CN105482562B - 一种n-甲基吗啉n-氧化物基色浆的制备方法 - Google Patents

一种n-甲基吗啉n-氧化物基色浆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N‑甲基吗啉N‑氧化物基色浆的制备方法，属于精细化工领域。本发明方法以聚合物包覆颜料为着色剂，NMMO和少量的水为分散介质，采用分散剂，通过研磨分散法制备了NMMO基超细颜料色浆，该色浆主要用于Lyocell纤维的原液着色，解决水性色浆对Lyocell纤维原液着色易造成纤维纺丝液凝固和堵塞喷丝板等现象。该法制备超细颜料色浆的粒径小，粒度分布窄，稳定性高，与Lyocell纤维纺丝液相容性好，原液着色Lyocell纤维表面光滑，光泽度高，色牢度优良。NMMO基超细颜料色浆的制备工艺简单，设备投资小。

Description

一种N-甲基吗啉N-氧化物基色浆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种N-甲基吗啉N-氧化物基色浆的制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
原液着色是指将着色剂添加到纤维纺丝液中，混合均匀后直接纺出有色纤维的色丝生产技术。该技术省却了纤维的染色环节，降低了纤维素色丝的生产成本，减少了水和能源的消耗，具有良好的发展前景。资料检索发现，目前关于纤维原液着色的专利较多，如专利CN104831385A公开了一种原液着色棉短绒复合长丝制备方法；专利CN104264280A公开了一种采用色淀染料对海藻纤维原液着色的方法；专利CN103726124A公开了一种对位芳纶原液着色长丝的制备方法；专利CN1944721公开了一种制备有色甲壳素粘胶纤维纺丝原液的制备方法；美国专利US5851239公开了一种粘胶纤维原液着色的方法。在这些公开的专利中，他们所采用着色剂均是是以水为分散介质。
Lyocell纤维是一种新型的再生纤维素纤维，它是以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)和水混合溶剂制备纤维素纺丝液，将纺丝液经凝固浴和牵伸制备而成。当前Lyocell纤维着色仍然以后染色为主，如专利CN102864665A公开了一种涤纶纤维和天丝纤维混纺织物进行染色的方法；专利CN102312374A公开了一种铜氨纤维与天丝交织织物的染色方法；专利CN1804206公开了一种大豆纤维与天丝混纺交织物同色染色方法；专利CN103541245A公开了一种莫代尔与天丝混纺机织物的染色工艺；专利CN1423010公开了一种天丝棉混纺织物一浴多活性基团染料混合碱染色方法。后染色着色织物的颜色选择灵活，但存在环境污染重和能源消耗大等问题，原液着色恰好可解决此类问题。资料检索发现采用原液着色技术对Lyocell纤维着色的报道较少，有研究者以水为溶剂，制备了Lyocell纤维原液着色用颜料色浆，然而水性色浆对Lyocell纤维原液着色易造成纤维纺丝液凝固和堵塞喷丝板等现象。另外，Avinash P Manian等人研究了以还原染料对Lyocell纤维原液着色，其具体做法是将还原染料在碱液中还原成隐色体，先对纤维素浆粕纺丝液进行染色，最后通过湿法纺丝纺得到有色Lyocell纤维，但是此法工艺复杂，涉及到化学变化，会破坏原纤的结构。
基于此，本发明以聚合物包覆处理的颜料粉体为着色剂，以NMMO和少量的水为分散介质，采用特殊结构的分散剂，通过研磨分散法制备了NMMO基超细颜料色浆。经聚合物包覆处理的颜料粉体可通过包覆层聚合物与Lyocell纤维之间发生粘结作用，从而将颜料锚固到纤维内部，防止在凝固浴中发挥僧颜料从纤维内部渗出，达到提升原液着色Lyocell纤维牢度的性能。此外，该法制备的超细颜料色浆的粒径小，粒度分布窄，稳定性高，与Lyocell纤维纺丝液相容性好，制备出的着色Lyocell纤维表面光滑，光泽度高，色牢度优良。
发明内容
为了解决上述问题，本发明目的是：提供一种NMMO基超细颜料色浆的制备方法，即以聚合物包覆颜料为着色剂，NMMO和少量的水为分散介质，采用合适的分散剂，通过研磨分散法制备了NMMO基超细颜料色浆，该色浆主要用于Lyocell纤维的原液着色，解决水性色浆对Lyocell纤维原液着色易造成纤维纺丝液凝固和堵塞喷丝板等现象。该法制备超细颜料色浆的粒径小，粒度分布窄，稳定性高，与Lyocell纤维纺丝液相容性好，原液着色Lyocell纤维表面光滑，光泽度高，色牢度优良。NMMO基超细颜料色浆的制备工艺简单，设备投资小。
本发明的技术方案：将NMMO和水按照一定的比例配制成混合溶剂，然后将分散剂和润湿剂溶解到混合溶剂中，加入表面包覆处理的颜料粉体，搅拌均匀后置于研磨分散设备上研磨分散一段时间，将分散液过滤制备NMMO基超细颜料色浆。
在本发明的一种实施方式中，具体工艺参数为：NMMO与水的质量比20:3-1:1，颜料对混合溶剂的质量比为10％-40％，分散剂对颜料的质量比为10％-40％，润湿剂对颜料的质量比为0.5％-5％，研磨设备所用的锆珠粒径介于0.3-1.2mm之间(研磨1-5h)。
在本发明的一种实施方式中，NMMO与水的质量比为20:3，颜料对混合溶剂的质量比为10％，分散剂对颜料的质量比为20％，润湿剂对颜料的质量比为2％。
在本发明的一种实施方式中，所述表面包覆处理颜料粉体，其制备方法为先将对颜料重为10％-50％的聚合物溶解到溶剂中，然后加入对体系(颜料+聚合物+溶剂)质量比为5％-30％的颜料，混合均匀后经高速分散机、砂磨机、高压微射流或超声波等手段将颜料分散至纳米级，然后喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，过滤(用200目滤网)，制备表面包覆处理颜料粉体。
在本发明的一种实施方式中，所述表面包覆处理颜料粉体中所添加的聚合物为颜料重的20％，颜料最佳用量为体系的10％。
在本发明的一种实施方式中，用于颜料表面改性处理的聚合物是自由基聚合制备的共聚物，其分子链中含有软单体和硬单体，分子量介于3000-50000之间，玻璃化温度小于40℃。
在本发明的一种实施方式中，所述聚合物有甲基丙烯酸十二烷酯-苯乙烯-甲基丙烯酸正丁酯聚合制备。
在本发明的一种实施方式中，所采用的颜料可以是碳黑、偶氮类颜料、三芳甲烷类颜料、酞菁类颜料、二噁嗪类颜料、喹酞酮类颜料、氮次甲基类颜料、硝基及亚硝基类颜料、稠环酮类颜料、吡唑并喹啉酮类颜料、吡咯类颜料、吲哚啉类颜料、喹吖丁酮类颜料中的一种；
在本发明的一种实施方式中，所选用的用于颜料包覆处理的聚合物含有的软单体是丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷酯等中的一种或两种；所含有的硬单体是苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、醋酸乙烯酯等其中的一种或两种。
在本发明的一种实施方式中，制备表面包覆处理颜料粉体时所选用的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、环己烷、乙醚、二丙醚、甲基环己烷、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲丁酮、二甲基亚砜、环丁砜、2-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合溶剂。
在本发明的一种实施方式中，所述的分散剂是阴离子型分散剂，如羧酸盐类：N-酰基氨基酸盐、雷米邦-A或醇醚羧酸盐，磺酸盐类：十二烷基苯磺酸钠、分散剂CNF、α-烯烃磺酸盐AOS，硫酸酯盐类：醇醚硫酸盐(AES)、仲烷基硫酸盐(Teep01)或月桂基硫酸钠，木质素磺酸钠的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述的润湿剂为非离子型表面活性剂，如OP-7、OP-10或OP-15；聚氧乙烯脂肪醇缩合物：平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯：如Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；脂肪酸的聚氧乙烯酯类：如SG-10、SE-10、OE-15；反应型表面活性剂1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵DNS-86。
本发明还提供所述N-甲基吗啉-N-氧化物基色浆在Lyocell纤维着色方面的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述应用是将纤维素溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物与水的比例为20:3的溶液中，制得Lyocell纤维纺丝液，再将适量N-甲基吗啉-N-氧化物基色浆均匀混合于Lyocell纤维纺丝液中，经过纺丝制得原液着色Lyocell纤维。
本发明的有益效果：本发明制备的NMMO基超细颜料色浆主要应用于Lyocell纤维的原液着色，该技术制备的超细颜料色浆分散效果好，稳定性高，色浆与Lyocell纤维纺丝液相容性好，可纺性高；使用本发明制备的超细颜料色浆制备的Lyocell纤维着色丝着色均匀，色光纯正，色牢度优良，解决了着色纤维干湿摩擦牢度低和渗色等问题，省去了后续染色加工，具有显著节能减排效果。
附图说明
图1：纺丝原液(a)与添加超细炭黑色浆的纺丝液(b)。
具体实施方式
下面通过几个实施实例及其数据突出本发明的优点，但是本发明绝不仅限于实例，不能理解为对本发明实施范围的任何限定。
实施例1
称取质量为颜料10％的丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物溶解到5kg的乙醇中，用搅拌器搅拌均匀，待共聚物完全溶解后，加入1kg C.I.颜料黄74，置于高速分散机上分散至纳米级。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，即可得到表面改性颜料粉体。将NMMO和水按照质量比20:3的比例配制成混合溶剂，然后将质量比为颜料的10％的十二烷基苯磺酸钠和质量比为颜料的0.5％的OP-10充分分散到混合溶剂中，加入混合溶剂总质量10％的表面改性处理的颜料粉体，搅拌均匀后置于研磨分散设备上(锆珠粒径为0.3mm)研磨分散1h，将分散液过滤制备NMMO基超细颜料色浆。
实施例2
称取质量为颜料50％的丙烯酸乙酯-丙烯酸甲酯共聚物溶解到20kg的丁酮中，用搅拌器搅拌均匀，待共聚物完全溶解后，加入1kgC.I.颜料蓝15:3，置于高速分散机上分散至纳米级。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，即可得到表面改性颜料粉体。将NMMO和水按照质量比10:3的比例配制成混合溶剂，然后将质量比为颜料的40％的分散剂CNF和质量比为颜料的5％的平平加O-20充分分散到混合溶剂中，加入混合溶剂总质量40％的表面改性处理的颜料粉体，搅拌均匀后置于研磨分散设备上(锆珠粒径为1.2mm)研磨分散5h，将分散液过滤制备NMMO基超细颜料色浆。
实施例3
称取质量为颜料30％的丙烯酸正辛酯-丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物溶解到10kg的环己烷中，用搅拌器搅拌均匀，待共聚物完全溶解后，加入1kg C.I.颜料红122，置于高速分散机上分散至纳米级。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，即可得到表面改性颜料粉体。将NMMO和水按照质量比1:1的比例配制成混合溶剂，然后将质量比为颜料的20％的木质素磺酸钠和质量比为颜料的3％的Tween-80充分分散到混合溶剂中，加入混合溶剂总质量20％的表面改性处理的颜料粉体，搅拌均匀后置于研磨分散设备上(锆珠粒径为1mm)研磨分散3h，将分散液过滤制备NMMO基超细颜料色浆。
实施例4
称取质量为炭黑20％的甲基丙烯酸十二烷酯-苯乙烯-甲基丙烯酸正丁酯共聚物溶解到5kg的环丁砜中，用搅拌器搅拌均匀，待共聚物完全溶解后，加入1kg炭黑，置于高速分散机上分散至纳米级。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的炭黑粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，即可得到表面改性炭黑粉体。将NMMO和水按照质量比5:1的比例配制成混合溶剂，然后将质量比为炭黑的40％的醇醚硫酸盐(AES)和质量比为炭黑的4％的SG-10充分分散到混合溶剂中，加入混合溶剂总质量30％的表面改性处理的炭黑粉体，搅拌均匀后置于研磨分散设备上(锆珠粒径为0.5mm)研磨分散4h，将分散液过滤制备NMMO基超细炭黑色浆。
实施例5
称取质量为颜料50％的甲基丙烯酸异辛酯-苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物溶解到20kg的二丙醚中，用搅拌器搅拌均匀，待共聚物完全溶解后，加入1kgC.I.颜料红112，置于高速分散机上分散至纳米级。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，即可得到表面改性颜料粉体。将NMMO和水按照质量比20:3的比例配制成混合溶剂，然后将质量比为颜料的10％的N-酰基氨基酸盐和质量比为颜料的5％的OE-15充分分散到混合溶剂中，加入混合溶剂总质量10％的表面改性处理的颜料粉体，搅拌均匀后置于研磨分散设备上(锆珠粒径为0.5mm)研磨分散5h，将分散液过滤制备NMMO基超细颜料色浆。
实施例6
称取质量为颜料10％的甲基丙烯酸异辛酯-甲基丙烯酸十二烷酯-醋酸乙烯酯共聚物溶解到20kg的甲丁酮中，用搅拌器搅拌均匀，待共聚物完全溶解后，加入1kgC.I.颜料黄14，置于高速分散机上分散至纳米级。用喷雾干燥器将分散后的悬浮液喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，并用200目滤网过滤，即可得到表面改性颜料粉体。将NMMO和水按照质量比6:1的比例配制成混合溶剂，然后将质量比为颜料的10％的α-烯烃磺酸盐AOS和质量比为颜料的0.5％的DNS-86充分分散到混合溶剂中，加入混合溶剂总质量40％的表面改性处理的颜料粉体，搅拌均匀后置于研磨分散设备上(锆珠粒径为0.3mm)研磨分散5h，将分散液过滤制备NMMO基超细颜料色浆。
表1制备的NMMO基超细颜料色浆的性能指标
超细色浆 粒径(d.nm) 耐热稳定性(％) 离心稳定性(％) 放置稳定性(％)
实施例1(C.I.颜料黄74) 125.3 7.43 5.54 3.25
实施例2(C.I.颜料蓝15:3) 108.7 3.24 1.72 0.54
实施例3(C.I.颜料红122) 95.4 2.34 1.22 0.37
实施例4(炭黑) 90.2 2.21 0.31 0.13
实施例5(C.I.颜料红112) 100.3 3.01 1.06 0.30
实施例6(C.I.颜料黄14) 110.2 3.50 1.12 0.41
其中测试方法如下：
(1)粒径测试：
取少量制备好的NMMO基分散超细炭黑色浆，用去离子水稀释至2000倍，将其放入Nano-ZS90型纳米粒度分析仪中，在25℃下测定其粒径及粒度分布。
(2)稳定性测试：
1)耐热稳定性：采用粒径变化率表征色浆的耐热稳定性，将制备好的色浆在80℃下放置24h，按照1中的测试方法测试放置前的NMMO基超细炭黑粒径d0，放置后的NMMO基超细炭黑粒径d1。按式(1)计算粒径变化率A。
2)离心稳定性：取一定量制备好的色浆到2mL的离心管内，将离心管放置于离心机中，在3000r/min转速下离心30min，取一定量上层清液，测试其粒径d1，离心前粒径为d0。按式(1)计算粒径变化率表征色浆的离心稳定性。
3)放置稳定性：将制备的N-甲基吗啉-N-氧化物基超细炭黑色浆室温下放置24h后，测试其粒径d1，放置前粒径为d0。按式(1)计算粒径变化率。
对照例1：
使用实施例4的方法先制备表面改性炭黑粉体。然后将NMMO和水按照质量比10：1的比例配制成混合溶剂，然后将质量比为炭黑的60％的醇醚硫酸盐(AES)和质量比为炭黑的10％的SG-10充分分散到混合溶剂中，加入混合溶剂总质量表面60％的改性处理的炭黑粉体，搅拌均匀后置于研磨分散设备上(锆珠粒径为0.5mm)研磨分散4h，将分散液过滤制备NMMO基炭黑色浆。得到的炭黑色浆粒径为160.0nm，耐热稳定性为20.22％、理性稳定性为12.51％、放置稳定性为10.94％。说明，改性处理的颜料、分散剂和润湿剂用量过多时，对制备的NMMO基超细炭黑粒径及稳定性有一定的影响，不利于纺丝的进行。
此外，发明人还发现，NMMO与水的比例超过20：3时，则会使NMMO晶体析出。
实施例7
将5g纤维素溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物与水的比例为20:3的溶液中，制得Lyocell纤维纺丝液，再将5g N-甲基吗啉-N-氧化物基色浆均匀混合于Lyocell纤维纺丝液中，经过纺丝制得原液着色Lyocell纤维。
其中，图1为纺丝原液与添加超细炭黑纺丝液，由图1可知，利用本发明制备的超细炭黑与Lyocell纤维纺丝液相容性良好，并无大颗粒存在。
表2为制备的Lyocell纤维的K/S值以及色牢度指标
从表2中可以看出，利用本发明制备的超细炭黑色浆对Lyocell纤维进行原液着色，得到的Lyocell纤维摩擦牢度和水洗牢度优良，且颜色较深。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (6)

1.一种N-甲基吗啉-N-氧化物基色浆的制备方法，其特征在于，所述方法是：将NMMO和水按照一定的比例配制成混合溶剂，然后将分散剂和润湿剂溶解到混合溶剂中，加入表面包覆处理的颜料粉体，搅拌均匀后通过研磨分散法制备NMMO基超细颜料色浆；
所述表面包覆处理的颜料粉体，其制备方法为：先将对颜料重为10％-50％的聚合物溶解到溶剂中，然后加入对体系质量比为5％-30％的颜料，所述体系指颜料、聚合物、溶剂混合后得到的体系；混合均匀后将颜料分散至纳米级，然后喷雾干燥，将干燥后的颜料粉体用胶体磨或粉碎机研磨粉碎，过滤，制备表面包覆处理的颜料粉体；所述聚合物用于颜料表面改性处理，是自由基聚合制备的共聚物，其分子链中含有软单体和硬单体，分子量介于3000-50000之间，玻璃化温度小于40℃；所述聚合物含有的软单体是丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷酯中的一种或两种；含有的硬单体是苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、醋酸乙烯酯中的一种或两种；所述NMMO与水的质量比20:3-1:1，表面包覆处理的颜料粉体对混合溶剂的质量比为10％-40％，分散剂对表面包覆处理的颜料粉体的质量比为10％-40％，润湿剂对表面包覆处理的颜料粉体的质量比为0.5％-5％；
所述的分散剂是阴离子型分散剂；
所述润湿剂选自非离子型表面活性剂、反应型表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散至纳米级是采用高速分散机、砂磨机、高压微射流或超声波的方法。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述NMMO与水的质量比为20:3，表面包覆处理的颜料粉体对混合溶剂的质量比为10％，分散剂对表面包覆处理的颜料粉体的质量比为20％，润湿剂对表面包覆处理的颜料粉体的质量比为2％。
4.权利要求1-3任一项所述方法得到的N-甲基吗啉-N-氧化物基色浆。
5.权利要求4所述N-甲基吗啉-N-氧化物基色浆在Lyocell纤维着色方面的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述应用是将纤维素溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物与水的比例为20:3的溶液中，制得Lyocell纤维纺丝液，再将适量所述N-甲基吗啉-N-氧化物基色浆均匀混合于Lyocell纤维纺丝液中，经过纺丝制得原液着色Lyocell纤维。
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