捏合机以150转/分的搅拌速率搅拌1小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为3:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为3.8wt％、壳聚糖的重均分子量为9.2×105、脱乙酰度为91.1％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为6:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为1.9dtex，干态断裂强度为1.56cN/dtex，断裂伸长率为8％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为95.9％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为95.9％。
实施例7
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.6wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.7×105、脱乙酰度为91.3％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为4.5wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.33μm的抗菌粉体负载银的二氧化硅粉体与载体溶液通过捏合机以160转/分的搅拌速率搅拌0.5小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为3:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为4wt％、壳聚糖的重均分子量为9.6×105、脱乙酰度为91.3％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为5:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.0dtex，干态断裂强度为1.58cN/dtex，断裂伸长率为8.6％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为95.9％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96％。
实施例8
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为2.9wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为5.8×105、脱乙酰度为91.4％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为4.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.32μm的抗菌粉体负载铜的二氧化硅粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以170转/分的搅拌速率搅拌0.6小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为4:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为4.2wt％、壳聚糖的重均分子量为9.8×105、脱乙酰度为90％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为5:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.2dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为9％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为96.2％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96.2％。
实施例9
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为3wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6×105、脱乙酰度为91.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为5wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.31μm的抗菌粉体负载银的二氧化硅粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以180转/分的搅拌速率搅拌0.7小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为4:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为4.4wt％、壳聚糖的重均分子量为10×105、脱乙酰度为91.2％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为6:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.3dtex，干态断裂强度为1.52cN/dtex，断裂伸长率为9.8％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为96.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96.3％。
实施例10
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为3.3wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.2×105、脱乙酰度为91.6％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为5.4wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.3μm的抗菌粉体负载氧化银的二氧化硅粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以190转/分的搅拌速率搅拌0.8小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为4:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为4.5wt％、壳聚糖的重均分子量为10.3×105、脱乙酰度为91.5％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为20:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.4dtex，干态断裂强度为1.54cN/dtex，断裂伸长率为8％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为97.7％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96.5％。
实施例11
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为3.5wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.3×105、脱乙酰度为91.8％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为5.6wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.28μm的抗菌粉体负载氧化铜的二氧化硅粉体与载体溶液通过捏合机以200转/分的搅拌速率搅拌0.9小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为5:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为4.6wt％、壳聚糖的重均分子量为10.5×105、脱乙酰度为92％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为12:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.5dtex，干态断裂强度为1.55cN/dtex，断裂伸长率为10％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为97％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96.6％。
实施例12
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为3.9wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.4×105、脱乙酰度为92％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为5.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.27μm的抗菌粉体负载氧化银的二氧化硅粉体与载体溶液通过捏合机以210转/分的搅拌速率搅拌1小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为5:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为4.8wt％、壳聚糖的重均分子量为10.8×105、脱乙酰度为92％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为7:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.6dtex，干态断裂强度为1.66cN/dtex，断裂伸长率为7.5％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为97.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96.8％。
实施例13
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为4wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.5×105、脱乙酰度为92.2％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为6wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.26μm的抗菌粉体负载银的活性炭粉体与载体溶液通过捏合机以220转/分的搅拌速率搅拌0.5小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为4:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为5wt％、壳聚糖的重均分子量为11×105、脱乙酰度为92.3％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为6:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.8dtex，干态断裂强度为1.58cN/dtex，断裂伸长率为6.8％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为97.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.1％。
实施例14
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为4.2wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.6×105、脱乙酰度为92.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为6.4wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.25μm的抗菌粉体负载铜的活性炭粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以230转/分的搅拌速率搅拌0.6小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为5:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为5.2wt％、壳聚糖的重均分子量为11.2×105、脱乙酰度为92.3％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为12:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为2.9dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为6.5％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为98.6％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为96.8％。
实施例15
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为4.5wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.7×105、脱乙酰度为92.6％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为6.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.24μm的抗菌粉体负载银的活性炭粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以240转/分的搅拌速率搅拌0.7小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为5:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为5.4wt％、壳聚糖的重均分子量为11.5×105、脱乙酰度为92.3％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为13:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为3.0dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为6％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为98.8％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.9％。
实施例16
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为4.6wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为6.8×105、脱乙酰度为92.8％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为6.9wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.23μm的抗菌粉体负载氧化银的活性炭粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以250转/分的搅拌速率搅拌0.8小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为4:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为5.5wt％、壳聚糖的重均分子量为11.6×105、脱乙酰度为93％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为12:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为3.2dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为5.2％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为98.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为97.6％。
实施例17
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为5wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7×105、脱乙酰度为93％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为7wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.22μm的抗菌粉体负载氧化铜的活性炭粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以260转/分的搅拌速率搅拌0.9小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为2:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为5.6wt％、壳聚糖的重均分子量为11.8×105、脱乙酰度为93％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为1:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为3.4dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为6％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为99％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为98.4％。
实施例18
一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为5.3wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.2×105、脱乙酰度为93.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为7.2wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.2μm的抗菌粉体负载氧化银的活性炭粉体与载体溶液通过捏合机以270转/分的搅拌速率搅拌1小时混合，制得抗菌母液，其中，低分子量壳聚糖与抗菌粉体的质量比为4:1；
3)将抗菌母液以在线添加的方式注入浓度为5.8wt％、壳聚糖的重均分子量为12×105、脱乙酰度为93.5％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与抗菌母液的质量比为9:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的抗菌壳聚糖纤维的纤度为3.5dtex，干态断裂强度为1.7cN/dtex，断裂伸长率为7％，抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率为99.2％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.3％。
实施例19
一种阻燃壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为5.6wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.4×105、脱乙酰度为93.6％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为7.5wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.18μm的阻燃粉体2,2′-氧代双(5,5-二甲基-1,3,2-二噁磷烷-2,2′-二硫化物)粉体与载体溶液通过捏合机以280转/分的搅拌速率搅拌0.5小时混合，制得阻燃母液，其中，低分子量壳聚糖与阻燃粉体的质量比为5:1；
3)将阻燃母液以在线添加的方式注入浓度为6wt％、壳聚糖的重均分子量为12.5×105、脱乙酰度为93.5％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与阻燃母液的质量比为8:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的阻燃壳聚糖纤维的纤度为3.8dtex，干态断裂强度为1.6cN/dtex，断裂伸长率为7％，极限氧指数为25.5％。
实施例20
一种阻燃壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为5.9wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.5×105、脱乙酰度为93.8％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为7.8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.16μm的阻燃粉体1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己-2-氨基)乙烷粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以290转/分的搅拌速率搅拌0.6小时混合，制得阻燃母液，其中，低分子量壳聚糖与阻燃粉体的质量比为5:1；
3)将阻燃母液以在线添加的方式注入浓度为6.5wt％、壳聚糖的重均分子量为12.8×105、脱乙酰度为93.8％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与阻燃母液的质量比为7:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的阻燃壳聚糖纤维的纤度为4dtex，干态断裂强度为1.55cN/dtex，断裂伸长率为5.6％，极限氧指数为26.0％。
实施例21
一种阻燃壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为6wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.6×105、脱乙酰度为94％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为8wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.15μm的阻燃粉体N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以300转/分的搅拌速率搅拌0.7小时混合，制得阻燃母液，其中，低分子量壳聚糖与阻燃粉体的质量比为10:1；
3)将阻燃母液以在线添加的方式注入浓度为6.8wt％、壳聚糖的重均分子量为13×105、脱乙酰度为94％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与阻燃母液的质量比为10:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的阻燃壳聚糖纤维的纤度为4.2dtex，干态断裂强度为1.53cN/dtex，断裂伸长率为5.9％，极限氧指数为27.0％。
实施例22
一种增强壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为5.8wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.8×105、脱乙酰度为94.2％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为8.3wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.12μm的增强粉体碳纳米管粉体与载体溶液通过捏合机以250转/分的搅拌速率搅拌0.8小时混合，制得增强母液，其中，低分子量壳聚糖与增强粉体的质量比为5:1；
3)将增强母液以在线添加的方式注入浓度为7wt％、壳聚糖的重均分子量为13.5×105、脱乙酰度为94％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与增强母液的质量比为13:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的增强壳聚糖纤维的纤度为4.5dtex，干态断裂强度为1.9cN/dtex，断裂伸长率为8％，相比同等成形条件下的纯壳聚糖纤维，纤维的干态断裂强度提高10％。
实施例23
一种增强壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为5.5wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为7.9×105、脱乙酰度为94.5％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为8.6wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.1μm的增强粉体碳纳米管粉体与载体溶液通过螺杆挤出机以260转/分的搅拌速率搅拌0.9小时混合，制得增强母液，其中，低分子量壳聚糖与增强粉体的质量比为6:1；
3)将增强母液以在线添加的方式注入浓度为7.5wt％、壳聚糖的重均分子量为14×105、脱乙酰度为94.8％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与增强母液的质量比为15:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的增强壳聚糖纤维的纤度为4.8dtex，干态断裂强度为2.1cN/dtex，断裂伸长率为9％，相比同等成形条件下的纯壳聚糖纤维，纤维的干态断裂强度提高17％。
实施例24
一种增强壳聚糖纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)采用浓度为6wt％的醋酸溶液溶解重均分子量为8×105、脱乙酰度为95％的低分子量壳聚糖，制得低分子量壳聚糖的浓度为9wt％的载体溶液；
2)将平均粒径为0.06μm的增强粉体石墨烯粉体与载体溶液通过捏合机以300转/分的搅拌速率搅拌1小时混合，制得增强母液，其中，低分子量壳聚糖与增强粉体的质量比为7:1；
3)将增强母液以在线添加的方式注入浓度为8wt％、壳聚糖的重均分子量为15×105、脱乙酰度为96％的壳聚糖纺丝液，其中壳聚糖纺丝液与增强母液的质量比为16:1，抗菌纺丝液经挤出、凝固、牵伸工序后制得抗菌壳聚糖纤维。
测试表明，制得的增强壳聚糖纤维的纤度为5.0dtex，干态断裂强度为2.0cN/dtex，断裂伸长率为8％，相比同等成形条件下的纯壳聚糖纤维，纤维的干态断裂强度提高15％。

Claims (10)

1.功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)采用壳聚糖溶剂溶解低分子量壳聚糖，制得载体溶液；
2)将功能性粉体与载体溶液混合，制得功能性母液；
3)将功能性母液注入壳聚糖纺丝液得到功能性纺丝液，功能性纺丝液经挤出、凝固和拉伸工序后制得功能壳聚糖纤维；
所述低分子量壳聚糖的重均分子量为5×105～8×105g/mol；
所述壳聚糖纺丝液中壳聚糖的重均分子量为11×105～15×105g/mol。
2.根据权利要求1所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖溶剂为醋酸溶液，所述醋酸溶液的浓度为1～6wt％。
3.根据权利要求1所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，所述低分子量壳聚糖的脱乙酰度大于90％。
4.根据权利要求1所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述载体溶液中低分子量壳聚糖的浓度为3～9wt％。
5.根据权利要求1所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，所述功能性粉体是指不溶解于壳聚糖溶剂和纤维凝固所用的凝固剂的无机或有机粉体，具体为抗菌粉体、阻燃粉体或增强粉体；所述凝固剂为氢氧化钠溶液；所述功能性粉体的平均粒径小于1μm；
所述抗菌粉体为金属银、铜及其氧化物的粉体，或者为负载有银、铜、及其氧化物的二氧化硅或活性炭粉体；
所述阻燃粉体为2,2′-氧代双(5,5-二甲基-1,3,2-二噁磷烷-2,2′-二硫化物)、1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己-2-氨基)乙烷或N,N′-二(2-硫代-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己基)乙二胺粉体；
所述增强粉体为碳纳米管或石墨烯粉体。
6.根据权利要求1所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，所述混合是指通过搅拌设备搅拌混合，所述搅拌设备为螺杆挤出机或捏合机，所述搅拌混合的搅拌速率为100～300转/分，搅拌时间为0.5～1小时；
步骤2)中，所述功能性母液中低分子量壳聚糖与功能性粉体的质量比为1～10:1。
7.根据权利要求1所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖纺丝液的浓度为3～8wt％，脱乙酰度大于90％。
8.根据权利要求1所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖纺丝液与功能性母液的质量比为1～20:1。
9.根据权利要求1所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，所述功能性纺丝液经湿法纺丝或干喷湿法纺丝方法成形。
10.根据权利要求1所述的功能壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于，所述功能壳聚糖纤维的纤度为1.2～5.0dtex，干态断裂强度大于1.5cN/dtex，断裂伸长率大于5％；所述功能壳聚糖纤维为抗菌壳聚糖纤维、阻燃壳聚糖纤维或增强壳聚糖纤维；
所述抗菌壳聚糖纤维对大肠杆菌的抗菌率大于等于93％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于等于95％；
所述阻燃壳聚糖纤维的极限氧指数大于25.0％；
所述增强壳聚糖纤维相对于相同成形条件下纯的纯壳聚糖纤维，干态断裂强度至少提高10％。
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