CN108547149A - 一种纺丝油剂用抗静电剂的制备方法 - Google Patents

一种纺丝油剂用抗静电剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纺丝油剂用抗静电剂及其制备方法。所述的纺丝油剂用抗静电剂，其特征在于，包含石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐。上述的纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，包括：将烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷粉末混合，将反应体系升温至65～70℃，反应2.5～3.5小时；加入氧化石墨烯溶液，升温到75～85℃，继续反应9～12小时，得到纺丝油剂用抗静电剂。本发明在制备抗静电剂的过程中加入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和氧化石墨烯溶液，由于引入石墨烯和聚醚链段，可以增加使用了本发明的纺丝油剂与纤维基体的相容性和渗透性，改善纤维的平滑性和集束性，特别是通过化学反应，在分子结构中引入了有良好导电性能的石墨烯，进一步提高了产物的抗静电性。

Description

一种纺丝油剂用抗静电剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化纤纺丝油剂技术领域，具体涉及一种纺丝油剂用抗静电剂及其制备方法。
背景技术
涤纶、锦纶等化学纤维具有优良的性质，但这些纤维本身由于具有很低的回潮率，吸湿性差，有较大固有表面电阻比，在纺丝过程中，纤维摩擦会产生大量的静电荷，并且电荷不易逸散，会造成丝条易滑落、散乱，造成毛丝、废丝等问题，阻碍纺丝过程的顺利进行。因此，为了确保化纤生产的顺利进行，必须在纤维表面施加抗静电剂增强其逸散电荷的能力，降低表面电阻，以防止静电荷在纤维上集聚。
因而，纺丝油剂用抗静电剂是当今纤维纺丝工业中必不可少的一种油剂组分，纺丝工艺的新变化以及全世界范围内对环保问题的重视，特别是在高速纺丝过程中，由于纤维丝的比表面积更大、纺丝速度更快、静电的危险性更大，严重时可引起停车事故甚至引发火灾，这样对纺丝油剂用抗静电剂的性能提出了越来越高的要求。开发既耐高温、耐腐蚀又低毒无毒且抗静电性能优异的新型抗静电剂，将是今后一段时间内纺丝油剂领域的发展趋势。
常规的烷基磷酸酯型抗静电剂它不仅具有良好的抗静电性，而且还具有乳化和分散等性能，广泛的应用在化纤纺丝油剂中。但由于长链烷基的存在，影响了与纺丝油剂中其他组分的相容性和在纤维表面的渗透性，同时，纺丝的高速化、纤维的细旦化和多样化也对抗静电性提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纺丝油剂用抗静电剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，包括：将烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷粉末混合，将反应体系升温至65～70℃，反应2.5～3.5小时；加入氧化石墨烯溶液，升温到75～85℃，继续反应9～12小时，得到纺丝油剂用抗静电剂。
更优选地，所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇的结构式为R-(EO)x-(PO)y-OH，其中，R为十二碳原子直链烷基C12，EO为-CH2CH2O-，PO为-CH2CH(CH3)O-，x，y分别为EO和PO基团与R的比例，可为分数，其中x＝3～5，y＝3～5。
更优选地，所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇与所述五氧化二磷的投料摩尔比为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇：五氧化二磷为2.5～3：1。
更优选地，所述的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯为五氧化二磷质量的0.001～0.01％。
更优选地，所述的氧化石墨烯溶液中的溶剂为纯净水，纯净水的用量为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷总质量的4～6％。
更优选地，所述的氧化石墨烯溶液为经过超声的氧化石墨烯溶液。
更优选地，所述的超声时间为30～60分钟，超声波发生器的超声波频率为20～60kHz，超声波强度为0.8～1.2W/cm2，并且所述的经过超声氧化石墨烯溶液，在超声结束后放置时间不超过3小时。所用的超声波的功率和频率全部可调。
更优选地，所述的将烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷粉末混合的方法包括：室温下向反应容器中投入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇，然后加入五分之一的五氧化二磷粉末，搅拌5～15分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次加入的五氧化二磷粉末均为总量的五分之一，时间间隔为5～15分钟，在加完五氧化二磷粉末后，搅拌5～15分钟。
更优选地，所述的加入氧化石墨烯溶液后，先搅拌5～15分钟后，再升温到75～85℃
优选地，所述的石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐用pH调节剂调节pH值呈中性。
更优选地，所述的pH调节剂为质量分数40～50％的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种。
与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下：
本发明在制备抗静电剂的过程中加入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和氧化石墨烯溶液，由于引入石墨烯和聚醚链段，可以增加使用了本发明的纺丝油剂与纤维基体的相容性和渗透性，改善纤维的平滑性和集束性，特别是通过化学反应，在分子结构中引入了有良好导电性能的石墨烯，并且引入的石墨烯在产物中分布均匀，不存在团聚的问题，从而进一步提高了产物的抗静电性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明各实施例中所用原料均为市售产品。实施例所用的所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇的结构式为R-(EO)x-(PO)y-OH，其中，R为十二碳原子直链烷基C12，EO为-CH2CH2O-，PO为-CH2CH(CH3)O-，x，y分别为EO和PO基团与R的比例。
实施例1
(1)在三口烧瓶中加入169.2g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R-(EO)x-(PO)y-OH，x＝4.5，y＝4.5，M＝564，0.3mol)，加入2.84g五氧化二磷粉末，搅拌10分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次五氧化二磷粉末的加入量均为2.84g，时间间隔为10分钟。在加完五氧化二磷粉末后，搅拌10分钟。然后反应体系升温至65℃，反应3个小时。(2)同时配制氧化石墨烯溶液(0.01g石墨烯+9g纯净水)，在超声波发生器的超声波频率为55kHz，超声波强度为0.9W/cm2的条件下超声40分钟。所述的经过超声氧化石墨烯溶液，在超声结束后放置时间不超过3小时。将经过超声的氧化石墨烯溶液加入步骤(1)的反应产物中，搅拌10分钟后，升温到85℃下搅拌加热反应12小时。(3)最后将质量分数40％氢氧化钾加入到步聚(2)的产物中，中和至PH值为中性，形成石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐，调节产物中固含量至25％，得到所需的纺丝油剂用的抗静电剂。
然后将本发明实施例得到的石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐稀释为浓度1％的去离子水溶液，测得电导率为1.414ms·cm-1。
实施例2
(1)在三口烧瓶中加入169.2g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R-(EO)x-(PO)y-OH，x＝4.5，y＝4.5，M＝564，0.3mol)，加入2.75g五氧化二磷粉末，搅拌10分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次五氧化二磷粉末的加入量均为2.75g，时间间隔为10分钟。在加完五氧化二磷粉末后，搅拌10分钟。然后反应体系升温至70℃，反应2.5个小时。
(2)同时配制氧化石墨烯溶液(0.012g石墨烯+9.3g纯净水)，在超声波发生器的超声波频率为55kHz，超声波强度为1W/cm2的条件下超声35分钟。所述的经过超声氧化石墨烯溶液，在超声结束后放置时间不超过3小时。将经过超声的氧化石墨烯溶液加入步骤(1)的反应产物中，搅拌10分钟后，在80℃下搅拌加热10小时。
(3)最后将质量分数450％氢氧化钠加入到步聚(2)的产物中，中和至PH值为中性，形成石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐，调节产物中固含量至25％，得到所需的纺丝油剂用的抗静电剂。
然后将本发明实施例得到的石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐稀释为浓度1％的去离子水溶液，测得电导率为1.792ms·cm-1。
实施例3
(1)在三口烧瓶中加入169.2g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R-(EO)x-(PO)y-OH，x＝4.5，y＝4.5，M＝564，0.3mol)，加入2.66g五氧化二磷粉末，搅拌10分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次五氧化二磷粉末的加入量均为2.66g，时间间隔为10分钟。在加完五氧化二磷粉末后，搅拌10分钟。然后反应体系升温至65℃，反应3个小时。
(2)同时配制氧化石墨烯溶液(0.008g石墨烯+9.5g纯净水)，在超声波发生器的超声波频率为55kHz，超声波强度为0.8W/cm2的条件下超声60分钟。所述的经过超声氧化石墨烯溶液，在超声结束后放置时间不超过3小时。将经过超声的氧化石墨烯溶液加入步骤(1)的反应产物中，搅拌10分钟后，升温到75℃下搅拌加热反应12小时。
(3)最后将质量分数45％氢氧化钾加入到步聚(2)的产物中，中和至PH值为中性，形成石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐，调节产物中固含量至25％，得到所需的纺丝油剂用的抗静电剂。
然后将本发明实施例得到的石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐稀释为浓度1％的去离子水溶液，测得电导率为1.598ms·cm-1。
实施例4
(1)在三口烧瓶中加入165.0g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R-(EO)x-(PO)y-OH，x＝3，y＝4，M＝550，0.3mol)，加入2.94g五氧化二磷粉末，搅拌10分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次五氧化二磷粉末的加入量均为2.94g，时间间隔为10分钟。在加完五氧化二磷粉末后，搅拌10分钟。然后反应体系升温至65℃，反应3.5个小时。
(2)同时配制氧化石墨烯溶液(0.015g石墨烯+10g纯净水)，在超声波发生器的超声波频率为55kHz，超声波强度为0.9W/cm2的条件下超声45分钟。所述的经过超声氧化石墨烯溶液，在超声结束后放置时间不超过3小时。将经过超声的氧化石墨烯溶液加入步骤(1)的反应产物中，搅拌10分钟后，升温到85℃下搅拌加热反应10小时。
(3)最后将质量分数40％氢氧化钠加入到步聚(2)的产物中，中和至PH值为中性，形成石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐，调节产物中固含量至25％，得到所需的纺丝油剂用的抗静电剂。
然后将本发明实施例得到的石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐稀释为浓度1％的去离子水溶液，测得电导率为1.593ms·cm-1。
实施例5
(1)在三口烧瓶中加入169.2g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R-(EO)x-(PO)y-OH，x＝4.5，y＝4.5，M＝564，0.3mol)，加入2.81g五氧化二磷粉末，搅拌10分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次五氧化二磷粉末的加入量均为2.81g，时间间隔为10分钟。在加完五氧化二磷粉末后，搅拌10分钟。然后反应体系升温至65℃，反应3.5个小时。
(2)同时配制氧化石墨烯溶液(0.002g石墨烯+9g纯净水)，在超声波发生器的超声波频率为45kHz，超声波强度为0.9W/cm2的条件下超声40分钟。所述的经过超声氧化石墨烯溶液，在超声结束后放置时间不超过3小时。将经过超声的氧化石墨烯溶液加入步骤(1)的反应产物中，搅拌10分钟后，升温到80℃下搅拌加热反应11小时。
(3)最后将质量分数45％氢氧化钾加入到步聚(2)的产物中，中和至PH值为中性，形成石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐，调节产物中固含量至25％，得到所需的纺丝油剂用的抗静电剂。
然后将本发明实施例得到的石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐稀释为浓度1％的去离子水溶液，测得电导率为1.468ms·cm-1。
本发明在制备抗静电剂的过程中加入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇，由于引入了表面张力比较低的聚醚链段，可以赋予纤维较低的表面张力，增加纤维基体与纺丝油剂中其他组分(平滑剂、表面活性剂等)的相容性，增加了本抗静电剂的配伍性，融合阴离子抗静电剂和非离子抗静电剂的性能，能够更好的铺展在纤维表面，进一步改善纤维的平滑性和集束性，同时，由于在抗静电剂的分子结构中通过化学反应，引入了具有良好导电性能、具有共轭结构的石墨烯，电导率会变得更小，从而进一步提高了产物的抗静电性。
以上所述为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，包括：将烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷粉末混合，将反应体系升温至65～70℃，反应2.5～3.5小时；加入氧化石墨烯溶液，升温到75～85℃，继续反应9～12小时，得到纺丝油剂用抗静电剂。
2.如权利要求1所述的纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇的结构式为R-(EO)x-(PO)y-OH，其中，R为十二碳原子直链烷基C12，EO为-CH2CH2O-，PO为-CH2CH(CH3)O-，x，y分别为EO和PO基团与R的比例，可为分数，其中x＝3～5，y＝3～5。
3.如权利要求1所述的纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇与所述五氧化二磷的投料摩尔比为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇∶五氧化二磷为2.5～3∶1。
4.如权利要求1所述的纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯为五氧化二磷质量的0.001～0.01％。
5.如权利要求1所述的纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液中的溶剂为纯净水，纯净水的用量为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷总质量的4～6％。
6.如权利要求1所述的纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液为经过超声的氧化石墨烯溶液。
7.如权利要求1所述的纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述的超声时间为30～60分钟，超声波发生器的超声波频率为20～60kHz，超声波强度为0.8～1.2W/cm2，并且所述的经过超声氧化石墨烯溶液，在超声结束后放置时间不超过3小时。
8.如权利要求1所述的纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述的将烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷粉末混合的方法包括：室温下向反应容器中投入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇，然后加入五分之一的五氧化二磷粉末，搅拌5～15分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次加入的五氧化二磷粉末均为总量的五分之一，时间间隔为5～15分钟，在加完五氧化二磷粉末后，搅拌5～15分钟。
9.如权利要求1所述的纺丝油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐用pH调节剂调节pH值呈中性；所述的pH调节剂为质量分数40～50％的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种。
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