CN108359149A - 一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法,属于橡胶产品制备技术领域。本发明首先以富铁动物内脏猪肝为原料,通过酶解以及加热去杂蛋白,得到富含血红素铁的猪肝提取物,再用盐酸将血红素铁还原成亚铁离子,得到富含亚铁离子的酶解滤液,接着向酶解滤液中加入多羟基羧酸葡萄糖酸,利用葡萄糖酸的络合性能将酶解滤液中的亚铁离子络合,再将络合滤渣和季戊四醇酯化反应,将酯化后的产物再与聚磷酸铵酯化,得到自制膨胀阻燃剂,最后和橡胶基体以及京尼平等辅料共混制得膨胀型阻燃橡胶,本发明所制得的膨胀型阻燃橡胶由于阻燃剂和橡胶基体间相容性好,因此具有良好的力学性能,阻燃性能优异,阻水性好,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法,属于橡胶产品制备技术领域。
背景技术
目前提高橡胶阻燃性能常用的方法是添加含有卤素的阻燃剂或者无机金属氢氧化物。卤素阻燃剂具有品种多、阻燃效率高、价格适中等优点,但其在燃烧过程中会产生大量的烟雾及腐蚀性强且有毒的物质,同时为提高阻燃效率经常需加入三氧化二锑作为协效剂,使生烟量进一步增大。而无机金属氢氧化物的阻燃效率较低,填充量大,与基质橡胶的相容性差,给制品的物理机械性能及加工应用带来较大的负面影响。与此二者相比,膨胀型阻燃剂具有阻燃效率较高、无卤、无毒、低烟、燃烧时不产生腐蚀性气体及无熔滴等优点,符合环境友好型阻燃体系的要求,发展前景广阔。
但是目前常见的膨胀型阻燃剂在橡胶中存在易吸湿发生迁移渗出、添加量比较大、与橡胶相容性差,大量添加时导致橡胶的力学性能下降的问题,因此发明一种不易吸湿且阻燃剂与橡胶基体间相容性好的膨胀型阻燃橡胶对橡胶产品制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题,针对目前常见的膨胀型阻燃橡胶由于膨胀型阻燃剂富含-OH、-COOH、-NH4+等亲水基因,在橡胶中易吸湿发生迁移渗出、与橡胶相容性差,大量添加时导致橡胶的力学性能下降的问题,提供了一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取猪肝放入组织粉碎机中粉碎20~30min得到猪肝粉碎物,将猪肝粉碎物、水和蛋白酶混合后酶解4~5h,得到酶解产物;
(2)将上述酶解产物装入烧杯,加热升温至70~80℃,保温处理15~20min,过滤分离得到滤液,将滤液和质量分数为15%的盐酸混合后,搅拌反应1~2h,并用质量分数为30%的氨水调节反应产物pH至7.0~7.2,得到反应液;
(3)将上述反应液和葡萄糖酸混合后搅拌反应1~2h,反应结束后过滤分离得到络合滤渣,将得到的络合滤渣和尿素、季戊四醇以及无水乙醇混合后装入三口烧瓶中,加热升温至100~110℃,再用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.0~6.5,搅拌反应1~2h,得到预产物;
(4)再将上述预产物和聚磷酸铵混合后装入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至90~100℃,继续用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.0~6.5,搅拌反应3~4h,得到自制膨胀阻燃剂;
(5)按重量份数计,称取80~100份丁苯橡胶、30~50份上述自制膨胀阻燃剂、3~5份硫磺、8~10份京尼平、1~2份二硫化二苯并噻唑、0.5~1.0份硬脂酸、1~2份纳米氧化锌和10~15份轻质碳酸钙投入开炼机中,在45~55℃下保温混炼40~50min,得混炼胶;
(6)将上述混炼胶料置于平板硫化机上,进行一次硫化15~20min,再转入鼓风干燥箱中,在200~210℃下二次硫化3~4h,出料即得膨胀型阻燃橡胶。
步骤(1)中所述的猪肝粉碎物、水和蛋白酶的质量比为10:5:1,酶解温度为25~30℃。
步骤(2)中所述的滤液和质量分数为15%的盐酸的体积比为20:1。
步骤(3)中所述的反应液和葡萄糖酸的质量比为10:1,络合滤渣和尿素、季戊四醇以及无水乙醇的质量比为1:1:5:10。
步骤(4)中所述的预产物和聚磷酸铵的质量比为8:1。
步骤(6)中所述的一次硫化的温度为170~180℃,压力为10~12MPa。
本发明的有益效果是:
(1)本发明首先以富铁动物内脏猪肝为原料,通过酶解以及加热去杂蛋白,得到富含血红素铁的猪肝提取物,再用盐酸将血红素铁还原成亚铁离子,得到富含亚铁离子的酶解滤液,接着向酶解滤液中加入多羟基羧酸葡萄糖酸,利用葡萄糖酸的络合性能将酶解滤液中的亚铁离子络合,再将络合滤渣和季戊四醇酯化反应,将酯化后的产物再与聚磷酸铵酯化,得到自制膨胀阻燃剂,最后和橡胶基体以及京尼平等辅料共混制得膨胀型阻燃橡胶,其中本发明以络合亚铁离子的葡萄糖酸作为酸源和碳源季戊四醇以及气源聚磷酸铵进行酯化反应,葡萄糖酸中同时含有-COOH和-OH,可以和碳源季戊四醇中的-OH反应,同时也能和聚磷酸铵中的-NH4+反应,由于反应难以在分子间一一对应生成明确结构的单一化合物,而更可能是在各分子间相互交联缩聚成立体结构的交联聚合物,这类聚合物阻燃剂与高分子材料橡胶基体间有很好的相容性,从而提高了阻燃橡胶的力学性能,而且反应过程中的亲水性-OH、-COOH、-NH4+都被反应屏蔽,因此阻燃剂在橡胶中易吸湿发生迁移渗出的问题也得以改善;
(2)另外本发明的自制阻燃剂中还惨杂了亚铁离子,亚铁离子具有催化交联、脱氢反应的作用,将其和天然生物交联剂京尼平配合使用,可以促进交联聚合物状态的自制阻燃剂和橡胶基体制得交联密度,进一步增强阻燃剂与高分子材料橡胶基体间的相容性,从而提高了阻燃橡胶的力学性能,在本发明的膨胀橡胶遇到高温火烧时,聚合物形态的自制阻燃剂发生熔融,气源聚磷酸铵受热产生不燃性的气体使得熔融体系膨胀发泡而形成蓬松的炭层,此炭层具有极佳的隔热、隔氧、抑烟、防融滴的功能,从而起到良好的阻燃作用,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取猪肝放入组织粉碎机中粉碎20~30min得到猪肝粉碎物,将猪肝粉碎物、水和蛋白酶按质量比为10:5:1混合后装入酶解罐中,在25~30℃下酶解4~5h,得到酶解产物;将酶解产物装入烧杯,加热升温至70~80℃,保温处理15~20min,过滤分离得到滤液,将滤液和质量分数为15%的盐酸按体积比为20:1混合后,用磁力搅拌机以200~300r/min的转速搅拌反应1~2h,并用质量分数为30%的氨水调节反应产物pH至7.0~7.2,得到反应液;将反应液和葡萄糖酸按质量比为10:1混合后搅拌反应1~2h,反应结束后过滤分离得到络合滤渣,将得到的络合滤渣和尿素、季戊四醇以及无水乙醇按质量比为1:1:5:10混合后装入三口烧瓶中,加热升温至100~110℃,再用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.0~6.5,搅拌反应1~2h,得到预产物;再将预产物和聚磷酸铵按质量比为8:1混合后装入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至90~100℃,继续用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.0~6.5,搅拌反应3~4h,得到自制膨胀阻燃剂;按重量份数计,称取80~100份丁苯橡胶、30~50份上述自制膨胀阻燃剂、3~5份硫磺、8~10份京尼平、1~2份二硫化二苯并噻唑、0.5~1.0份硬脂酸、1~2份纳米氧化锌和10~15份轻质碳酸钙投入开炼机中,在45~55℃下保温混炼40~50min,得混炼胶;将混炼胶料置于平板硫化机上,在温度为170~180℃,压力为10~12MPa的条件下,进行一次硫化15~20min,再转入鼓风干燥箱中,在200~210℃下二次硫化3~4h,出料即得膨胀型阻燃橡胶。
实例1
称取猪肝放入组织粉碎机中粉碎20min得到猪肝粉碎物,将猪肝粉碎物、水和蛋白酶按质量比为10:5:1混合后装入酶解罐中,在25℃下酶解4h,得到酶解产物;将酶解产物装入烧杯,加热升温至70℃,保温处理15min,过滤分离得到滤液,将滤液和质量分数为15%的盐酸按体积比为20:1混合后,用磁力搅拌机以200r/min的转速搅拌反应1h,并用质量分数为30%的氨水调节反应产物pH至7.0,得到反应液;将反应液和葡萄糖酸按质量比为10:1混合后搅拌反应1h,反应结束后过滤分离得到络合滤渣,将得到的络合滤渣和尿素、季戊四醇以及无水乙醇按质量比为1:1:5:10混合后装入三口烧瓶中,加热升温至100℃,再用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.0,搅拌反应1h,得到预产物;再将预产物和聚磷酸铵按质量比为8:1混合后装入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至90℃,继续用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.0,搅拌反应3h,得到自制膨胀阻燃剂;按重量份数计,称取80份丁苯橡胶、30份上述自制膨胀阻燃剂、3份硫磺、8份京尼平、1份二硫化二苯并噻唑、0.5份硬脂酸、1份纳米氧化锌和10份轻质碳酸钙投入开炼机中,在45℃下保温混炼40min,得混炼胶;将混炼胶料置于平板硫化机上,在温度为170℃,压力为10MPa的条件下,进行一次硫化15min,再转入鼓风干燥箱中,在200℃下二次硫化3h,出料即得膨胀型阻燃橡胶。
实例2
称取猪肝放入组织粉碎机中粉碎25min得到猪肝粉碎物,将猪肝粉碎物、水和蛋白酶按质量比为10:5:1混合后装入酶解罐中,在28℃下酶解5h,得到酶解产物;将酶解产物装入烧杯,加热升温至75℃,保温处理18min,过滤分离得到滤液,将滤液和质量分数为15%的盐酸按体积比为20:1混合后,用磁力搅拌机以250r/min的转速搅拌反应2h,并用质量分数为30%的氨水调节反应产物pH至7.1,得到反应液;将反应液和葡萄糖酸按质量比为10:1混合后搅拌反应1h,反应结束后过滤分离得到络合滤渣,将得到的络合滤渣和尿素、季戊四醇以及无水乙醇按质量比为1:1:5:10混合后装入三口烧瓶中,加热升温至105℃,再用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.3,搅拌反应2h,得到预产物;再将预产物和聚磷酸铵按质量比为8:1混合后装入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至95℃,继续用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.3,搅拌反应4h,得到自制膨胀阻燃剂;按重量份数计,称取90份丁苯橡胶、40份上述自制膨胀阻燃剂、4份硫磺、9份京尼平、1份二硫化二苯并噻唑、0.8份硬脂酸、1份纳米氧化锌和13份轻质碳酸钙投入开炼机中,在50℃下保温混炼45min,得混炼胶;将混炼胶料置于平板硫化机上,在温度为175℃,压力为11MPa的条件下,进行一次硫化18min,再转入鼓风干燥箱中,在205℃下二次硫化3h,出料即得膨胀型阻燃橡胶。
实例3
称取猪肝放入组织粉碎机中粉碎30min得到猪肝粉碎物,将猪肝粉碎物、水和蛋白酶按质量比为10:5:1混合后装入酶解罐中,在30℃下酶解5h,得到酶解产物;将酶解产物装入烧杯,加热升温至80℃,保温处理20min,过滤分离得到滤液,将滤液和质量分数为15%的盐酸按体积比为20:1混合后,用磁力搅拌机以300r/min的转速搅拌反应2h,并用质量分数为30%的氨水调节反应产物pH至7.2,得到反应液;将反应液和葡萄糖酸按质量比为10:1混合后搅拌反应2h,反应结束后过滤分离得到络合滤渣,将得到的络合滤渣和尿素、季戊四醇以及无水乙醇按质量比为1:1:5:10混合后装入三口烧瓶中,加热升温至110℃,再用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.5,搅拌反应2h,得到预产物;再将预产物和聚磷酸铵按质量比为8:1混合后装入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至100℃,继续用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.5,搅拌反应4h,得到自制膨胀阻燃剂;按重量份数计,称取100份丁苯橡胶、50份上述自制膨胀阻燃剂、5份硫磺、10份京尼平、2份二硫化二苯并噻唑、1.0份硬脂酸、2份纳米氧化锌和15份轻质碳酸钙投入开炼机中,在55℃下保温混炼50min,得混炼胶;将混炼胶料置于平板硫化机上,在温度为180℃,压力为12MPa的条件下,进行一次硫化20min,再转入鼓风干燥箱中,在210℃下二次硫化4h,出料即得膨胀型阻燃橡胶。
对照例
以添加普通膨胀阻燃剂(聚磷酸铵:三聚氰胺:季戊四醇=3:2:1,质量比)制成的膨胀型阻燃橡胶作为对照例
对本发明制得的膨胀型阻燃橡胶和对照例中的膨胀型阻燃橡胶进行性能检测,检测结果如表1所示:
表1 性能检测结果
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
拉伸强度(MPa) | 18.9 | 19.2 | 19.8 | 17.2 |
断裂伸长率(%) | 790 | 795 | 798 | 720 |
极限氧指数(%) | 27.9 | 28.0 | 28.5 | 25.6 |
24h吸水率(%) | 0.0 | 0.1 | 0.1 | 5 |
由上表中检测数据可以看出,本发明所制得的膨胀型阻燃橡胶由于阻燃剂和橡胶基体间相容性好,因此具有良好的力学性能,阻燃性能优异,阻水性好,具有广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取猪肝放入组织粉碎机中粉碎20~30min得到猪肝粉碎物,将猪肝粉碎物、水和蛋白酶混合后酶解4~5h,得到酶解产物;
(2)将上述酶解产物装入烧杯,加热升温至70~80℃,保温处理15~20min,过滤分离得到滤液,将滤液和质量分数为15%的盐酸混合后,搅拌反应1~2h,并用质量分数为30%的氨水调节反应产物pH至7.0~7.2,得到反应液;
(3)将上述反应液和葡萄糖酸混合后搅拌反应1~2h,反应结束后过滤分离得到络合滤渣,将得到的络合滤渣和尿素、季戊四醇以及无水乙醇混合后装入三口烧瓶中,加热升温至100~110℃,再用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.0~6.5,搅拌反应1~2h,得到预产物;
(4)再将上述预产物和聚磷酸铵混合后装入三口烧瓶中,并将三口烧瓶移入油浴锅中,加热升温至90~100℃,继续用质量分数为98%的浓硫酸调节pH至6.0~6.5,搅拌反应3~4h,得到自制膨胀阻燃剂;
(5)按重量份数计,称取80~100份丁苯橡胶、30~50份上述自制膨胀阻燃剂、3~5份硫磺、8~10份京尼平、1~2份二硫化二苯并噻唑、0.5~1.0份硬脂酸、1~2份纳米氧化锌和10~15份轻质碳酸钙投入开炼机中,在45~55℃下保温混炼40~50min,得混炼胶;
(6)将上述混炼胶料置于平板硫化机上,进行一次硫化15~20min,再转入鼓风干燥箱中,在200~210℃下二次硫化3~4h,出料即得膨胀型阻燃橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的猪肝粉碎物、水和蛋白酶的质量比为10:5:1,酶解温度为25~30℃。
3.根据权利要求1所述的一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的滤液和质量分数为15%的盐酸的体积比为20:1。
4.根据权利要求1所述的一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的反应液和葡萄糖酸的质量比为10:1,络合滤渣和尿素、季戊四醇以及无水乙醇的质量比为1:1:5:10。
5.根据权利要求1所述的一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的预产物和聚磷酸铵的质量比为8:1。
6.根据权利要求1所述的一种膨胀型阻燃橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的一次硫化的温度为170~180℃,压力为10~12MPa。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180803 |
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