CN116497605A - 一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及化纤油剂技术领域，尤其涉及一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂及其制备方法。所述抗静电剂的组分包括：环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷；其中，所述环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷的物质的量之比为1：2～3:0.5～2。本申请内容解决了现有抗静电剂与油类物质相容性较差的技术问题。
Description
技术领域
本申请涉及化纤油剂技术领域，尤其涉及一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂及其制备方法。
背景技术
纺丝油剂作为化纤纺丝助剂，其在化纤纺丝过程中起着极其重要的作用，化纤纺丝油剂的组分通过铺展附着于纤维表面，提供纤维润滑、隔离和抗静电等功能，以保证纺丝轴成型、防止纺丝纤维间的粘连和保证纺丝纤维的退绕，并有效减少纺丝及使用过程中的纤维断头及废丝的产生。
目前使用的化纤纺丝油剂主要成分包含甲基硅油，矿物油，脂肪酸盐，表面活性剂、抗静电剂等。其中甲基硅油、矿物油主要起到润滑性，表面活性剂和抗静电剂主要避免纺丝及退绕过程中静电的产生以及便于后期油剂的去除。在使用中发现，抗静电剂通常与甲基硅油、矿物油等物质组分的物理化学特性差异较大，相容性较差，在使用过程中，造成油剂产品的不稳定。
发明内容
本申请提供了一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂及其制备方法，以解决现有抗静电剂与油类物质相容性较差的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂，所述抗静电剂的组分包括：
环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷；其中，所述环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷的物质的量之比为1：2～3:0.5～2。
可选的，所述环氧改性硅油和所述羟端基聚醚的物质的量之比为1：2.1～2.3。
可选的，所述羟端基聚醚的化学式为
HO-(OE)x-(OP)y-OH
式中，R表示烯丙基，x的取值为1～4，y的取值为1～4，
且满足[x]+[y]≥3，[x]表示x的取值，[y]表示y的取值。
第二方面，本申请提供了一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备方法，用于制备第一方面任一项实施例所述的抗静电剂，所述方法包括：
对环氧改性硅油和羟端基聚醚分别进行预热；
对预热后的所述环氧改性硅油、预热后的所述羟端基聚醚以及催化剂进行第一化学反应，得到第一产物；
对所述第一产物进行冷却，后加入五氧化二磷进行第二化学反应，得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。
可选的，所述预热后的所述环氧改性硅油的温度为100～250℃。
可选的，所述预热后的所述羟端基聚醚的温度为70～120℃。
可选的，所述第一化学反应的工艺参数包括：温度为80～150℃，反应时间为4～6h。
可选的，所述第二化学反应的温度≤45℃。
可选的，所述第一产物的冷却终点温度为30～45℃。
可选的，所述催化剂包括如下至少一种：N,N-二甲基环己胺、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的该用于化纤纺丝油剂的抗静电剂，环氧改性硅油的作用：提供Si-O分子单元，增强与硅油体系的相容性；羟端基聚醚的作用：羟基和氧乙烯基能与水形成氢键，赋予产物一定的亲水性，从而具有抗静电性；五氧化二磷的作用：能够生成既耐高温同时也能耐酸碱的磷酸酯类；控制环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷的物质的量之比，其目的：得到渗透性能和抗静电性能均良好的聚醚磷酸酯。本申请内容解决了现有抗静电剂与油类物质相容性较差的技术问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
第一方面，本申请提供了一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂，所述抗静电剂的组分包括：
环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷；其中，所述环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷的物质的量之比为1：2～3:0.5～2。
在一些实施方式中，所述环氧改性硅油和所述羟端基聚醚的物质的量之比为1：2.1～2.3。
纺丝油剂作为化纤纺丝助剂，其在化纤纺丝过程中起着极其重要的作用，化纤纺丝油剂的组分通过铺展附着于纤维表面，提供纤维润滑、隔离和抗静电等功能，以保证纺丝轴成型、防止纺丝纤维间的粘连和保证纺丝纤维的退绕，并有效减少纺丝及使用过程中的纤维断头及废丝的产生。
目前使用的化纤纺丝油剂主要成分包含甲基硅油，矿物油，脂肪酸盐，表面活性剂、抗静电剂等。其中甲基硅油、矿物油主要起到润滑性，表面活性剂和抗静电剂主要避免纺丝及退绕过程中静电的产生以及后期油剂的去除。在使用中发现，抗静电剂通常与甲基硅油、矿物油等物质组分的物理化学特性差异较大，相容性较差，在使用过程中，造成油剂产品的不稳定。而采用本申请的实施例的抗静电剂，由于与硅油成分结合在一起，解决了油剂内二者相容性差的问题。
控制环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷的物质的量之比为1：2～3:0.5～2的积极效果：得到渗透性能和抗静电性能均良好的聚醚磷酸酯。若羟端基聚醚的含量过高，在一定程度上会产物的亲水性过大，与硅油相容性变差；若羟端基聚醚的含量过低，在一定程度上会产物的亲水性不足，抗静电性差。若五氧化二磷的含量过高，在一定程度上会生成焦磷酸酯，影响产物性能和外观；若五氧化二磷的含量过低，在一定程度上会磷酸酯化不彻底，产物耐高温、耐酸碱性差。具体地，该物质的量之比可以为1：2：0.5、1：2.5：1.5、1：3：2等，其中，优选地，环氧改性硅油和羟端基聚醚的物质的量之比为1：2.1～2.3。上述环氧改性硅油的粘度为30～70厘泊，其积极效果为：合适粘度，便于生产和充分反应；该环氧改性硅油的环氧当量为0.1～0.5mol/100g，其积极效果为：提供具有合适分子量的环氧硅油，分子量太小与硅油相容性差，太大可能影响抗静电性。
在一些实施方式中，所述羟端基聚醚的化学式为
HO-(OE)x-(OP)y-OH
式中，R表示烯丙基，x的取值为1～4，y的取值为1～4，
且满足[x]+[y]≥3，[x]表示x的取值，[y]表示y的取值。
在上述化学式中，控制x的取值为1～4，y的取值为1～4，且满足[x]+[y]≥3的积极效果：在产物中，整个聚醚分子量能具有一定的占比，使产物具有抗静电性。若x的取值过大，在一定程度上会影响抗静电剂的渗透性；若x的取值过小，在一定程度上会导致产物亲水性不足，影响抗静电性能。若y的取值过大，在一定程度上会导致产物亲水性不足，影响抗静电性能；若y的取值过小，在一定程度上会影响抗静电剂的渗透性。具体地，该x的取值可以为1、2、3、4；y的取值可以为1、2、3、4等。
第二方面，本申请提供了一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备方法，请参见图1，用于制备第一方面任一项实施例所述的抗静电剂，所述方法包括：
S1、对环氧改性硅油和羟端基聚醚分别进行预热；
S2、对预热后的所述环氧改性硅油、预热后的所述羟端基聚醚以及催化剂进行第一化学反应，得到第一产物；
S3、对所述第一产物进行冷却，后加入五氧化二磷进行第二化学反应，得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。
在一些实施方式中，所述预热后的所述环氧改性硅油的温度为100～250℃。
控制预热后的所述环氧改性硅油的温度为100～250℃的积极效果：提升硅油的反应活性，并去除硅油里面的少量水分和其他小分子物质。若该温度过高，在一定程度上会造成硅油裂解和能源浪费；若该温度过低，在一定程度上会达不到除水的目的。具体地，该预热后的所述环氧改性硅油的温度可以为100℃、150℃、200℃、250℃等，在该预热的过程中，并保温1～4h，其目的：充分去除环氧硅油里面的小分子物质。
在一些实施方式中，所述预热后的所述羟端基聚醚的温度为70～120℃。
控制预热后的所述羟端基聚醚的温度为70～120℃的积极效果：提升聚醚的反应活性，并去除里面的少量水分和其他低分子物质。若该温度过高，在一定程度上会造成EO链段分解；若该温度过低，在一定程度上会起不到应用的作用。具体地，该预热后的所述羟端基聚醚的温度可以为70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃等，
在一些实施方式中，所述第一化学反应的工艺参数包括：温度为80～150℃，反应时间为4～6h。
控制第一化学反应中的温度为80～150℃，反应时间为4～6h的积极效果：在有机胺的催化下，环氧硅油的环氧基团和羟基聚醚的羟基进行充分反应。若该温度过高或时间过长，在一定程度上会导致反应程度和速度不会明显增加，而造成能源浪费；若该温度过低或时间过短，在一定程度上会导致反应程度不足，反应速度慢。具体地，该温度可以为80℃、100℃、120℃、150℃等，该时间可以为4h、5h、6h等。
在一些实施方式中，所述第二化学反应的温度≤45℃。
控制第二化学反应的温度≤45℃的积极效果：五氧化二磷的酯化反应为放热反应，避免反应设备过热。若该温度过高，在一定程度上会造成反应过快、局部过热。具体地，该温度可以为45℃、44℃、43℃、42℃等。
在一些实施方式中，所述第一产物的冷却终点温度为30～45℃。
控制第一产物的冷却终点温度为30～45℃的积极效果：合适的温度使产物既不会反应过快，有利于后续生产操作。若该温度过高，在一定程度上会造成反应过快、局部过热；若该温度过低，在一定程度上会导致产物粘稠，粘度大，不便于操作。具体地，该温度可以为30℃、35℃、40℃、45℃等。
在一些实施方式中，所述催化剂包括如下至少一种：N,N-二甲基环己胺、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺，用量为步骤S2中反应物的5～10重量％。
该抗静电剂的制备方法是基于上述抗静电剂来实现，该抗静电剂可参照上述实施例，由于该抗静电剂的制备方法采用了上述实施例的部分或全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
S1：将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热，升温至100℃，保温1小时；
S2：将羟端基聚醚预热至70℃，然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应，对反应釜内的混合体系进行搅拌，调整反应釜内温度至80℃，加入催化剂，反应时间为4小时。
S3：上述反应完成后，将产物降温至30℃，逐步加入五氧化二磷粉末，控制体系温度为45℃，得到具有抗静电性的聚醚硅油磷酸酯。
实施例2
S1：将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热，升温至250℃，保温4小时；
S2：将羟端基聚醚预热至120℃，然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应，对反应釜内的混合体系进行搅拌，调整反应釜内温度至150℃，加入催化剂，反应时间为6小时。
S3：上述反应完成后，将产物降温至45℃，逐步加入五氧化二磷粉末，控制体系温度为40℃，得到具有抗静电性的聚醚硅油磷酸酯。
实施例3
S1：将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热，升温至200℃，保温3小时；
S2：将羟端基聚醚预热至100℃，然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应，对反应釜内的混合体系进行搅拌，调整反应釜内温度至100℃，加入催化剂，反应时间为5小时。
S3：上述反应完成后，将产物降温至40℃，逐步加入五氧化二磷粉末，控制体系温度为43℃，得到具有抗静电性的聚醚硅油磷酸酯。
对比例1
用市售的脂肪醇醚磷酸酯1份，加入1份的异构十六醇(增加相容性)，与18份的甲基硅油(粘度10厘泊)进行充分搅拌混合。
将实施例1-3的S3得到的聚醚硅油磷酸酯与甲基硅油(粘度10厘泊)以1:19的比例混合，和对比例1进行对比，测试电导率，结果见表1
表1实施例1-3和对比例与甲基硅油混合后的电导率结果
| 序号 | 电导率mS·cm-1 |
| 实施例1 | 0.441 |
| 实施例2 | 0.427 |
| 实施例3 | 0.440 |
| 对比例1 | 0.368 |
从表1可以看出，采用本申请制备得到的抗静电剂，与甲基硅油混合后的电导率相比对比例1较高，解决了解决现有抗静电剂与油类物质相容性较差的技术问题。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂，其特征在于，所述抗静电剂的组分包括：
环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷；其中，所述环氧改性硅油、羟端基聚醚以及五氧化二磷的物质的量之比为1：2～3:0.5～2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环氧改性硅油和所述羟端基聚醚的物质的量之比为1：2.1～2.3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟端基聚醚的化学式为
HO-(OE)x-(OP)y-OH，
式中，R表示烯丙基，x的取值为1～4，y的取值为1～4，
且满足[x]+[y]≥3，[x]表示x的取值，[y]表示y的取值。
4.一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-3任意一项所述的抗静电剂，所述方法包括：
对环氧改性硅油和羟端基聚醚分别进行预热；
对预热后的所述环氧改性硅油、预热后的所述羟端基聚醚以及催化剂进行第一化学反应，得到第一产物；
对所述第一产物进行冷却，后加入五氧化二磷进行第二化学反应，得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预热后的所述环氧改性硅油的温度为100～250℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预热后的所述羟端基聚醚的温度为70～120℃。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一化学反应的工艺参数包括：温度为80～150℃，反应时间为4～6h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第二化学反应的温度≤45℃。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一产物的冷却终点温度为30～45℃。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括如下至少一种：N,N-二甲基环己胺、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺。
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