CN105220255B - 着色无机阻燃再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及再生纤维素纤维技术领域，尤其涉及着色无机阻燃再生纤维素纤维及其制备方法。步骤依次包括：着色阻燃纺丝粘胶的制备、着色阻燃纤维素纤维丝束的制备和后处理。通过液体阻燃剂的使用，纤维的过滤性、可纺性和成品指标有了很大提高，同时生产成本显著下降，每吨成本降500~1200元。通过有色纤维工艺与阻燃工艺的结合，与常规阻燃纤维相比，大大减少了后期染色造成阻燃效果的损失，显著提高阻燃性能，阻燃性能优于后期染色纤维的5%~15%。通过有色纤维工艺与阻燃工艺的结合，与常规阻燃纤维相比，大大减少了后期染色造成纤维物理性能的损失，物理性能优于后期染色纤维20%~40%。
Description
技术领域
本发明涉及再生纤维素纤维技术领域，尤其涉及着色无机阻燃再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
现代社会随着全球资源的日趋匮乏及经济的快速发展，人们对能源的节约和环境保护的要求越来越高，能耗和环保已成为越来越多的企业追求的目标。
纤维的染色是高能耗的工艺，存在染色成本高、废水中染料含量增加、废水处理成本提高等诸多问题，而且会对纤维性能造成较大损伤，业内对其染色的改性研究一直不断。有色纤维的研发就是针对这一课题而来，在顺应环保要求的同时，可以节省大量时间、染料、水及能源，所以可以大幅减少染色的成本及对环境的污染。
阻燃纤维作为一种高科技功能性纤维，已愈来愈受到人们的重视，其应用领域也从军事、工业、消防发展到家纺、交通工具及公共场所装饰材料等多个领域。而当前人们对阻燃纤维的上色处理则多通过常规染整工艺来生产有色纤维，这种生产方法不仅生产成本高，并且在在染色过程中会因纤维的质量、工艺等原因引起色泽不均，色牢度差等问题，增加了能源消耗、人力和成本，产生废水污染环境。并且在阻燃纤维的染整过程中，由于染整药剂的作用，纤维内的阻燃有效成分随染整处理过程逐渐发生流失，使纤维阻燃效果逐渐降低，大大影响了阻燃纤维的阻燃效果。
专利 CN101608348 B公开了一种阻燃纤维素纤维及其制备方法，专利CN102286799 A公开了一种阻燃粘胶纤维及其制备方法，专利 CN102345174 A公开了一种阻燃纺丝粘胶的制备方法，其公布的生产方法及生产出的产品均为常规原色阻燃粘胶纤维，需后期进行染色。专利 CN102851776A公开了一种有色棉、木、竹复合浆粕粘胶纤维的生产方法，CN103046403A公开了有色超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其公布的生产方法及生产的产品均为常规有色纤维，无阻燃性能。
专利CN101070633公开了纤维素和二氧化硅复合有色纤维制造方法及制造的复合有色纤维，其公布的生产方法阻燃剂是与黄原酸酯混合，影响粘胶溶解、过滤性能，着色剂是在粘胶溶解过程中或粘胶脱泡前加入粘胶中的，存在色浆影响生产工序较多，品种变换进行系统清理工作量较大、浪费较多等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种着色无机阻燃再生纤维素纤维的制备方法，
该方法避免阻燃剂的流失，缩短了色浆影响的生产流程，提高纤维生产过程中粘胶的过滤性、可纺性，减少了后期生产系统清理及不同颜色纤维混纤浪费问题；
采用该方法生产的纤维色泽均匀，色牢度好，机械性能指标好，且阻燃剂含量稳定具有良好的阻燃性能。
为解决以上技术问题，本发明采用的方案为：
本发明所述的着色无机阻燃再生纤维素纤维的制备方法，步骤依次包括：着色阻燃纺丝粘胶的制备、着色阻燃纤维素纤维丝束的制备和后处理。
所述的着色阻燃纺丝粘胶的制备步骤依次包括：
a)制备粘胶溶解液；
b)加入阻燃剂制备阻燃纺丝粘胶
c)加入色浆制备着色阻燃纺丝粘胶：
将色浆加入到阻燃纺丝粘胶中通过动态和静态混合制得混合均匀的着色阻燃纺丝粘胶。
所述的着色阻燃纺丝粘胶中，阻燃剂有效含量SiO2相对甲种纤维素为30～60wt%。
所述的阻燃剂为硅酸钠溶液。
所述的硅酸钠溶液质量分数为20~60wt%。
所述的着色阻燃纺丝粘胶步骤中包括：色浆固含量相对甲种纤维素为0.5～5.0wt%。
所述的着色阻燃纺丝粘胶步骤中包括：甲种纤维素含量6.0～10.0wt%，阻燃剂有效含量SiO2相对甲种纤维素为30～60wt%，色浆固含量相对甲种纤维素为0.5～5.0 wt%。
所述的着色阻燃纤维素纤维丝束的制备步骤为：将着色阻燃纺丝粘胶在含有H2SO4、ZnSO4、Na2SO4 和SiO2的凝固浴中塑化成型，再经牵伸制得着色阻燃纤维素纤维丝束。
所述的凝固浴各组分的含量为：H2SO4 80～160g/L，ZnSO410～50g/L，Na2SO4 240～360g/L，阻燃剂的有效成分SiO2 0.1～2.0g/L。
一种着色无机阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，干断裂强度1.65~2.01cN/dtex，湿断裂强度0.73~1.00cN/dtex，干伸率21.4%~23%，疵点3.0~7mg/100g，极限氧指数28.2~30.8%。
通过液体阻燃剂的使用，纤维的过滤性、可纺性和成品指标有了很大提高，同时生产成本显著下降；通过在粘胶溶解工序加入液体阻燃剂，使得黄化反应更加充分，粘胶的可纺性能显著提高；可直接用于色纺纱，为下游客户省去染色整理工序，大大减少了环境污染和能源的浪费；通过纺前注射加入色浆，避免生产系统污染，节约大量人力、财力；通过丝束的特殊生产工艺，切断工序的后置处理，减少了有色纤维对其他颜色纤维后续生产的影响；通过有色纤维工艺与阻燃工艺的结合，与常规阻燃纤维相比，减少了后期染色造成阻燃效果的损失，显著提高阻燃性能；通过有色纤维工艺与阻燃工艺的结合，与常规阻燃纤维相比，减少了后期染色造成纤维物理性能的损失。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）纤维的过滤性、可纺性和成品指标有了很大提高，同时生产成本显著下降，每吨成本降500~1200元。
2）粘胶的可纺性能显著提高。
3）可直接用于色纺纱，为下游客户省去染色整理工序，大大减少了环境污染和能源的浪费；
4）避免生产系统污染，节约大量人力、财力。
5）减少了有色纤维对其他颜色纤维后续生产的影响。
6）减少了后期染色造成阻燃效果的损失，显著提高阻燃性能，阻燃性能优于后期染色纤维的5%~15%。
7）减少了后期染色造成纤维物理性能的损失，物理性能优于后期染色纤维20%~40%。
8）本发明得到的着色无机阻燃再生纤维素纤维，干断裂强度1.65~2.01cN/dtex，湿断裂强度0.73~1.00cN/dtex，干伸率21.4%~23%，疵点3.0~7mg/100g，极限氧指数28.2~30.8%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
所述的着色无机阻燃再生纤维素纤维的制备方法，步骤依次包括：着色阻燃纺丝粘胶的制备、着色阻燃纤维素纤维丝束的制备和后处理。
1）着色阻燃纺丝粘胶的制备
a、制备粘胶溶解液：
采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得甲种纤维素含量7.1wt%、落球法测定的粘度40s、采用10wt%NH4Cl测定的熟成度为25mL的纤维素粘胶溶解液；
b、加入阻燃剂制备阻燃纺丝粘胶：
将阻燃剂加水、加碱通过搅拌进行调配，调配好的质量分数为20wt%阻燃剂硅酸钠液体加入到纤维素粘胶溶解液中，经溶解混合、过滤、熟成和脱泡制得阻燃纺丝粘胶；
c、加入色浆制备着色阻燃纺丝粘胶：
阻燃纺丝粘胶中加入过滤好的黑色色浆通过动态和静态混合均匀，制得甲种纤维素含量7.0wt%、色浆固含量相对于甲种纤维素为1.0 wt%，阻燃剂有效含量SiO2相对甲种纤维素为35wt%、落球法测定的粘度38s、采用10wt%NH4Cl测定的熟成度为20mL的黑色阻燃纺丝粘胶。
2）着色阻燃纤维素纤维丝束的制备
将所述黑色阻燃纺丝粘胶在H2SO4 90g/L、ZnSO420g/L、Na2SO4 280g/L和阻燃剂有效含量SiO2 0.3g/L的凝固浴中凝固牵伸成型，制得黑色阻燃纤维素纤维丝束。
3）后处理
将丝束经精炼、烘干和干切切断步骤制得黑色无机阻燃纤维素纤维，切断步骤的后置处理，减少了有色纤维对其他颜色纤维后续生产的影响。
制得的黑色无机阻燃纤维素纤维的干断裂强度2.01cN/dtex，湿断裂强度1.00cN/dtex,，干伸率22.5%，疵点3.0mg/100g，极限氧指数28.2%。
生产成本每吨成本降500~1200元。
阻燃性能优于后期染色纤维的5%~15%。
物理性能优于后期染色纤维20%~40%。
实施例2
所述的着色无机阻燃再生纤维素纤维的制备方法，步骤依次包括：着色阻燃纺丝粘胶的制备、着色阻燃纤维素纤维丝束的制备和后处理。
1）着色阻燃纺丝粘胶的制备：
a、制备粘胶溶解液：
采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得甲种纤维素含量7.5wt%、落球法测定的粘度40s、采用10%NH4Cl测定的熟成度为24mL的纤维素粘胶溶解液；
b、加入阻燃剂制备阻燃纺丝粘胶：
将质量分数为40wt%阻燃剂硅酸钠液体加入到纤维素粘胶溶解液中，经溶解混合、过滤、熟成和脱泡制得阻燃纺丝粘胶；
c、加入色浆制备着色阻燃纺丝粘胶：
阻燃纺丝粘胶中加入过滤好的蓝色色浆，通过动态和静态混合均匀，制得甲种纤维素含量7.5wt%、色浆固含量相对于甲种纤维素为2.5 wt%，阻燃剂有效含量SiO2相对甲种纤维素为40wt%、落球法测定的粘度35s、采用10wt%NH4Cl测定的熟成度为18mL的蓝色阻燃纺丝粘胶。
2）着色阻燃纤维素纤维丝束的制备
将所述蓝色阻燃纺丝粘胶在H2SO4 115g/L、ZnSO4 30g/L、Na2SO4 300g/L和阻燃剂有效含量SiO2 0.6g/L的凝固浴中凝固牵伸成型，制得蓝色阻燃纤维素纤维丝束，
3）后处理
然后将丝束经精炼、烘干和干切切断步骤制得蓝色无机阻燃纤维素纤维，切断步骤的后置处理，减少了有色纤维对其他颜色纤维后续生产的影响。
制得的蓝色无机阻燃纤维素纤维的干断裂强度1.87cN/dtex，湿断裂强度0.92cN/dtex，干伸率21.4%，疵点4.5mg/100g，极限氧指数28.9%。
生产成本每吨成本降500~1200元。
阻燃性能优于后期染色纤维的5%~15%。
物理性能优于后期染色纤维20%~40%。
实施例3
所述的着色无机阻燃再生纤维素纤维的制备方法，步骤依次包括：着色阻燃纺丝粘胶的制备、着色阻燃纤维素纤维丝束的制备和后处理。
1）着色阻燃纺丝粘胶的制备
a、制备粘胶溶解液：
采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得甲种纤维素含量8.5wt%、落球法测定的粘度36s、采用10%NH4Cl测定的熟成度为20mL的纤维素粘胶溶解液；
b、加入阻燃剂制备阻燃纺丝粘胶：
将质量分数为40wt%阻燃剂硅酸钠液体加入到纤维素粘胶溶解液中，经溶解混合、过滤、熟成和脱泡制得阻燃纺丝粘胶；
c、加入色浆制备着色阻燃纺丝粘胶：
阻燃纺丝粘胶中加入过滤好的红色色浆，通过动态和静态混合均匀，制得甲种纤维素含量8.5wt%、色浆固含量相对于甲种纤维素为4.0 wt%，阻燃剂有效含量SiO2相对甲种纤维素为46wt%、落球法测定的粘度32s、采用10wt%NH4Cl测定的熟成度为15mL的红色阻燃纺丝粘胶。
2）着色阻燃纤维素纤维丝束的制备
将所述红色阻燃纺丝粘胶在H2SO4 125g/L、ZnSO4 35g/L 、Na2SO4 330g/L和阻燃剂有效含量SiO2 0.8g/L的凝固浴中凝固牵伸成型，制得红色阻燃纤维素纤维丝束。
3）后处理
将丝束经精炼、烘干和干切切断步骤制得红色无机阻燃纤维素纤维，切断步骤的后置处理，减少了有色纤维对其他颜色纤维后续生产的影响。
制得的红色无机阻燃纤维素纤维的干断裂强度1.73cN/dtex，湿断裂强度0.88cN/dtex，干伸率23.0%，疵点5.6mg/100g，极限氧指数29.5%。
生产成本每吨成本降500~1200元。
阻燃性能优于后期染色纤维的5%~15%。
物理性能优于后期染色纤维20%~40%。
实施例4
所述的着色无机阻燃再生纤维素纤维的制备方法，步骤依次包括：着色阻燃纺丝粘胶的制备、着色阻燃纤维素纤维丝束的制备和后处理。
1）着色阻燃纺丝粘胶的制备
a、制备粘胶溶解液：
采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解步骤制得甲种纤维素含量9.4wt%、落球法测定的粘度34s、采用10%NH4Cl测定的熟成度为20mL的纤维素粘胶溶解液；
b、加入阻燃剂制备阻燃纺丝粘胶：
将质量分数为60wt%阻燃剂硅酸钠液体加入到纤维素粘胶溶解液中，经溶解混合、过滤、熟成和脱泡制得阻燃纺丝粘胶；
c、加入色浆制备着色阻燃纺丝粘胶：
阻燃纺丝粘胶中加入过滤好的黄色色浆，通过动态和静态混合均匀，制得甲种纤维素含量9.2wt%、色浆固含量相对于甲种纤维素为5.0 wt%，阻燃剂有效含量SiO2相对甲种纤维素为51wt%、落球法测定的粘度30s、采用10wt%NH4Cl测定的熟成度为12mL的黄色阻燃纺丝粘胶。
2）着色阻燃纤维素纤维丝束的制备
将所述黄色阻燃纺丝粘胶在H2SO4 135g/L、ZnSO4 40g/L、Na2SO4 350g/L和阻燃剂有效含量SiO2 1.0g/L的凝固浴中凝固牵伸成型，制得黄色阻燃纤维素纤维丝束。
3）后处理
将丝束经精炼、烘干和干切切断步骤制得黄色无机阻燃纤维素纤维，切断步骤的后置处理，减少了有色纤维对其他颜色纤维后续生产的影响。
制得的黄色无机阻燃纤维素纤维的的干断裂强度1.65cN/dtex，湿断裂强度0.73cN/dtex，干伸率22.8%，疵点7.0mg/100g，极限氧指数30.8%。
生产成本每吨成本降500~1200元。
阻燃性能优于后期染色纤维的5%~15%。
物理性能优于后期染色纤维20%~40%。
Claims (4)
1.一种着色无机阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，步骤依次包括：着色阻燃纺丝粘胶的制备、着色阻燃纤维素纤维丝束的制备和后处理；
所述的着色阻燃纺丝粘胶的制备步骤依次包括：制备粘胶溶解液、加入阻燃剂制备阻燃纺丝粘胶、加入色浆制备着色阻燃纺丝粘胶；
所述加入阻燃剂制备阻燃纺丝粘胶，为将阻燃剂加水、加碱通过搅拌进行调配，调配后的阻燃剂硅酸钠液体加入到纤维素粘胶溶解液中，经溶解混合、过滤、熟成和脱泡制得阻燃纺丝粘胶；
所述加入色浆制备着色阻燃纺丝粘胶，为阻燃纺丝粘胶中加入过滤好的色浆通过动态和静态混合均匀，制得着色阻燃纺丝粘胶；
着色阻燃纺丝粘胶中，阻燃剂有效含量SiO2相对甲种纤维素为30～60wt%；
所述的阻燃剂为硅酸钠溶液；
所述硅酸钠溶液质量分数为20～60wt%；
所述着色阻燃纺丝粘胶中，色浆固含量相对甲种纤维素为0.5～5.0wt%；
所述的着色阻燃纤维素纤维丝束的制备步骤为：将着色阻燃纺丝粘胶在含有H2SO4、ZnSO4、Na2SO4和SiO2的凝固浴中塑化成型，再经牵伸制得着色阻燃纤维素纤维丝束。
2.根据权利要求1所述的着色无机阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，着色阻燃纺丝粘胶中，甲种纤维素含量6.0～10.0wt%，阻燃剂有效含量SiO2相对甲种纤维素为30～60wt%，色浆固含量相对甲种纤维素为0.5～5.0wt%。
3.根据权利要求1所述的着色无机阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述的凝固浴各组分的含量为：H2SO480～160g/L，ZnSO410～50g/L，Na2SO4240～360g/L，阻燃剂的有效成分SiO20.1～2.0g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法制备的着色无机阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，干断裂强度1.65～2.01cN/dtex，湿断裂强度0.73～1.00cN/dtex，干伸率21.4%～23%，疵点3.0～7mg/100g，极限氧指数28.2～30.8%。
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