CN108624995A - 一种锦纶纺丝油剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化纤纺丝油剂技术领域，具体涉及一种锦纶纺丝油剂的制备方法。所述的锦纶纺丝油剂是由包括以下按重量百分比计的原料制备而得：平滑剂25wt％～50wt％；乳化剂5wt％～10wt％；润湿剂5wt％～20wt％；集束剂5wt％～30wt％；改性抗静电剂5wt％～10wt％；其他组分1％～5wt％；具体步骤包括：首先将平滑剂和乳化剂按所述用量混合，室温下搅拌乳化20～30分钟，然后加入润湿剂、集束剂、改性抗静电剂和其他组分，在温度为30～50℃，继续搅拌1～2小时，即可制得锦纶纺丝油剂。本发明纺丝油剂纺丝制成的绵纶纺织品，具有上油均匀、抗静电性好、可纺性优良、耐热性好、焦油化程度低、丝束性能好等优点，符合国家绿色环保要求。

Description

一种锦纶纺丝油剂的制备方法
技术领域
本发明涉纺织油剂技术领域，进一步地说，是涉及一种锦纶纺丝油剂的制备方法。
背景技术
锦纶是一种高性能的化学纤维，具有优异的强度高、回弹性好、耐磨性好、耐热性、耐化学腐蚀性、阻燃性、耐辐射以及尺寸稳定性，是迄今为止世界上性价比很高的化学纺织纤维，与纶、腈纶一起并被称为三大纶。
纺丝油剂可以调整纤维与纤维间、纤维与金属间摩擦系数，减少因摩擦产生的静电，使纤维具有良好的集束性、平滑性及分纤性，满足纤维后加工相关工序的需要。一般情况下，锦纶纺丝油剂主要由润湿剂、集束剂、平滑剂、乳化剂、抗静电剂等组成。一般长丝油剂的主要作用是使上油后的纤维能顺利地进行卷绕，丝筒成型好，并在拉伸工序中减少毛丝、断头，保证正常拉伸。所以要求油剂必须具有良好的抗静电性和适度的润湿性及纤维抱合性、平滑性、耐高温性、低挥发性。近年来随着锦纶工业纺丝的高速化，纤维的细旦化、功能化和绿色化的发展，对锦纶纺丝油剂的性能提出了更高的性能要求。
但目前市场上现有的锦纶纺丝油剂大多存在以下一些不足，包括：有的绵纶纺丝油剂的耐热性、抗氧化性差，抗氧化性差，往往容易使锦纶纤维变黄，从而造成重大的损失；有的锦纶纺丝油剂中的乳化剂则含有APEO成分，而APEO是环境激素类物质，这给下游印染企业的产品出口造成困难，还会造成环境污染和生态危害；还有，目前市场上有的锦纶纺丝油剂的乳化性较差，使得丝上的油剂不容易被清洗，从而会对后道的染色造成影响。特别地，绵纶纺丝油剂的抗静电性有待进一步提高，市场上通常采用磷酸酯作为抗静电剂，这只能保证油剂在较高湿度下具有良好的抗静电性，但在湿度较低的情况下，抗静电效果大为降低，这导致在气候干燥的季节或是北方地区经常出现因抗静电不好而出现缠绕、断头现象。
发明内容
本发明的的目的是提供一种锦纶纺丝油剂的制备方法，该纺丝油剂具有优良的平滑性、耐热性、渗透性、集束性和可纺性，焦油化程度低，不含APEO成分，并有极佳的抗静电性等特点，也有较好的锦纶抗黄变性能。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，包括：将平滑剂25wt％～50wt％和乳化剂5wt％～10wt％混合，室温下搅拌乳化20～30分钟，然后加入润湿剂5wt％～20wt％、集束剂5wt％～30wt％、改性抗静电剂5wt％～10wt％和其他组分1％～5wt％，在温度为30～50℃，继续搅拌1～2小时，即可制得锦纶纺丝油剂。
所述的润湿剂为由含C10～C12碳数的异构醇为起始剂合成的嵌段聚醚构成，可采用本领域常用的平滑剂如十个碳普通醇的嵌段聚醚、十个碳异构醇的嵌段聚醚、十二个碳异构醇的嵌段聚醚中的至少一种。
所述的集束剂为硫酸化蓖麻油、高级脂肪酸三乙醇胺、酯型非离子表面活性剂、10～40个环氧乙烷的蓖麻油聚醚中的一种或几种；
所述的平滑剂为矿物油、脂肪酸酯、多元脂肪醇聚醚、嵌段聚醚中的一种或几种，可采用本领域常用的平滑剂，如15～32#白油、6～10个环氧乙烷的脂肪酸酯、3～5个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚、10～12碳的嵌段聚醚等；
所述的乳化剂为含有双烷基酯醚和不同EO值的非离子性表面活性剂，可采用本领域常规的乳化剂，如脂肪醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚等；
所述的其它组分为杀菌防腐剂、氢氧化钾、白油抗黄变剂和高效抗氧化剂。
上述的白油抗黄变剂为Y-0500白油抗黄变剂或UV-571白油紫外线吸收剂；高效抗氧化剂为抗氧剂1010或抗氧剂1076。
优选地，所述的改性抗静电剂是由烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇、五氧化二磷粉末和氧化石墨烯，经过反应形成石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐。
优选地，所述的改性抗静电剂的制备方法包括：将烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷粉末混合，将反应体系升温至65～70℃，反应2.5～3.5小时；加入氧化石墨烯溶液，升温到75～85℃，继续反应9～12小时，得到改性抗静电剂。
优选地，所述的改性抗静电剂的制备方法包括：
步骤1：室温下向反应容器中投入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇，然后加入五分之一的五氧化二磷粉末，搅拌10分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次加入的五氧化二磷粉末均为总量的五分之一，时间间隔为10分钟。在加完五氧化二磷粉末后，搅拌10分钟，然后将反应体系升温至65～70℃，反应2.5～3.5小时；
步骤2：向步骤1得到的反应产物中加入经过超声的氧化石墨烯溶液，搅拌10分钟后，升温到75～85℃，继续反应9～12小时；
步骤3：向步骤2得到的溶液中加入pH调节剂，中和至pH值呈中性，得到改性抗静电剂。
所述的烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇，其结构式为R-(EO)x-(PO)y-OH，其中，R为十二碳原子直链烷基C12，EO为-CH2CH2O-，PO为-CH2CH(CH3)O-，x，y分别为EO和PO基团与R的比例，可为分数，其中x＝3～5，y＝3～5。
所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇与所述五氧化二磷的投料摩尔比为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇∶五氧化二磷为2.5～3∶1。
所述的氧化石墨烯溶液，其组成的氧化石墨烯为五氧化二磷质量的0.001～0.01％，所述的氧化石墨烯溶液中的溶剂为纯净水，纯净水的用量为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷总质量的4～6％。
所述的经过超声的氧化石墨烯溶液，超声时间为30～60分钟，超声波发生器的超声波频率为20～60kHz，超声波强度为0.8～1.2W/cm2，并且所述的经过超声氧化石墨烯溶液，在超声结束后放置时间不超过3小时。所用的超声波的功率和频率全部可调。
所述的pH调节剂为质量分数40～50％的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种。
本发明的有益效果是：通过使用本发明得到的一种锦纶纺丝油剂的制备方法，与现有的技术相比，因其含有一种抗黄变剂，能将紫外线能量大部份转化为热能而释放，少部份能量或高热能使高聚物分解成自由基，能有效防止白油黄变及紫外线对锦纶高分子的改变；用此纺丝油剂纺制的绵纶，纺丝油剂很容易洗净，有利于后道染整加工。特别是本发明的绵纶纺丝油剂中使用的改性抗静电剂，是在常规的抗静电剂聚醚磷酸酯盐的分子结构中，通过化学反应引入了有良好导电性能的石墨烯，进一步提高了产物的抗静电性，使其具有优良的抗静电性，因此使用本发明所提供的纺丝油剂的效果是，锦纶的纺丝过程上油均匀，可纺性优良，耐热性好，焦油化程度低，所纺丝束性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明各实施例中所用原料均为市售产品。实施例所用的所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇的结构式为R-(EO)x-(PO)y-OH，其中，R为十二碳原子直链烷基C12，EO为-CH2CH2O-，PO为-CH2CH(CH3)O-，x，y分别为EO和PO基团与R的比例。
改性抗静电剂的制备：
(1)室温(25℃)下在三口烧瓶中加入169.2g烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇(R-(EO)x-(PO)y-OH，x＝4.5，y＝4.5，M＝564，0.3mol)，加入2.75g五氧化二磷粉末，搅拌10分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次五氧化二磷粉末的加入量均为2.75g，时间间隔为10分钟。在加完五氧化二磷粉末后，搅拌10分钟。然后反应体系升温至70℃，反应2.5个小时。
(2)同时配制氧化石墨烯溶液(0.012g石墨烯+9.3g纯净水)，在超声波发生器的超声波频率为55kHz，超声波强度为1W/cm2的条件下超声35分钟。在超声结束后放置时间不超过3小时。将经过超声的氧化石墨烯溶液加入步骤(1)的反应产物中，搅拌10分钟后，升温到80℃下搅拌加热反应10小时。
(3)最后将质量分数45％氢氧化钠加入到步聚(2)的产物中，中和至pH值为中性，形成石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐，调节产物中固含量至25％，得到所需的纺丝油剂用的抗静电剂。
将得到的石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐稀释为浓度1％的去离子水溶液，测得电导率为1.792ms·cm-1。
实施例1
将40g白油(杭州炼油厂，商品牌号为15#)和8g异构十三醇无规聚醚(巴斯夫公司产品，商品牌号为TO-5)加入到反应器中混合，室温下以800转/分钟的转速搅拌乳化30分钟，得到稳定的分散液；然后在搅拌下依次加入10g无规聚醚(天津助剂公司产品，商品牌号为L31)和15g蓖麻油聚氧乙烯醚(天津助剂公司产品，商品牌号为EL-20)，最后加入5g自制的改性抗静电剂、0.5g白油紫外线吸收剂(山东中煤化工有限公司，商品牌号为UV-571)和0.5g高效抗氧剂(巴斯夫司产品，商品牌号为1010)，0.5g化纤油剂杀菌防腐剂(日本帕马公司，商品牌号为OM-35)，在温度为35℃，搅拌2小时，得到锦纶纺丝油剂。
实施例2
将50g白油(杭州炼油厂，商品牌号为26#)和10g异构十三醇无规聚醚(巴斯夫公司产品，商品牌号为TO-5)加入到反应器中，室温下以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到稳定的分散液；然后在搅拌下依次加入15g无规聚醚(天津助剂公司产品，商品牌号为L31)和10g蓖麻油聚氧乙烯醚(天津助剂公司产品，商品牌号为EL-20)，最后加入7g自制的改性抗静电剂、1g白油抗黄变剂(威海云清开发化工院，商品牌号为Y-0500)和2g高效抗氧剂(巴斯夫司产品，商品牌号为1076)，2g化纤油剂杀菌防腐剂(日本帕马公司，商品牌号为OM-35)，在温度为50℃，搅拌1小时，得到锦纶纺丝油剂。
实施例3
将45g白油(杭州炼油厂，商品牌号为26#)和7g异构十三醇无规聚醚(巴斯夫公司产品，商品牌号为TO-5)加入到反应器中，室温下以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到稳定的分散液；然后在搅拌下依次加入5g无规聚醚(天津助剂公司产品，商品牌号为L31)和15g蓖麻油聚氧乙烯醚(天津助剂公司产品，商品牌号为EL-20)，最后加入6g自制的改性抗静电剂、1g白油紫外线吸收剂(山东中煤化工有限公司，商品牌号为UV-571)和0.5g高效抗氧剂(巴斯夫司产品，商品牌号为1010)，1.5g化纤油剂杀菌防腐剂(日本帕马公司，商品牌号为OM-35)，在温度为40℃，搅拌1.5小时，得到锦纶纺丝油剂。
实施例4
将35g白油(杭州炼油厂，商品牌号为15#)和5g异构十三醇无规聚醚(巴斯夫公司产品，商品牌号为TO-5)加入到反应器中，室温下以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到稳定的分散液；然后在搅拌下依次加入15g无规聚醚(天津助剂公司产品，商品牌号为L31)和15g蓖麻油聚氧乙烯醚(天津助剂公司产品，商品牌号为EL-20)，最后加入8g自制的改性抗静电剂、1g白油抗黄变剂(威海云清开发化工院，商品牌号为Y-0500)和0.5g高效抗氧剂(巴斯夫司产品，商品牌号为1010)，1g化纤油剂杀菌防腐剂(日本帕马公司，商品牌号为OM-35)，在温度为35℃，搅拌2小时，得到锦纶纺丝油剂。
实施例5
将30g白油(杭州炼油厂，商品牌号为32#)和8g异构十三醇无规聚醚(巴斯夫公司产品，商品牌号为TO-5)加入到反应器中，室温下以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到稳定的分散液；然后在搅拌下依次加入10g无规聚醚(天津助剂公司产品，商品牌号为L31)和10g蓖麻油聚氧乙烯醚(天津助剂公司产品，商品牌号为EL-20)，最后加入9g自制的改性抗静电剂、1.5g白油抗黄变剂(威海云清开发化工院，商品牌号为Y-0500)和1.5g高效抗氧剂(巴斯夫司产品，商品牌号为1076)，1.5g化纤油剂杀菌防腐剂(日本帕马公司，商品牌号为OM-35)，在温度为35℃，搅拌1～2小时，得到锦纶纺丝油剂。
应用试验：
生产品种：锦纶6的DTY丝(5dtex/36F)
试验工艺：纺丝速度3500m/min、纺丝温度285℃、加弹速度550m/min，用锦纶纺丝油剂与常规锦纶纺丝油剂进行对比试验。结果如下表；
注：●表示几乎没有，○表示微量，▲表示有一些，×表示许多。
通过本实施例得到的一种锦纶纺丝油剂的其制备方法，与现有的技术相比，因其含有一种白油抗黄变剂或白油紫外线吸收剂，使其锦纶在纺丝及后续存储、纺纱过程中增加丝的耐光性和耐热性。特别是因其含有一种石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐，使其具有优良的抗静电性，因此使用本发明所提供的纺丝油剂在锦纶6的纺丝中，上油均匀，可纺性优良，耐热性好，焦油化程度低，在辊上残留量少，上油率低且所纺丝束性能好。

Claims (9)

1.一种锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，包括：将平滑剂25wt％～50wt％和乳化剂5wt％～10wt％混合，室温下搅拌乳化20～30分钟，然后加入润湿剂5wt％～20wt％、集束剂5wt％～30wt％、改性抗静电剂5wt％～10wt％和其他组分1％～5wt％，在温度为30～50℃，继续搅拌1～2小时，即可制得锦纶纺丝油剂。
2.如权利要求1所述的锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，所述的润湿剂为由含C10～C12碳数的异构醇为起始剂合成的嵌段聚醚构成；所述的集束剂为硫酸化蓖麻油、高级脂肪酸三乙醇胺、酯型非离子表面活性剂、10～40个环氧乙烷的蓖麻油聚醚中的一种或几种；所述的平滑剂为矿物油、脂肪酸酯、多元脂肪醇聚醚、嵌段聚醚中的一种或几种；所述的乳化剂为含有双烷基酯醚和不同EO值的非离子性表面活性剂中的一种或几种；所述的其它组分为杀菌防腐剂、氢氧化钾、白油抗黄变剂和高效抗氧化剂中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，所述的改性抗静电剂是由烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇、五氧化二磷粉末和氧化石墨烯，经过反应形成石墨烯改性的聚醚磷酸酯盐。
4.如权利要求1所述的锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，所述的改性抗静电剂的制备方法包括：将烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷粉末混合，将反应体系升温至65～70℃，反应2.5～3.5小时；加入氧化石墨烯溶液，升温到75～85℃，继续反应9～12小时，得到改性抗静电剂。
5.如权利要求1所述的锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，所述的改性抗静电剂的制备方法包括：
步骤1：室温下向反应容器中投入烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇，然后加入五分之一的五氧化二磷粉末，搅拌10分钟后，分4次加入其余的五氧化二磷粉末，每次加入的五氧化二磷粉末均为总量的五分之一，时间间隔为10分钟。在加完五氧化二磷粉末后，搅拌10分钟，然后将反应体系升温至65～70℃，反应2.5～3.5小时；
步骤2：向步骤1得到的反应产物中加入经过超声的氧化石墨烯溶液，搅拌10分钟后，升温到75～85℃，继续反应9～12小时；
步骤3：向步骤2得到的溶液中加入pH调节剂，中和至pH值呈中性，得到改性抗静电剂。
6.如权利要求4或5所述的锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，所述烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇与所述五氧化二磷的投料摩尔比为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇∶五氧化二磷为2.5～3∶1。
7.如权利要求4或5所述的锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液，其组成的氧化石墨烯为五氧化二磷质量的0.001～0.01％，所述的氧化石墨烯溶液中的溶剂为纯净水，纯净水的用量为烷基聚氧乙烷基氧丙烷基醇和五氧化二磷总质量的4～6％。
8.如权利要求5所述的锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，所述的经过超声的氧化石墨烯溶液，超声时间为30～60分钟，超声波发生器的超声波频率为20～60kHz，超声波强度为0.8～1.2W/cm2，并且所述的经过超声氧化石墨烯溶液，在超声结束后放置时间不超过3小时。所用的超声波的功率和频率全部可调。
9.如权利要求4或5所述的锦纶纺丝油剂的制备方法，其特征在于，所述的pH调节剂为质量分数40～50％的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中的一种。
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