CN102691213A - 一种用于纤维领域的改性阻燃油剂及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于纤维领域的改性阻燃油剂及其制备方法，按重量百分比该油剂由以下组分构成：硅磷复合阻燃剂8.5～15%，乳化剂21～31%，集束剂3～12%，抗静电剂1.5～8%，其余为平滑剂。首先制备硅磷复合阻燃剂；再将平滑剂、乳化剂、集束剂和抗静电剂加入反应釜，加热至40～60℃，搅拌混合均匀，把制备好的硅磷复合阻燃剂滴加到反应釜中，搅拌反应6～8h，反应完全后冷却过滤，得到改性阻燃油剂。利用本发明制备的改性阻燃油剂经纺丝得到的一种聚酯纤维透明轻质、符合环保要求，具有高强度的防火阻燃性能和卓越的防水性能，应用范围进一步扩大，使用寿命延长；本发明操作简单、施工方便、成本低、见效快。
Description
技术领域
本发明属于阻燃油剂及其制备领域，特别涉及一种用于纤维领域的改性阻燃油剂及其制备方法。
背景技术
研究表明，纺织品引起的火灾在火灾事故中居于首位。纺织品尤其是化纤产品在燃烧时散发出的有毒烟雾给环境带来严重的污染，限制了其在诸多领域的应用。因此，阻燃纺织品越来越受到关注与重视，对阻燃纤维的研究也成为当前纺织品研究的热点。
国内外现有技术中对纤维进行阻燃整理的方法多为用含氮化合物、含溴化合物等阻燃剂将纤维浸渍，然后将纤维干燥。该方法具有以下明显的缺点：首先是明显降低了织物的拉伸强度，阻燃效率低，工艺复杂，防火时间较短；其次是卤系阻燃剂高温释放对人体有害的有毒气体，污染严重；最后是经阻燃剂浸渍的纤维容易发黄变色，影响其美观性。
由于合成纤维无粘附性，不易用纺丝方法制备，因此为保证合成纤维在一定条件下能顺利纺丝，提高纤维制品的质量和价值，在纺丝过程中必须使用油剂。如果把纤维在高速纺丝过程中必须使用的油剂进行改性，通过添加硅磷复合阻燃剂与之相互反应，生产改性阻燃油剂，则可通过简单的制备方法得到有阻燃性能的涤纶纤维。
硅磷复合阻燃剂主要利用Si-P的协同阻燃作用进行阻燃，其中不含卤素，在高温条件下不会产生有毒气体。在普通纤维纺丝用油剂中额外添加起阻燃作用的硅磷复合阻燃剂经两者相互反应可得到新型改性阻燃油剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，它是由普通涤纶工业用油剂和在其中额外添加的起阻燃作用的硅磷复合阻燃剂经相互反应得到的改性阻燃油剂。利用本发明制备的改性阻燃油剂经纺丝得到的一种聚酯纤维透明轻质、符合环保要求，具有高强度的防火阻燃性能和卓越的防水性能，应用范围进一步扩大，使用寿命延长。与现有技术相比，具有操作简单、施工方便、成本低、见效快的特点。
本发明的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，按重量百分比该油剂由以下组分组成：
所述的硅磷复合阻燃剂的化学结构式为：
R1为甲基或者乙基；O-Si-可连接纤维上的羟基；m为自然数，1≤m≤1000；n为自然数，1≤n≤1000。
所述的乳化剂为十二醇聚乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或几种。
所述的集束剂为月桂酸聚氧乙烯醚、聚乙二醇月桂酸双酯、辛醇高分子量无规聚醚中的一种或几种。
所述的抗静电剂为十六醇磷酸酯钾盐、十二醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、两性磷酸酯铵盐中的一种或几种。
所述的平滑剂为矿物油、多元醇、聚丁烯类中的一种或几种。
本发明还提供一种用于纤维领域的改性阻燃油剂的制备方法，其具体步骤为：
1）将甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硅溶胶和磷酸酯放入反应釜中混合均匀，常温搅拌下反应1～2h，得到硅磷复合阻燃剂；
2）将乳化剂、集束剂、抗静电剂和平滑剂加入反应釜，然后加热至40～60℃，充分搅拌至混合均匀。将硅磷复合阻燃剂滴加到反应釜中，搅拌反应6～8h，反应完全后冷却过滤，得到改性阻燃油剂。
发明原理：本发明制得的改性阻燃油剂具有一端疏水一端亲水的特殊结构，疏水一端可以与普通油剂相互连接，亲水一端可以与涤纶纤维上的羟基相互连接。
有益效果
1)利用本发明制备的改性阻燃油剂经纺丝得到的一种聚酯纤维透明轻质、符合环保要求，具有高强度的防火阻燃性能和卓越的防水性能，应用范围进一步扩大，使用寿命延长。
2)与现有技术相比，本发明具有操作简单、施工方便、成本低、见效快的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
制备改性阻燃油剂，其原料中各组分重量百分比分别为：
平滑剂54%，其中矿物油32%，乙二醇22%；
乳化剂21%，为十二醇聚乙烯醚；
集束剂6%，月桂酸聚氧乙烯醚；
抗静电剂8%，为十六醇磷酸酯钾盐；
硅磷复合阻燃剂11%，为甲基磷酸酯改性端羟基硅油。
其具体步骤为：
1）将甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硅溶胶和磷酸酯放入反应釜中混合均匀，常温搅拌下反应1h，得到硅磷复合阻燃剂；
2）按上述质量百分比称量好后，将平滑剂、乳化剂、集束剂和抗静电剂加入反应釜，然后加热至45℃搅拌混合均匀，把硅磷复合阻燃剂滴加到反应釜中，搅拌反应7h，反应完全后冷却过滤，得到改性阻燃油剂。
实施例2
制备改性阻燃油剂，其原料中各组分重量百分比分别为：
平滑剂52%，其中矿物油35%，聚丁烯类17%；
乳化剂24%，为聚乙烯醚；
集束剂12%，为月桂酸聚氧乙烯醚；
抗静电剂3%，为十二醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐；
硅磷复合阻燃剂9%，为乙基磷酸酯改性端羟基硅油；
其具体步骤为：
1）将甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硅溶胶和磷酸酯放入反应釜中混合均匀，常温搅拌下反应2h，得到硅磷复合阻燃剂；
2）按上述质量百分比称量好后，将平滑剂、乳化剂、集束剂和抗静电剂加入反应釜，然后加热至50℃，充分搅拌至混合均匀，把硅磷复合阻燃剂滴加到反应釜中，搅拌反应6h，反应完全后冷却过滤，得到改性阻燃油剂。
实施例3
制备改性阻燃油剂，其原料中各组分重量百分比分别为：
平滑剂42.5%，其中矿物油30％，多元醇12.5％；
乳化剂29%，为十二醇聚乙烯醚；
集束剂6%，为聚乙二醇月桂酸双酯；
抗静电剂7.5%，其中十六醇磷酸酯钾盐4%，十二醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐3.5%；
硅磷复合阻燃剂15%，其中甲基磷酸酯改性端羟基硅油8%,乙基磷酸酯改性端羟基硅油7%；
其具体步骤为：
1）将甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硅溶胶和磷酸酯放入反应釜中混合均匀，常温搅拌下反应2h，得到硅磷复合阻燃剂；
2）按上述质量百分比称量好后，将平滑剂、乳化剂、集束剂和抗静电剂加入反应釜，然后加热至60℃，充分搅拌至混合均匀，把硅磷复合阻燃剂滴加到反应釜中，搅拌反应7h，反应完全后冷却过滤，得到改性阻燃油剂。
上述实施例1-3中合成的改性阻燃油剂用于涤纶纺丝工艺，纺拉速度为3000m/min，牵伸辊温度为80℃和150℃，以油嘴上油的方式，纤维上油率为0.9%。
在牵伸过程中，纤维具有稳定的表现，断头率有所下降，牵伸区产生的油剂烟雾很少。在进行整理、织造等后加工过程，性能良好。
所制备的阻燃纤维通过机织成布，测阻燃性能如下表1所示，都可达到一级阻燃效果（GB/T 17591：续燃时间≤5s，阴燃时间≤5s，损毁长度≤15cm；GB/T 5454：极限氧指数≥27%，属达到难燃）。
表1 使用改性阻燃油剂的纤维织物阻燃性能
| 续燃时间/s | 阴燃时间/s | 损毁长度/cm | 极限氧指数/% | |
| 实施例1 | 2.5 | 0 | 4.3 | 28.1 |
| 实施例2 | 3.7 | 0 | 8.2 | 27.3 |
| 实施例3 | 0 | 0 | 3.7 | 28.6 |
利用本发明制备的改性阻燃油剂经纺丝得到的一种聚酯纤维透明轻质、符合环保要求，具有高强度的防火阻燃性能和卓越的防水性能，应用范围进一步扩大，使用寿命延长。与现有技术相比，具有操作简单、施工方便、成本低、见效快等特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，其特征在于:按重量百分比该油剂由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，其特征在于,所述的各组分重量百分比分别为：
3.根据权利要求1所述的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，其特征在于，所述的各组分重量百分比分别为:
4.根据权利要求1所述的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，其特征在于，所述的各组分重量百分比分别为:
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，其特征在于，所述的平滑剂为矿物油、多元醇、聚丁烯类中的一种或几种。
6.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，其特征在于，所述的乳化剂为乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或几种。
7.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，其特征在于，所述的集束剂为月桂酸聚氧乙烯醚、聚乙二醇月桂酸双酯、分子量在245-10000之间的辛醇高分子量无规聚醚中的一种或几种。
8.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，其特征在于，所述的抗静电剂为十六醇磷酸酯钾盐、十二醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、两性磷酸酯铵盐中的一种或几种。
9.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂，其特征在于，所述的硅磷复合阻燃剂的化学结构式为：
R1为甲基或者乙基；O-Si-可连接纤维上的羟基；m为自然数，1≤m≤1000；n为自然数，1≤n≤1000。
10.根据权利要求1所述的一种用于纤维领域的改性阻燃油剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
1）将甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、硅溶胶和磷酸酯放入反应釜中混合均匀，常温搅拌下反应1～2h，得到硅磷复合阻燃剂；
2）将乳化剂、集束剂、抗静电剂和平滑剂加入反应釜，然后加热至40～60℃，充分搅拌至混合均匀；把硅磷复合阻燃剂滴加到反应釜中，搅拌反应6～8h，反应完全后冷却过滤，得到改性阻燃油剂。
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