CN103726124B - 一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法，包括如下步骤：（1）将着色剂在聚合溶剂中研磨和乳化；（2）加入对苯二胺和对苯二甲酰氯进行低温连续聚合反应，得到黑色对位芳纶聚合物；（3）将所述黑色对位芳纶聚合物溶解于浓硫酸后进行干喷湿纺纺丝，经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝。本发明所述方法通过低温连续缩聚得到黑色聚合物，通过干喷湿纺纺丝工艺得到原液着色对位芳纶长丝，产品不但具有理想颜色，而且具有更好的物理机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及芳纶纤维及其制备方法领域，特别是涉及一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法及其生产的产品。
背景技术
对位芳纶具有质轻、高强高模、耐高温和阻燃等特性，主要用于防弹衣、头盔、航空航天材料、轮胎骨架材料、增强材料等方面，但是由于对位芳纶结构规整、玻璃化转变温度高，染色较困难，限制了其在纺织和运动器材领域的应用。目前对位芳纶主要通过高温高压法、载体染色法、等离子体处理、超声波技术、接枝改性等技术进行染色，通过上述方法制备的对位芳纶存在力学性能指标降低、色牢度低等缺点。所以，为保证黑色对位芳纶纤维保持原有的高强、高模特性，必须寻找新的途径进行对位芳纶染色。
专利CN100543074C制备了包含PPTA和纳米管的复合材料，该专利使用单壁碳纳米管为原料，由于单壁碳纳米管价格昂贵，给产品商业化带来巨大负担。同时该专利中碳纳米管溶解于浓硫酸后需降温至浓硫酸凝固点，使混合物凝固，添加PPTA后，需加热至凝固点以上使混合物混合，该溶解过程使生产流程变得复杂，增加了生产成本。
专利CN1205365C首先进行对位芳纶纺丝，然后通过阳离子染料对纤维进行染色。该染色流程非连续进行，纺丝得到的纤维需用聚乙烯膜作为包装材料加以包装，以防止在染色工序前发生干燥。关于通过纺后染色工艺进行染色的有色纤维，需考察色牢度指标，但该专利中未对色牢度进行相关描述。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、具有更好的物理机械性能的原液着色对位芳纶长丝的制备方法。
一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法，包括如下步骤：
（1）将着色剂在聚合溶剂中研磨和乳化；
（2）加入对苯二胺和对苯二甲酰氯进行低温连续聚合反应，得到黑色对位芳纶聚合物；
（3）将所述黑色对位芳纶聚合物溶解于浓硫酸后进行干喷湿纺纺丝，经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝。
本发明所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其中所述着色剂为碳纳米管或炭黑，所述着色剂在研磨之前进行干燥处理，使其含水率低于1%。
本发明所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其中所述着色剂经研磨、乳化后最大直径≤5um。
本发明所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其中所述聚合溶剂为含有CaCl2的N-甲基吡咯烷酮，其中，CaCl2重量百分含量为4～6%，所述聚合溶剂含水量低于300ppm。
本发明所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其中所述低温连续聚合反应为：将对苯二胺添加至含有着色剂的聚合溶剂中，待对苯二胺充分溶解后将反应体系降至-5～0℃后，分两次加入所述对苯二甲酰氯，第一次添加对苯二甲酰氯总质量的30%进行预聚反应，反应时间为15～30mins，再将反应体系降至-5～0℃，再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应时间为20～35mins；其中对苯二胺与对苯二甲酰氯总质量的摩尔比为1:1，所述对苯二胺与所述聚合溶剂的质量比为(0.04～0.10)：1。
本发明所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其中所述着色剂在黑色对位芳纶聚合物中的重量百分比为0.5～5%；所述黑色对位芳纶聚合物特性粘度为6-8分升/克。
本发明所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其中所述干喷湿纺是黑色对位芳纶聚合物溶解于100%浓硫酸后得到纺丝原液，所述纺丝原液经过脱泡、过滤后，经过5-15um的喷丝板挤出，穿过3-15mm的空气层后进入温度为3-6℃的水凝固浴中牵伸得到具有一定物理机械性能的纤维。
本发明所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其中所述纤维经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到黑色对位芳纶长丝，线密度为200-1500D，强度≥18.0cN/dtex。
本发明所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其中所述研磨、乳化设备为球磨机、盘式分散机或高剪切乳化机。
根据上述任意一种所述的方法制备得到的产品。
本发明所述原液着色对位芳纶长丝的制备方法与现有技术不同之处在于：
1.本发明所述原液着色对位芳纶长丝的制备方法通过低温连续缩聚得到黑色聚合物，通过干喷湿纺纺丝工艺得到原液着色对位芳纶长丝，该长丝不但具有理想颜色，而且具有比未着色的纤维及经过染色后的纤维更好的物理机械性能；
2.本发明所述方法中，所选用的着色剂经研磨、乳化后可在自由分散于聚合溶剂中，且在聚合与纺丝水洗过程中无损失，均匀分散在聚合物与对位芳纶长丝中；
3.本发明所述方法中，着色剂在黑色对位芳纶聚合物中的重量百分比为0.5～5%，若含量低于0.5%，无法保证纤维的黑度，含量高于5%时，得到的原液着色对位芳纶长丝存在强力、模量等物理性能差，无法保证客户的使用需求；
4.本发明所述方法中，着色剂经研磨、乳化后最大直径≤5um，可保证着色剂均匀分散于聚合物与对位芳纶长丝中，同时保证原液着色对位芳纶长丝具有较好的物理性能指标。
下面结合附图对本发明的原液着色对位芳纶长丝的制备方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明所述原液着色对位芳纶长丝制备方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法包括如下步骤：
（1）将炭黑经干燥处理使其含水率低于1%后，加入含浓度为6.0%CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，通过高剪切乳化机进行研磨乳化，所述着色剂经研磨、乳化后最大直径≤5um；所述聚合溶剂含水量低于300ppm。
（2）加入对苯二胺，将反应体系降至-3℃，加入对苯二甲酰氯总质量的30%进行预聚反应，反应时间为20mins，再将反应体系降至-3℃，再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应时间为20mins，得到黑色对位芳纶聚合物；
其中，所述炭黑在聚合物中含量为3.5%；所述对苯二胺与对苯二甲酰氯总质量的摩尔比为1:1；所述对苯二胺与所述聚合溶剂的质量比为0.04：1；所述黑色对位芳纶聚合物特性粘度为6-8分升/克。
（3）将聚合物在100%浓硫酸中溶解后得到纺丝原液，再经脱泡、过滤后经过孔径为5um的喷丝板，穿过3-15mm的空气层后进入温度为3-6℃的水凝固浴中牵伸得到具有一定物理机械性能的纤维。
（4）所述纤维经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝，线密度为200-1500D，强度≥18.0cN/dtex。
实施例2
如图1所示，一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纳米管经干燥处理使其含水率低于1%后，加入含浓度为4.0%CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，通过球磨机进行研磨乳化，所述着色剂经研磨、乳化后最大直径≤5um；所述聚合溶剂含水量低于300ppm。
（2）加入对苯二胺，将反应体系降至-4℃，加入对苯二甲酰氯总质量的30%进行预聚反应，反应时间为15mins，再将反应体系降至-4℃，再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应时间为35mins，得到黑色对位芳纶聚合物；
其中，所述碳纳米管在聚合物中含量为2.5%；所述对苯二胺与对苯二甲酰氯总质量的摩尔比为1:1；所述对苯二胺与所述聚合溶剂的质量比为0.1：1；所述黑色对位芳纶聚合物特性粘度为6-8分升/克。
（3）将聚合物在100%浓硫酸中溶解后得到纺丝原液，再经脱泡、过滤后经过孔径为15um的喷丝板，穿过3-15mm的空气层后进入温度为3-6℃的水凝固浴中牵伸得到具有一定物理机械性能的纤维。
（4）所述纤维经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝，线密度为200-1500D，强度≥18.0cN/dtex。
实施例3
如图1所示，一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纳米管经干燥处理使其含水率低于1%后，加入含浓度为5.5%CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，通过高剪切乳化机进行研磨乳化，所述着色剂经研磨、乳化后最大直径≤5um；所述聚合溶剂含水量低于300ppm。
（2）加入对苯二胺，将反应体系降至0℃，加入对苯二甲酰氯总质量的30%进行预聚反应，反应时间为30mins，再将反应体系降至0℃，再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应时间为25mins，得到黑色对位芳纶聚合物；
其中，所述碳纳米管在聚合物中含量为2.0%；所述对苯二胺与对苯二甲酰氯总质量的摩尔比为1:1；所述对苯二胺与所述聚合溶剂的质量比为0.06：1；所述黑色对位芳纶聚合物特性粘度为6-8分升/克。
（3）将聚合物在100%浓硫酸中溶解后得到纺丝原液，再经脱泡、过滤后经过孔径为10um的喷丝板，穿过3-15mm的空气层后进入温度为3-6℃的水凝固浴中牵伸得到具有一定物理机械性能的纤维。
（4）所述纤维经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝，线密度为200-1500D，强度≥18.0cN/dtex。
实施例4
如图1所示，一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法包括如下步骤：
（1）将炭黑经干燥处理使其含水率低于1%后，加入含浓度为5.0%CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，通过盘式分散机进行研磨乳化，所述着色剂经研磨、乳化后最大直径≤5um；所述聚合溶剂含水量低于300ppm。
（2）加入对苯二胺，将反应体系降至-5℃，加入对苯二甲酰氯总质量的30%进行预聚反应，反应时间为15mins，再将反应体系降至-5℃，再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应时间为30mins，得到黑色对位芳纶聚合物；
其中，所述炭黑在聚合物中含量为5.0%；所述对苯二胺与对苯二甲酰氯总质量的摩尔比为1:1；所述对苯二胺与所述聚合溶剂的质量比为0.08：1；所述黑色对位芳纶聚合物特性粘度为6-8分升/克。
（3）将聚合物在100%浓硫酸中溶解后得到纺丝原液，再经脱泡、过滤后经过孔径为3um的喷丝板，穿过3-15mm的空气层后进入温度为3-6℃的水凝固浴中牵伸得到具有一定物理机械性能的纤维。
（4）所述纤维经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝，线密度为200-1500D，强度≥18.0cN/dtex。
实施例5
如图1所示，一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法包括如下步骤：
（1）将炭黑经干燥处理使其含水率低于1%后，加入含浓度为5.0%CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，通过盘式分散机进行研磨乳化，所述着色剂经研磨、乳化后最大直径≤5um；所述聚合溶剂含水量低于300ppm。
（2）加入对苯二胺，将反应体系降至-3℃，加入对苯二甲酰氯总质量的30%进行预聚反应，反应时间为25mins，再将反应体系降至-3℃，再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应时间为32mins，得到黑色对位芳纶聚合物；
其中，所述炭黑在聚合物中含量为0.5%；所述对苯二胺与对苯二甲酰氯总质量的摩尔比为1:1；所述对苯二胺与所述聚合溶剂的质量比为0.05：1；所述黑色对位芳纶聚合物特性粘度为6-8分升/克。
（3）将聚合物在100%浓硫酸中溶解后得到纺丝原液，再经脱泡、过滤后经过孔径为8um的喷丝板，穿过3-15mm的空气层后进入温度为3-6℃的水凝固浴中牵伸得到具有一定物理机械性能的纤维。
（4）所述纤维经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到黑色对位芳纶长丝，线密度为200-1500D，强度≥18.0cN/dtex。
本发明对所述方法制备得到的原液着色对位芳纶纤维进行了性能指标检测，检测项目及设备如下，其中，表1为各实施例得到的产品的性能指标：
线密度：缕纱测长机、分析天平；
强度：英斯特朗万能电子材料试验机，参照GJB993-90；
断裂伸长率：英斯特朗万能电子材料试验机，参照GJB993-90；
表1各实施例得到的产品的性能指标
| 测试项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 颜色 | 黑色 | 黑色 | 黑色 | 黑色 | 黑绿色 | |
| 线密度 | dtex | 600 | 1500 | 1000 | 200 | 1000 |
| 强度 | cN/dtex | 22.13 | 19.89 | 21.03 | 21.86 | 22.07 |
| 断裂伸长率 | % | 3.76 | 3.24 | 3.54 | 3.68 | 3.74 |
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将着色剂在聚合溶剂中研磨和乳化；所述着色剂为碳纳米管或炭黑，所述着色剂在研磨之前进行干燥处理，使其含水率低于1％；所述着色剂经研磨、乳化后最大直径≤5um；
(2)加入对苯二胺和对苯二甲酰氯进行低温连续聚合反应，得到黑色对位芳纶聚合物；
(3)将所述黑色对位芳纶聚合物溶解于浓硫酸后进行干喷湿纺纺丝，经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝。
2.根据权利要求1所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其特征在于：所述聚合溶剂为含有CaCl2的N-甲基吡咯烷酮，其中，CaCl2重量百分含量为4～6％，所述聚合溶剂含水量低于300ppm。
3.根据权利要求2所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其特征在于：所述低温连续聚合反应为：将对苯二胺添加至含有着色剂的聚合溶剂中，待对苯二胺充分溶解后将反应体系降至-5～0℃后，分两次加入所述对苯二甲酰氯，第一次添加对苯二甲酰氯总质量的30％进行预聚反应，反应时间为15～30mins，再将反应体系降至-5～0℃，再加入对苯二甲酰氯总质量的70％进行缩聚反应，反应时间为20～35mins；其中对苯二胺与对苯二甲酰氯总质量的摩尔比为1:1，所述对苯二胺与所述聚合溶剂的质量比为(0.04～0.10)：1。
4.根据权利要求3所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其特征在于：所述着色剂在黑色对位芳纶聚合物中的重量百分比为0.5～5％；所述黑色对位芳纶聚合物特性粘度为6-8分升/克。
5.根据权利要求4所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其特征在于：所述干喷湿纺是黑色对位芳纶聚合物溶解于100％浓硫酸后得到纺丝原液，所述纺丝原液经过脱泡、过滤后，经过5-15um的喷丝板挤出，穿过3-15mm的空气层后进入温度为3-6℃的水凝固浴中牵伸得到具有一定物理机械性能的纤维。
6.根据权利要求5所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其特征在于：所述纤维经碱洗、水洗、烘干、热处理后得到原液着色对位芳纶长丝，线密度为200-1500D，强度≥18.0cN/dtex。
7.根据权利要求6所述的原液着色对位芳纶长丝的制备方法，其特征在于：所述研磨、乳化设备为球磨机、盘式分散机或高剪切乳化机。
8.根据权利要求1-7中任意一种所述的方法制备得到的产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: The invention relates to a preparation method of stock solution colored para aramid filament and a product thereof Effective date of registration: 20211126 Granted publication date: 20180427 Pledgee: Bank of Qingdao Co. Yantai branch Pledgor: YANTAI TAYHO ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013347 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230222 Granted publication date: 20180427 Pledgee: Bank of Qingdao Co. Yantai branch Pledgor: YANTAI TAYHO ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013347 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 264006 Heilongjiang Road, Yantai economic and Technological Development Zone, Shandong 10 Patentee after: Taihe New Material Group Co.,Ltd. Address before: 264006 Heilongjiang Road, Yantai economic and Technological Development Zone, Shandong 10 Patentee before: YANTAI TAYHO ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |