EP2459783A1 - Verwendung einer regenerierten zellulosefaser in einem flammhemmenden produkt - Google Patents

Verwendung einer regenerierten zellulosefaser in einem flammhemmenden produkt

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EP2459783A1
EP2459783A1 EP10729914A EP10729914A EP2459783A1 EP 2459783 A1 EP2459783 A1 EP 2459783A1 EP 10729914 A EP10729914 A EP 10729914A EP 10729914 A EP10729914 A EP 10729914A EP 2459783 A1 EP2459783 A1 EP 2459783A1
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flame
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flame retardant
retardant product
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Kelheim Fibres GmbH
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Definitions

  • the present invention relates to the use of a regenerated cellulose fiber, which is obtained by the viscose process, in flame retardant products.
  • Flame retardant viscose fibers have many uses such as e.g. in
  • Storage height can be used. This leads to a high final price of the fiber due to the high additive costs.
  • Equipment of cellulose fibers ie an application to the already finished fiber, such as Proban (THPC) and Pyrovatex ® CP.
  • the object of the present invention is to provide a low-cost and effectively effective flame-retardant fiber which is easy to process in the usual textile processes.
  • This object is achieved by the use of a regenerated cellulose fiber in which carboxymethylcellulose is incorporated in a flame retardant product.
  • CMC carboxymethylcellulose
  • Viscose fibers with a content of carboxymethylcellulose are known. It is a mixed fiber, which is obtained by the spinning of carboxymethyl cellulose in the Viskosepinnmasse. Such fibers have also been produced commercially (US 4,199,367 A, US 4,289,824 A).
  • a Viskosepinnmasse is prepared by the usual methods.
  • An 8-12% by weight solution of carboxymethylcellulose (CMC) is added to the dope immediately prior to spinning so that the desired amount of incorporation relative to underivatized cellulose results.
  • Post-processing and drying are carried out by the usual methods.
  • the proportion of incorporated carboxymethyl cellulose in the regenerated cellulose fiber is preferably 5% by weight to 50% by weight, more preferably 15% by weight to 40% by weight, most preferably 20% by weight to 30% by weight, based on underivatized cellulose ,
  • the carboxymethylcellulose may be a commercial product having a degree of substitution DS of 0.6-1.2, preferably 0.65-0.85 and a viscosity (2% solution, 25 ° C.) of 30-800 mPas; preferably 50-100 mPas.
  • the CMC-containing regenerated cellulose fiber used in the present invention will hereinafter also be referred to as "viscose / CMC mixed fiber”.
  • the fiber titer of the viscose / CMC mixed fiber is preferably from 0.5 dtex to 8 dtex, more preferably from 1.3 to 6 dtex.
  • the fiber length of the viscose / CMC mixed fiber used according to the invention can be from 2 mm to 80 mm and depends in particular on the field of application. For one
  • Wetlaidrind are particularly suitable fiber lengths of 2 to 20 mm, for a
  • Viscose / CMC blended fiber preferably contains another flame retardant additive.
  • This further additive may in particular be selected from the group consisting of halogen-containing additives, phosphorus-containing additives, aluminum and magnesium salts and polysilicic acids.
  • the further additive may be incorporated in the fiber in a manner known per se by spinning into the viscose spinning composition (for example in the case of phosphorus-containing
  • Additives such as Exolit ® 5060 or be subsequently applied to the fiber (such as in the case of alkaline solutions of an aluminum salt).
  • Nonwovens which contain these burn, in contrast to viscose fibers or
  • the viscose / CMC blended fibers used according to the invention differ in their properties - in contrast to some previously known flame-retardant viscose fibers Strength and elongation values and also their elasticity is not significantly different from
  • CMC additive used for the fibers according to the invention
  • the present invention also relates to a flame retardant product containing a regenerated cellulose fiber in which carboxymethyl cellulose is incorporated.
  • the flame retardant product according to the invention is preferably characterized in that the proportion of incorporated carboxymethylcellulose in the cellulose fiber is 5% by weight to 50% by weight, preferably 15% by weight to 40% by weight, particularly preferably 20% by weight to 30% by weight. , based on underivatized cellulose.
  • the flame retardant product according to the invention may preferably contain the viscose / CMC mixed fiber in a proportion of 10% -100%.
  • the flame-retardant product according to the invention is preferably selected from the group consisting of clothing, in particular protective clothing, home textiles, in particular mattresses, automotive textiles, filter materials and insulation material for the building and
  • viscose / CMC mixed staple fibers with a proportion of 0% (zero pattern), 12% by weight, 20% by weight and 30% by weight of CMC were used
  • underivatized cellulose The fibers were cut to a staple length of 40 mm.
  • Rotor rings of 10g were made from the fiber samples.
  • the rotor rings were then opened and pressed through a tampon calender.
  • the produced tapes have a surface weight of about 238 g / m 2 (206-260 g / m 2 ) at a thickness of about 5 mm.
  • For the fire tests specimens of size 8 x 2 cm were cut. The specimens were clamped horizontally or vertically and the free end of the sample was ignited with a Bunsen burner for a defined period of time.
  • Viscose fibers with 12% or 20% CMC (according to the invention):
  • test piece burns in direct contact with the burner flame. When the flame is removed, however, the sample extinguishes immediately (“self-extinguishing") .In some cases, after removal of the flame, individual fibers protruding out of the test piece burnt out on the surface.
  • the flame time was varied from Is - 10s. All samples quenched immediately after removal of the flame. It only increased the proportion burned by prolonged contact with the burner flame.

Abstract

Die Erfindung betrifft die Verwendung einer regenerierten Cellulosefaser, in welche Carboxymethylcellulose inkorporiert ist, in einem flammhemmenden Produkt.

Description

VERWENDUNG EINER REGENERIERTEN ZELLULOSEFASER
IN EINEM FLAMMHEMMENDEN PRODUKT
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung einer regenerierten Cellulosefaser, die durch das Viskose verfahren erhalten wird, in flammhemmenden Produkten.
Flammhemmende Viskose-Fasern haben viele Einsatzgebiete wie z.B. in
Sicherheitsbekleidung; Matratzenfüllungen; Innenraum-Stoffen etc. und dienen der allgemeinen Sicherheit.
Es sind bereits verschiedenste Typen von flammhemmenden Viskosefasern bekannt:
Zum einen ist es bekannt, Viskosefasern durch die Einlagerung von Polykieselsäure flammhemmend auszurüsten. Die Einlagerung von Polykieselsäure führt aber zur Bildung von steifen, spröden Fasern, die zwar für Vliesstoffe, nicht aber für textile Anwendungen geeignet sind.
Unter dem Markennamen Lenzing FR® werden Viskosefasern vermarktet, die durch
Einlagerung eines phosphorhaltigen Additivs gewonnen werden. Um mit phosphorhaltigen Additiven einen ausreichenden Flammschutz zu erreichen, muß aber eine große
Einlagerungshöhe eingesetzt werden. Dies führt aufgrund der hohen Additivkosten zu einem hohen Endpreis der Faser.
Es gibt auch eine Vielzahl von Vorschlägen für eine nachträgliche flammhemmende
Ausrüstung von Cellulosefasern, d.h. eine Aufbringung auf die bereits fertige Faser, wie z.B. Proban (THPC) und Pyrovatex® CP.
Solcherart nachbehandelte Textilien/Fasern weisen aber nur eine beschränkte
Waschbeständigkeit auf. Durch die eingesetzte Vernetzungschemie entstehen Restmengen an Formaldehyd, welches gesundheitlich bedenklich ist. Zudem bewirkt die
Vernetzungsreaktion eine Versprödung und Versteifung der Fasern/Textilien.
Die US 3 734 683 beschreibt den flammhemmenden Effekt von cellulosischen Fasern mit höherem Carboxylgruppenanteil durch Herstellung einer Carboxycellulose. Gemäß dieser Druckschrift werden Viskosefasern in einem aufwendigen Verfahren mit Stickstoffdioxid oxidiert und anschließend nachbehandelt. In einem wirtschaftlich sinnvollen Prozeß zur Faserherstellung lässt sich dieses Verfahren nicht umsetzen. Die genannte Oxidation würde außerdem zu einer Schädigung der Faserstruktur und einer mangelhaften Verarbeitbarkeit führen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine kostengünstige und effektiv wirksame flammhemmende Faser zur Verfügung zu stellen, die in den üblichen textilen Prozessen gut verarbeitbar ist.
Diese Aufgabe wird mit der Verwendung einer regenerierten Cellulosefaser, in welche Carboxymethylcellulose inkorporiert ist, in einem flammhemmenden Produkt, gelöst.
Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen aufgeführt DETALLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass eine regenerierte Cellulosefaser, welche Carboxymethylcellulose (CMC) inkorporiert hat, effektiv flammhemmend wirkt und sowohl vergleichsweise günstig herstellbar als auch gut verarbeitbar ist.
Unter der Maßnahme, dass in die Faser Carboxymethylcellulose inkorporiert ist, versteht der Fachmann, dass in die Matrix der (nach Regeneration der Faser) underivatisierten Cellulose CMC eingelagert ist. Dies ist - im Unterschied zu einem Aufbringen von CMC auf die bereits fertige Faser - insbesondere durch Einspinnnen von CMC in die Spinnviskose möglich.
Viskosefasern mit einem Anteil an Carboxymethylcellulose (CMC) sind bekannt. Es handelt sich dabei um eine Mischfaser, die durch das Einspinnen von Carboxymethylcellulose in die Viskosespinnmasse erhalten wird. Solche Fasern wurden auch kommerziell hergestellt (US 4,199,367 A, US 4,289,824 A).
Beispielsweise wird dazu nach den üblichen Verfahren eine Viskosespinnmasse hergestellt. Der Spinnmasse wird unmittelbar vor dem Ausspinnen eine 8-12 Gew.%ige Lösung von Carboxymethylcellulose (CMC) zugesetzt, so dass sich die gewünschte Einlagerungsmenge bezogen auf underivatisierte Cellulose ergibt. Nachbearbeitung und Trocknung erfolgen nach den üblichen Verfahren. Der Anteil an inkorporierter Carboxymethylcellulose in der regenerierten Cellulosefaser beträgt bevorzugt 5 Gew.% bis 50 Gew.%, besonders bevorzugt 15 Gew.% bis 40 Gew.%, am meisten bevorzugt 20 Gew.% bis 30 Gew.%, bezogen auf underivatisierte Cellulose.
Die Carboxymethylcellulose kann ein handelsübliches Produkt mit einem Substitutionsgrad DS von 0,6 - 1,2, bevorzugt 0,65 - 0,85 und einer Viskosität (2%ige Lösung; 25°C) von 30- 800 mPas; bevorzugt 50-100 mPas sein.
Die erfindungsgemäß verwendete CMC enthaltende regenerierte Cellulosefaser wird im folgenden auch als "Viskose/CMC-Mischfaser" bezeichnet.
Der Fasertiter der Viskose/CMC-Mischfaser beträgt bevorzugt von 0,5 dtex bis 8 dtex, besonders bevorzugt von 1,3 bis 6 dtex.
Die Faserlänge der erfindungsgemäß eingesetzten Viskose/CMC-Mischfaser kann von 2 mm bis 80 mm betragen und hängt insbesondere vom Anwendungsgebiet ab. Für einen
Wetlaidprozess sind insbesondere Faserlängen von 2 bis 20 mm geeignet, für einen
Kardierprozess Faserlängen von 20 bis 80 mm.
Bevorzugt enthält Viskose/CMC-Mischfaser ein weiteres flammhemmendes Additiv. Dieses weitere Additiv kann insbesondere aus der Gruppe bestehend aus halogenhaltigen Additiven, phosphorhaltigen Additiven, Aluminium- und Magnesiumsalzen und Polykieselsäuren ausgewählt ist. Das weitere Additiv kann in an sich bekannter Weise durch Einspinnen in die Viskosespinnmasse in der Faser inkorporiert sein (z.B. im Fall von phosphorhaltigen
Additiven wie z.B. Exolit® 5060) oder nachträglich auf die Faser aufgebracht werden (wie z.B. im Fall von alkalischen Lösungen eines Aluminiumsalzes).
Die erfindungsgemäß eingesetzten Viskose/CMC-Mischfasern, bzw. Textilien oder
Vliesstoffe, welche diese enthalten, brennen im Unterschied zu Viskose-Fasern bzw.
Produkten aus reinen Viskose-Fasern nach dem Entzünden nicht weiter. Vielmehr verlöscht die Flamme unmittelbar und die Faser glimmt lediglich weiter. Besonders ausgeprägt ist dieser Effekt ab einer Einlagerung ab 20 Gew.% CMC bezogen auf underivatisierte
Cellulose.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Viskose/CMC-Mischfasern Fasern unterscheiden sich aber - im Unterschied zu einigen vorbekannten flammgehemmten Viskosefasern - in ihren Festigkeits- und Dehnungswerten und auch ihrer Elastizität nicht wesentlich von
herkömmlichen Viskosefasern und lassen sich somit genauso verarbeiten wie diese.
Das für die erfindungsgemäßen Fasern eingesetzte Additiv (CMC) ist gesundheitlich unbedenklich und wird sogar als Lebensmitteladditiv verwendet. Eine Versprödung und Versteifung der Fasern findet nicht statt. Der flammhemmende Effekt ist unbegrenzt waschbeständig.
Dementsprechend betrifft die vorliegende Erfindung auch ein flammhemmendes Produkt, enthaltend eine regenerierte Cellulosefaser, in welcher Carboxymethylcellulose inkorporiert ist.
Das erfindungsgemäße flammhemmende Produkt ist bevorzugt dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an inkorporierter Carboxymethylcellulose in der Cellulosefaser 5 Gew.% bis 50 Gew.%, bevorzugt 15 Gew.% bis 40 Gew.%, besonders bevorzugt 20 Gew.% bis 30 Gew.%, bezogen auf underivatisierte Cellulose beträgt.
Das erfmdungsgemäße flammhemmende Produkt kann bevorzugt die Viskose/CMC- Mischfaser in einem Anteil von 10% - 100% enthalten.
Das erfindungsgemäße flammhemmende Produkt ist bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Bekleidung, insbesondere Schutzbekleidung, Heimtextilien, insbesondere Matratzen, Automobiltextilien, Filtermaterialien und Isolationsmaterial für den Bau- und
Automobilbereich ausgewählt.
BEISPIELE:
Es wurden auf an sich bekannte Weise Viskose/CMC-Mischstapelfasern mit einem Anteil von 0% (Nullmuster), 12 Gew.%, 20 Gew.% und 30 Gew.% CMC bezogen auf
underivatisierte Cellulose hergestellt. Die Fasern wurden auf eine Stapellänge von 40 mm geschnitten.
Aus den Faserproben wurden Rotorringe zu je 10g hergestellt. Die Rotorringe wurden anschließend geöffnet und durch einen Tamponkalander verpresst. Die hergestellten Bänder haben ein Flächengewicht von ca. 238g/m2 (206 - 260 g/m2) bei einer Dicke von ca. 5mm. Für die Brandtests wurden Prüflinge der Größe 8 x 2 cm geschnitten. Die Prüfkörper wurden horizontal oder vertikal eingespannt und das freie Ende der Probe mit einem Bunsenbrenner für einen definierten Zeitraum beflammt.
Ergebnisse:
Herkömmliche Viskosefaser (0% CMC):
Die Muster entzündeten sich bereits bei Is Beflammzeit und brannten anschließend mit lebhafter Flamme bis zur vollständigen Verbrennung weiter.
Viskosefasern mit 12% bzw. 20% CMC (erfindungsgemäß):
Der Prüfkörper verbrennt bei direktem Kontakt mit der Brennerflamme. Bei Wegnahme der Flamme verlöscht die Probe aber sofort („selbstverlöschend"). In einigen Fällen brannten nach Wegnahme der Flamme noch locker aus dem Prüfkörper herausstehend Einzelfasern an der Oberfläche ab.
Die Beflammzeit wurde von Is - 10s variiert. Alle Proben verlöschten unmittelbar nach Wegnahme der Flamme. Es erhöhte sich lediglich der verbrannte Anteil durch längeren Kontakt mit der Brennerflamme.
Alle Proben glimmten nach dem Verlöschen nach. So kam es in allen Fällen zu einer langsamen vollständigen Veraschung der Prüfkörper.

Claims

Ansprüche:
1. Verwendung einer regenerierten Cellulosefaser, in welche Carboxymethylcellulose inkorporiert ist, in einem flammhemmenden Produkt.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an inkorporierter Carboxymethylcellulose in der Cellulosefaser 5 Gew.% bis 50 Gew.%, bevorzugt 15 Gew.% bis 40 Gew.%, besonders bevorzugt 20 Gew.% bis 30 Gew.%, bezogen auf underivatisierte Cellulose beträgt.
3. Verwendung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet dass der Fasertiter der Cellulosefaser zwischen 0,5 dtex und 8 dtex, bevorzugt zwischen 1,3 und 6 dtex liegt.
4. Verwendung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass die Faserlänge der Cellulosefaser von 2 mm bis 80 mm beträgt.
5. Verwendung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Faser ein weiteres flammhemmendes Additiv enthält.
6. Verwendung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das weitere flammhemmende Additiv aus der Gruppe bestehend aus halogenhaltigen Additiven, phosphorhaltigen Additiven, Aluminium- und Magnesiumsalzen und Polykieselsäuren ausgewählt ist.
7. Flammhemmendes Produkt, enthaltend eine regenerierte Cellulosefaser, in welcher Carboxymethylcellulose inkorporiert ist.
8. Flammhemmendes Produkt gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an inkorporierter Carboxymethylcellulose in der Cellulosefaser 5 Gew.% bis 50 Gew.%, bevorzugt 15 Gew.% bis 40 Gew.%, besonders bevorzugt 20 Gew.% bis 30 Gew.%, bezogen auf underivatisierte Cellulose beträgt.
9. Flammhemmendes Produkt gemäß einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass es die regenerierte Cellulosefaser in einem Anteil von 10% - 100% enthält.
10. Flammhemmendes Produkt gemäß einem der Ansprüche 7 bis 9, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bekleidung, insbesondere Schutzbekleidung, Heimtextilien, insbesondere Matratzen, Automobiltextilien, Filtermaterialien und Isolationsmaterial für den Bau- und Automobilbereich.
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