CN111378134A - 用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化纤纺丝油剂技术领域,具体涉及一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其包括以下步骤:步骤1,将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热,升温至100~250℃,保温1~4小时;步骤2,将多元醇预热至70~120℃,然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应,对反应釜内的混合体系进行搅拌,调整反应釜内温度至80‑220℃,反应时间为4‑6小时,得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。本发明在制备抗静电剂的过程中通过改性硅油上的环氧基与多元醇类的羟基反应,醇羟基可以使得环氧基开环,反应形成高度交联的聚醚结构,其具有一定的抗静电性,并且抗静电剂与硅油成分结合在一起,解决了油剂内二者相容性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化纤纺丝油剂技术领域,具体涉及一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺。
背景技术
纺丝油剂作为化纤纺丝助剂,其在化纤纺丝过程中起着极其重要的作用,化纤纺丝油剂的组分通过铺展附着于纤维表面,提供纤维润滑、隔离和抗静电等功能,以保证纺丝轴成型、防止纺丝纤维间的粘连和保证纺丝纤维的退绕,并有效减少纺丝及使用过程中的纤维断头及废丝的产生。
目前使用的化纤纺丝油剂主要成分包含甲基硅油,矿物油,脂肪酸盐,表面活性剂、抗静电剂等。其中甲基硅油、矿物油主要起到润滑性,表面活性剂和抗静电剂主要避免纺丝及退绕过程中静电的产生以及后期油剂的去除。在使用中发现,抗静电剂通常与甲基硅油、矿物油等物质组分的物理化学特性差异较大,相容性较差,在使用过程中,造成油剂产品的不稳定。
发明内容
为了解决上述技术问题,本申请提供了如下技术方案。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其包括以下步骤:
步骤1,将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热,升温至100~250℃,保温1~4小时;
步骤2,将多元醇预热至70~120℃,然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应,对反应釜内的混合体系进行搅拌,调整反应釜内温度至80-220℃,反应时间为4-6小时,得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。
进一步的,抗静电剂的制备工艺过程中,所述环氧改性硅油与所述多元醇的物质的量之比为1:3~7。
进一步的,抗静电剂的制备工艺过程中,所述环氧改性硅油的运动粘度为30~70厘泊,所述环氧改性硅油的环氧当量为0.1~0.5mol/100g。
进一步的,抗静电剂的制备工艺过程中,所述多元醇选自甘油、山梨糖醇、木糖醇和赤藓醇中的至少一种。
进一步的,抗静电剂的制备工艺过程中,所述步骤2中,调整反应釜内温度至150-220℃,反应时间为5-6小时。
进一步的,抗静电剂的制备工艺过程中,所述步骤2中,调整反应釜内温度至80-150℃,并加入催化剂至反应体系中,反应时间为4-5小时。
进一步的,抗静电剂的制备工艺过程中,所述催化剂为胺类化合物。
进一步的,抗静电剂的制备工艺过程中,所述胺类化合物选自N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪、三乙醇胺、DMEA和吡啶中的一种。
与现有技术方案相比,本发明采用的技术方案产生的有益效果如下:
本发明在制备抗静电剂的过程中通过改性硅油上的环氧基与多元醇类的羟基反应,醇羟基可以使得环氧基开环,反应形成高度交联的聚醚结构,其具有一定的抗静电性,并且抗静电剂与硅油成分结合在一起,解决了油剂内二者相容性差的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案进行详细描述。
本申请实施方式提供了一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,包括以下步骤:将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热,升温至100~250℃,保温1~4小时;将多元醇预热至70~120℃,然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应,对反应釜内的混合体系进行搅拌,调整反应釜内温度至80-220℃,反应时间为4-6小时,得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。
在制备抗静电剂的过程中通过改性硅油上的环氧基与多元醇类的羟基反应,醇羟基可以使得环氧基开环,反应形成高度交联的聚醚结构,其具有一定的抗静电性,并且抗静电剂与硅油成分结合在一起,解决了化纤纺丝油剂内二者相容性差的问题。
其中,环氧改性硅油与所述多元醇的物质的量之比控制在1:3~7,优选为1:5。
其中,环氧改性硅油的运动粘度为30~70厘泊,优选为50厘泊,环氧改性硅油的环氧当量为0.1~0.5mol/100g,优选为0.3mol/100g。
其中,所述多元醇最好选择为具有伯醇的多元醇,可以选自甘油、山梨糖醇、木糖醇和赤藓醇中的一种或多种,其原因在于环氧基于醇类的反应活性顺序为伯醇>仲醇>叔醇。
在本申请实施方式的步骤2中,可以调整反应釜内温度至150-220℃,在不加入催化剂的情况下,控制反应时间为5-6小时,使环氧基团打开后与多元醇发生反应。
在本申请实施方式的步骤2中,还可以调整反应釜内温度至80-150℃,并加入催化剂至反应体系中,控制反应时间为4-5小时。催化剂优选胺类化合物,其包括但不限于N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪、三乙醇胺、DMEA和吡啶。以胺类为催化剂,一方面,一部分的多元醇会与开环后的环氧基团发生反应,另一方面,还会发生环氧改性硅油本身的阴离子聚合反应,形成高度交联的聚醚结构。
实施例1
一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其包括以下步骤:
步骤1,将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热,升温至100℃,保温4小时,多元醇选则为甘油和山梨糖醇的混合物。
步骤2,将多元醇预热至70℃,然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应,对反应釜内的混合体系进行搅拌,调整反应釜内温度至80℃,并加入催化剂至反应体系中,反应时间为5小时,得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。其中环氧改性硅油的运动粘度为30厘泊,环氧改性硅油的环氧当量为0.1mol/100g。环氧改性硅油与多元醇的物质的量之比为1:7。催化剂选则为N,N-二甲基环己胺
实施例2
一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其包括以下步骤:
步骤1,将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热,升温至250℃,保温1小时,多元醇选则为木糖醇和赤藓醇的混合物。
步骤2,将多元醇预热至120℃,然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应,对反应釜内的混合体系进行搅拌,调整反应釜内温度至220℃,反应时间为6小时,得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。环氧改性硅油的运动粘度为70厘泊,环氧改性硅油的环氧当量为0.5mol/100g。环氧改性硅油与多元醇的物质的量之比为1:3。
实施例3
一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其包括以下步骤:
步骤1,将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热,升温至150℃,保温2小时,多元醇选则为山梨糖醇。
步骤2,将多元醇预热至90℃,然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应,对反应釜内的混合体系进行搅拌,调整反应釜内温度至150℃,并加入催化剂至反应体系中,反应时间为5小时,得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。环氧改性硅油的运动粘度为40厘泊,环氧改性硅油的环氧当量为0.2mol/100g。环氧改性硅油与多元醇的物质的量之比为1:5。催化剂选则为N,N'-二乙基哌嗪。
实施例4
一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其包括以下步骤:
步骤1,将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热,升温至200℃,保温3小时,多元醇选则为甘油和赤藓醇的混合物。
步骤2,将多元醇预热至100℃,然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应,对反应釜内的混合体系进行搅拌,调整反应釜内温度至200℃,反应时间为5.5小时,得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。环氧改性硅油的运动粘度为60厘泊,环氧改性硅油的环氧当量为0.35mol/100g。环氧改性硅油与多元醇的物质的量之比为1:6。
实施例5
一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其包括以下步骤:
步骤1,将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热,升温至175℃,保温2.5小时,多元醇选则为山梨糖醇和木糖醇的混合物。
步骤2,将多元醇预热至95℃,然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应,对反应釜内的混合体系进行搅拌,调整反应釜内温度至100℃,并加入催化剂至反应体系中,反应时间为4.5小时,得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。环氧改性硅油的运动粘度为50厘泊,环氧改性硅油的环氧当量为0.3mol/100g,环氧改性硅油与多元醇的物质的量之比为1:5,催化剂选则为N-甲基吗啉。
将实施例1-5所制得的抗静电剂作为原料组分制备化纤纺丝油剂,与现有技术中的市售化纤纺丝油剂对比发现,实施例1-5中获得的抗静电剂在制备油剂的过程中,与硅油、矿物油等主要成分具有更好的相容性。
本说明书中部分实施例采用并列或递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
以上仅是本发明的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将环氧改性硅油加入到反应釜中进行升温加热,升温至100~250℃,保温1~4小时;
步骤2,将多元醇预热至70~120℃,然后加入到反应釜中与环氧改性硅油混合充分反应,对反应釜内的混合体系进行搅拌,调整反应釜内温度至80-220℃,反应时间为4-6小时,得到用于化纤纺丝油剂的抗静电剂。
2.根据权利要求1所述的用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其特征在于,所述环氧改性硅油与所述多元醇的物质的量之比为1:3~7。
3.根据权利要求1所述的用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其特征在于,所述环氧改性硅油的运动粘度为30~70厘泊,所述环氧改性硅油的环氧当量为0.1~0.5mol/100g。
4.根据权利要求1所述的用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其特征在于,所述多元醇选自甘油、山梨糖醇、木糖醇和赤藓醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤2中,调整反应釜内温度至150-220℃,反应时间为5-6小时。
6.根据权利要求1所述的用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其特征在于,所述步骤2中,调整反应釜内温度至80-150℃,并加入催化剂至反应体系中,反应时间为4-5小时。
7.根据权利要求6所述的用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其特征在于,所述催化剂为胺类化合物。
8.根据权利要求7所述的用于化纤纺丝油剂的抗静电剂的制备工艺,其特征在于,所述胺类化合物选自N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪、三乙醇胺、DMEA和吡啶中的一种。
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CN116497605A (zh) * | 2023-05-16 | 2023-07-28 | 北京光华纺织集团有限公司 | 一种用于化纤纺丝油剂的抗静电剂及其制备方法 |
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2018
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Application publication date: 20200707 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |