CN114214750B - 一种阻燃聚丙烯腈复合纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种阻燃聚丙烯腈复合纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种阻燃聚丙烯腈复合纤维的制备方法，由富含碳的生物质原料为碳源、富含氮的生物质原料蛋白质为气源和富含磷的生物质原料植酸为酸源复配后构建生物质无卤膨胀型阻燃体系，与聚丙烯腈溶液共混制备成纺丝液后，以含金属离子的溶液为凝固浴进行湿法纺丝，所述酸源植酸和气源蛋白质可与所述凝固浴中的金属离子发生配位作用，促使大量的金属离子负载到所述复合纤维中。所述生物质无卤膨胀型阻燃体系中的磷、氮阻燃成分之间能够发挥协同阻燃作用，赋予所述复合纤维良好的阻燃性能，同时金属离子发挥良好的催化成炭作用，进一步提高所述复合纤维的阻燃效率及阻燃性能，其极限氧指数值可达36％，且保留了聚丙烯腈原有的优良性能。

Description

一种阻燃聚丙烯腈复合纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纤维材料领域，尤其涉及一种阻燃聚丙烯腈复合纤维及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯腈纤维具有良好的蓬松性、弹性、保温性、耐候性、耐日晒性等特性，有“人造羊毛”的美誉，用途也十分广泛。然而，聚丙烯腈纤维属易燃纤维，极易燃烧而引发火灾，给人类生命财产安全带来危害，因此，开发阻燃聚丙烯腈纤维意义重大。
目前，国内外针对聚丙烯腈纤维的阻燃改性主要有共聚法、共混法、化学改性法、热氧化法、后整理法。其中，共聚法是唯一实现阻燃聚丙烯腈纤维产业化的方法，该方法将丙烯腈与氯乙烯或偏氯乙烯共聚成丙烯腈共聚物，然后丙烯腈共聚物通过湿法纺丝得到阻燃聚丙烯腈纤维，即腈氯纶。腈氯纶虽然在阻燃、手感、蓬松度、染色、可纺性等方面都具有较多优势，但是其燃烧时会释放出氯化氢等腐蚀性有害气体，不利于环保。并且，对于化学改性法，现有技术首先通过共混纺丝后采用热交联，得到聚丙烯腈复合纤维，然后采用氢氧化钠及水合肼对所述复合纤维中聚丙烯腈进行化学阻燃改性，使其具有阻燃效果，其实质是水合肼与复合纤维中聚丙烯腈成分中的氰基(CN)发生化学反应，转化为其它含氮基团，同时氢氧化钠又可将氰基水解转为羧酸根(COO-)，使得聚丙烯腈复合纤维中原有的氰基数量大大减少，导致聚丙烯腈纤维原有优良性能(蓬松性、弹性、保温性、耐候性和耐日晒性)的损失。
因此，如何制备无卤环保、阻燃性优异，同时保留聚丙烯腈的原有优良性能的阻燃聚丙烯腈纤维是现有技术亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃聚丙烯腈复合纤维及其制备方法和应用，本发明提供的方法制备的阻燃聚丙烯腈复合纤维，不含卤素，绿色环保，阻燃性能优异，同时保留了聚丙烯腈原有的优良性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种阻燃聚丙烯腈复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质无卤膨胀型阻燃体系和聚丙烯腈溶液混合，经脱泡处理得到纺丝液；所述生物质无卤膨胀型阻燃体系由富含碳的生物质原料作为碳源、富含氮的生物质原料蛋白质作为气源和富含磷的生物质原料植酸作为酸源复配构建而成；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行湿法纺丝，得到阻燃聚丙烯腈复合纤维；所述湿法纺丝所用的凝固浴中含有金属离子。
优选地，所述步骤(1)中的生物质无卤膨胀型阻燃体系中植酸、碳源和气源的质量比为1：(0.5～12)：(0.5～12)。
优选地，所述步骤(1)中的碳源为海藻酸、海藻酸盐、纤维素、半纤维素、木质素、单宁、环糊精、淀粉和壳聚糖中的一种或多种。
优选地，所述步骤(1)中的气源为酪蛋白、乳白蛋白、卵白蛋白、卵磷蛋白、白蛋白、肌蛋白、大豆蛋白和谷蛋白中的一种或多种。
优选地，所述步骤(1)中的生物质无卤膨胀型阻燃体系与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量之比为1：(2～30)。
优选地，所述步骤(2)中的聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的浓度为6～17wt％。
优选地，所述步骤(2)中的金属离子为Fe3+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Mn2+、Mg2 +和Ca2+中的一种或多种。
优选地，所述步骤(2)中凝固浴中含有的金属离子的总浓度为0.5～10wt％。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的阻燃聚丙烯腈复合纤维。
本发明还提供了上述技术方案所述阻燃聚丙烯腈复合纤维在纺织品中的应用。
本发明提供了一种阻燃聚丙烯腈复合纤维的制备方法，由富含碳的生物质原料为碳源、富含氮的生物质原料蛋白质为气源和富含磷的生物质原料植酸为酸源复配构建生物质无卤膨胀型阻燃体系，然后与聚丙烯腈溶液共混制备成纺丝液，以含金属离子的溶液为凝固浴进行湿法纺丝。所述生物质无卤膨胀型阻燃体系中的酸源植酸和气源蛋白质可与凝固浴中金属离子发生配位作用，促使大量的金属离子负载到所述复合纤维中。所述阻燃聚丙烯腈复合纤维中的生物质无卤膨胀型阻燃体系中的磷、氮阻燃成分发挥协同阻燃作用，赋予复合纤维良好的阻燃性能，同时金属离子发挥良好的催化成炭作用与生物质无卤膨胀型阻燃体系共同作用，进一步提高所述复合纤维的阻燃效率及阻燃性能。最终制备得到无卤环保，阻燃性能优异的阻燃聚丙烯腈复合纤维，其极限氧指数值可达36％，同时保留了聚丙烯腈原有的优良性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备阻燃聚丙烯腈复合纤维(FR-PAN)和纯聚丙烯腈纤维(PAN)在N2氛围下的热重分析对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种阻燃聚丙烯腈复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质无卤膨胀型阻燃体系和聚丙烯腈溶液混合，经脱泡处理得到纺丝液；所述生物质无卤膨胀型阻燃体系由富含碳的生物质原料作为碳源、富含氮的生物质原料蛋白质作为气源和富含磷的生物质原料植酸作为酸源复配构建而成；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行湿法纺丝，得到阻燃聚丙烯腈复合纤维；所述湿法纺丝所用的凝固浴中含有金属离子。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
本发明将生物质无卤膨胀型阻燃体系和聚丙烯腈溶液混合，经脱泡处理得到纺丝液。
在本发明中，所述生物质无卤膨胀型阻燃体系，以富含碳的生物质原料为碳源，富含氮的生物质原料蛋白质为气源，富含磷的生物质原料植酸为酸源，以一定比例复配后构建而成。本发明以生物质为原料，构建生物质无卤膨胀型阻燃体系，以含金属离子的溶液为凝固浴进行湿法纺丝。所述生物质无卤膨胀型阻燃体系中的酸源植酸和气源蛋白质可与凝固浴中金属离子发生配位作用，促使大量的金属离子负载到所述复合纤维中。所述复合纤维中的生物质无卤膨胀型阻燃体系中的磷、氮阻燃成分发挥协同阻燃作用，赋予复合纤维良好的阻燃性能，同时金属离子发挥良好的催化成炭作用与生物质膨胀型阻燃体系共同作用，进一步提高所述复合纤维的阻燃效率及阻燃性能。最终制备得到无卤环保，阻燃性能优异的阻燃聚丙烯腈复合纤维，其极限氧指数值可达36％，同时保留了聚丙烯腈原有的优良性能。
在本发明中，所述生物质无卤膨胀型阻燃体系中植酸、碳源和蛋白质类气源的质量比优选为1：(0.5～12)：(0.5～12)，更优选为1：(1～10)：(1～10)。本发明将生物质无卤膨胀型阻燃体系中植酸、碳源和蛋白质类气源的质量比控制在上述范围内，有利于确保生物质无卤膨胀型阻燃体系具有较高的阻燃性能。
在本发明中，所述生物质碳源优选为海藻酸、海藻酸盐、纤维素、半纤维素、木质素、单宁、环糊精、淀粉和壳聚糖中的一种或多种。在本发明中，所述海藻酸盐优选为海藻酸钠、海藻酸钙和海藻酸铵中的一种或多种。
在本发明中，所述蛋白质类气源优选为酪蛋白、乳白蛋白、卵白蛋白、卵磷蛋白、白蛋白、肌蛋白、大豆蛋白和谷蛋白中的一种或多种。
在本发明中，所述聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的浓度优选为6～17wt％，更优选为7～16wt％。本发明将聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的浓度控制在上述范围内，可避免因聚丙烯腈的浓度过高或过低，导致制备的纺丝液粘度过大或过小，影响后续湿法纺丝过程中复合纤维的成型。
在本发明中，所述聚丙烯腈溶液中的溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和硫氰酸钠的水溶液中的一种。
在本发明中，所述生物质无卤膨胀型阻燃体系与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量之比优选为1：(2～30)，更优选为1：(4～20)。本发明将生物质无卤膨胀型阻燃体系与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量之比控制在上述范围内，不仅能够避免因生物质无卤膨胀型阻燃体系的用量过大而引起的纺丝液粘度的增加，导致纺丝困难，而且能够避免因生物质无卤膨胀型阻燃体系的用量过小而无法达到良好的阻燃效果。
在本发明中，所述生物质无卤膨胀型阻燃体系和聚丙烯腈溶液的混合优选在搅拌的条件下进行。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限制，采用常规速率即可。
混合完成后，本发明将所述混合物进行脱泡处理，得到纺丝液。
本发明对所述脱泡处理的方式没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的方式即可。本发明通过脱泡处理将混合物中气泡脱除，可避免湿法纺丝过程中产生气泡丝，导致复合纤维包括强度在内的力学性能的下降，确保后续湿法纺丝的顺利进行。
得到纺丝液后，本发明优选将所述纺丝液进行湿法纺丝，得到阻燃聚丙烯腈复合纤维。
在本发明中，所述湿法纺丝优选包括所述纺丝液依次进行喷丝和凝固浴处理得到初生纤维；将所述初生纤维依次经过牵伸、洗涤、干燥和卷绕得到阻燃聚丙烯腈复合纤维。
本发明对所述喷丝所用喷丝孔没有特殊的限制，采用本领域常规喷丝孔即可。
在本发明中，所述湿法纺丝所用的凝固浴中含有金属离子。在本发明中，所述金属离子优选为Fe3+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Mn2+、Mg2+和Ca2+中的一种或多种。在本发明的实施例中，所述金属离子可具体为Ca2+和/或Fe2+。
在本发明中，所述凝固浴中含有的金属离子的总浓度优选为0.5～10wt％，更优选为1～8wt％，进一步优选为1～6wt％。本发明将凝固浴中含有的金属离子的总浓度控制在上述范围内，有利于所述生物质无卤膨胀型阻燃体系中的酸源植酸和气源蛋白质可与所述凝固浴中的金属离子发生配位作用促使凝固浴中尽可能多的金属离子负载到所述复合纤维中。所述复合纤维中的生物质无卤膨胀型阻燃体系中的磷、氮阻燃成分发挥协同阻燃作用，赋予复合纤维良好的阻燃性能，同时金属离子发挥良好的催化成炭作用与生物质无卤膨胀型阻燃体系共同作用，进一步提高所述复合纤维的阻燃效率及阻燃性能，最终制备得到无卤环保，阻燃性能优异的阻燃聚丙烯腈复合纤维。
本发明对所述牵伸、洗涤、干燥和卷绕的方式没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
本发明提供的方法操作简单，反应条件温和，原料来源广泛，成本低廉，绿色环保，适宜规模化生产。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的阻燃聚丙烯腈复合纤维。在本发明中，所述阻燃聚丙烯腈复合纤维优选包括生物质无卤膨胀型阻燃体系、聚丙烯腈和负载在阻燃聚丙烯腈复合纤维内部和表面的金属离子。
本发明提供的方法制备的阻燃聚丙烯腈复合纤维，不含卤素，绿色环保，阻燃性能优异，同时保留了聚丙烯腈原有的优良性能。
本发明还提供了上述技术方案所述阻燃聚丙烯腈复合纤维在纺织品中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
阻燃聚丙烯腈复合纤维的制备方法
(1)将生物质无卤膨胀型阻燃体系和聚丙烯腈溶液混合后，进行脱泡处理得到纺丝液；所述生物质无卤膨胀型阻燃体系由质量比为1：1：1的酸源植酸、碳源木质素和气源酪蛋白混合复配制备；
所述聚丙烯腈溶液的浓度为8wt％，所述聚丙烯腈溶液由20g聚丙烯腈溶解在230gDMSO(二甲基亚砜)中制备得到；
所述生物质无卤膨胀型阻燃体系与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量比为1：10；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行湿法纺丝，即依次进行喷丝和凝固浴处理得到初生纤维；
将所述初生纤维依次经过牵伸、洗涤、干燥和卷绕得到阻燃聚丙烯腈复合纤维；
所述湿法纺丝所用凝固浴中含有金属离子Ca2+；所述凝固浴中含有的金属离子Ca2 +的总浓度为1wt％。
经极限氧指数仪测得，阻燃聚丙烯腈复合纤维的极限氧指数值为30％。
图1为实施例1制备阻燃聚丙烯腈复合纤维(FR-PAN)和纯聚丙烯腈纤维(PAN)在N2氛围下的热重分析对比图，由图可知，阻燃聚丙烯腈复合纤维的热降解温度均较未改性的纯聚丙烯腈纤维的热降解温度提前，且阻燃聚丙烯腈复合纤维在800℃的残炭量大于50wt％，而纯聚丙烯腈纤维在800℃的残炭量为40wt％左右，表明本发明制备的生物质阻燃聚丙烯腈纤维具有良好的阻燃性能及成炭性能。
实施例2
阻燃聚丙烯腈复合纤维的制备方法
(1)将生物质无卤膨胀型阻燃体系和聚丙烯腈溶液混合后，进行脱泡处理得到纺丝液；所述生物质无卤膨胀型阻燃体系由质量比为1：2：1的酸源植酸、碳源环糊精和气源大豆蛋白混合复配制备；
所述聚丙烯腈溶液的浓度为10wt％；所述聚丙烯腈溶液由20g聚丙烯腈溶解在180g DMSO(二甲基亚砜)中制备得到；
所述生物质无卤膨胀型阻燃体系与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量比为1：7；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行湿法纺丝，即依次进行喷丝和凝固浴处理得到初生纤维；
将所述初生纤维依次经过牵伸、洗涤、干燥和卷绕得到阻燃聚丙烯腈复合纤维；
所述湿法纺丝所用凝固浴中含有金属离子Fe2+；所述凝固浴中含有的金属离子Fe2 +的总浓度为2wt％。
经极限氧指数仪测得，阻燃聚丙烯腈复合纤维的极限氧指数值为33％。
实施例3
阻燃聚丙烯腈复合纤维的制备方法
(1)将生物质无卤膨胀型阻燃体系和聚丙烯腈溶液混合后，进行脱泡处理得到纺丝液；所述生物质无卤膨胀型阻燃体系由质量比为1：1：1的酸源植酸、碳源和气源卵磷蛋白混合复配制备；所述碳源由质量比为1：1的海藻酸钠和木质素组成；
所述聚丙烯腈溶液的浓度为12wt％，所述聚丙烯腈溶液由20g聚丙烯腈溶解在146.7g DMSO(二甲基亚砜)中制备得到；
所述生物质无卤膨胀型阻燃体系与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量比为1：6；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行湿法纺丝，即依次进行喷丝和凝固浴处理得到初生纤维；将所述初生纤维依次经过牵伸、洗涤、干燥和卷绕得到阻燃聚丙烯腈复合纤维；
所述湿法纺丝所用凝固浴中含有金属离子Ca2+和Fe2+；所述凝固浴中含有的金属离子Ca2+和Fe2+的总浓度为5wt％。
经极限氧指数仪测得，阻燃聚丙烯腈复合纤维的极限氧指数值为35％。
实施例4
阻燃聚丙烯腈复合纤维的制备方法
(1)将生物质无卤膨胀型阻燃体系和聚丙烯腈溶液混合后，进行脱泡处理得到纺丝液；所述生物质无卤膨胀型阻燃体系由质量比为1：3.5：1.5的酸源植酸、碳源和气源混合复配制备；所述碳源由质量比为2.5：1的壳聚糖和环糊精组成；所述气源由质量比为0.5：1的酪蛋白和谷蛋白组成；
所述聚丙烯腈溶液的浓度为15wt％，所述聚丙烯腈溶液由20g聚丙烯腈溶解在113.3g DMSO(二甲基亚砜)中制备得到；
所述生物质无卤膨胀型阻燃体系与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量比为1：5；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行湿法纺丝，即依次进行喷丝和凝固浴处理得到初生纤维；将所述初生纤维依次经过牵伸、洗涤、干燥和卷绕得到阻燃聚丙烯腈复合纤维；
所述湿法纺丝所用凝固浴中含有金属离子Ca2+；所述凝固浴中含有的金属离子Ca2 +的总浓度为5wt％。
经极限氧指数仪测得，阻燃聚丙烯腈复合纤维的极限氧指数值为36％。
经电子单纤强力仪测得，实施例1～4制备的生物质阻燃聚丙烯腈纤维的力学强度均介于1.9～2.1cN/dtex之间，未改性的纯聚丙烯腈纤维的力学强度为2.3～2.5cN/dtex，实施例1～4制备的生物质阻燃聚丙烯腈纤维的力学性能均有所下降，但下降不大。
由实施例可知，本申请提供的方法制备的阻燃聚丙烯腈复合纤维，无卤环保，极限氧指数值可达36％，阻燃性能优异，同时保留了聚丙烯腈原有的优良性能。所述阻燃聚丙烯腈复合纤维的热降解温度均较未改性的纯聚丙烯腈纤维的热降解温度提前，且阻燃聚丙烯腈复合纤维在800℃的残炭量大于50wt％，具有良好的阻燃性能及成炭性能，而纯聚丙烯腈纤维在800℃的残炭量为40wt％左右。此外，本发明提供的方法操作简单，反应条件温和，原料来源广泛，成本低，绿色环保，适宜规模化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种阻燃聚丙烯腈复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质无卤膨胀型阻燃体系和聚丙烯腈溶液混合，经脱泡处理得到纺丝液；所述生物质无卤膨胀型阻燃体系由富含碳的生物质原料作为碳源、富含氮的生物质原料蛋白质作为气源和富含磷的生物质原料植酸作为酸源复配构建而成；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行湿法纺丝，得到阻燃聚丙烯腈复合纤维；所述湿法纺丝所用的凝固浴中含有金属离子；
所述步骤(1)中的碳源为木质素、环糊精、海藻酸钠和壳聚糖中的一种或多种；
所述步骤(1)中的气源为酪蛋白、大豆蛋白、卵磷蛋白和谷蛋白中的一种或多种；
所述步骤(2)中的金属离子为Fe2+和Ca2+中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的生物质无卤膨胀型阻燃体系中酸源、碳源和气源的质量比为1：(0.5～12)：(0.5～12)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的生物质无卤膨胀型阻燃体系与聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的质量之比为1：(2～30)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈的浓度为6～17wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中凝固浴中含有的金属离子的总浓度为0.5～10wt％。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的阻燃聚丙烯腈复合纤维。
7.权利要求6所述阻燃聚丙烯腈复合纤维在纺织品中的应用。
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