CN107011374A - 一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷及制备方法，该方法包括如下步骤：分别配制氯铂酸/异丙醇溶液和胺/异丙醇溶液，将氯铂酸/异丙醇溶液和胺/异丙醇溶液混合后，继续加入二乙醇胺，充分混合后加入阻聚剂，得到复合催化剂；将三甲氧基氢硅烷和烯丙基苯胺投入反应器中，并加入复合催化剂，进行搅拌升温，达到80‑150℃后保温3h，之后冷却至室温；将反应产物过滤后收集滤液并进行蒸馏，去除有机溶剂，得到产物。本发明所采用的制备方法，不仅能够改善苯胺基丙基三烷氧基硅烷的存储稳定性，也有利于控制生产苯胺基丙基三烷氧基硅烷的反应速率，同时由于减少副产物的产生，提高转化率，通过蒸馏得到产品，有效提高硅烷纯度。
Description
技术领域
本发明属于固相多肽合成技术领域，特别是涉及一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷及制备方法。
背景技术
三烷氧基硅烷是生产硅烷偶联剂等的重要原料。它既含有可水解的硅氧烷键，又具有活泼的硅氢键，可以进行一系列的反映，如共聚合、共缩聚、歧化等反应，制得一系列高附加值的下游产品。这些产品广泛的用于制偶联剂、织物表面处理机、隔热剂等的起始原料。TMS是制备有机硅材料的基本原料之一。
现有技术生产苯胺基丙基三烷氧基硅烷，生产过程中氯丙基三烷氧基硅烷和苯胺反应会生成副产物，影响反应进行，导致转化率降低，且回收困难
发明内容
本发明的目的在于提供一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷及制备方法，由于减少副产物的产生，提高转化率，通过蒸馏得到产品，有效提高硅烷纯度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷，结构式如下：
其中，R为烷基。
一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、分别配制氯铂酸/异丙醇溶液和胺/异丙醇溶液，将氯铂酸/异丙醇溶液和胺/异丙醇溶液混合后加入异丙醇溶液将氯铂酸浓度稀释至0.05mol/L，继续加入0.2倍体积的二乙醇胺，充分混合后加入阻聚剂，得到复合催化剂；
S2、将三甲氧基氢硅烷和烯丙基苯胺投入反应器中，并加入S1中制备的复合催化剂，进行搅拌升温，达到80-150℃后保温3h，反应结束后冷却至室温；
反应式如下：
S3、将反应产物过滤后收集滤液并进行蒸馏，去除有机溶剂，得到产物。
进一步地，所述氯铂酸/异丙醇溶液和烯丙基苯胺/异丙醇溶液以体积比1：5混合。
进一步地，所述三甲氧基氢硅烷和烯丙基苯胺的质量比为(117-165)：(129-136)。
进一步地，所述阻聚剂包括，4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，1,1－二苯基－2－苦肼，酚噻嗪、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚、亚甲基蓝中的一种，所述阻聚剂浓度为0.01-0.1mol/L。
进一步地，所述胺包括烯丙基苯胺、烯丙基氨、烯丁基氨中的一种。
进一步地，所述蒸馏条件为，真空度为-0.1MPa，温度为120-160℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明所采用的制备方法，不仅能够改善苯胺基丙基三烷氧基硅烷的存储稳定性，也有利于控制生产苯胺基丙基三烷氧基硅烷的反应速率，同时由于减少副产物的产生，提高转化率，通过蒸馏得到产品，有效提高硅烷纯度。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷，其结构式如下：
其中，R为烷基。
实施例1
一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、分别配制0.5mol/L 0.5mL的氯铂酸/异丙醇溶液和0.1mol/L 2.5mL的烯丙基苯胺/异丙醇溶液，将氯铂酸/异丙醇溶液和烯丙基苯胺/异丙醇溶液按照体积比1：5混合后加入异丙醇溶液2mL稀释，继续加入1mL二乙醇胺，充分混合后加入阻聚剂4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，使阻聚剂浓度为0.01mol/L，得到复合催化剂；
S2、将117g三甲氧基氢硅烷和129g烯丙基苯胺投入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并加入S1中制备的10μl复合催化剂，进行搅拌升温，达到80℃后保温3h，反应结束后冷却至室温；
S3、将反应产物过滤后收集滤液并进行蒸馏，在真空度-0.1MPa，温度120℃条件下，去除有机溶剂，得到产物苯胺基丙基三烷氧基硅烷，转化率为94％。
反应式如下：
其中，R为烷基。
实施例2
S1、分别配制0.5mol/L 1mL的氯铂酸/异丙醇溶液和0.1mol/L 5mL的烯丙基苯胺/异丙醇溶液，将氯铂酸/异丙醇溶液和烯丙基苯胺/异丙醇溶液按照体积比1：5混合后加入异丙醇溶液4mL稀释，继续加入2mL二乙醇胺，充分混合后加入阻聚剂4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，使阻聚剂浓度为0.05mol/L，得到复合催化剂；
S2、将130g三甲氧基氢硅烷和136g烯丙基苯胺投入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并加入S1中制备的10μl复合催化剂，进行搅拌升温，达到150℃后保温3h，反应结束后冷却至室温；
S3、将反应产物过滤后收集滤液并进行蒸馏，在真空度-0.1MPa，温度140℃条件下，去除有机溶剂，得到产物苯胺基丙基三烷氧基硅烷，转化率为97％。
实施例3
S1、分别配制0.5mol/L 0.8mL的氯铂酸/异丙醇溶液和0.1mol/L 4mL的烯丙基苯胺/异丙醇溶液，将氯铂酸/异丙醇溶液和烯丙基苯胺/异丙醇溶液按照体积比1：5混合后加入异丙醇溶液3.2mL稀释，继续加入1.6mL二乙醇胺，充分混合后加入阻聚剂4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，使阻聚剂浓度为0.1mol/L，得到复合催化剂；
S2、将165g三甲氧基氢硅烷和131g烯丙基苯胺投入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并加入S1中制备的10μl复合催化剂，进行搅拌升温，达到120℃后保温3h，反应结束后冷却至室温；
S3、将反应产物过滤后收集滤液并进行蒸馏，在真空度-0.1MPa，温度160℃条件下，去除有机溶剂，得到产物苯胺基丙基三烷氧基硅烷，转化率为92％。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于，阻聚剂为1,1-二苯基-2-苦肼，烯丙基苯胺/异丙醇溶液替换为烯丙基氨/异丙醇溶液。
实施例5
实施例5与实施例2基本相同，不同之处在于，阻聚剂为酚噻嗪，烯丙基苯胺/异丙醇溶液替换为烯丁基氨/异丙醇溶液。
实施例6
实施例6与实施例3基本相同，不同之处在于，阻聚剂为β-苯基萘胺。
实施例7
实施例7与实施例1基本相同，不同之处在于，阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚。
实施例8
实施例8与实施例2基本相同，不同之处在于，阻聚剂为亚甲基蓝。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷，其特征在于，结构式如下：
其中，R为烷基。
2.一种根据权利要求1所述苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、分别配制氯铂酸/异丙醇溶液和胺/异丙醇溶液，将氯铂酸/异丙醇溶液和胺/异丙醇溶液混合后加入异丙醇溶液将氯铂酸浓度稀释至0.05mol/L，继续加入0.2倍体积的二乙醇胺，充分混合后加入阻聚剂，得到复合催化剂；
S2、将三甲氧基氢硅烷和烯丙基苯胺投入反应器中，并加入S1中制备的复合催化剂，进行搅拌升温，达到80-150℃后保温3h，反应结束后冷却至室温；
反应式如下：
S3、将反应产物过滤后收集滤液并进行蒸馏，去除有机溶剂，得到产物。
3.根据权利要求2所述的一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述氯铂酸/异丙醇溶液和烯丙基苯胺/异丙醇溶液以体积比1：5混合。
4.根据权利要求2所述的一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述三甲氧基氢硅烷和烯丙基苯胺的质量比为(117-165)：(129-136)。
5.根据权利要求2所述的一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所示阻聚剂包括，4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，1,1－二苯基－2－苦肼，酚噻嗪、β－苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚、亚甲基蓝中的一种，所述阻聚剂浓度为0.01-0.1mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述胺包括烯丙基苯胺、烯丙基氨、烯丁基氨中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种苯胺基丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述蒸馏条件为，真空度为-0.1MPa，温度为120-160℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN111635561A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-09-08 | 上海亚孚化学有限公司 | 一种低碳阻燃的硅烷偶联剂及其制备方法 |
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