CN111548500A - 一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法 - Google Patents

一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机硅材料领域，公开了一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法，主要解决现有技术中反应放热剧烈、反应时间长、产物转化率低的问题。本发明利用微通道反应器，通过含氢硅油与烯丙醇聚醚，连续化制备聚醚接枝聚硅氧烷，其中C＝C双键与Si‑H键的比例为1～1.5:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为2～20ppm，微通道反应器温度为80～130℃，反应液在微通道反应器中的停留时间为30～150s，反应压力为0.3～1.0MPa。本发明提供的制备方法反应时间短、几乎无放热效应、原料利用率高、产物性能稳定。

Description

一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法
技术领域
本发明属于有机硅材料领域，具体涉及一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法
背景技术
聚醚接枝聚硅氧烷因具有良好的表面活性，广泛应用于日用化工、聚氨酯塑料、涂料、织物整理、消泡起泡等领域。其合成方法是含氢硅油与烯丙醇聚醚在催化剂的作用下进行硅氢加成反应，传统的制备工艺是：将含氢硅油与烯丙醇聚醚加入反应容器中，使用机械搅拌，升温至一定的温度后加入催化剂并反应一定的时间。这一制备工艺采用传统的釜式反应器，由于传热较慢，加上硅氢加成往往有放热，在工业生产时常有体系温度剧烈升高的现象，影响安全生产；同时由于传质较慢，合成时往往需要烯丙醇聚醚过量约20％，降低原料利用率。
微通道反应器是一种连续的管道式反应器，由微加工技术制造的一种特征尺寸介于10～1000微米之间，把化学反应控制在微小空间的反应装置。相对于传统的批次反应工艺，微通道反应器具有高速混合、高效传热、窄的停留时间分布、重复性好、系统响应迅速、便于自动化控制、无明显放大效应以及高的安全性能等优势。
迄今为止，尚未见以微通道反应器连续化的方式进行含氢硅油与烯丙醇聚醚的硅氢加成反应的报道。本发明提供一种采用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法。本发明所提供的方法放热效应小、工艺安全、反应时间短、产物转化率高。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法，包括如下制备步骤：
(1)将烯丙基聚醚与所需催化剂按照比例混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
(2)将含氢硅油、聚醚-催化剂混合液按照一定的比例与流速进料到一定温度的微通道反应器中混合反应并停留一定的时间，反应完后物料从反应器的出口流出。
优选的，所述的微通道反应器具有管状结构的直流型通道，以及具有T形、球形或心形增强混合型通道。微通道反应器是通过外部换热器来控制恒温反应器的温度。
优选的，所述的微通道反应器通过计量泵来调节反应原料的流量，计量泵的流量为10～50mL/min，更优选为15～40mL/min。
优选的，所述的烯丙基聚醚为全EO(环氧乙烷)或EO/PO(环氧丙烷)混合链结构，其粘度为20～400cSt，C＝C双键的含量为1.25～5.0mmol/g；更优选粘度为30～200cSt，C＝C双键的含量为2.50～4.50mmol/g。
优选的，所述的催化剂为氯铂酸-异丙醇溶液，其中铂的含量为500～5000ppm；更优选的含量为1000～2000ppm。
优选的，所述的含氢硅油粘度为20～400cSt，Si-H键含量为0.1～1.5％；更优选的，粘度为30～200cSt，Si-H键含量为0.2～0.50％。
优选的，所述的原料特定比例烯丙基聚醚中C＝C与含氢硅油中Si-H键的比例为1～1.5:1，更优选的比例为1～1.2：1；催化剂中金属铂占整个原料的比例为2～20ppm，更优选的比例为3～10ppm。
优选的，所述的微通道反应器温度为80～130℃，更优选的为90～120℃；反应液在微通道反应器中的停留时间为30～150s，更优选的为40～120s；反应压力为0.3～1.0MPa，更优选的为0.5～0.9MPa。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷，极大的缩短了反应时间，将原本需要3～6小时的反应缩短至20～120s。
(2)本发明利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷，降低的反应的放热效应，提高了生产的安全性。
(3)本发明利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷，提高了物料的混合程度，降低了原料的配比，提高了原料利用率。
(4)本发明利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷，可实现连续化生产，降低了传统生产批次间的不稳定性。
附图说明
图1为本发明微通道反应器的示意图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中所用的微通道反应器为Corning公司的G1型玻璃高通量微通道反应器。本发明在微通道反应器的流程图如图1所示，A、B两个通道分别为含氢硅油与聚醚-催化剂混合液进料通道，分别与计量泵相连。
实施例1：
按计算量称取粘度为20cSt、C＝C含量为5.0mmol/g的烯丙醇聚醚与铂金含量为500ppm的氯铂酸-异丙醇溶液混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
使用计量泵分别将粘度为400cSt、Si-H含量为0.3％的含氢硅油与聚醚-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为50mL/min，聚醚催化剂混合液的流速为31.3mL/min，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.2:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为2ppm。保持微通道反应器的温度为130℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为37s，此时压力表显示压力为0.6MPa。反应结束后物料从流出管道流出，为无色透明状液体。
实施例2：
按计算量取粘度为50cSt、C＝C含量为4.2mmol/g的烯丙醇聚醚与铂金含量为1000ppm的氯铂酸-异丙醇溶液混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
使用计量泵分别将粘度为100cSt、Si-H含量为0.1％的含氢硅油与聚醚-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为40mL/min，聚醚催化剂混合液的流速为25.7mL/min，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.0:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为4ppm。保持微通道反应器的温度为120℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为47s，此时压力表显示压力为0.6MPa。反应结束后物料从流出管道流出，为无色透明状液体。
实施例3：
按计算量取粘度为50cSt、C＝C含量为3.0mmol/g的烯丙醇聚醚与铂金含量为2000ppm的氯铂酸-异丙醇溶液混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
使用计量泵分别将粘度为100cSt、Si-H含量为0.4％的含氢硅油与聚醚-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为10mL/min，聚醚催化剂混合液的流速为18.5mL/min，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.5:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为3ppm。保持微通道反应器的温度为110℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为105s，此时压力表显示压力为0.4MPa。反应结束后物料从流出管道流出，为无色透明状液体。
实施例4：
按计算量取粘度为50cSt、C＝C含量为4.4mmol/g的烯丙醇聚醚与铂金含量为5000ppm的氯铂酸-异丙醇溶液混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
使用计量泵分别将粘度为100cSt、Si-H含量为0.4％的含氢硅油与聚醚-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为10mL/min，聚醚催化剂混合液的流速为10mL/min，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.0:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为10ppm。保持微通道反应器的温度为100℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为150s，此时压力表显示压力为0.3MPa。反应结束后物料从流出管道流出，为无色透明状液体。
实施例5：
按计算量取粘度为400cSt、C＝C含量为1.25mmol/g的烯丙醇聚醚与铂金含量为2000ppm的氯铂酸-异丙醇溶液混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
使用计量泵分别将粘度为100cSt、Si-H含量为0.2％的含氢硅油与聚醚-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为28.4mL/min，聚醚催化剂混合液的流速为50mL/min，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.1:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为6ppm。保持微通道反应器的温度为100℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为38s，此时压力表显示压力为0.6MPa。反应结束后物料从流出管道流出，为无色透明状液体。
实施例6：
按计算量取粘度为20cSt、C＝C含量为5.0mmol/g的烯丙醇聚醚与铂金含量为2000ppm的氯铂酸-异丙醇溶液混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
使用计量泵分别将粘度为30cSt、Si-H含量为1.5％的含氢硅油与聚醚-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为10.0mL/min，聚醚催化剂混合液的流速为33.0mL/min，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.1:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为6ppm。保持微通道反应器的温度为80℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为70s，此时压力表显示压力为0.4MPa。反应结束后物料从流出管道流出，为无色透明状液体。
实施例7：
按计算量取粘度为50cSt、C＝C含量为4.4mmol/g的烯丙醇聚醚与铂金含量为2000ppm的氯铂酸-异丙醇溶液混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
使用计量泵分别将粘度为40cSt、Si-H含量为0.4％的含氢硅油与聚醚-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为50mL/min，聚醚催化剂混合液的流速为50mL/min，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.0:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为10ppm。保持微通道反应器的温度为130℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为30s，此时压力表显示压力为1.0MPa。反应结束后物料从流出管道流出，为无色透明状液体。
实施例8：
按计算量取粘度为400cSt、C＝C含量为1.25mmol/g的烯丙醇聚醚与铂金含量为2000ppm的氯铂酸-异丙醇溶液混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
使用计量泵分别将粘度为100cSt、Si-H含量为0.2％的含氢硅油与聚醚-催化剂混合液泵入微通道反应器中，保持含氢硅油的流速为28.4mL/min，聚醚催化剂混合液的流速为50mL/min，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.1:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为20ppm。保持微通道反应器的温度为120℃，按此流速，反应液在微通道反应器中的停留时间为38s，此时压力表显示压力为0.6MPa。反应结束后物料从流出管道流出，为无色透明状液体。
比较例1：
比较例1中的物料配比、反应条件等与实施例1相同
在1000mL四口圆底烧瓶中称取400g粘度为400cSt、Si-H含量为0.3％的含氢硅油，称取288g粘度为20cSt、C＝C含量为5.0mmol/g的烯丙醇聚醚，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.2:1，升高温度至130℃，加入2.75g铂金含量为500ppm的氯铂酸-异丙醇溶液，此时催化剂浓度为2ppm，反应4h后体系仍为混浊状，说明在此条件下，加成反应进行的程度很低。
比较例2：
比较例2中的物料配比、反应条件等与实施例2相同
在1000mL四口圆底烧瓶中称取400g粘度为100cSt、Si-H含量为0.1％的含氢硅油，称取285.6g粘度为50cSt、C＝C含量为4.2mmol/g的烯丙醇聚醚，此时C＝C双键与Si-H键的比例为1.0:1，升高温度至120℃，加入2.74g铂金含量为1000ppm的氯铂酸-异丙醇溶液，此时催化剂浓度为4ppm，反应4h后体系仍为混浊状，说明在此条件下，加成反应进行的程度很低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将烯丙基聚醚与所需催化剂按照比例混合均匀，制得聚醚-催化剂混合液。
(2)将含氢硅油、聚醚-催化剂混合液按照一定的比例与流速进料到一定温度的微通道反应器中混合反应并停留一定的时间，反应完后物料从反应器的出口流出。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法其特征在于，微通道反应器具有管状结构的直流型通道，以及具有T形、球形或心形增强混合型通道。微通道反应器是通过外部换热器来控制恒温反应器的温度。
3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法其特征在于，所述的微通道反应器通过计量泵来调节反应原料的流量，计量泵的流量为10～50mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法其特征在于，所述的烯丙基聚醚为全EO(环氧乙烷)或EO/PO(环氧丙烷)混合链结构，其粘度为20～400cSt，C＝C双键的含量为1.25～5.0mmol/g。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法其特征在于，所述的催化剂为氯铂酸-异丙醇溶液，其中铂的含量为500～5000ppm。
6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法其特征在于，所述的含氢硅油粘度为20～400cSt，Si-H键含氢为0.1～1.5％。
7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法其特征在于，所述的原料特定比例烯丙基聚醚中C＝C与含氢硅油中Si-H键的比例为1～1.5:1，催化剂中金属铂占整个原料的比例为2～20ppm。
8.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备聚醚接枝聚硅氧烷的方法其特征在于，所述的微通道反应器温度为80～130℃，反应液在微通道反应器中的停留时间为30～150s，反应压力为0.3～1.0MPa。
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