CN101624398B - 一种多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法 - Google Patents
一种多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法，是采用三氯硅烷和氯丙烯为主要原料合成γ-氯丙基三氯硅烷，除了氯铂酸作为主催化剂外，在反应体系中加入脂肪胺和苯二胺类化合物作为助催化剂、三异丙醇胺和2，4-戊二酮作为催化剂活化剂、间苯二酚和二乙基羟胺作为抑制剂，经硅氢加成、蒸馏和精馏后制得成品。本发明大大提高了生产的产品含量、改善了产品的外观、降低了产品的杂质、提高了产品的质量，且降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，尤其是涉及一种硅烷偶联剂制备方法。
背景技术
硅烷偶联剂是继有机硅工业中三大产品——硅油、硅橡胶、硅树脂之后的第四大部类，其在有机硅工业中的地位日趋重要，已成为现代有机硅工业，有机高分子工业，复合材料工业及相关高新技术领域中不可缺少的配套化学助剂，而且是一种重要的高科技含量，高附加值的有机硅产品。
偶联剂是一类具有两不同性质官能团的物质，它们分子中的一部分官能团可与有机分子反应，另一部分官能团可与无机物表面的吸附水反应，形成牢固的粘合。硅烷偶联剂在复合材料中的作用在于它既能与增强材料表面的某些集团反应，又能与基体树脂反应，在增强材料与树脂基体之间形成一个界面层，界面层能传递应力，从而增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料的性能，改善了界面状态，有利于制品的耐老化，耐应力及电绝缘性能。
国内现有硅烷偶联剂生产企业20～30家，主要分布在江浙一带。国内每年硅烷偶联剂的消费量在玻璃纤维的使用量约占50％；其次是用于子午线轮胎生产中，其余用于涂料、纺织助剂等消费领域。目前，发达国家和地区硅烷偶联剂的需求仍在稳定增长中，以我国为代表的新兴市场则增长更加强劲，我国是需求增长最快的地区之一，印度、俄罗斯和韩国市场的表现也引人瞩目。目前，2005年修订的《产业结构调整指导目录(2005年本)》中，国家将硅烷偶联剂列入鼓励发展的化工类产业，显示了国家对发展本行业的支持态度。随着玻璃纤维行业和子午线轮胎行业的发展，预计十一五期间，我国硅烷偶联剂的需求将保持20％左右的增长速度。
γ-氯丙基三氯硅烷是硅烷偶联剂中最基本的单体，用作制造硅烷偶联剂系列产品的主要生产原料，合成深加工生产高档硅烷偶联剂。目前国内γ-氯丙基三氯硅烷生产大多以三氯硅烷和氯丙烯为原料，以铂、铑、钯等化合物或络合物作为催化剂，经过加成、蒸馏等过程制得。且目前现有的工艺主产率均低于85％；并有以下不足：(1)生产周期长；(2)原料(以三氯氢硅计)转化率低，产品收率低；(3)副反应多，成品γ-氯丙基三氯硅烷含量低，杂质含量高。产品质量与美国、德国同类产品相比差距太大；(4)采用单一组分催化剂或助催化剂，难以保证催化剂的活性；(5)生产成本高，产品效益差，在质量和价格上没有优势，无法与国外同类产品竞争。围绕选择催化剂、改变反应条件，国内外科研工作者做了大量的工作，但没有根本性的突破。因此，对于γ-氯丙基三氯硅烷的生产，目前需要解决的问题有：
1.产品含量问题 现有的生产工艺制备的产品，含量一般低于99％，在许多特殊使用场合，由于使用环境和条件的不同，客户希望含量至少高于99％，某些特殊用途的下游产品用户要求γ-氯丙基三氯硅烷含量大于99.5％；
2.产品外观问题 现有的产品大多为浅黄色或微黄色液体，有的生产厂家的产品为棕色或棕黄色，有的产品中有细微的悬浮物或沉淀物，直接影响了产品的使用；
3.产品杂质问题 以γ-氯丙基三氯硅烷为原料合成一些特殊用途的产品，诸如催化剂载体或催化剂等，对杂质的结构、含量等质量指标要求极为严格，若超标，会引起诸如新合成的催化剂中毒、失活甚至无法使用等严重后果，给科研和生产造成损失；
4.产品收率问题 现有γ-氯丙基三氯硅烷收率仅在80％左右，若能通过调整生产工艺提高收率，产品的经济效益和产生的社会效益将相当客观；
5.降低生产成本 最大限度利用好三氯氢硅和氯丙烯，采用先进的蒸馏工艺减少蒸馏残渣的量，采用先进的分离技术减少有用成分的损耗，节能降耗，进一步降低生产成本。
发明内容
本发明的多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法，大大提高了生产的产品含量、改善了产品的外观、降低了产品的杂质、提高了产品的质量，并且降低了生产成本。
本一种多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于包括步骤：
1)助剂配制
a.催化剂配制将15份～30重量份的氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)加入500体积份～550体积份的无水异丙醇中，充分搅拌溶解后，再加入500体积份～550体积份的四氢呋喃，搅拌均匀；
b.助催化剂配制 取10重量份～15重量份的间苯二胺、15重量份～20重量份的三丁胺，加入500体积份～550体积份的无水异丙醇中，充分搅拌混合均匀；
2硅氢加成
a.将三氯硅烷和氯丙烯按照摩尔比1∶1.08～1∶1.5的比例混合，在N2保护下充分混合均匀，且三氯硅烷和氯丙烯的总量为800000～1500000重量份；
b.将催化剂150体积份～240体积份与助催化剂100体积份～150体积份充分混合均匀得助剂液；
c.将三氯硅烷和氯丙烯加入助剂液，加热，控制反应温度20℃～70℃，反应2～10h后，再于3～6h左右将温度升到75℃～110℃，继续反应完全；
生产时，可将经过检验、符合质量要求的三氯硅烷和氯丙烯按照摩尔比加入混合罐，在N2保护下充分混合均匀，将混合均匀的原料打入计量槽，之后量取已经配制好催化剂150份～240体积份与助催化剂100～150体积份充分混合均匀后全部加入合成釜；再将三氯硅烷和氯丙烯原料自计量槽加入合成釜，开启加热，控制反应温度进行反应；同时密切观察反应釜内物料反应情况，从视盅观察物料的回流情况；当从视盅观察到物料回流量越来越少，直至看不到回流液、物料成滴状分布在视盅时，此时可以认为反应到达终点。
为了便于反应顺利进行，可在助剂液中加入催化剂活化剂和抑制剂，
催化剂活化剂配制 取60重量份～100重量份的三异丙醇胺、20重量份～40重量份的2，4-戊二酮加入300体积份～500体积份的无水异丙醇中，充分搅拌混合均匀；
抑制剂配制 取50重量份～100重量份的间苯二酚、30重量份～50重量份的二乙基羟胺，加入450体积份～500体积份的无水异丙醇中，充分搅拌混合均匀；
助剂液中催化剂活化剂10体积份～30体积份、抑制剂80体积份～150体积份充分混合均匀后加入合成釜助剂液。
3)蒸馏
对反应完毕的物料进行蒸馏，得蒸馏真空度≥0.09MPa、气相温度65℃～95℃馏分；
生产时可将硅氢加成反应完毕的物料自反应釜转移到蒸馏釜，开始蒸馏；此时应谨慎操作，控制好蒸馏釜釜内温度和顶部气相温度，可截取气相温度70℃以前组分为前馏分；当观察到气相温度由70℃升到71℃时，开启真空泵，此时可仔细观察蒸馏釜内温度和气相温度的变化，调节好蒸馏釜内真空度；之后取真空度≥0.09MPa、气相温度65℃～95℃馏分。
4)精馏
精馏气相温度由95℃，真空度≥0.098Mpa，精馏后得成品。
生产时，当观察到蒸馏气相温度由95℃开始上升时，可立即停止蒸馏釜加热，关闭蒸馏釜到中间馏分接收罐的阀门，将真空切换到刮板薄膜蒸发器系统，待该系统真空度稳定后，准备向刮板薄膜蒸发器进料；当该系统真空度≥0.098MPa时，打开蒸馏釜放料阀，准备向刮板薄膜蒸发器进料，调整加料速度为0.2～2m3/h，真空条件下，在刮板薄膜蒸发器内精馏；从视盅密切观察γ-氯丙基三氯硅烷的馏出情况，根据蒸馏釜内物料情况、釜温情况和顶温变化情况确定终止蒸馏操作。当蒸馏釜内物料已全部进入刮板薄膜蒸发器、从成品接收罐视盅密切观察γ-氯丙基三氯硅烷量越来越少、气相温度逐步下降、从刮板薄膜蒸发器下料视盅观察排出的物料量越来越少时，停止向刮板薄膜蒸发器夹套打入循环导热油。继续抽真空至视盅内仅有少量液滴则停止精馏操作。
而可本发明中，所述助催化剂配制、抑制剂配制、和催化剂活化剂混合均在无铁的容器中进行。
本发明专利技术的优点
1.以三氯硅烷和氯丙烯为主要原料合成γ-氯丙基三氯硅烷的过程中，除了氯铂酸作为主催化剂外，在反应体系中加入脂肪胺和苯二胺类化合物作为助催化剂、三异丙醇胺和2，4-戊二酮作为催化剂活化剂、间苯二酚和二乙基羟胺作为抑制剂，各种填加剂用量仅为三氯氢硅用量的十万分之六左右，氯铂酸用量仅为旧工艺的40％左右。三氯氢硅转化率超过按重量计95％，生产周期缩短，生产成本降低，单台设备的生产能力提高；
2.采用真空条件下刮板薄膜蒸发器分离反应后体系物料的杂质，大大降低了γ-氯丙基三氯硅烷产品中杂质尤其是聚合物这一指标的含量，产品纯度提高，产品含量稳定在按重量计99％以上，优级品纯度99.5％以上。产品应用范围更为广阔；
3.生产实现了密封化和洁净化，避免了生产原料的挥发和损耗，生产操作条件大为改善，减少对环境的污染。
具体实施方式
实施例1
本发明的制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法，包括步骤：
1生产助剂的配制
(1)催化剂配制将25克氯铂酸溶解于510ml无水异丙醇中，充分搅拌后，再加入510ml四氢呋喃，搅拌均匀后备用。
(2)助催化剂配制分别称取11.5克间苯二胺、17克三丁胺，加入520ml无水异丙醇中，在无铁介质的容器中，充分搅拌混合均匀。
(3)催化剂活化剂配制称取70克三异丙醇胺、24克2，4-戊二酮加入400ml无水异丙醇中，在无铁介质的容器中，充分搅拌混合均匀。
(4)抑制剂配制分别称取65克间苯二酚、40克二乙基羟胺，加入450ml无水异丙醇中，在无铁介质的容器中，充分搅拌混合均匀。
2硅氢加成
(1)将经过检验、符合质量要求的596千克三氯硅烷和415千克氯丙烯加入混合罐，在N2保护下充分混合均匀，将混合均匀的原料打入计量槽；
(2)量取已配制好的催化剂活化剂16ml、抑制剂110ml充分混合均匀后一起加入1500L合成釜；将催化剂200ml与助催化剂100ml体积充分混合均匀后全部加入1500L合成釜；
(3)将三氯硅烷和氯丙烯原料自计量槽加入2000L合成釜，用蒸汽加热，控制反应温度50℃～55℃，反应4h后，再用4.5h左右将温度升到82℃～90℃，继续反应；
(4)密切观察反应釜内物料反应情况，从视盅观察物料的回流情况；
(5)当从视盅观察到物料回流量越来越少，直至看不到回流液、物料成滴状分布在视盅时，可以认为反应到达终点；
3蒸馏
(1)将反应完毕的物料自反应釜转移到1500L蒸馏釜，开始蒸馏；
(2)此时应谨慎操作，控制好1500L蒸馏釜釜内温度和顶部气相温度。截取常压下、气相温度70℃以前组分为前馏分；
(3)当观察到气相温度由70℃缓慢升到71℃时，开启真空泵，仔细观察1500L蒸馏釜内温度和气相温度的变化，调节好蒸馏釜内真空度；
(4)截取真空度0.095MPa～0.098MPa、气相温度71℃～95℃馏分为中间馏分。
4刮板薄膜蒸发器精馏
(1)当观察到气相温度逐渐上升到95℃时，停止蒸馏釜加热，关闭蒸馏釜到中间馏分接收罐的阀门，将真空切换到刮板薄膜蒸发器系统，待该系统真空度稳定后，准备向刮板薄膜蒸发器进料；
(2)当该系统真空度达0.099MPa以上且稳定时，打开蒸馏釜放料阀，调整加料速度为0.8m3/h左右，将蒸馏釜内物料加入刮板薄膜蒸发器，进行精馏操作，刮板薄膜蒸发器规格型号为2m2。
(3)从视盅密切观察γ-氯丙基三氯硅烷的馏出情况，根据蒸馏釜内物料情况、釜温情况和顶温变化情况确定终止蒸馏操作。当蒸馏釜内物料已全部进入刮板薄膜蒸发器、从成品接收罐视盅密切观察γ-氯丙基三氯硅烷量越来越少、气相温度逐步下降、从刮板薄膜蒸发器下料视盅观察排出的物料量越来越少时，停止向刮板薄膜蒸发器夹套打入循环导热油。继续抽真空至视盅内仅有少量液滴则停止精馏操作。
制备的γ-氯丙基三氯硅烷质量如下：
| 序号 | 检测指标 | 分析方法 | 检测结果 |
| 1 | 外观 | 目测 | 无色透明液体 |
| 2 | γ-氯丙基三氯硅烷含量，重量％ | 企业标准Q/WZY006-2008 | 99.26 |
| 3 | 高聚物含量，重量％ | 企业标准Q/WZY006-2008 | 0.47 |
实施例2
制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法，包括步骤：
1生产助剂的配制
(1)催化剂配制将26克氯铂酸溶解于520ml无水异丙醇中，充分搅拌后，再加入510ml四氢呋喃，搅拌均匀后备用。
(2)助催化剂配制分别称取15克间苯二胺、18克三丁胺，加入500ml无水异丙醇中，在无铁的容器中，充分搅拌混合均匀。
(3)催化剂活化剂配制 称取75克三异丙醇胺、25克2，4-戊二酮加入400ml无水异丙醇中，在无铁的容器中，充分搅拌混合均匀。
(4)抑制剂配制 分别称取80克间苯二酚、40克二乙基羟胺，加入500ml无水异丙醇中，在无铁的容器中，充分搅拌混合均匀。
2硅氢加成
(1)将经过检验、符合质量要求的656千克三氯硅烷和490千克氯丙烯加入混合罐，在N2保护下充分混合均匀，将混合均匀的原料打入计量槽；
(2)量取已配制好的催化剂活化剂17ml、抑制剂115ml充分混合均匀后一起加入2000L合成釜；将催化剂210ml与助催化剂120ml体积充分混合均匀后全部加入2000L合成釜；
(3)将三氯硅烷和氯丙烯原料自计量槽加入2000L合成釜，用蒸汽加热，控制反应温度50℃～55℃，反应4.5h后，再用5h将温度升到80℃～85℃，继续反应；
(4)密切观察反应釜内物料反应情况，从视盅观察物料的回流情况；
(5)当从视盅观察到物料回流量越来越少，直至看不到回流液、物料成滴状分布在视盅时，可以认为反应到达终点；
3蒸馏
(1)将反应完毕的物料自反应釜转移到1500L蒸馏釜，开始蒸馏；
(2)此时应谨慎操作，控制好1500L蒸馏釜釜内温度和顶部气相温度。截取常压下、气相温度70℃以前组分为前馏分；
(3)当观察到气相温度由70℃升到71℃时，开启真空泵，仔细观察1500L蒸馏釜内温度和气相温度的变化，调节好蒸馏釜内真空度；
(4)截取真空度0.094MPa～0.096MPa、气相温度71℃～95℃馏分为中间馏分。
4刮板薄膜蒸发器精馏
(1)当观察到气相温度逐渐上升到95℃时，停止蒸馏釜加热，关闭蒸馏釜到中间馏分接收罐的阀门，将真空切换到刮板薄膜蒸发器系统，待该系统真空度稳定后，准备向刮板薄膜蒸发器进料；
(2)当该系统真空度≥0.098MPa时，打开蒸馏釜放料阀，准备向刮板薄膜蒸发器进料，调整加料速度为0.2～2m3/h，在刮板薄膜蒸发器内精馏。当该系统真空度达0.099MPa时，打开蒸馏釜放料阀，调整加料速度为0.5m3/h左右加入刮板薄膜蒸发器进行精馏，刮板薄膜蒸发器规格型号为2m2。
(3)从视盅密切观察γ-氯丙基三氯硅烷的馏出情况，根据蒸馏釜内物料情况、釜温情况和顶温变化情况确定终止蒸馏操作。当蒸馏釜内物料已全部进入刮板薄膜蒸发器、从成品接收罐视盅密切观察γ-氯丙基三氯硅烷量越来越少、气相温度逐步下降、从刮板薄膜蒸发器下料视盅观察排出的物料量越来越少时，停止向刮板薄膜蒸发器夹套打入循环导热油。继续抽真空至视盅内仅有少量液滴则停止精馏操作。
制备的γ-氯丙基三氯硅烷质量如下：
| 序号 | 检测指标 | 分析方法 | 检测结果 |
| 1 | 外观 | 目测 | 无色透明液体 |
| 2 | γ-氯丙基三氯硅烷含量，重量％ | 企业标准Q/WZY006-2008 | 99.35 |
| 3 | 高聚物含量，重量％ | 企业标准Q/WZY006-2008 | 0.31 |
实施例3
1生产助剂的配制
(1)催化剂配制 将25克氯铂酸溶解于500ml无水异丙醇中，充分搅拌后，再加入520ml四氢呋喃，搅拌均匀后备用。
(2)助催化剂配制 分别称取15克间苯二胺、20克三丁胺，加入500ml无水异丙醇中，在无铁介质的容器中，充分搅拌混合均匀。
(3)催化剂活化剂配制 称取90克三异丙醇胺、30克2，4-戊二酮加入450ml无水异丙醇中，在无铁介质的容器中，充分搅拌混合均匀。
(4)抑制剂配制 分别称取85克间苯二酚、45克二乙基羟胺，加入500ml无水异丙醇中，在无铁介质的容器中，充分搅拌混合均匀。
2硅氢加成
(1)将经过检验、符合质量要求的750千克三氯硅烷和550千克氯丙烯加入混合罐，在N2保护下充分混合均匀，将混合均匀的原料打入计量槽；
(2)量取已配制好的催化剂活化剂20ml、抑制剂125ml充分混合均匀后一起加入2000L合成釜；将催化剂240ml与助催化剂130ml体积充分混合均匀后全部加入2000L合成釜；
(3)将三氯硅烷和氯丙烯原料自计量槽加入2000L合成釜，用蒸汽加热，控制反应温度50℃～55℃，反应4.5h后，再用5.5h左右将温度升到81℃～84℃，继续反应；
(4)密切观察反应釜内物料反应情况，从视盅观察物料的回流情况；
(5)当从视盅观察到物料回流量越来越少，直至看不到回流液、物料成滴状分布在视盅时，可以认为反应到达终点；
3蒸馏
(1)将反应完毕的物料自反应釜转移到1500L蒸馏釜，开始蒸馏；
(2)此时应谨慎操作，控制好1500L蒸馏釜釜内温度和顶部气相温度。截取常压下、气相温度70℃以前组分为前馏分；
(3)当观察到气相温度由70℃缓慢升到71℃时，开启真空泵，仔细观察1500L蒸馏釜内温度和气相温度的变化，调节好蒸馏釜内真空度；
(4)截取真空度0.095MPa～0.098MPa、气相温度71℃～95℃馏分为中间馏分。
4刮板薄膜蒸发器精馏
(1)当观察到气相温度逐渐上升到95℃时，停止蒸馏釜加热，关闭蒸馏釜到中间馏分接收罐的阀门，将真空切换到刮板薄膜蒸发器系统，待该系统真空度稳定后，准备向刮板薄膜蒸发器进料；
(2)当该系统真空度达0.099MPa以上且稳定时，打开蒸馏釜放料阀，调整加料速度为0.8m3/h左右，将蒸馏釜内物料加入刮板薄膜蒸发器，进行精馏操作，刮板薄膜蒸发器规格型号为2m2。
(3)从视盅密切观察γ-氯丙基三氯硅烷的馏出情况，根据蒸馏釜内物料情况、釜温情况和顶温变化情况确定终止蒸馏操作。当蒸馏釜内物料已全部进入刮板薄膜蒸发器、从成品接收罐视盅密切观察γ-氯丙基三氯硅烷量越来越少、气相温度逐步下降、从刮板薄膜蒸发器下料视盅观察排出的物料量越来越少时，停止向刮板薄膜蒸发器夹套打入循环导热油。继续抽真空至视盅内仅有少量液滴则停止精馏操作。
制备的γ-氯丙基三氯硅烷质量如下：
| 序号 | 检测指标 | 分析方法 | 检测结果 |
| 1 | 外观 | 目测 | 无色透明液体 |
| 2 | γ-氯丙基三氯硅烷含量，重量％ | 企业标准Q/WZY006-2008 | 99.52 |
| 3 | 高聚物含量，重量％ | 企业标准Q/WZY006-2008 | 0.19 |
以上是本申请的一具体实施方式，应理解，这些实施例仅用于说明本发明创造而不用于限制本发明创造的范围。此外应理解，在阅读了本发明创造讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明创造作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (4)
1.一种多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于包括步骤：
1)助剂配制
a.催化剂配制将15重量份～30重量份的氯铂酸加入500体积份～550体积份的无水异丙醇中，搅拌溶解后，再加入500体积份～550体积份的四氢呋喃，搅拌均匀；
b.助催化剂配制取10重量份～15重量份的间苯二胺、15重量份～20重量份的三丁胺，加入500体积份～550体积份的无水异丙醇中，搅拌混合均匀；
2)硅氢加成
a.将三氯硅烷和氯丙烯按照摩尔比1∶1.08～1∶1.5的比例混合，在N2保护下充分混合均匀，且三氯硅烷和氯丙烯的总量为800000～1500000重量份；
b.将催化剂150体积份～240体积份与助催化剂100体积份～150体积份混合均匀得助剂液；
c.将三氯硅烷和氯丙烯加入助剂液，加热，反应温度20℃～70℃，反应2～10h后，再于3～6h将温度升到75℃～110℃，继续反应完全；
3)蒸馏
(1)对反应完毕的物料进行蒸馏，得蒸馏真空度≥0.09MPa、气相温度65℃～95℃馏分；
4)精馏
精馏气相温度≥95℃，真空度≥0.098Mpa，精馏后得成品；
其中，所述硅氢加成步骤的助剂液中加有催化剂活化剂和抑制剂：
所述催化剂活化剂配制取60重量份～100重量份的三异丙醇胺、20重量份～40重量份的2，4-戊二酮加入300体积份～500体积份的无水异丙醇中，搅拌混合均匀；
所述抑制剂配制取50重量份～100重量份的间苯二酚、30重量份～50重量份的二乙基羟胺，加入450体积份～500体积份的无水异丙醇中，搅拌混合均匀：
取所述助剂液中催化剂活化剂10体积份～30体积份、抑制剂80体积份～150体积份混合均匀后加入助剂液。
2.如权利要求1所述的多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：所述蒸馏时首先截取气相温度70℃以前组分为前馏分；之后在气相温度由70℃升到71℃时，开始真空蒸馏。
3.如权利要求1所述的多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：所述精馏采用刮板薄膜蒸发器精馏，精馏加料速度为0.2～2m3/h，真空条件下在刮板薄膜蒸发器内精馏。
4.如权利要求1、2或3所述的多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：所述助催化剂配制、抑制剂配制、和催化剂活化剂混合均在无铁容器中进行。
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