CN106390529A - 一种高效复合型消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种高效复合型消泡剂及其制备方法 Download PDF

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耿学辉
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Abstract

本发明提出了一种高效复合型消泡剂及其制备方法，本发明使用改性聚硅氧烷作为主消泡成份，通过引入亲水基团在聚硅氧烷上，改善了与发泡体系的相容性，并提高了产品的分散能力，避免了使用纯有机硅消泡剂带来的各种弊端，并且能够显著提高产品的消泡和抑泡能力。

Description

一种高效复合型消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及消泡剂合成技术领域，尤其涉及一种高效复合型消泡剂及其制备方法。
背景技术
在工业生产中，会产生大量的泡沫，给生产加工带来各种各样的麻烦，例如：生产能力大大限制、造成原料和产品的浪费、延长生产的反应周期、影响产品品质、污染环境等等。因此在工业生产中必须要消除泡沫，最常用的方法是加入消泡剂，消泡剂的种类很多，效果最好的是有机硅消泡剂，但有机硅的疏水性能非常强，造成纯的有机硅消泡剂在使用中容易产生硅斑、缩孔、团聚等现象，在水性油墨、纺织印染、造纸等行业无法使用。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种分散效果好、消泡和抑泡能力强的高效复合型消泡剂及其制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一方面，本发明提供了一种高效复合型消泡剂，其包括以下质量份数的组分，
聚二甲基硅氧烷 3-7份；
长链烷基改性聚二甲基硅氧烷 12-18份；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷 8-12份；
水 50-70份；
山梨醇酐单硬脂酸脂 1-5份；
单，双甘油脂肪酸酯 1-5份；
失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 0.5-1.5份；
二氧化硅 0.5-1.5份；
羧甲基纤维素钠 0.5-1.5份。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述高效复合型消泡剂包括以下质量份数的组分，
聚二甲基硅氧烷 5份；
长链烷基改性聚二甲基硅氧烷 15份；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷 10份；
水 60份；
山梨醇酐单硬脂酸脂 3份；
单，双甘油脂肪酸酯 3份；
失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 1份；
二氧化硅 1份；
羧甲基纤维素钠 1份。
本发明第二方面提供了第一方面所述高效复合型消泡剂的制备方法，其包括以下步骤，
S1，将羧甲基纤维素钠与水混合，升温到70-90℃，使羧甲基纤维素钠完全溶解，得到增稠剂水溶液；
S2，将聚二甲基硅氧烷、长链烷基改性聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、山梨醇酐单硬脂酸脂、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、单，双甘油脂肪酸酯和二氧化硅，一起投入反应釜内，升温到60-70℃，搅拌保温0.5-1.5小时,缓慢滴入步骤S1得到的增稠剂水溶液,搅拌保温0.5-1.5小时,冷却，过滤即得到高效复合型消泡剂成品。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述长链烷基改性聚二甲基硅氧烷的制备包括以下步骤，将含氢量为0.2-0.8的含氢硅油和16烯烃，一起投入反应釜内，升温到85-95℃，抽真空脱水0.4-0.6小时，然后升温到120-140℃之间反应2-4小时，即制得长链烷基改性聚二甲基硅氧烷。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷的制备包括以下步骤，将含氢量为0.2-0.8的含氢硅油和烯丙醇聚氧烷基醚，一起投入反应釜内，升温到85-95℃，抽真空脱水0.4-0.6小时，然后升温到120-140℃之间反应2-4小时，即制得聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
所述二氧化硅的制备包括以下步骤，
首先，将二氧化硅固体粉末和甲苯混合并均匀分散后加入反应器，将升温至60-100℃，加入γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌并反应20-40分钟后，使温度升至100-140℃并回流3-6小时，使反应充分进行；
其次，使温度降至60-100℃，加入硬脂酸酰胺，搅拌下反应1-4小时，使二氧化硅表面达到超疏水；分离、干燥：
最后，用溶剂洗涤并过滤，去除甲苯及剩余的反应物并真空干燥得到超疏水二氧化硅。
本发明的高效复合型消泡剂及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：本发明使用改性聚硅氧烷作为主消泡成份，通过引入亲水基团在聚硅氧烷上，改善了与发泡体系的相容性，并提高了产品的分散能力，避免了使用纯有机硅消泡剂带来的各种弊端，并且能够显著提高产品的消泡和抑泡能力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的高效复合型消泡剂，其原料配方如下：
聚二甲基硅氧烷 3kg；
长链烷基改性聚二甲基硅氧烷 12kg；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷 8kg；
水 50kg；
山梨醇酐单硬脂酸脂 1kg；
单，双甘油脂肪酸酯 1kg；
失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 0.5kg；
二氧化硅 0.5kg；
羧甲基纤维素钠 0.5kg。
制备过程如下：
首先，制备长链烷基改性聚二甲基硅氧烷。将含氢量为0.2的含氢硅油和16烯烃，一起投入反应釜内，升温到85℃，抽真空脱水0.4小时，然后升温到120℃反应2小时，即制得长链烷基改性聚二甲基硅氧烷。
其次，制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷。将含氢量为0.2的含氢硅油和烯丙醇聚氧烷基醚，一起投入反应釜内，升温到85℃，抽真空脱水0.4小时，然后升温到120℃反应2小时，即制得聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
再次，制备二氧化硅。将二氧化硅固体粉末和甲苯混合并均匀分散后加入反应器，将升温至60℃，加入γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌并反应20分钟后，使温度升至100℃并回流3小时，使反应充分进行；使温度降至60℃，加入硬脂酸酰胺，搅拌下反应1小时，使二氧化硅表面达到超疏水；分离、干燥：用溶剂洗涤并过滤，去除甲苯及剩余的反应物并真空干燥得到超疏水二氧化硅。
然后，将羧甲基纤维素钠与水混合，升温到70℃，使羧甲基纤维素钠完全溶解，得到增稠剂水溶液。
最后，将聚二甲基硅氧烷、长链烷基改性聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、山梨醇酐单硬脂酸脂、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、单，双甘油脂肪酸酯和二氧化硅，一起投入反应釜内，升温到60℃，调整搅拌转速到600转/分,保温0.5小时,缓慢滴入增稠剂水溶液,调整搅拌的转速到1000转/分，保温0.5小时,冷却，过滤即得到高效复合型消泡剂成品。
实施例2
本实施例的高效复合型消泡剂，其原料配方如下：
聚二甲基硅氧烷 5kg；
长链烷基改性聚二甲基硅氧烷 15kg；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷 10kg；
水 60kg；
山梨醇酐单硬脂酸脂 3kg；
单，双甘油脂肪酸酯 3kg；
失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 1kg；
二氧化硅 1kg；
羧甲基纤维素钠 1kg。
制备过程如下：
首先，制备长链烷基改性聚二甲基硅氧烷。将含氢量为0.5的含氢硅油和16烯烃，一起投入反应釜内，升温到90℃，抽真空脱水0.5小时，然后升温到130℃反应3小时，即制得长链烷基改性聚二甲基硅氧烷。
其次，制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷。将含氢量为0.5的含氢硅油和烯丙醇聚氧烷基醚，一起投入反应釜内，升温到90℃，抽真空脱水0.5小时，然后升温到130℃反应3小时，即制得聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
再次，制备二氧化硅。将二氧化硅固体粉末和甲苯混合并均匀分散后加入反应器，将升温至80℃，加入γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌并反应30分钟后，使温度升至120℃并回流5小时，使反应充分进行；使温度降至80℃，加入硬脂酸酰胺，搅拌下反应3小时，使二氧化硅表面达到超疏水；分离、干燥：用溶剂洗涤并过滤，去除甲苯及剩余的反应物并真空干燥得到超疏水二氧化硅。
然后，将羧甲基纤维素钠与水混合，升温到80℃，使羧甲基纤维素钠完全溶解，得到增稠剂水溶液。
最后，将聚二甲基硅氧烷、长链烷基改性聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、山梨醇酐单硬脂酸脂、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、单，双甘油脂肪酸酯和二氧化硅，一起投入反应釜内，升温到65℃，调整搅拌转速到600转/分,保温1小时,缓慢滴入增稠剂水溶液,调整搅拌的转速到1100转/分，保温1小时,冷却，过滤即得到高效复合型消泡剂成品。
实施例3
本实施例的高效复合型消泡剂，其原料配方如下：
聚二甲基硅氧烷 7kg；
长链烷基改性聚二甲基硅氧烷 18kg；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷 12kg；
水 70kg；
山梨醇酐单硬脂酸脂 5kg；
单，双甘油脂肪酸酯 5kg；
失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 1.5kg；
二氧化硅 1.5kg；
羧甲基纤维素钠 1.5kg。
制备过程如下：
首先，制备长链烷基改性聚二甲基硅氧烷。将含氢量为0.8的含氢硅油和16烯烃，一起投入反应釜内，升温到95℃，抽真空脱水0.6小时，然后升温到140℃反应4小时，即制得长链烷基改性聚二甲基硅氧烷。
其次，制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷。将含氢量为0.8的含氢硅油和烯丙醇聚氧烷基醚，一起投入反应釜内，升温到95℃，抽真空脱水0.6小时，然后升温到140℃之间反应4小时，即制得聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
再次，制备二氧化硅。将二氧化硅固体粉末和甲苯混合并均匀分散后加入反应器，将升温至100℃，加入γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌并反应40分钟后，使温度升至140℃并回流6小时，使反应充分进行；使温度降至100℃，加入硬脂酸酰胺，搅拌下反应4小时，使二氧化硅表面达到超疏水；分离、干燥：用溶剂洗涤并过滤，去除甲苯及剩余的反应物并真空干燥得到超疏水二氧化硅。
然后，将羧甲基纤维素钠与水混合，升温到90℃，使羧甲基纤维素钠完全溶解，得到增稠剂水溶液。
最后，将聚二甲基硅氧烷、长链烷基改性聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、山梨醇酐单硬脂酸脂、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、单，双甘油脂肪酸酯和二氧化硅，一起投入反应釜内，升温到70℃，调整搅拌转速到600转/分,保温1.5小时,缓慢滴入增稠剂水溶液,调整搅拌的转速到1100转/分，保温1.5小时,冷却，过滤即得到高效复合型消泡剂成品。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高效复合型消泡剂，其特征在于：其包括以下质量份数的组分，
聚二甲基硅氧烷3-7份；
长链烷基改性聚二甲基硅氧烷12-18份；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷8-12份；
水50-70份；
山梨醇酐单硬脂酸脂1-5份；
单，双甘油脂肪酸酯1-5份；
失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚0.5-1.5份；
二氧化硅0.5-1.5份；
羧甲基纤维素钠0.5-1.5份。
2.如权利要求1所述的高效复合型消泡剂，其特征在于：其包括以下质量份数的组分，
聚二甲基硅氧烷5份；
长链烷基改性聚二甲基硅氧烷15份；
聚醚改性聚二甲基硅氧烷10份；
水60份；
山梨醇酐单硬脂酸脂3份；
单，双甘油脂肪酸酯3份；
失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚1份；
二氧化硅1份；
羧甲基纤维素钠1份。
3.如权利要求1所述的高效复合型消泡剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，
S1，将羧甲基纤维素钠与水混合，升温到70-90℃，使羧甲基纤维素钠完全溶解，得到增稠剂水溶液；
S2，将聚二甲基硅氧烷、长链烷基改性聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚二甲基硅氧烷、山梨醇酐单硬脂酸脂、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、单，双甘油脂肪酸酯和二氧化硅，一起投入反应釜内，升温到60-70℃，搅拌保温0.5-1.5小时,缓慢滴入步骤S1得到的增稠剂水溶液,搅拌保温0.5-1.5小时,冷却，过滤即得到高效复合型消泡剂成品。
4.如权利要求3所述的高效复合型消泡剂的制备方法，其特征在于：所述长链烷基改性聚二甲基硅氧烷的制备包括以下步骤，将含氢量为0.2-0.8的含氢硅油和16烯烃，一起投入反应釜内，升温到85-95℃，抽真空脱水0.4-0.6小时，然后升温到120-140℃之间反应2-4小时，即制得长链烷基改性聚二甲基硅氧烷。
5.如权利要求3所述的高效复合型消泡剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷的制备包括以下步骤，将含氢量为0.2-0.8的含氢硅油和烯丙醇聚氧烷基醚，一起投入反应釜内，升温到85-95℃，抽真空脱水0.4-0.6小时，然后升温到120-140℃之间反应2-4小时，即制得聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
6.如权利要求3所述的高效复合型消泡剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅的制备包括以下步骤，
首先，将二氧化硅固体粉末和甲苯混合并均匀分散后加入反应器，将升温至60-100℃，加入γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌并反应20-40分钟后，使温度升至100-140℃并回流3-6小时，使反应充分进行；
其次，使温度降至60-100℃，加入硬脂酸酰胺，搅拌下反应1-4小时，使二氧化硅表面达到超疏水；分离、干燥：
最后，用溶剂洗涤并过滤，去除甲苯及剩余的反应物并真空干燥得到超疏水二氧化硅。
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