CN112281244A - 一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，包括以下步骤：将对苯二胺、具有氰基的对苯二胺溶解在聚合溶剂中得到聚合原液，溶解温度为40‑80℃，并将染料溶解分散在相同比例的聚合溶剂中得到色浆，采用注射技术定量将聚合原液和色浆注入一级混合器，往一级混合器中加入对苯二甲酰氯总质量的30%，进行预缩聚反应，温度控制在0‑10℃；随后转入挤出机，再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，温度控制在0‑10℃，得到共聚有色芳纶聚合物；将共聚有色对位芳纶聚合物溶解在硫酸中，得到纺丝原液；将纺丝原液脱泡、干喷湿纺纺丝，再经凝固、水洗、碱洗和烘干，最后经后处理得到原液染色芳纶1414纤维。
Description
技术领域
本发明属于芳纶纤维制备技术领域，具体涉及一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法。
背景技术
芳纶1414（聚对苯二甲酰对苯二胺）是一种高强度、高模量、低密度和耐磨性好的高科技特种纤维，广泛应用于军队防护服、防弹材料以及电绝缘等领域。但由于芳纶纤维的玻璃化转变温度高，在常温常压下染色时，染料很难直接上染纤维，造成染色异常困难。现有技术中大多采取后染色方式，在传统印染的基础上改变染色条件，如通过酸碱改性、等离子体处理、超声波处理等方法来提高纤维的上染率和色牢度，虽有所改善，但依然存在色牢度低、染色不均等问题，且纤维力学性能明显下降。
中国专利CN107217512A利用等离子处理和超声波振荡处理对位芳纶使纤维表面粗糙化来改善了芳纶纤维上染率和染色深度，但芳纶纤维经过染色过程后强度均降低。
杜邦专利CN1031736A公开了一种原液染色对芳族聚酰胺，采取着色颜料和对芳族聚酰胺聚合物同时添加到浓硫酸中分散、溶解，但由于颜料和聚合物同时添加易造成颜料分散不均匀，导致产品色差严重。
发明内容
为解决前述问题，本发明提供了一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)纺丝聚合物的制备：将对苯二胺、具有氰基的对苯二胺溶解在聚合溶剂中得到聚合原液，溶解温度为40-80℃，同时将染料溶解分散在相同比例的聚合溶剂中得到色浆，并将聚合原液和色浆注入一级混合器，此时往一级混合器中加入对苯二甲酰氯总质量的30%，进行预缩聚反应，温度控制在0-10℃；随后转入挤出机，再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，温度控制在0-10℃，得到共聚有色对位芳纶聚合物；
b)纺丝原液制备：将a)步骤的共聚有色对位芳纶聚合物溶解在硫酸中，得到纺丝原液；
c)将b)步骤的纺丝原液脱泡、干喷湿法纺丝，再经凝固、水洗、碱洗和烘干，最后经后处理得到有色芳纶1414纤维。
优选的，所述聚合溶剂为NMP-CaCl2溶剂体系，其中CaCl2的含量4%-11%。
优选的，所述对苯二胺与具有氰基的对苯二胺的比例为1:6至6:1。
优选的，所述的对苯二胺、具有氰基的对苯二胺在聚合溶剂中的含量为5%-10%。
优选的，所述染料为阳离子染料。
优选的，所述阳离子染料采用阳离子红GTL、阳离子黄X-6G、阳离子艳蓝RL中的一种或多种。
优选的，所述染料在有色对位芳纶聚合物中的含量为1%-8%。
优选的，所述硫酸浓度为98%-102%。
优选的，所述b)步骤中制备的纺丝原液中纺丝聚合物含量在18%-20%。
本技术方案的有益效果如下：
本发明提供一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，采用氰基改性的对位芳纶作为纺丝聚合物，利于阳离子染料与氰基的离子键作用，以及阳离子染料与氰基改性对位芳纶的氢键作用，得到色相饱和度高、颜色鲜艳、色牢度高的有色对位芳纶纤维。
本发明采用注射技术连续精确定量控制聚合原液与色浆的比例，保证颜料色浆与原液均匀混合和分散，得到色相均匀、饱和度高的有色对位芳纶纤维，并能够适应不同类型的不同比例染料色浆添加的要求。
附图说明
图1为发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法包括如下步骤：
将对苯二胺：含氰基对苯二胺=6:1溶解在含有5% CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，温度为40℃，得到聚合原液；同时将阳离子红GTL溶解在含有5% CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，得到色浆。聚合原液采用60升/小时计量泵，色浆采用3.75升/小时计量泵，控制染料在有色对位芳纶聚合物中的含量为1%，一起注入一级混合器，同时将对苯二甲酰氯总质量的30%加入一级混合器，温度降至3℃，其中对苯二甲酰氯的摩尔质量与对苯二胺和含氰基的对苯二胺的摩尔质量之和相同。一级混合器中的混合物转移到挤出机中，加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应温度控制在3℃，得到共聚红色对位芳纶聚合物。
将18%的共聚红色对位芳纶聚合物溶解在浓度为98%的硫酸中，得到纺丝原液。
将纺丝原液进行脱泡、干喷湿法纺丝，再经凝固、水洗、碱洗和烘干，最后经后处理得到红色芳纶1414纤维。
实施例2
将对苯二胺：含氰基对苯二胺=2:1溶解在含有6% CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，温度50℃，得到聚合原液；同时将阳离子黄X-6G溶解在含有6% CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，得到色浆。聚合原液采用60升/小时计量泵，色浆采用5升/小时计量泵，控制染料在有色对位芳纶聚合物中的含量为3%，一起注入一级混合器，同时将对苯二甲酰氯总质量的30%加入一级混合器，温度降至0℃，其中对苯二甲酰氯的摩尔质量与对苯二胺和含氰基的对苯二胺的摩尔质量之和相同。一级混合器中的混合物转移到挤出机中，加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应温度控制在0℃，得到共聚黄色对位芳纶聚合物。
将19%的共聚黄色对位芳纶聚合物溶解在浓度为99%的硫酸中，得到纺丝原液。
将纺丝原液进行脱泡、干喷湿法纺丝，再经凝固、水洗、碱洗和烘干，最后经后处理得到黄色芳纶1414纤维。
实施例3
将对苯二胺：含氰基对苯二胺=1:2溶解在含有8% CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，温度60℃，得到聚合原液；同时将阳离子艳蓝RL溶解在含有8% CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，得到色浆。聚合原液采用60升/小时计量泵，色浆采用10升/小时计量泵，控制染料在有色对位芳纶聚合物中的含量为6%，一起注入一级混合器，同时将对苯二甲酰氯总质量的30%加入一级混合器，温度降至5℃，其中对苯二甲酰氯的摩尔质量与对苯二胺和含氰基的对苯二胺的摩尔质量之和相同。一级混合器中的混合物转移到挤出机中，加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应温度控制在0℃，得到共聚蓝色对位芳纶聚合物。
将20%的共聚蓝色对位芳纶聚合物溶解在浓度为100%的硫酸中，得到纺丝原液。
将纺丝原液进行脱泡、干喷湿法纺丝，再经凝固、水洗、碱洗和烘干，最后经后处理得到蓝色芳纶1414纤维。
实施例4
将对苯二胺：含氰基对苯二胺=1:6溶解在含有11% CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，温度80℃，得到聚合原液；同时将阳离子红GTL、阳离子黄X-6G、阳离子艳蓝RL按照1:1:1配比成混合染料，溶解在含有10% CaCl2的N-甲基吡咯烷酮中，得到色浆。聚合原液采用60升/小时计量泵，色浆采用13.5升/小时计量泵，控制染料在有色对位芳纶聚合物中的含量为8%，一起注入一级混合器，同时将对苯二甲酰氯总质量的30%加入一级混合器，温度降至10℃，其中对苯二甲酰氯的摩尔质量与对苯二胺和含氰基的对苯二胺的摩尔质量之和相同。一级混合器中的混合物转移到挤出机中，加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，反应温度控制在10℃，得到共聚黑色对位芳纶聚合物。
将20%的共聚黑色对位芳纶聚合物溶解在浓度为102%的硫酸中，得到纺丝原液。
将纺丝原液进行脱泡、干喷湿法纺丝，再经凝固、水洗、碱洗和烘干，最后经后处理得到黑色芳纶1414纤维。
表1为各实施例得到的产品的性能指标
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)纺丝聚合物的制备：将对苯二胺、具有氰基的对苯二胺溶解在聚合溶剂中得到聚合原液，同时将染料溶解分散在相同比例的聚合溶剂中得到色浆，并将聚合原液和色浆注入一级混合器，此时往一级混合器中加入对苯二甲酰氯总质量的30%，进行预缩聚反应，温度控制在0-10℃；随后转入挤出机，再加入对苯二甲酰氯总质量的70%进行缩聚反应，温度控制在0-10℃，得到共聚有色对位芳纶聚合物；
b)纺丝原液制备：将a)步骤的共聚有色对位芳纶聚合物溶解在硫酸中，得到纺丝原液；
c)将b)步骤的纺丝原液脱泡、干喷湿法纺丝，再经凝固、水洗、碱洗和烘干，最后经后处理得到有色芳纶1414纤维。
2.根据权利要求1所述的一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于： 所述聚合溶剂为NMP-CaCl2溶剂体系，其中CaCl2的含量4%-11%。
3.根据权利要求1所述的一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：所述对苯二胺与具有氰基的对苯二胺的比例为1:6至6:1。
4.根据权利要求1所述的一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：所述对苯二胺、具有氰基的对苯二胺在聚合溶剂中的含量为5%-10%。
5.根据权利要求1所述的一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：所述染料为阳离子染料。
6.根据权利要求5所述的一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：所述阳离子染料采用阳离子红GTL、阳离子黄X-6G、阳离子艳蓝RL中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：所述染料在有色对位芳纶聚合物中的含量为1%-8%。
8.根据权利要求1所述的一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：所述硫酸浓度为98%-102%。
9.根据权利要求1所述的一种原液染色芳纶1414纤维的制备方法，其特征在于：所述b)步骤中制备的纺丝原液中纺丝聚合物含量在18%-20%。
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