CN110358095A - 一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，包括将硅氧烷、高含氢硅油、磷腈催化剂通过第一分布式控制系统按照配方要求的流量输入，在第一分布式控制系统中同时实现混合、加热、反应；反应物收集至带有真空、加热装置的薄膜蒸发器中，加热失效磷腈催化剂得到低含氢硅油；再低含氢硅油、烯丙基聚醚、氯铂酸催化剂通过第二分布式控制系统反应，反应物收集至带有真空、加热装置的薄膜蒸发器中，同时在蒸发器中加入铂催化剂，获得有机硅表面活性剂。本发明采用连续化生产有机硅表面活性剂，占地面积少、效率高、无固废产生。

Description

一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种有机硅表面活性剂，具体来说是一种连续法 生产有机硅表面活性剂的方法。
背景技术
有机硅表面活性剂是主要应用于聚氨酯泡沫塑料，俗称硅油稳泡剂，有机硅 表面活性剂在聚氨酯软质泡沫体的作用主要为：降低泡孔的表面张力，帮助气泡 成核；增加泡沫体系水油相的相容性；控制泡孔的结构；控制泡沫体的开孔性； 改善泡沫体的密度分布。
目前众多的报道中，有机硅表面活性剂的生产都采用间歇法，究其原因主要 为生产过程中会使用硫酸、酸性白土或者离子交换树脂等，工艺中涉及中和、吸 附、过滤等过程，产生大量的固废；同时生产周期较长不利于连续化生产。
本发明的有机硅表面活性剂可实现连续化生产，占地面积小，产品稳定性高； 同时采用微通道反应器使聚合工艺更加安全，无固废产生。
高含氢硅油中，氢元素的质量百分比的范围为1.10～1.65％。
低含氢硅油中，氢元素的质量百分比的范围为0.04～0.60％。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，所述的这 种连续法生产有机硅表面活性剂的方法要解决现有技术中有机硅表面活性剂的 生产都采用间歇法，生产周期较长的技术问题。
本发明提供了一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，包括如下步骤：
1)采用一个第一分布式控制系统和一个第二分布式控制系统进行生产，所述的第一分布式控制系统包括第一混合器、第一微通道加热器和第一微反应器， 所述的第一混合器、第一微通道加热器和第一微反应器依次连通；所述的第 二分布式控制系统包括第二混合器、第二微通道加热器和第二微反应器，所 述的第二混合器、第二微通道加热器和第二微反应器依次连通；
2)将高含氢硅油、硅氧烷、磷腈催化剂通过第一分布式控制系统的第 一混合器进行混合；所述的磷腈催化剂溶液的输入速度为8～12ml/min；再输 入第一微通道加热器，加热温度为95～105℃；然后再输入在第一微反应器反 应，然后通过第一薄膜蒸发器中加热，加热温度为110～130℃，使得磷腈催 化剂失效，得到低含氢硅油；
3)将步骤4)获得的低含氢硅油通过管道过滤器过滤至低含氢硅油中间 体收集罐；
4)将低含氢硅油中间体收集罐中的低含氢硅油、烯丙基聚醚、氯铂酸 催化剂输入第二分布式控制系统的第二混合器进行混合，然后通过第二微通 道加热器加热，加热温度为80～95℃，再输入到第二微反应器中反应，再输 入第二薄膜蒸发器,同时在第二薄膜蒸发器中加入铂催化剂，温度为 110～130℃，在-0.2～0.0Mpa的真空下脱出小分子后至成品收集罐，得到有机 硅表面活性剂。
进一步的，高含氢硅油的含氢量为1.1～1.65％。
进一步的，所述的硅氧烷为环硅氧烷或者线性硅氧烷。
进一步的，上述的环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷 或者十二甲基环六硅氧烷，线性硅氧烷为粘度0.65～1000mPa.s的二甲基 硅氧烷。
进一步的，所述的磷腈催化剂催化剂使用氯化磷腈液体催化剂，所述的氯化 磷腈液体催化剂中，磷元素的质量百分含量为4～5％，所述的氯元素的质 量百分含量为3～3.5％
进一步的，获得的有机硅表面活性剂的通式为MDxD’yM，其中，M选自 (CH3)3SiO1/2、(CH3)2RSiO1/2中的任一种；D为(CH3)2SiO2/2；D’为(CH3) 2(R)SiO2/2；(x+y)为2～200；所述的所述的R选自烯丙基聚醚。
进一步的，所述的烯丙基聚醚一种或两种以上聚醚的混合物，通式均为 CnH2n(C2H4O)a(C3H6O)bR’，重均分子量为50～5000，其中n为2～4，a为 数值，代表该聚氧化乙烯醚中环氧乙烷基团的占该聚氧乙烯醚的重量百 分比，a为35～100％，b为数值，代表该聚氧化乙烯醚中环氧丙烷基团的 占该聚氧乙烯醚的重量百分比，b为0～65％，R'表示为1～4个碳原子的烷 基、丁基、-OH或–C(O)CH3。
本发明还提供了上述的方法制备的有机硅表面活性剂在制备聚氨酯泡沫体 中的应用。
目前市面上制备有机硅表面活性剂的其它催化剂都需要后处理，因为反应过 程中有固体，没法实现连续化生产。本发明采用的催化剂为磷腈催化剂，磷腈催 化剂是液体催化剂，可以实现连续化生产，不需要后处理，
本发明和已有技术相比，其技术效果是积极和明显的。本发明将硅氧烷、高 含氢硅油、磷腈催化剂通过第一分布式控制系统，按照配方要求的流量输入，在 第一分布式控制系统中同时实现混合、加热、反应；然后将反应物收集至带有真 空、加热装置的薄膜蒸发器，加热失效磷腈催化剂得到低含氢硅油；再将低含氢 硅油、烯丙基聚醚、氯铂酸催化剂通过第二分布式控制系统反应制备有机硅表面 活性剂。本发明通过连续化生产有机硅表面活性剂，占地面积少、效率高、无固 废产生。
附图说明
图1为本发明一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法的工艺示意图。
图2为实施例1低含氢硅油的谱图。
图3为实施例1有机硅表面活性剂的凝胶渗透色谱分析。
图4为实施例2有机硅表面活性剂的凝胶渗透色谱分析。
图5为实施例2低含氢硅油的谱图。
具体实施方式
实施例1
(1)低含氢硅油的制备
采用第一分布式控制系统，包括第一混合器、第一微通道加热器、第一微反 应器，所述的第一混合器、第一微通道加热器、第一微反应器依次连通；第 一混合器、第一微通道加热器、第一微反应器的规格为10000ml/min，第一 混合器、第一微通道加热器、第一微反应器配方设计流量为：
①八甲基环四硅氧烷4329.57ml/min；
②高含氢硅油(含氢量为1.6％，含氢量为即氢元素在硅油中的质量百分比)292.11ml/min；
③六甲基二硅氧烷117.51ml/min；
④磷腈催化剂溶液(磷元素的质量百分含量为4.71％，氯元素的质量百分含 量为3.14％)9.48ml/min。
上述原料按照流量同时输入第一混合器，然后再输入第一微通道加热器，温 度设置为100℃，在第一微反应器反应，再经过第一薄膜蒸发器,加热温度为 110℃，使得磷腈催化剂失效，得到低含氢硅油；通过29Si-NMR分析得到结构为 M D75D’6.0M的低含氢硅油(见谱图2(M代表(CH3)3SiO1/2，D代表(CH3)2SiO2/2，D’ 代表(CH3)2SiO2/2H)，产物流量为4748.66ml/min。
(2)有机硅表面活性剂的制备
采用第二分布式控制系统，包括第二混合器、第二微通道加热器、第二微
反应器，所述的第二混合器、第二微通道加热器、第二微反应器依次连通；
第二混合器、第二微通道加热器、第二微反应器的的规格为20000ml/min， 第二混合器、第二微通道加热器、第二微反应器配方按配方设计流量为：
①上述的低含氢硅油：4748.66ml/min；
②烯丙醇聚醚A：11871.67ml/min(烯丙醇起始的、甲基封端的平均分子量 约为3000的聚氧乙烯醚，其含有摩尔百分比50％的环氧乙烷基团和摩尔百分比 50％的环氧丙烷基(在此，称为聚醚A)；
③烯丙醇聚醚B：1428.93ml/min(烯丙醇起始的，甲基封端的平均分子量约为1500的聚氧乙烯醚，其含有摩尔百分比50％的环氧乙烷基团和摩尔百分比50％的 环氧丙烷基(在此，称为聚醚B)；
④氯铂酸-乙醇溶液(氯铂酸重量百分含量为10％)：18ml/min
上述原料按照流量同时输入第二混合器，然后再输入第二微通道加热器，其 温度设置为90℃，在第二微反应器中反应，再输入第二薄膜蒸发器,同时在蒸发 器中加入铂催化剂，控制温度为110℃，在-0.2～0.0Mpa的真空下脱出小分子后 至成品收集罐，得到有机硅表面活性剂(重均分子量24483g/mol,见图3凝胶 渗透色谱分析，产物流量为18067.31ml/min。
实施例2
(1)低含氢硅油的制备
用第一分布式控制系统，包括第一混合器、第一微通道加热器、第一微反应 器，所述的第一微反应器包括混合器，所述的第一混合器、第一微通道加热 器、第一微反应器依次连通；
第一混合器、第一微通道加热器、第一微反应器的规格为10000ml/min，第 一混合器、第一微通道加热器、第一微反应器配方设计流量为：
①二甲基硅氧烷硅油(粘度350mPa.s)8069.39ml/min；
②高含氢硅油(含氢量为1.1％)214.32ml/min；
③六甲基二硅氧烷319.29ml/min；
④磷腈催化剂溶液(磷元素含量4.0％，氯含量1.1％)10.5ml/min。
上述原料按照流量同时进入第一混合器，然后输入第一微通道加热器，其温 度设置为100℃，在第一微反应器反应，再经过第一薄膜蒸发器,加热温度为 130℃，使得磷腈催化剂失效；通过29Si-NMR分析得到结构为M DD’M的低含氢 硅油，见谱图4(M代表(CH3)3SiO1/2，D代表(CH3)2SiO2/2，D’代表(CH3)2SiO2/2H)，， 产物流量为4748.66ml/min。
(2)有机硅表面活性剂的制备
采用第二分布式控制系统，包括第二混合器、第二微通道加热器、第二微反 应器，所述的第二微反应器包括混合器，所述的第二混合器、第二微通道加 热器、第二微反应器依次连通；
第二混合器、第二微通道加热器、第二微反应器的的规格为20000ml/min， 第二混合器、第二微通道加热器、第二微反应器配方按配方设计流量为：
①上述的低含氢硅油：8610.5ml/min；
②烯丙醇聚醚C：9620.5ml/min(烯丙醇起始的、甲基封端的平均分子量约 为200的聚氧乙烯醚，其含有摩尔百分比100％的环氧乙烷基团(在此，称为聚 醚C)；
④氯铂酸-乙醇溶液(氯铂酸重量百分含量为10％)：27ml/min；
上述原料按照流量同时进入第二混合器，然后输入第二微通道加热器，其温 度设置为80℃，在第二微反应器中反应，再输入第二薄膜蒸发器,同时在蒸发器 中加入铂催化剂，控制温度在130℃，在-0.2～0.0Mpa的真空下脱出小分子后至 成品收集罐，得到有机硅表面活性剂，重均分子量6344g/mol,见下图5凝胶渗 透色谱分析，产物流量为18231ml/min。
实施例3制备软质聚氨酯泡沫体
采用上述的实例1～2，并选用市售的上海麦豪化工有机硅 BL-590M作为比较实施例1制备了传统的聚氨酯软质泡沫体(具体的制备方法为 常规方法，在此不再赘述)，BL-590M为间歇法生产品，结果如下面表1：
表1
*多元醇V-3010是由甘油作为起始剂，和重量百分比为84％的环氧乙烷和 质量百分比为16％的环氧丙烷的混合制备出的多元醇，由美国陶氏化学生 产，羟值为56mgKOH/g；
TDI 80/20是质量百分比为80％的2,4-甲苯二异氰酸酯和质量百分比为20％ 的2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物；
S-19是来自上海麦豪化工科技有限公司的辛酸亚锡；
S-33是来自上海麦豪化工科技有限公司的的胺类催化剂，含量为固胺 33％、二丙二醇67％；
表1的数据表明，与比较实施例1相比，本发明的实例1可完全用于聚氨酯 行业，对比常规产品，能提供较高的软质泡沫体高度、较高的透气性和较低的 气味。
实施例4制备高回弹聚氨酯泡沫体
采用上述的实例2并选用市售的上海麦豪化工有机硅BL-8333 作为比较实施例2制备了高回弹聚氨酯软质泡沫体(具体的制备方法为常规方 法，在此不再赘述)，BL-8333为间歇法生产品，结果如下面表2：
表2
*聚醚多元醇VORALUXTMHF 505POLYOL由美国陶氏化学生产，羟值为29.5 mgKOH/g；
聚合物多元醇SPECFLEXTMNC701由美国陶氏化学生产，羟值为22mgKOH/g TDI 80/20是质量百分比为80％的2,4-甲苯二异氰酸酯和质量百分比为20％ 的2,6-甲苯二异氰酸酯的混合物；
S-19是来自上海麦豪化工科技有限公司的辛酸亚锡；
S-33是来自上海麦豪化工科技有限公司的的胺类催化剂，含量为固胺 33％、二丙二醇67％；
C-356是来自上海麦豪化工科技有限公司的的延迟胺类催化剂；
表2的数据表明，与比较实施例2相比，本发明的实例2可完全用于高回弹 聚氨酯行业，对比市销的常规产品，能提供较高的软质泡沫体高度、较高的透 气性、较高的回弹和较低的气味。
此外，还对本发明提供的有机硅共聚物表面活性剂制备了硬质聚氨酯泡沫 体、微孔聚氨酯泡沫体、聚氨酯弹性体，效果与实施例1～2制备的有机硅表面 活性剂制备的聚氨酯泡沫体性能一致,均可代替现有的常规间歇法生产的有机硅 表面活性剂。
综上所述，本发明将有机硅共聚物表面活性剂实现连续化生产,即占地面积 少、无固体废物产生，又可降低生产成本及降低有机硅聚合生产工艺的安全风 险。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本 发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着 在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (8)

1.一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)采用一个第一分布式控制系统和一个第二分布式控制系统进行生产，所述的第一分布式控制系统包括第一混合器、第一微通道加热器和第一微反应器，所述的第一混合器、第一微通道加热器和第一微反应器依次连通；所述的第二分布式控制系统包括第二混合器、第二微通道加热器和第二微反应器，所述的第二混合器、第二微通道加热器和第二微反应器依次连通；
2)将高含氢硅油、硅氧烷、磷腈催化剂通过第一分布式控制系统的第一混合器进行混合；所述的磷腈催化剂溶液的输入速度为8～12ml/min；再输入第一微通道加热器，加热温度为95～105℃；然后再输入在第一微反应器反应，然后通过第一薄膜蒸发器中加热，加热温度为110～130℃，使得磷腈催化剂失效，得到低含氢硅油；
3)将步骤4)获得的低含氢硅油通过管道过滤器过滤至低含氢硅油中间体收集罐；
4)将低含氢硅油中间体收集罐中的低含氢硅油、烯丙基聚醚、氯铂酸催化剂输入第二分布式控制系统的第二混合器进行混合，然后通过第二微通道加热器加热，加热温度为80～95℃，再输入到第二微反应器中反应，再输入第二薄膜蒸发器,同时在第二薄膜蒸发器中加入铂催化剂，温度为110～130℃，在-0.2～0.0Mpa的真空下脱出小分子后至成品收集罐，得到有机硅表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，其特征在于:高含氢硅油的含氢量为1.1～1.65％。
3.根据权利要求1所述的一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，其特征在于:所述的硅氧烷为环硅氧烷或者线性硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，其特征在于：所述的的环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或者十二甲基环六硅氧烷，线性硅氧烷为粘度0.65～1000mPa.s的二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1的一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，其特征在于：所述的磷腈催化剂催化剂使用氯化磷腈液体催化剂，在所述的氯化磷腈液体催化剂中，所述的磷元素的质量百分含量为4～5％，所述的氯元素的质量百分含量为3～3.5％。
6.根据权利要求1的一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，其特征在于：获得的有机硅表面活性剂的通式为MDxD’yM，其中，M选自(CH3)3SiO1/2、(CH3)2RSiO1/2中的任一种；D为(CH3)2SiO2/2；D’为(CH3)2(R)SiO2/2；(x+y)为2～200；所述的所述的R选自烯丙基聚醚。
7.根据权利要求1的一种连续法生产有机硅表面活性剂的方法，其特征在于：所述的烯丙基聚醚一种或两种以上聚醚的混合物，通式均为CnH2n(C2H4O)a(C3H6O)bR’，重均分子量为50～5000，其中n为2～4，a为数值，代表该聚氧化乙烯醚中环氧乙烷基团的占该聚氧乙烯醚的重量百分比，a为35～100％，b为数值，代表该聚氧化乙烯醚中环氧丙烷基团的占该聚氧乙烯醚的重量百分比，b为0～65％，R'表示为1～4个碳原子的烷基、丁基、-OH或–C(O)CH3。
8.采用权利要求1所述的方法制备的有机硅表面活性剂在制备聚氨酯泡沫体中的应用。
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