CN105297164B - 高强着色有机阻燃再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及再生纤维素纤维技术领域,尤其涉及一种高强着色有机阻燃再生纤维素纤维的制备方法,制备步骤包括:纺丝原液制备工序、阻燃纺丝粘胶制备工序、纺丝工序、后处理工序。阻燃纺丝粘胶制备工序需在纺丝原液制备工序后加入阻燃剂、变性剂和色浆,阻燃剂采用有机焦磷酸酯类阻燃剂,变性剂采用聚氧乙烯脂肪胺类,色浆粒径要求≤0.5um。利用该方法制备的阻燃纤维极限氧指数≥28.0%,纤维的棉沾色和原样变色等级均达4级以上,色牢度好。大大减少了下游客户后续染色带来的环保压力,解决了因高温染色导致阻燃性能衰减问题。后处理工序采用先烘干后切断的方式,避免了不同颜色纤维的混旦问题,大大降低了生产成本。

Description

高强着色有机阻燃再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘胶纤维技术领域,尤其涉及一种高强着色有机阻燃粘胶纤维及其制备方法。
背景技术
研究表明纤维制品燃烧引起的火灾已成为现代社会重大灾害之一,可燃性纺织品燃烧时释放的有害气体对人体的危害程度大大超过阻燃性纺织品。而目前市场上阻燃纤维制品主要以合成纤维为主,阻燃合成纤维的熔融滴落很容易造成二次伤害;本身阻燃纤维制品有芳纶等,其高昂的价格和穿着舒适性差等问题限制了在下游的推广应用。
随着史上最严厉新《环境保护法》的出炉,印染行业面临严重的环保压力。纤维制品染色是高能耗的工艺,后期染色存在染色成本高、废水中染料含量增加、废水处理成本提高等诸多问题,同时会对纤维性能造成较大损伤。阻燃纤维经高温染色还会造成阻燃性能衰减,染色不均一等问题。
专利CN104831386公开了一种无染阻燃粘胶纤维有色长丝的纺丝成形方法,其公布的生产方法中使用的硅氮系阻燃剂,加入量36%-45%,硅氮系阻燃剂稳定性较差,加入量偏高,影响纤维的物理指标。
专利CN10558955 C公开了纳米抗菌彩色阻燃粘胶及其制造方法,该专利利用含碱量为10-30g/L的碱液对纳米银、亚硫酸钠、阻燃剂和粘胶着色剂进行混合调配从而制得混合溶液,在混合液与纺丝溶液混合后会大大降低纺丝溶液的粘度,进而影响纺丝溶液的可纺性,从而影响纤维的物理指标。
专利CN1904156 A公开了阻燃粘胶纤维及其生产工艺,专利 CN102505169 A公开了一种阻燃粘胶纤维及其制备方法,其公布的生产方法及生产出的产品均为常规原色阻燃粘胶纤维,需后期进行染色。
发明内容
本发明提供了一种高强着色有机阻燃粘胶纤维及其制备方法。该方法生产阻燃纤维色泽均匀,色牢度好,且具有较高的物理强度和良好的阻燃性能,能够满足军用作战服对安全性能和服用性能的双重要求。
本发明所要解决的技术问题及技术方案如下:
本发明所要解决的第一个技术问题是:针对现在印染行业环保压力大,染色成本高;同时阻燃纤维高温染色阻燃性能衰减,难染色等问题,提供一种物理强度高,阻燃性能好,纺织加工性能好的有色阻燃粘胶纤维的制备方法。
本发明所要解决的第二个技术问题是:针对现有着色纤维生产工艺中的不足,提供一种着色纤维丝束后处理水洗、烘干工艺。
为解决第一个技术问题,本发明的技术方案是:
采用纤维素浆粕为原料,经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成和脱泡制得纺丝粘胶,首先将分散好的阻燃剂与色浆、粘胶变性剂充分混合,然后通过动态混合器、静态混合器与纺丝粘胶充分混合后,制得有色阻燃纺丝粘胶原液。
将所述阻燃纺丝粘胶在含有H2SO4、ZnSO4、Na2SO4酸浴中塑化成型,再经牵伸、精练和烘干步骤制得阻燃粘胶纤维,所述凝固浴中各组分的含量为:H2SO4 80~160g/l,ZnSO4 10~50g/l,Na2SO4 240~360g/l。
作为一种优选,有机阻燃剂与色浆、变性剂混合后加入纺丝粘胶前需经脱泡、过滤处理,所述阻燃粘胶中阻燃剂有效含量相对甲种纤维素为15~25wt%,色浆有效成分相对甲种纤维素为0.5-5wt%,变性剂加入量相对甲种纤维素为1-4wt%。
其中,所述阻燃剂采用有机类阻燃剂,变性剂采用聚氧乙烯脂肪胺类,色浆粒径要求≤0.5um。
其中,阻燃剂与色浆、变性剂混合后加入粘胶中,分别通过动态混合器、静态混合器与其充分混合。
作为一种优选,所述的酸浴组成为H2SO4 80~100g/l,ZnSO4 15~20g/l,Na2SO4240~300g/l,酸温40-45℃。所述牵伸包括喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸,所述喷头牵伸比例为20~50%,盘间牵伸为30~50%,塑化牵伸为5~10%。
通过上述技术方案,制备的有色阻燃粘胶纤维干断裂强度≥2.30cN/dtex,湿断裂强度≥1.3cN/dtex,极限氧指数≥28.0%,纤维的棉沾色和原样变色等级均达到4级以上,水洗色牢度较好。
为解决第二个技术问题,本发明的技术方案是:
首先对着色阻燃粘胶纤维丝束进行精练水处理、烘干工序后,然后对丝束进行干切。
作为一种优选,采用一种纤维丝束水洗机,通过牵引辊使丝束有序通过水洗机各个分区,进行水洗、脱硫、上油处理。
其中,水洗机分四个区,每个区下设有接水槽,浴液循环使用。水洗温度:70±5℃;脱硫温度:≥85℃,浓度:2-5g/l;上油温度:50±5℃,浓度:2-6g/l。
作为一种优选,丝束烘干采用隧道式微波烘干机,微波烘干机微波源可以单独控制,系统的启动过程、干燥过程、停止过程全部采用自动控制。
由于采用上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明将阻燃剂与色浆、变性剂混合后通过计量泵准确加入粘胶中,依次通过动态混合器、静态混合器,使其与粘胶纺丝液充分混合,制备有色阻燃粘胶纤维。从纺前系统加入解决了阻燃剂与色浆对粘胶系统的污染,大大减少了下游客户后续染色带来的环保压力,解决了因高温染色导致阻燃性能衰减问题,提高了纤维的色牢度;
2、加入粘胶变性剂,改善了粘胶的成型效果,提高了纤维的强度;
3、阻燃剂采用有机焦磷酸酯类阻燃剂,相比硅氮系阻燃剂稳定性较好,加入量少,提高了纤维的物理指标;
4、本发明采用进行精练水处理、烘干工序后,然后对丝束进行干切,解决了不同颜色品种切换时短纤维后处理、烘干设备由于挂毛造成的清理难题,避免了不同颜色纤维的混旦问题,节约劳动成本,实现了不同品种、不同颜色阻燃纤维的无扰动切换,实现了着色阻燃纤维的柔性化生产,大大降低了生产成本;
5、采用纺前注射技术、变性剂加入工艺及特殊阻燃剂使用等综合特殊工艺制备的着色阻燃纤维色泽均匀,颜色种类广,耐高温阻燃效果好,避免织物燃烧熔融滴落。能够满足军用作战服对安全性能和服用性能的双重要求。
具体实施方式
下面结合具体的实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,比如色浆的颜色之间任意调配等,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例 1
1)纺丝原液制备工序:采用纤维素浆粕为原料,经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成和脱泡制得纺丝原液。
2)阻燃纺丝粘胶制备工序:阻燃剂采用有机焦磷酸酯类,变性剂采用聚氧乙烯脂肪胺类,色浆粒径要求≤0.5um,将阻燃剂与色浆、变性剂混合均匀,脱泡、过滤后,通过计量泵准确加入纺丝原液中,分别经过动态混合器、静态混合器使其与粘胶原液充分混合。有机焦磷酸酯类阻燃剂有效成分相对甲种纤维素加入量为18wt%,色浆采用黑色浆料,有效成分相对于甲种纤维素加入量为2.5wt%,变性剂加入量相对甲种纤维素为1.8wt%,制得纺丝胶组成为:粘胶固含量9.5wt%,粘度38s、熟成度15ml(10%NH4Cl)。
3)纺丝工序:将所述黑色阻燃纺丝粘胶在H2SO4 90g/l、ZnSO420g/l 、Na2SO4 280g/l凝固浴中凝固成型。
4)后处理工序:将成型丝束依次经喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸,所述喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸比例分别为30%、45%和6%。
然后经过精练工序,该精练工序采用一种纤维丝束水洗机,所述水洗机分四个区,每个区下设有接水槽,浴液循环使用;通过牵引后使丝束有序通过水洗机各个分区,然后进行水洗、脱硫、上油处理;所述水洗温度:70±5℃;脱硫温度:≥85℃,浓度:2-5g/l;上油温度:50±5℃,浓度:2-6g/l。
最后通过微波烘干机对黑色阻燃丝束进行后处理烘干,最后对丝束进行干切打包制得黑色阻燃粘胶纤维。
通过上述方法制得的黑色阻燃粘胶纤维的干断裂强度2.5cN/dtex,湿断裂强度1.5cN/dtex,由于选用有机类阻燃剂和变性剂,相比其它方法制备的阻燃纤维干断裂强度和湿断裂强度提高20%,干伸率19%,疵点0.5mg/100g;极限氧指数28.2%,因制备的阻燃纤维自身着色,避免了在后续高温染色中阻燃剂10%-20%的流失,保证了纤维阻燃效果,纤维的棉沾色和原样变色等级均达到4级以上。
实施例 2
1)纺丝原液制备工序:采用纤维素浆粕为原料,经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成和脱泡制得纺丝原液。
2)阻燃纺丝粘胶制备工序:阻燃剂采用有机焦磷酸酯类,变性剂采用聚氧乙烯脂肪胺类,色浆粒径要求≤0.5um,将阻燃剂与色浆、变性剂混合均匀,脱泡、过滤后,通过计量泵准确加入纺丝原液中,分别经过动态混合器、静态混合器使其与纺丝原液充分混合。有机焦磷酸酯类阻燃剂有效成分相对甲种纤维素加入量为20wt%,色浆采用墨绿浆料,有效成分相对于甲种纤维素加入量为1.0wt%,变性剂加入量相对甲种纤维素为2.0wt%,制得纺丝胶组成为:粘胶固含量9.4wt%,粘度40s、熟成度16ml(10%NH4Cl)。
3)纺丝工序:将所述黑色阻燃纺丝粘胶在H2SO4 100g/l、ZnSO415g/l 、Na2SO4300g/l凝固浴中凝固成型。
4)后处理工序:将成型丝束依次经喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸,所述喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸比例分别为30%、39%和6%。
然后经过精练工序,该精练工序采用一种纤维丝束水洗机,所述水洗机分四个区,每个区下设有接水槽,浴液循环使用;通过牵引后使丝束有序通过水洗机各个分区,然后进行水洗、脱硫、上油处理;所述水洗温度:70±5℃;脱硫温度:≥85℃,浓度:2-5g/l;上油温度:50±5℃,浓度:2-6g/l。
最后通过微波烘干机对墨绿色阻燃丝束进行后处理烘干,最后对丝束进行干切打包制得墨绿色阻燃粘胶纤维。
制得的墨绿色阻燃粘胶纤维的干断裂强度2.55cN/dtex,湿断裂强度1.53cN/dtex,干伸率18.2%,疵点0.8mg/100g,极限氧指数29.5%,纤维的棉沾色和原样变色等级均达到4级以上。
实施例 3
1)纺丝原液制备工序:采用纤维素浆粕为原料,经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成和脱泡制得纺丝原液。
2)阻燃纺丝粘胶制备工序:阻燃剂采用有机焦磷酸酯类,变性剂采用聚氧乙烯脂肪胺类,色浆粒径要求≤0.5um,将阻燃剂与色浆、变性剂混合均匀,脱泡、过滤后,通过计量泵准确加入纺丝原液中,分别经过动态混合器、静态混合器使其与纺丝原液充分混合。有机焦磷酸酯类阻燃剂有效成分相对甲种纤维素加入量为20wt%,色浆采用紫罗兰浆料,有效成分相对于甲种纤维素加入量为1.0wt%,变性剂加入量相对甲种纤维素为2.0wt%,制得纺丝胶组成为:粘胶固含量9.4wt%,粘度40s、熟成度16ml(10%NH4Cl)。
3)纺丝工序:将所述黑色阻燃纺丝粘胶在H2SO4 100g/l、ZnSO415g/l 、Na2SO4300g/l凝固浴中凝固成型。
4)后处理工序:将成型丝束依次经喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸,所述喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸比例分别为30%、39%和6%。
然后经过精练工序,该精练工序采用一种纤维丝束水洗机,所述水洗机分四个区,每个区下设有接水槽,浴液循环使用;通过牵引后使丝束有序通过水洗机各个分区,然后进行水洗、脱硫、上油处理;所述水洗温度:70±5℃;脱硫温度:≥85℃,浓度:2-5g/l;上油温度:50±5℃,浓度:2-6g/l。
最后通过微波烘干机对紫罗兰色阻燃丝束进行后处理烘干,对丝束进行干切打包制得紫罗兰色阻燃粘胶纤维。
制得的紫罗兰色阻燃粘胶纤维的干断裂强度2.51cN/dtex,湿断裂强度1.48cN/dtex,干伸率19.5%,疵点1.0mg/100g,极限氧指数29.6%,纤维的棉沾色和原样变色等级均达到4级以上。
实施例 4
1)纺丝原液制备工序:采用纤维素浆粕为原料,经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、过滤、熟成和脱泡制得纺丝原液。
2)阻燃纺丝粘胶制备工序:阻燃剂采用有机焦磷酸酯类,变性剂采用聚氧乙烯脂肪胺类,色浆粒径要求≤0.5um,将阻燃剂与色浆、变性剂混合均匀,脱泡、过滤后,通过计量泵准确加入纺丝原液中,分别经过动态混合器、静态混合器使其与纺丝原液充分混合。有机焦磷酸酯类阻燃剂有效成分相对甲种纤维素加入量为25wt%,色浆采用黑色浆料,有效成分相对于甲种纤维素加入量为3.5wt%,变性剂加入量相对甲种纤维素为1.8wt%,制得纺丝胶组成为:粘胶固含量9.9wt%,粘度35s、熟成度14ml(10%NH4Cl)。
3)纺丝工序:将所述黑色阻燃纺丝粘胶在H2SO4 100g/l、ZnSO415g/l 、Na2SO4300g/l凝固浴中凝固成型。
4)后处理工序:将成型丝束依次经喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸,所述喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸比例分别为30%、39%和6%。
然后经过精练工序,该精练工序采用一种纤维丝束水洗机,所述水洗机分四个区,每个区下设有接水槽,浴液循环使用;通过牵引后使丝束有序通过水洗机各个分区,然后进行水洗、脱硫、上油处理;所述水洗温度:70±5℃;脱硫温度:≥85℃,浓度:2-5g/l;上油温度:50±5℃,浓度:2-6g/l。
最后通过微波烘干机烘干机,最后对丝束进行干切打包制得黑色阻燃粘胶纤维。
制得的黑色阻燃粘胶纤维的干断裂强度2.3cN/dtex,湿断裂强度1.3cN/dtex,干伸率20%,疵点1.3mg/100g,极限氧指数30.1%,纤维的棉沾色和原样变色等级均达到4级以上。

Claims (6)

1.一种高强着色有机阻燃再生纤维素纤维,其特征在于:所述纤维的干断裂强度≥2.30cN/dtex,湿断裂强度≥1.3cN/dtex,极限氧指数≥28.0%,纤维的棉沾色和原样变色等级均达4级以上;
所述纤维的制备方法,包括:纺丝原液制备工序、阻燃纺丝粘胶制备工序、纺丝工序、后处理工序;所述阻燃纺丝粘胶制备工序需在纺丝原液制备工序后加入阻燃剂、变性剂和色浆,阻燃剂采用有机焦磷酸酯类阻燃剂,变性剂采用聚氧乙烯脂肪胺类,色浆粒径要求≤0.5um;
所述阻燃剂有效成分加入量为相对甲种纤维素15~25wt%,色浆有效成分的加入量为相对甲种纤维素0.5-5wt%,变性剂加入量为相对甲种纤维素1-4wt%;
所述纺丝工序中酸浴的各组分含量为:H2SO480~160g/l,ZnSO410~50g/l,Na2SO4240~360g/l。
2.一种制备如权利要求1所述的高强着色有机阻燃再生纤维素纤维的方法,其特征在于:该制备方法包括:纺丝原液制备工序、阻燃纺丝粘胶制备工序、纺丝工序、后处理工序,所述阻燃纺丝粘胶制备工序需在纺丝原液制备工序后加入阻燃剂、变性剂和色浆,阻燃剂采用有机焦磷酸酯类阻燃剂,变性剂采用聚氧乙烯脂肪胺类,色浆粒径要求≤0.5um,所述后处理工序包括烘干和干切步骤,干切步骤在烘干步骤之后。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述制备的阻燃纺丝粘胶的固含量9.4-9.9wt%,粘度35-40s,熟成度14-16ml。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述有机阻燃剂与色浆、变性剂混合后加入纺丝原液前需经脱泡、过滤处理工序。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述后处理工序包括牵伸,该牵伸步骤包括喷头牵伸、盘间牵伸和塑化牵伸,所述喷头牵伸比例为20~50%,盘间牵伸为30~50%,塑化牵伸为5~10%。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述后处理步骤包括精练步骤,所述精练步骤中,采用一种纤维丝束水洗机,所述水洗机分四个区,每个区下设有接水槽,浴液循环使用;通过牵引后使丝束有序通过水洗机各个分区,然后进行水洗、脱硫、上油处理;所述水洗温度:70±5℃;脱硫温度:≥85℃,浓度:2-5g/l;上油温度:50±5℃,浓度:2-6g/l。
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