CN113214486A - 一种端环氧有机硅树脂的制备方法 - Google Patents

一种端环氧有机硅树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机硅树脂制备技术领域，具体涉及一种端环氧有机硅树脂的制备方法。本发明提供的端环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油置于静态混合器中混合后预热，通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到端环氧有机硅树脂。本发明将原料在静态混合器中进行混合，对原料的混合程度高，降低了返混现象的发生，使得原料更好的在微通道反应器内进行平推流反应；通过在微通道反应器中进行硅氢加成反应，能够提高传热和传质效率，而且收率和选择性高、副产物少、安全性高。

Description

一种端环氧有机硅树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅树脂制备技术领域，具体涉及一种端环氧有机硅树脂的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种热固性树脂，其物理机械性能、黏结性能、电绝缘性能和化学稳定性能优良，被广泛用作胶粘剂、涂料、增强塑料、电绝缘材料、浇铸料、电子包封料及泡沫塑料等。但环氧树脂固化交联后，存在着内应力大、吸湿性大、尺寸稳定性差、柔韧性低、介电性能差等缺点，特别是用作电子元器件包封材料及涂料时，常因内应力过大而导致树脂开裂，使耐湿性及电性能变差乃至失效，在一定程度上限制了其在航空航天、电子电气等高科技领域的应用。有机硅树脂具有优良的耐高低温特性、电气绝缘性、耐老化和低表面张力等独特性能，但存在粘接强度低、力学性能差和成本高等不足。将环氧官能团和有机硅树脂骨架连接起来的有机硅环氧树脂综合了二者的优势，可广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料树脂基体和电子封装材料等。
端环氧基有机硅单体是指有机硅分子结构端含有环氧基团的有机无机杂化化合物，兼具了有机硅树脂热稳定性高、耐候性好、表面能低和环氧树脂粘接强度高、力学性能好的优点。端环氧基有机硅树脂的合成方法主要有：硅树脂与环氧树脂共聚法、水解缩合法和硅氢加成法，其中，硅氢加成法是合成Si-C键最重要的途径之一，通过硅氢加成可以制得多种有机硅单体，在有机硅化学领域中占有重要地位，反应遵循反马氏加成规则，主产物为β加成产物，副产物为α加成产物，其反应方程式如下：
Figure BDA0003092512650000011
但硅氢加成反应是强放热反应，传热传质性能对反应的影响极大。目前国内外普遍采用的是间歇釜式反应器制备端环氧基有机硅树脂，反应过程如下：①在反应釜内加入过量的烯丙基缩水甘油醚，并投入含铂催化剂；②通过滴加的方式缓慢加入硅油，采用夹套和盘管冷却的方法控制反应温度，保证反应过程中反应温度尽可能平稳，避免超温影响产品颜色及性能；③反应3～5小时后，硅油完全转化；④减压蒸馏脱除微量未反应的硅油和过量的烯丙基缩水甘油醚。然而，上述传统釜式反应器在传热方面存在着换热面积小，滴加硅油过程中产生的大量反应热无法及时移出，引起局部超温，进而引起含铂催化剂失活、产物发黄，且对于滴加速率的要求高；在传质方面，传统釜式反应器采用机械搅拌，搅拌器型号、大小、位置和转速都会影响反应的效率。另外在釜式反应器中由于存在滴加的工艺，导致反应时间长和生产能力低等缺点。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种端环氧有机硅树脂的制备方法，本发明在微通道反应器中进行硅氢加成反应，能够提高传热和传质效率，而且收率高、安全性高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种端环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油置于静态混合器中混合后预热，通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到端环氧有机硅树脂。
优选的，所述含铂催化剂包括Speier催化剂和/或Karstedt催化剂。
优选的，所述含铂催化剂中的铂的质量与所述烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油总质量之比为1～100μg/g。
优选的，所述端含氢硅油包括四甲基二硅氧烷、六甲基三硅氧烷和3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷中的一种或几种。
优选的，所述烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油的摩尔比为(2～4)：1。
优选的，所述预热的温度为30～90℃。
优选的，所述硅氢加成反应的温度为50～120℃，时间为1～350s，压力≤5MPa。
优选的，所述微通道反应器内有微通道，所述微通道长度为0.8～1m，深度为0.5～0.6mm。
优选的，所述微通道反应器中设置有微通道反应片，所述微通道反应片的数目为5～20。
优选的，所述微通道反应片的单片持液量独立地为0.5～2mL。
本发明提供了一种端环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油置于静态混合器中混合后预热，通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到端环氧有机硅树脂。本发明将原料在静态混合器中进行混合，对原料的混合程度高，降低了返混现象的发生，使得原料更好的在微通道反应器内进行平推流反应；采用微通道反应器，减少了传统釜式反应器中滴加原料的工艺步骤，反应时间从几小时缩短到几分钟，显著提高反应效率；在微通道反应器中反应原料接触充分，降低了物料的返混，提高了端环氧有机硅树脂的选择性，节约了生产成本；微通道反应器比表面大，传热系数非常大，大大强化了硅氢加成反应过程的传热，同时将反应热及时移出，安全性提高，保证过程中的反应温度的恒定，提高产品的质量，而且，微通道反应器实现了端环氧有机硅树脂的连续化生产，适宜工业化生产。
附图说明
图1为端环氧有机硅树脂制备的装置图；
其中，1为原料准备单元，11为混合原料配制罐，111为第一搅拌器，112为第一液位控制气动阀，113为第一液位计，114为第一阀门，115为第二液位控制气动阀，116为第二液位计，117为第一进样泵；12为端含氢硅油计量罐，121为第二液位控制气动阀，122为第二液位计；2为静态混合器，3为加热器，4为微通道反应器。
具体实施方式
本发明提供了一种端环氧有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油置于静态混合器中混合后预热，通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到端环氧有机硅树脂。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述端环氧有机硅树脂的制备优选在端环氧有机硅树脂制备装置中进行，所述端环氧有机硅树脂制备装置如图1所示，所述端环氧有机硅树脂制备装置包括原料准备单元1、静态混合器2、加热器3和微通道反应器4。
在本发明中，所述端环氧有机硅树脂制备装置包括原料准备单元1，所述原料准备单元1包括混合原料配制罐11、端含氢硅油计量罐12、烯丙基缩水甘油醚计量罐13和催化剂计量罐14。
在本发明中，所述混合原料配制罐11内设置有第一搅拌器111。
在本发明中，所述混合原料配制罐11的顶部设置有烯丙基缩水甘油醚入口和催化剂入口和放空口。在本发明中，所述烯丙基缩水甘油醚入口通过第一管道与所述烯丙基缩水甘油醚计量罐13的出口连通，所述第一管道上设置有第一液位控制气动阀112；所述混合原料配制罐11还设置有第一液位计113，所述第一液位计113深入到所述混合原料配制罐11内；所述第一液位计113与所述第一液位控制气动阀112连通；所述第一液位控制气动阀112和第二液位计113的作用是正确测得罐体质的体积或重量(即液位测量的目的是用于计量与经济核算)，监视罐体的液位，对液位允许的上、下限发出报警，从而连续地监视生产和进行调节。在本发明中，所述催化剂入口通过第二管道与所述催化剂计量罐14的出口连通，所述第二管道上设置有第一阀门114，用于计量催化剂的加入量。在本发明中，所述混合原料配制罐11的底部设置有混合原料出口，所述混合原料出口通过第三管道与所述静态混合器2连通连通，所述第三管道上设置有第二液位控制气动阀115、第二液位计116和进样泵117，所述第二液位控制气动阀115和第二液位计116用于混合原料的切断、调节和节流，进料时开启，进料完毕关闭。
在本发明中，所述端含氢硅油计量罐12与所述静态混合器2通过第四管道连通，所述第四管道上设置有第二液位控制气动阀121和第二液位计122，所述第二液位控制气动阀121和第二液位计122的作用是实现端含氢硅油的切断、调节和节流，进料时开启，进料完毕关闭。
在本发明中，所述端环氧有机硅树脂制备装置包括静态混合器2，所述静态混合器优选具有微通道结构管；所述静态混合器2设置有混合原料入口、端含氢硅油入口和出料口，所述端含氢硅油入口与所述端含氢硅油计量罐12的出口连通，所述混合原料入口分别与所述混合原料配制罐11的混合原料出口和所述端含氢硅油计量罐12连通；进入所述静态混合器2的端含氢硅油和混合原料混合后再进入静态混合器的微通道结构管中。本发明将原料在静态混合器中进行混合，对原料的混合程度高，降低了返混现象的发生，使得原料更好的在微通道反应器内进行平推流反应。
在本发明中，所述端环氧有机硅树脂制备装置包括加热器3，所述加热器3设置有入料口和出料口，所述入料口与所述的静态混合器2的出料口连通。在本发明中，所述加热器3的作用是对原料进行预热。
在本发明中，所述端环氧有机硅树脂制备装置包括微通道反应器4。在本发明中，所述微通道反应器4设置有混合原料入口、产物出口、换热介质入口和换热介质出口，所述混合原料入口与所述加热器3的出料口连通。
在本发明中，所述微通道反应器4具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层内装有换热介质；所述换热介质通过所述换热介质入口进入所述夹层内，通过所述换热介质出口流出，所述换热介质在微通道反应器4的夹层内流动，用于控制硅氢加成反应的温度；所述换热介质优选为导热油。
在本发明中，所述微通道反应器4中具有微通道，优选设置有微通道反应片；所述微通道的形状优选包括伞型结构、T结构、Y结构、交叉结构或共流结构，更优选为伞型结构；所述微通道的长度优选为0.8～1m，更优选为0.85m；所述微通道的深度优选为0.5～0.6mm，更优选为0.55mm。
在本发明中，所述微通道反应器中设置有微通道反应片，所述微通道反应器中反应片的数目优选为5～20片，更优选为10片。在本发明中，所述每一个微通道反应片的持液量独立地优选为0.5～2mL，更优选为1～1.5mL，最优选为1.18mL。在本发明中，所述反应片的材质优选为316L不锈钢。
在本发明中，所述含铂催化剂优选包括Speier催化剂(即氯铂酸/异丙醇催化剂)和/或Karstedt催化剂(即铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)，所述Speier催化剂和Karstedt催化剂中铂的含量独立地优选为1000～10000ppm，更优选为5000ppm；本发明对于所述含铂催化剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可，在本发明的实施例中，所述含铂催化剂优选购买于阿拉丁试剂网。本发明对于所述烯丙基缩水甘油醚的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可，在本发明的实施例中，所述烯丙基缩水甘油醚优选购买于安徽新远科技有限公司。
在本发明中，所述端含氢硅油优选包括四甲基二硅氧烷、六甲基三硅氧烷和3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷中的一种或几种。在本发明中，所述烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油的摩尔比优选为(2～4)：1，更优选为(2.2～3.6)：1，最优选为(2.5～3.2)：1。在本发明中，所述含铂催化剂的质量与所述烯丙基缩水甘油醚和预热端含氢硅油总质量之比优选为1～100μg/g，更优选为5～50μg/g，最优选为10～20μg/g。
在本发明中，所述含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油置于静态混合器中混合优选为将含铂催化剂和烯丙基缩水甘油醚第一混合，得到混合原料，将所得混合原料与端含氢硅油通入静态混合器中混合。在本发明中，所述含铂催化剂和烯丙基缩水甘油醚的第一混合的方式优选为搅拌混合；本发明对于所述搅拌混合的速度和时间没有特殊限定，能够将烯丙基缩水甘油醚和含铂催化剂混合均匀即可。
在本发明中，所述预热的温度优选为30～90℃，更优选为40～80℃，最优选为50～70℃。
在本发明中，所述硅氢加成反应的温度优选为50～120℃，更优选为60～100℃，最优选为70～90℃；所述硅氢加成反应的时间优选为1～350s，更优选为50～300s，最优选为30～90s；所述硅氢加成反应的压力优选为≤5MPa，更优选为0.5～3MPa，最优选为1～2MPa。在本发明中，所述硅氢加成反应的时间(即停留时间)优选为原料进入微通道反应器至离开微通道反应器的时间。
本发明采用的微通道反应器能够对流经的反应原料流体进行切割，实现反应原料流体以微米甚至更小的时空尺寸进行混合和换热，能够提高反应收率。本发明采用的微通道反应器内部微通道的特征尺寸小，所产生的直接优势强化了传质和传热过程，原料扩散时间很短，有利于烯丙基缩水甘油醚和预热端含氢硅油充分接触，反应原料混合过程很快，消除了反应原料的返混，使得反应原料配比精确，避免了副反应的发生，提高了产物的选择性；提高了反应收率和选择性，将开环加成反应的时间从传统的几小时缩短到几分钟，提高了反应效率；而且，微通道反应器的比表面积大，大大强化了化工过程的传热，同时反应热及时移出，安全性提高。
所述硅氢加成反应后，本发明优选还包括将所述硅氢加成反应的反应液进行纯化，得到端环氧有机硅树脂。在本发明中，所述纯化优选为减压蒸馏，所述减压蒸馏优选在减压蒸馏釜或负压塔中进行；将所述减压蒸馏得到的未反应原料从反应体系中去除并进行原料回收。
下面结合图1说明采用端环氧有机硅树脂制备装置制备端环氧有机硅树脂的具体方法，包括以下步骤：
(1)将通过烯丙基缩水甘油醚计量罐13计量的烯丙基缩水甘油醚加入到混合原料配制罐11中，在搅拌条件下将经催化剂计量罐14计量的含铂催化剂加入到混合原料配制罐11中，混合均匀，得到混合原料；
(2)将通过端含氢硅油计量罐12计量的端含氢硅油以及通过进样泵117将所述混合原料输送至静态混合器2中进行混合，输送至加热器3中进行预热，输送至微通道反应器4中，通过在微通道反应器4的夹层内流动的换热介质的加热作用下，进行硅氢加成反应，得到端环氧有机硅树脂。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用图1所示的端环氧有机硅树脂制备装置进行端环氧有机硅树脂的制备：
(1)将通过烯丙基缩水甘油醚计量罐13计量的686g烯丙基缩水甘油醚加入到混合原料配制罐11中，在搅拌条件下将经催化剂计量罐14计量的2.2g Speier催化剂加入到混合原料配制罐11中，混合均匀，得到混合原料；
(2)将通过端含氢硅油计量罐12计量的403g四甲基二硅氧烷以及通过进样泵117将所述混合原料输送至静态混合器2中进行混合，输送至加热器3中预热至40℃，输送至微通道反应器4中，通过在微通道反应器4的夹层内流动的换热介质的加热作用下，在60℃、0.5MPa条件下进行硅氢加成反应30s，得到反应液，其中，微通道为伞形结构通道，微通道长度为0.85m，深度为0.55mm，反应片为10片，单片反应片的持液量为1.18mL，材质为316L不锈钢；
(3)将所述反应液进行减压蒸馏，得到端环氧有机硅树脂。
利用气相色谱分析步骤(4)所得端环氧有机硅树脂，气相色谱条件：气相色谱仪型号为GC9800，氢火焰离子化检测器检测，面积归一法定量，色谱柱为弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25mm)，柱温为100℃，检测器温度为260℃，汽化室温度为260℃，程序升温速率为10℃/min，终温为260℃，保留时间为10min，进样量为0.2μL，测试结果如表2所示。
实施例2～12
按照实施例1的方法制备和检测端环氧有机硅树脂，实施例2～12的反应条件如表1所示，表1中未列举的制备条件与实施例1中相应的制备条件相同。
表1实施例1～12反应条件
Figure BDA0003092512650000081
Figure BDA0003092512650000091
对比例1
在装有机械密封的机械搅拌器、回流冷凝器和温度计的1000mL四口瓶中，加入515g烯丙基缩水甘油醚和7.2g Karstedt催化剂，开启搅拌器，升温至80℃，滴加201g四甲基二硅氧烷，控制反应温度为80～90℃，反应4h，反应结束后用气相色谱分析产物，测试结果如表2所示。
对比例2
在装有机械密封的机械搅拌器、回流冷凝器和温度计的1000mL四口瓶中，加入457g烯丙基缩水甘油醚和7.9g Karstedt催化剂，开启搅拌器，升温至100℃，滴加208g六甲基三硅氧烷，控制反应温度为110～120℃，反应5h，反应结束后用气相色谱分析产物，测试结果如表2所示。
对比例3
在装有机械密封的机械搅拌器、回流冷凝器和温度计的1000mL四口瓶中，加入515g烯丙基缩水甘油醚和7.2g Karstedt催化剂，开启搅拌器，升温至80℃，滴加202g四甲基二硅氧烷，控制反应温度为90～100℃，反应3h，反应结束后用气相色谱分析产物，测试结果如表2所示。
对比例4
在装有机械密封的机械搅拌器、回流冷凝器和温度计的1000mL四口瓶中，加入297烯丙基缩水甘油醚和2.6gKarstedt催化剂，开启搅拌器，升温至100℃，滴加332g 3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷，控制反应温度为100～120℃，反应5h，反应结束后用气相色谱分析产物，测试结果如表2所示。
对比例5
将计量的686g烯丙基缩水甘油醚加入到混合原料配制罐11中，在搅拌条件下将经催化剂计量罐14计量的2.2g Speier催化剂加入到混合原料配制罐11中，混合均匀，得到混合原料。将计量的403g四甲基二硅氧烷进样和混合原料输送至加热器3中预热至40℃，输送至微通道反应器4中，通过在微通道反应器4的夹层内流动的换热介质的加热作用下，在60℃、0.5MPa条件下进行硅氢加成反应30s，得到反应液。
表2实施例1～12和对比例1～3的测试结果
端含氢硅油的转化率/％ 产物中β产物与α产物的质量比
实施例1 97.1 11:1
实施例2 99.6 27:1
实施例3 99.7 33:1
实施例4 98.5 19:1
实施例5 97.3 17:1
实施例6 97.5 13:1
实施例7 96.8 9:1
实施例8 99.2 8:1
实施例9 86.3 9:1
实施例10 93.4 13:1
实施例11 95.7 24:1
实施例12 98.7 26:1
对比例1 98.9 5:1
对比例2 99.1 5:1
对比例3 99.3 5:1
对比例4 99.0 5:1
对比例5 96.3 8:1
由表1可知，本发明利用微通道反应器进行硅氢加成反应，能够提高缩短反应时间和提高端环氧有机硅树脂的选择性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种端环氧有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含铂催化剂、烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油置于静态混合器中混合后预热，通入微通道反应器中进行硅氢加成反应，得到端环氧有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铂催化剂包括Speier催化剂和/或Karstedt催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含铂催化剂中的铂的质量与所述烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油总质量之比为1～100μg/g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述端含氢硅油包括四甲基二硅氧烷、六甲基三硅氧烷和3,3-二苯基-1,1,5,5-四甲基三硅氧烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述烯丙基缩水甘油醚和端含氢硅油的摩尔比为(2～4)：1。
6.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征在于，所述预热的温度独立地为30～90℃。
7.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征在于，所述硅氢加成反应的温度为50～120℃，时间为1～350s，压力≤5MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器内有微通道，所述微通道长度为0.8～1m，深度为0.5～0.6mm。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器中设置有微通道反应片，所述微通道反应片的数目为5～20。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述微通道反应片的单片持液量独立地为0.5～2mL。
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