CN113355764B - 一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法 - Google Patents

一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，属于芳纶纤维制备技术领域，包括有色间位芳纶聚合物的合成和纺丝，有色间位芳纶聚合物的合成包括以下步骤：将间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中溶解；控制反应温度为‑10‑0℃，加入对应量的90‑95wt％的间苯二甲酰氯进行低温缩聚反应；再加入有色颜料，加入剩余对应量的5‑10wt％的间苯二甲酰氯继续进行低温缩聚反应；副产物氯化氢采用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气进行中和反应，控制中和反应的温度低于30℃。采用本发明的方法制得的有色间位芳纶纤维成品具有均匀、色牢度高的优异的颜色性能，同时还具备耐高温、阻燃、绝缘、抗氧化性能。

Description

一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法
技术领域
本发明属于有色间位芳纶纤维制备技术领域，特别涉及一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法。
背景技术
芳纶(Nomex是芳纶一种，是苯二甲酰苯二胺)，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻、绝缘、抗老化、生命周期长等优良性能，广泛应用于复合材料、防弹制品、建材、特种防护服装、电子设备等领域。芳纶1313又称间位芳纶，全称“间苯二甲酰间苯二胺”，是“芳香族聚酰胺纤维”的一种，具有良好的阻燃性、热稳定性、电绝缘性、化学稳定性、耐辐射性及机械特性，最早由美国杜邦公司研制成功并实现工业化生产。但它大多应用在航天航空、汽车工业、特种保护服、电绝缘材料等领域，在国民生活领域特别是在纺织上的应用还是很少见到。
目前，间位芳纶的有色纤维分为纺前着色或后染色，后染由于色牢度偏低，应用领域受限；纺前着色目前的技术一般是将颜料直接添加到聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中进行纺丝，制备有色间位芳纶纤维，由于此时的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液粘度非常粘稠，所以颜料在聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中的分散显得特别艰难。
因此，迫切需要能够提供一种有色间位芳纶纤维的制备方法，能够克服上述弊病。
发明内容
有鉴如此，本发明的目的是提供一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，在间位芳纶聚合物合成的后期，在聚合过程进行了90-95％的时候，此时粘度还很低，加入了一定比例的经过特殊处理的有色颜料，均匀分散在聚合物中，然后再进行剩下的5-10％的聚合反应，从而使后期加工的纤维成品具备均匀、色牢度高的优异的颜色性能。
为实现上述目的，本发明提供一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，包括有色间位芳纶聚合物的合成和纺丝，有色间位芳纶聚合物的合成包括以下步骤：
将间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中溶解；
控制反应温度为-10-0℃，加入对应量的90-95wt％的间苯二甲酰氯进行低温缩聚反应；
再加入有色颜料，加入剩余对应量的5-10wt％的间苯二甲酰氯继续进行低温缩聚反应；
副产物氯化氢采用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气进行中和反应，控制中和反应的温度低于30℃；
得到的有色间位芳纶聚合物的浓度为15-25wt％，[η]为1.7-2.5，pH值为4-7。
进一步地，纺丝包括以下步骤：
将有色间位芳纶聚合物通过10-20微米的过滤介质过滤，真空脱泡，得到拉丝纺丝或沉析聚合物，于10-50℃下保存；
通纺前过滤芯过滤器，过滤后直接通过计量泵输送进喷丝头，在凝固浴中成型液中喷出成为初生纤维；
初生纤维通过成型液的喷淋区再次成型，经过多级拉伸，多级水洗、烘干、高温定型，最后得到颜色均匀的芳纶纤维成品。
进一步地，有色颜料在使用前要通过精细研磨机和溶剂混合研磨，使其粒径为1-10um，有色颜料的加入量为与间苯二胺的摩尔质量比为(0.01-0.1)：1。
进一步地，通纺前过滤芯过滤器，采用的过滤介质为500-1000目的烧结毡。
进一步地，喷丝头为组合喷丝头，孔径为0.05-0.2mm，孔数为1000-5000。
进一步地，凝固浴成型液为二甲基乙酰胺的水溶液，浓度为20-60wt％，凝固浴温度为0-30℃；
进一步地，喷淋区成型液为二甲基乙酰胺的水溶液，浓度为20-60wt％，喷淋区温度为0-20℃。
进一步地，多级拉伸中拉伸液为二甲基乙酰胺的水溶液，浓度为20-50wt％，拉伸温度为0-20℃。
进一步地，烘干采用的是红外加热烘干，温度为120-130℃。
进一步地，高温定型采用的红外定型炉，温度为320-350℃。
本发明的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，在间位芳纶聚合物合成的后期，在聚合过程进行了90-95％的时候，此时粘度还很低，加入了一定比例的经过特殊处理的有色颜料，均匀分散在聚合物中，然后再进行剩下的5-10％的聚合反应，从而使后期加工的纤维成品具备均匀、色牢度高的优异的颜色性能，同时还具备耐高温、阻燃、绝缘、抗氧化性能，其中耐光色牢度为5级，耐水洗色牢度4-5，耐摩擦色牢度为4以上，阴燃时间为0s。采用本发明的方法制备出来的有色间位芳纶纤维，可用于制备彩色防护服，以及具有防火功能的服装、窗帘、家具用品、消防服、军警作战服、作训服等。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，包括有色间位芳纶聚合物的合成和纺丝，有色间位芳纶聚合物的合成包括以下步骤：
将间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中溶解；
控制反应温度为-10-0℃，加入对应量的90-95wt％的间苯二甲酰氯进行低温缩聚反应；
再加入有色颜料，加入剩余对应量的5-10wt％的间苯二甲酰氯继续进行低温缩聚反应；
副产物氯化氢采用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气进行中和反应，控制中和反应的温度低于30℃；
得到的有色间位芳纶聚合物的浓度为15-25wt％，[η]为1.7-2.5，pH值为4-7。
本发明的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，在间位芳纶聚合物合成的后期，在聚合过程进行了90-95％的时候，此时粘度还很低，加入了一定比例的经过特殊处理的有色颜料，均匀分散在聚合物中，然后再进行剩下的5-10％的聚合反应，从而使后期加工的纤维成品具备均匀、色牢度高的优异的颜色性能。
另一方面，后期纺丝包括以下步骤：将有色间位芳纶聚合物通过10-20微米的过滤介质过滤，真空脱泡，得到拉丝纺丝或沉析聚合物，于10-50℃下保存；通纺前过滤芯过滤器，过滤后直接通过计量泵输送进喷丝头，在凝固浴中成型液中喷出成为初生纤维；初生纤维通过成型液的喷淋区再次成型，经过多级拉伸，多级水洗、烘干、高温定型，最后得到颜色均匀的芳纶纤维成品。
其中，有色颜料在使用前要通过精细研磨机和溶剂混合研磨，使其粒径为1-10um，有色颜料的加入量与间苯二胺的摩尔质量比为(0.01-0.1)：1。
通纺前过滤芯过滤器，采用的过滤介质为500-1000目的烧结毡。喷丝头为组合喷丝头，孔径为0.05-0.2mm，孔数为1000-5000。凝固浴成型液为二甲基乙酰胺的水溶液，浓度为20-60wt％，凝固浴温度为0-30℃；喷淋区成型液为二甲基乙酰胺的水溶液，浓度为20-60wt％，喷淋区温度为0-20℃。多级拉伸中拉伸液为二甲基乙酰胺的水溶液，浓度为20-50wt％，拉伸温度为0-20℃。烘干采用的是红外加热烘干，温度为120-130℃。高温定型采用的红外定型炉，温度为320-350℃。
实施例
在配置强烈搅拌和夹套冷冻的的反应釜中，把1份的苯二胺加到7.5份的干燥的二甲基乙酰胺中，溶解30min后，把温度控制在-10-0℃，连续慢慢的加入1.8份间苯二甲酰氯进行缩聚反应，然后加入0.05份经过精密处理的粒径为2um的国旗红颜料搅拌30min；接着加入0.08份间苯二甲酰氯进行缩聚反应；副产物氯化氢用0.6份氢氧化钙二甲基乙酰胺(氢氧化钙和二甲基乙酰胺的质量比为1：1.5)混合溶液连续中和反应，控制温度低于30℃，反应生成的聚间苯二甲酰氯间苯二胺胶体聚合物，聚合物的浓度为22wt％，[η]为1.93，pH值为6.0；聚合物透色亮，质量良好。其中，上述记载的份数均为重量份数。
把聚合物在10微米的压滤机过滤，真空脱泡；然后通过孔数为3000，孔径为0.2mm的喷丝头，在凝固成型浴中首次成型，成型浴的组成为二甲基乙酰胺为50％，其余为水，温度为20℃。其次通过喷淋区成型浴成型，组成为二甲基乙酰胺57％，其余为水。凝固后的纤维经过倍数3倍的拉伸，拉伸浴的组成为：45％的二甲基乙酰胺，其余是水。经过高效水洗机水洗、干燥机干燥、高温红外定型，得到国旗红芳纶纤维。
本实施例制得有色间位芳纶纤维，纤度：1.69Dtex，断裂强度为：4.3cn/dtex，伸长率为35％，耐光色牢度为5级，耐水洗色牢度4-5，耐摩擦色牢度为4以上，阴燃时间为0s。
本发明的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，在间位芳纶聚合物合成的后期，在聚合过程进行了90-95％的时候，此时粘度还很低，加入了一定比例的经过特殊处理的有色颜料，均匀分散在聚合物中，然后再进行剩下的5-10％的聚合反应，从而使后期加工的纤维成品具备均匀、色牢度高的优异的颜色性能，同时还具备耐高温、阻燃性能。通过本发明制备出的有色间位芳纶纤维，可在205度下长期使用，在400度以上会形成一层碳化层，阻隔外面的热量往人体传递，c耐光色牢度为5级，耐水洗色牢度4-5，耐摩擦色牢度为4以上，阴燃时间为0s。
采用本发明的方法制备出来的有色间位芳纶纤维，可用于制备彩色防护服，以及具有防火功能的服装、窗帘、家具用品、消防服、军警作战服、作训服等。
当然本发明还可具有多种变换及改型，并不局限于上述实施方式的具体结构。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。

Claims (9)

1.一种一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，包括有色间位芳纶聚合物的合成和纺丝，有色间位芳纶聚合物的合成包括以下步骤：
将间苯二胺溶解于酰胺类极性有机溶剂中溶解；
控制反应温度为-10-0℃，加入对应量的90-95wt％的间苯二甲酰氯进行低温缩聚反应；
再加入有色颜料，加入剩余对应量的5-10wt％的间苯二甲酰氯继续进行低温缩聚反应；
副产物氯化氢采用碱土金属氧化物、氢氧化物或者氨气进行中和反应，控制中和反应的温度低于30℃；
得到的有色间位芳纶聚合物的浓度为15-25wt％，[η]为1.7-2.5，pH值为4-7；
其中，所述有色颜料在使用前要通过精细研磨机和溶剂混合研磨，使其粒径为1-10um，所述有色颜料的加入量与间苯二胺的摩尔质量比为(0.01-0.1)：1。
2.根据权利要求1所述的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，纺丝包括以下步骤：
将有色间位芳纶聚合物通过10-20微米的过滤介质过滤，真空脱泡，得到拉丝纺丝或沉析聚合物，于10-50℃下保存；
通纺前过滤芯过滤器，过滤后直接通过计量泵输送进喷丝头，在凝固浴中成型液中喷出成为初生纤维；
初生纤维通过成型液的喷淋区再次成型，经过多级拉伸，多级水洗、烘干、高温定型，最后得到颜色均匀的芳纶纤维成品。
3.根据权利要求2所述的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，通纺前过滤芯过滤器，采用的过滤介质为500-1000目的烧结毡。
4.根据权利要求2所述的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，喷丝头为组合喷丝头，孔径为0.05-0.2mm，孔数为1000-5000。
5.根据权利要求2所述的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，凝固浴成型液为二甲基乙酰胺的水溶液，浓度为20-60wt％，凝固浴温度为0-30℃。
6.根据权利要求2所述的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，喷淋区成型液为二甲基乙酰胺的水溶液，浓度为20-60wt％，喷淋区温度为0-20℃。
7.根据权利要求2所述的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，多级拉伸中拉伸液为二甲基乙酰胺的水溶液，浓度为20-50wt％，拉伸温度为0-20℃。
8.根据权利要求2所述的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，烘干采用的是红外加热烘干，温度为120-130℃。
9.根据权利要求2所述的一步法制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，高温定型采用的红外定型炉，温度为320-350℃。
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