CN104746366B - 一种有色间位芳纶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有色间位芳纶的制备方法，包括：(1)将颜料经球磨分散后，水混合搅拌，并辅助超声震荡，得到均匀的染色浴液；(2)含盐的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液经湿法纺丝、凝固、水洗后，进入染色浴液进行染色处理，之后再进行烘干、热拉伸处理、卷曲、切断，即得有色间位芳纶。本发明直接利用纺丝凝固并水洗除盐后留于纤维内的微孔对纤维进行染色，颜料主要进入纤维表层，可节约颜料，并且染色浴槽易于清洗，浴液不污染管道，纤维颜色更换方便，适合小批量订单，可大大节约有色间位芳纶生产成本。

Description

一种有色间位芳纶的制备方法
技术领域
本发明属于间位芳纶领域，特别涉及一种有色间位芳纶的制备方法。
背景技术
间位芳纶，全称为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，在我国又称为芳纶1313，具有优异的耐热性(分解温度大于400℃，长期使用温度大于200℃)、耐焰性(极限氧指数大于29％)、出色的耐高温酸碱性、电绝缘性和良好的纺织加工性能，广泛应用于防护服、高温滤料、电器工业和复合材料领域。在应用于防护服装时，往往需要纤维具有不同的颜色。然而，间位芳纶由于成品纤维结构紧密，纤维玻璃化温度Tg为270℃，因此很难利用常规的染色方法通过使纤维无定型区发生彭润而使着色剂进入纤维。所以间位芳纶多采用原液着色的方法即直接将颜料添加到聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中进行纺丝，制备有色间位芳纶。如在CN100422401C和CN102400242B中均公开了采用原液着色制备有色间位芳纶的方法。然而着色浆液会使纺丝管道上色，从而导致纤维颜色更换时工艺复杂，纺丝管道较难清洗，浆液浪费严重等缺点。
因此，迫切需要提供一种简单方便的有色间位芳纶的制备方法，能够克服上述弊病。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有色间位芳纶的制备方法，该方法直接利用纺丝凝固并水洗除盐后留于纤维内的微孔对纤维进行染色，颜料主要进入纤维表层，可节约颜料，并且染色浴槽易于清洗，浴液不污染管道，纤维颜色更换方便，适合小批量订单，可大大节约有色间位芳纶生产成本。
本发明的一种有色间位芳纶的制备方法，包括：
(1)将颜料经球磨分散后，按质量比1:300-1000与水混合搅拌，并辅助超声震荡，得到均匀的染色浴液；
(2)含盐的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液经湿法纺丝、凝固、水洗后，进入染色浴液进行染色处理，之后再进行烘干、热拉伸处理、卷曲、切断，即得有色间位芳纶。
所述步骤(1)中的颜料为纳米级无机颜料，经过球磨后最大粒径低于200纳米。
所述步骤(2)中的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分比浓度为15-20％，比浓对数粘度为2.2-3.0dL/g。
所述步骤(2)中聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中含有的盐为氯化锂、氯化钙或三乙胺盐酸盐，盐的质量百分比浓度为3-9％。
所述步骤(2)中水洗后的间位芳纶以张紧状态进入染色浴液，在染色浴液中的停留时间为3～5分钟，然后再进行后续工序。
所述步骤(2)中染色时的浴液温度为85-95℃，并辅助超声震荡，超声频率为25～40KHz。
所述步骤(2)中热拉伸温度为200～400℃，热拉伸倍数为2～4倍。
有益效果
本发明直接利用纺丝凝固并水洗除盐后留于纤维内的微孔对纤维进行染色，颜料主要进入纤维表层，可节约颜料，并且染色浴槽易于清洗，浴液不污染管道，纤维颜色更换方便，适合小批量订单，可大大节约有色间位芳纶生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将蓝色纳米级无机复合颜料利用球磨机进行研磨后分散于水中，并辅助超声震荡，使颜料分散平均尺寸为100nm左右，加入水中制成含颜料为0.2％的分散液作为染色浴液。采用比浓对数粘度为2.3dL/g、质量百分浓度为18％且含有9％氯化钙的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液进行湿法纺丝、凝固、水洗后，经导辊以张紧状态进入染色浴液，控制纤维在浴液中的浸没长度使纤维在85℃染色浴液中停留3.5min，并辅助超声震荡，超声频率为25KHz，之后经由导辊出染色浴液，干燥后在300℃进行3倍拉伸热处理。所得蓝色间位芳纶中颜料含量为1.3％，纤维纤度为2.3dtex，纤维断裂强度为3.8cN/dtex。
实施例2
将橘红色纳米级无机复合颜料利用球磨机进行研磨后分散于水中，并辅助超声震荡，使颜料分散平均尺寸为120nm左右，加入水中制成含颜料为0.3％的分散液作为染色浴液。采用比浓对数粘度为2.5dL/g、质量百分浓度为16％且含有7.5％氯化锂的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液进行湿法纺丝、凝固、水洗后，经导辊以张紧状态进入染色浴液，控制纤维在浴液中的浸没长度使纤维在90℃染色浴液中停留4min，并辅助超声震荡，超声频率为35KHz，之后经由导辊出染色浴液，干燥后在300℃进行3倍拉伸热处理。所得橘红色间位芳纶中颜料含量为1.2％，纤维纤度为2.1dtex，纤维断裂强度为3.5cN/dtex。
实施例3
将黑色纳米级无机复合颜料利用球磨机进行研磨后分散于水中，并辅助超声震荡，使颜料分散平均尺寸为80nm左右，加入水中制成含颜料为0.1％的分散液作为染色浴液。采用比浓对数粘度为2.3dL/g、质量百分浓度为18％且含有3％三乙胺盐酸盐的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液进行湿法纺丝、凝固、水洗后，经导辊以张紧状态进入染色浴液，控制纤维在浴液中的浸没长度使纤维在95℃染色浴液中停留5min，并辅助超声震荡，超声频率为40KHz，之后经由导辊出染色浴液，干燥后在300℃进行3倍拉伸热处理。所得黑色间位芳纶中颜料含量为1.0％，纤维纤度为2.2dtex，纤维断裂强度为4.0cN/dtex。

Claims (5)

1.一种有色间位芳纶的制备方法，包括：
(1)将颜料经球磨分散后，按质量比1:300-1000与水混合搅拌，并辅助超声震荡，得到均匀的染色浴液；
(2)含盐的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液经湿法纺丝、凝固、水洗后，进入染色浴液进行染色处理，之后再进行烘干、热拉伸处理、卷曲、切断，即得有色间位芳纶；其中，聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中盐的质量百分比浓度为3-9％；聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分比浓度为15-20％，比浓对数粘度为2.2-3.0dL/g；水洗后的间位芳纶以张紧状态进入染色浴液，在染色浴液中的停留时间为3～5分钟，然后再进行后续工序；染色时的浴液温度为85-95℃。
2.根据权利要求1所述的一种有色间位芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的颜料为纳米级无机颜料，经过球磨后最大粒径低于200纳米。
3.根据权利要求1所述的一种有色间位芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中含有的盐为氯化锂、氯化钙或三乙胺盐酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种有色间位芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中染色时辅助超声震荡，超声频率为25～40KHz。
5.根据权利要求1所述的一种有色间位芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中热拉伸温度为200～400℃，热拉伸倍数为2～4倍。
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