CN100422401C - 原液着色间位芳纶短纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及着色的间位芳纶短纤维以及制备方法，属于芳纶短纤维及其制备方法技术领域。工序为：1先合成一种间位芳族聚酰胺溶液，得纺丝原液；2选择合适着色剂，着色剂预处理、拼色、分散，得适当浓度着色原液；3将纺丝原液与着色原液混合；4将混合液进行湿法纺丝，通过温度为10-35℃的水溶液凝固浴以形成长丝束；5水洗、烘干、热处理以及卷曲、切断制成。本发明中，颜料经过处理之后在纤维中是以颗粒和凝聚物形式存在，颗粒和凝聚物的最大直径直接决定了纤维的物理机械性能及可纺性能和后加工性能；所用颜料不溶于水、不溶于有机溶剂中，纤维生产过程中没有颜料损失到水溶液凝固浴以及其他浴槽中。
Description
一、所属技术领域
本发明涉及着色的间位芳纶短纤维以及制备方法，属于芳纶短纤维及其制备方法技术领域。
二、背景技术
用于纺制纤维的间位芳族聚酰胺在进行湿法或干法纺丝时，为了使所生产的纤维具备可接受的物理机械性能，必须对纤维进行热牵伸，即让纤维在达到聚合物玻璃化转变温度的状态下进行热处理使其产生一定程度的结晶。这种经过热处理结晶的纤维虽然改善了纤维的某些物理机械性能，但却对纤维的染色性能产生影响，使其染色比较困难，从而使间位芳纶纤维在服装领域的应用受到限制。
三、发明内容
本发明目的在于提供着色的间位芳纶短纤维，这种纤维的特征在于着色的间位芳族聚酰胺溶液在经过湿法纺丝后，纤维不但具有理想颜色，而且具有比未着色的纤维以及经过后染色的纤维更好的物理机械性能。
本发明原液着色间位芳纶短纤维制备方法，特殊之处在于其工序为：
1、先合成一种以酰胺化合物为溶剂包含间苯二甲酰间苯二胺为重复单元的间位芳香族聚酰胺溶液，得纺丝原液；
2、选择合适着色剂，着色剂预处理、拼色、分散，得适当浓度着色原液；
3、将纺丝原液与着色原液混合；
4、将该混合液进行湿法纺丝，通过温度为10-35℃的水溶液凝固浴以形成长丝束；
5、对其进行水洗、烘干、热处理以及卷曲、切断以制成原液着色的间位芳纶短纤维；
其中溶剂选自二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；
其中聚间苯二甲酰间苯二胺溶液比浓对数粘度至少为2；
具体为
1、在一种酰胺化合物为有机溶剂的体系中用单体间苯二甲酰氯(IPC)和单体间苯二胺(MPDA)进行溶液聚合，用无水NH3进行预中和，过滤所得氯化胺、第二次添加IPC、中和，得纺丝原液；
湿法纺丝前采用的纺丝溶液为低盐纺丝溶液，进行聚合反应时分两次添加间苯二甲酰氯，使纺丝原液的比浓对数粘度≥2；
A、第一次加间苯二甲酰氯后，控制聚合物溶液粘度，添加无水氨进行中和反应中生成的盐酸，从中和后的反应混合物中除去中和反应生成的氯化铵；
B、随后，向中和反应溶液中补加间苯二甲酰氯，并用氢氧化钙、氧化钙或其他碱性化合物中和生成的酸，以制得低盐的纺丝溶液，并通过调整加入的间苯二甲酰氯的量使纺丝原液的比浓对数粘度≥2；
2、选择合适着色剂、着色剂预处理、拼色、分散得适当浓度着色原液；
该发明中涉及的着色剂为有机或无机的颜料，所选择的颜料必须满足在温度为300℃、5分钟时间内保持结构稳定，不变色；
纤维中所添加颜料的量取决于所要求的色调和所用颜料的类型，纤维中添加的颜料的量为0.1-4％(重量百分比)；
该颜料可以选择下列颜料中的至少一种，这些颜料为：偶氮颜料、酞菁类颜料、杂环与稠环酮类颜料以及某些无机颜料，颜料在经过研磨处理之后，要使其最大直径≤5微米；
偶氮颜料中较好的为苯并咪唑酮杂环类颜料；
酞菁类颜料中较好的为铜酞菁颜料、卤代铜酞菁颜料；
杂环与稠环酮类颜料较好的为二噁嗪类颜料、1，4-二酮吡咯并吡咯类颜料；
大多数无机颜料因为具有优良的耐久性及热稳定性可应用于生产间位芳纶着色短纤维；
3、纺丝原液与适当浓度着色原液以适当比例混合；
将达到要求的颜料和聚间苯二甲酰间苯二胺溶液混合以得到均一的纺丝混合液，其中聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物含量至少为纺前着色原液的10％(重量)；
4、经湿法纺丝、清洗、热处理、卷曲、切断、包装；
将纺丝混合液脱泡并通过直径为0.04-0.1毫米的喷丝孔的喷丝头挤出，并通过温度为10-35℃的水溶液凝固浴形成长丝，再在含有一种酰胺化合物为溶剂的水溶液中经过1.5-6倍的牵伸使其具有一定的物理机械性能，水洗、烘干纤维之后对其进行热处理，从而进一步提升纤维的物理机械性能；经热处理后的纤维可进行卷曲、切断和包装。
在本发明的方法中，颜料经过处理之后在纤维中是以颗粒和凝聚物形式存在，颗粒和凝聚物的最大直径直接决定了纤维的物理机械性能及可纺性能和后加工性能；实验证明，颜料的颗粒和凝聚物粒径越大，纤维的可纺性能越差，纺丝过程中越容易出现毛丝、断丝现象；当在纤维中颜料的最大粒径少于5微米时，纤维的物理机械性能明显好于本白间位芳纶纤维及染色后的间位芳纶纤维；本发明中所用颜料不溶于水、不溶于有机溶剂中，纤维生产过程中没有颜料损失到水溶液凝固浴以及其他浴槽中。
四、附图说明
图1：本发明具体实施方式连续工艺流程图。
五、具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例方式用以说明本发明，但不应看作是对本发明的限制。
按照图1所示，本实施例原液着色间位芳纶短纤维制备方法，按照以下工序实施：
1、在一种酰胺化合物为有机溶剂的体系中用单体间苯二胺与单体间苯二甲酰氯(IPC)进行溶液聚合，用无水NH3进行预中和，过滤所得氯化胺、第二次添加IPC、中和，得纺丝原液；
湿法纺丝前采用的纺丝溶液为低盐纺丝溶液，进行聚合反应时分两次添加间苯二甲酰氯，使纺丝原液的比浓对数粘度≥2；
A、第一次加间苯二甲酰氯后，控制原液黏度，添加无水氨进行中和反应中生成的盐酸，从中和后的反应混合物中除去中和反应生成的氯化铵；
B、随后，向中和反应溶液中补加间苯二甲酰氯，并用氢氧化钙、氧化钙或其他碱性化合物中和生成的酸，以制得低盐的纺丝溶液，并通过调整加入的间苯二甲酰氯的量使纺丝溶液的比浓对数粘度≥2；
2、选择合适着色剂、着色剂预处理、拼色、分散得适当浓度着色原液；
着色剂为有机或无机的颜料，颜料满足在温度为300℃、5分钟时间内保持结构稳定，不变色；纤维中所添加颜料的量取决于所要求的色调和所用颜料的类型，纤维中添加的颜料的量为0.1-4％(重量百分比)；该颜料可以选择下列颜料中的至少一种，这些颜料为：偶氮颜料、酞菁类颜料、杂环与稠环酮类颜料以及某些无机颜料，颜料在经过研磨处理之后，要使其最大直径≤5微米；
3、纺丝原液与适当浓度着色原液以适当比例混合；
将达到要求的颜料和聚间苯二甲酰间苯二胺溶液混合以得到均一的纺丝混合液，其中聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物含量至少为纺前着色原液的10％(重量)；
4、经湿法纺丝、清洗、热处理、卷曲、切断、包装；
将纺丝混合液脱泡并通过直径为0.04-0.1毫米的喷丝孔的喷丝头挤出，并通过温度为10-35℃的水溶液凝固浴形成长丝，再在含有一种酰胺化合物为溶剂的水溶液中经过1.5-6倍的牵伸使其具有一定的物理机械性能，水洗、烘干纤维之后对其进行热处理，从而进一步提升纤维的物理机械性能；经热处理后的纤维可进行卷曲、切断和包装。
在实施例的方法中，颜料经过处理之后在纤维中是以颗粒和凝聚物形式存在，颗粒和凝聚物的最大直径直接决定了纤维的物理机械性能及可纺性能和后加工性能；实验证明，颜料的颗粒和凝聚物粒径越大，纤维的可纺性能越差，纺丝过程中越容易出现毛丝、断丝现象；当在纤维中颜料的最大粒径少于5微米时，纤维的物理机械性能明显好于本白间位芳纶纤维及经过后染色的间位芳纶纤维；本发明中所用颜料不溶于水、不溶于所选用的有机溶剂中，纤维生产过程中没有颜料损失到水溶液凝固浴以及其他浴槽中。
试验与测试
比浓对数粘度：ηinh＝Ln(t1/t2)/c
t1：溶液在粘度计中的流出时间(s)
t2：溶剂在粘度计中的流出时间(s)
c：聚合物溶液的浓度(g/ml)
聚合物浓度：是以该聚合物溶液总重量为基准的该聚合物的重量％，即(聚合物重量/聚合物原液总重量)*100％。
纤维的物理指标(线密度、强力、伸长、强度)是采用LENZINGVIBROSKOP400C型单纤维线密度测试仪和LENZING VIBRODYN400C型单纤维强力测试仪进行测试的。
表1
Claims (9)
1. 原液着色间位芳纶短纤维制备方法，其工序为：
(1)、先合成一种以酰胺化合物为溶剂包含间苯二甲酰间苯二胺为重复单元的间位芳香族聚酰胺溶液，得纺丝原液；
(2)、选择合适着色剂，得适当浓度着色原液；
(3)、将纺丝原液与着色原液混合；
(4)、将该混合液进行湿法纺丝；
(5)、对其进行水洗、烘干、热处理以及卷曲、切断以制成原液着色的间位芳纶短纤维；
其特征在于，(1)中所述纺丝原液通过以下方法制得
在以酰胺化合物为有机溶剂的体系中用单体间苯二甲酰氯和间苯二胺进行溶液聚合，经过预中和，过滤、第二次添加IPC、中和，得纺丝原液；
该纺丝原液为低盐纺丝溶液，进行聚合反应时分两次添加间苯二甲酰氯，使纺丝原液的比浓对数粘度≥2；
A、第一次加间苯二甲酰氯后，控制原液粘度，添加无水氨进行中和反应中生成的盐酸，从中和后的反应混合物中除去中和反应后生成的氯化铵；
B、随后，向中和反应后的溶液中补加间苯二甲酰氯，并用氢氧化钙或氧化钙中和生成的酸，以制得低盐的纺丝溶液，并通过调整加入的间苯二甲酰氯的量使纺丝原液的比浓对数粘度≥2；
(2)中所述选择着色剂，为有机或无机的颜料，着色剂预处理、拼色、分散，得适当浓度着色原液；
(4)中所述湿法纺丝，是通过温度为10-30℃的水溶液凝固浴以形成长丝束。
2. 按照权利要求1所述的原液着色间位芳纶短纤维制备方法，其特征在于所述溶剂选自二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
3. 按照权利要求1所述的原液着色间位芳纶短纤维制备方法，其特征在于所述聚间苯二甲酰间苯二胺溶液比浓对数粘度至少为2。
4. 按照权利要求1所述的原液着色间位芳纶短纤维制备方法，其特征在于所述着色剂颜料满足在温度为300℃、5分钟时间内保持结构稳定，不变色；
纤维中所添加颜料的量取决于所要求的色调和所用颜料的类型，纤维中添加的颜料的量为重量百分比0.1-4％。
5. 按照权利要求1或4所述的原液着色间位芳纶短纤维制备方法，其特征在于所述该颜料可以选择下列颜料中的至少一种：偶氮颜料、酞菁类颜料、杂环与稠环酮类颜料以及无机颜料，颜料在经过研磨处理之后，要使其最大直径≤5微米。
6. 按照权利要求5所述的原液着色间位芳纶短纤维制备方法，其特征在于所述偶氮颜料为苯并咪唑酮杂环类颜料；酞菁类颜料为铜酞菁颜料或卤代铜酞菁颜料；杂环与稠环酮类颜料为二口恶嗪类颜料或1，4-二酮吡咯并吡咯类颜料。
7. 按照权利要求1所述的原液着色间位芳纶短纤维制备方法，其特征在于所述纺丝原液与着色原液混合，是将达到要求的颜料和聚间苯二甲酰间苯二胺溶液混合以得到均一的纺丝混合液，其中聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物含量至少为纺前着色原液重量的10％。
8. 按照权利要求1所述的原液着色间位芳纶短纤维制备方法，其特征在于所述经湿法纺丝是将纺丝混合液脱泡并通过直径为0.04-0.1毫米的喷丝孔的喷丝头挤出，并通过温度为10-35℃的水溶液凝固浴形成长丝，再在含有一种酰胺化合物为溶剂的水溶液中经过1.5-6倍的牵伸使其具有一定的物理机械性能。
9. 原液着色间位芳纶短纤维，其特征在于是按照权利要求1-8中任一权利要求所述的原液着色间位芳纶短纤维制备方法制得。
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