CN109505019A - 一种原液着色多孔再生纤维制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于再生纤维制备技术领域，具体涉及一种原液着色多孔再生纤维制备方法，制备方法包括以下步骤：1）纺丝原液的制备；2）色浆的制备；3）纺前准备；4）纤维的成型；5）纤维的后处理。本发明的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，先将制备好的颜料色浆添加到纤维素纺丝液中，搅拌均匀后，通过湿法纺丝和纤维后处理制备着色多孔再生纤维素纤维，该制备方法制备的纤维解决了染料染色对纤维带来的损伤，提高了颜料的利用率和大大提升了着色纤维的水洗牢度和耐日晒牢度，耐溶剂迁移性好优良，满足了纤维素纤维产品的下游使用要求；过程简单，环境友好无污染，易于操作，能耗低，规模化生产易于控制。

Description

一种原液着色多孔再生纤维制备方法

技术领域

本发明属于再生纤维制备技术领域，具体涉及一种原液着色多孔再生纤维制备方法。

背景技术

合成纤维自问世以来，就因其质轻、强度高、弹性好、防霉防虫蛀等优异性能而受到纺织行业的重视，但与传统天然纤维相比，合成纤维也存在一些明显的缺陷，如吸湿性差、抗静电性能差、染色难等，这在一定程度上限制了部分合成纤维在纺织服装领域的运用。以聚丙烯腈纤维为例，其作为三大合成纤维之一，虽然具有与羊毛相似的柔软性和保暖性，但容易累积静电、染色困难。由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭，天然纤维、合成纤维的产量将会受到越来越多的制约。

随着人们在重视纺织品消费过程中环保性能的同时，对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。再生纤维素纤维取之于大自然，其原料是天然的纤维素，比如木浆、竹浆、棉浆等，再生纤维素纤维又可以通过自然界的生物降解作用回归自然。因此，再生纤维素纤维属于环保可再生纤维。如今再生纤维素纤维的应用已获得了一个空前的发展机遇。再生纤维素纤维是指用天然聚合物为原料、经化学方法制成的、与原聚合物在化学组成上基本相同的化学纤维。同时又可用纤维素为原料制成的、结构为纤维素I、II的再生纤维。多孔再生纤维素除具有常规纤维素拥有的性能外，还具有高比表面积；特别是其极大的比表面积使再生纤维素纤维具有较高的透气透水性，用在吸附领域，吸附效果也大大提高。

纤维原液着色技术实现了纤维制品纺和染的一体化生产，其基本原理是将着色剂均匀分散到纺丝液中，直接制备出有色纤维。与传统染色相比原液着色技术具有极大的优势，该技术解决了传统染色水洗牢度差和日晒牢度差，染色不匀等问题，更重要的是该技术节省了水和能源消耗，减少了纤维染色造成的环境污染。原液着色技术实现了颜料对纤维的着色，并且由于颜料直接固着在纤维内部，提升多孔再生纤维的水洗牢度和日晒牢度，满足人们对颜色的审美要求和使用要求。

发明内容

本发明目的是提供一种原液着色多孔再生纤维制备方法，先将制备好的颜料色浆添加到纤维素纺丝液中，搅拌均匀后，通过湿法纺丝和纤维后处理制备着色多孔再生纤维素纤维，该制备方法制备的纤维解决了染料染色对纤维带来的损伤，提高了颜料的利用率和大大提升了着色纤维的水洗牢度和耐日晒牢度，满足了纤维素纤维产品的下游使用要求。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种原液着色多孔再生纤维制备方法，具体包括以下步骤：

1)、纺丝原液的制备：溶解前先将纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-5～-15℃的碱性水溶液中，制得5-10wt％的纤维素溶液；

2)、色浆的制备：将有色固体物质加入到含有分散剂的水溶液中，超声分散3-5h，得到均匀的固含量为10～50％的色浆溶液；

3)、纺前准备：将纺丝原液和色浆溶液混合加入到搅拌釜中，色浆的加入量以有色固体物质占纺丝原液中纤维素的质量百分比计为0.5～2％，混合均匀后溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

4)、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝；

5)、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，上油，然后烘干即得原液着色多孔再生纤维素纤维。

进一步，上述所述纤维素为棉绒浆料或木浆浆料,其聚合度为800～1200。

进一步，上述所述碱性水溶液包括5～10wt％氢氧化钠、1～3wt％氢氧化锂和8～12wt％氨水。

进一步，上述所述有色固体物质为朱砂、孔雀石绿、氧化铜、四氧化三铁中的一种或几种，细度范围为0.01～1μm。

进一步，上述所述分散剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷、六偏磷酸钠中的一种或几种，水溶液的质量分数为1-10％。

进一步，上述所述凝固浴组成：硫酸锌50～80g/L，硫酸65～100g/L，硫酸钠120～150g/L，浴温为10～40℃。

进一步，上述纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用10～30％，纺盘拉伸10～40％，塑化拉伸采用10～30％。

进一步，上述所述水洗温度为50～80℃，pH值为4～7，浸泡时间为1～3h。

进一步，上述所述的干燥方式为鼓风蒸汽干燥，温度为110～130℃。

进一步，上述所述的纤维直径为10～200um，孔径为0.1～1um。

本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，通过将无机矿物颜料制成色浆加入到纤维素纺丝溶液中，解决染料染色对纤维带来的损伤，赋予其均匀稳定的色彩，可通过改变染料的含量、颜色、类别而得到不同色彩、不同颜色深度的再生纤维素纤维。

(2)本发明的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，制得的原液着色纤维素纤维着色均匀，可以实现对染料的充分利用，着色纤维的耐水洗牢度达到3级以上、耐日晒牢度达到4级以上，耐溶剂迁移性好优良，满足了纤维素纤维产品的下游使用要求。

(3)本发明的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，后处理水性得到的多孔纤维孔径分布均匀，纤维表面均匀分布的多孔大大提高再生纤维素纤维的吸湿性和导湿性。

(4)本发明的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，过程简单，环境友好无污染，易于操作，能耗低，规模化生产易于控制。

具体实施方式

现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种原液着色多孔再生纤维制备方法，具体包括以下步骤：

1)、纺丝原液的制备：溶解前先将聚合度为1000的棉绒浆料纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-10℃的由8wt％氢氧化钠、2wt％氢氧化锂和10wt％氨水组成的碱性水溶液中，制得8wt％的纤维素溶液；

2)、色浆的制备：将细度为0.05μm的朱砂加入到质量分数为3％聚乙烯醇的水溶液中，超声分散5h，得到均匀的固含量为30％的色浆溶液；

3)、纺前准备：将纺丝原液和色浆溶液混合加入到搅拌釜中，色浆的加入量以有色固体物质占纺丝原液中纤维素的质量百分比计为1％，混合均匀后溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

4)、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与含有硫酸锌65g/L，硫酸80g/L，硫酸钠135g/L，浴温为30℃的凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝，纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用10％，纺盘拉伸20％，塑化拉伸采用30％；

5)、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，其中水洗温度为50℃，pH值为5.5，浸泡时间为3h，上油，然后温度为120℃的鼓风蒸汽干燥即得直径为10um，孔径为0.1um的原液着色多孔再生纤维素纤维。

实施例2

一种原液着色多孔再生纤维制备方法，具体包括以下步骤：

1)、纺丝原液的制备：溶解前先将聚合度为800的棉绒浆料纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-5℃的由5wt％氢氧化钠、3wt％氢氧化锂和8wt％氨水组成的碱性水溶液中，制得5wt％的纤维素溶液；

2)、色浆的制备：将细度为0.01μm的孔雀石绿加入到质量分数为1％羧甲基纤维素钠的水溶液中，超声分散4h，得到均匀的固含量为10％的色浆溶液；

3)、纺前准备：将纺丝原液和色浆溶液混合加入到搅拌釜中，色浆的加入量以有色固体物质占纺丝原液中纤维素的质量百分比计为0.5％，混合均匀后溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

4)、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与含有硫酸锌50g/L，硫酸65g/L，硫酸钠150g/L，浴温为10℃的凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝，纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用20％，纺盘拉伸10％，塑化拉伸采用20％；

5)、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，其中水洗温度为65℃，pH值为4，浸泡时间为1h，上油，然后温度为110℃的鼓风蒸汽干燥即得直径为50um，孔径为0.3um的原液着色多孔再生纤维素纤维。

实施例3

一种原液着色多孔再生纤维制备方法，具体包括以下步骤：

1)、纺丝原液的制备：溶解前先将聚合度为1200的木浆浆料纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-15℃的由10wt％氢氧化钠、1wt％氢氧化锂和12wt％氨水组成的碱性水溶液中，制得10wt％的纤维素溶液；

2)、色浆的制备：将细度为0.08μm的氧化铜加入到质量分数为5％聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，超声分散3h，得到均匀的固含量为50％的色浆溶液；

3)、纺前准备：将纺丝原液和色浆溶液混合加入到搅拌釜中，色浆的加入量以有色固体物质占纺丝原液中纤维素的质量百分比计为1.5％，混合均匀后溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

4)、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与含有硫酸锌80g/L，硫酸100g/L，硫酸钠120g/L，浴温为40℃的凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝，纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用30％，纺盘拉伸40％，塑化拉伸采用10％；

5)、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，其中水洗温度为80℃，pH值为7，浸泡时间为2h，上油，然后温度为130℃的鼓风蒸汽干燥即得直径为100um，孔径为0.5um的原液着色多孔再生纤维素纤维。

实施例4

一种原液着色多孔再生纤维制备方法，具体包括以下步骤：

1)、纺丝原液的制备：溶解前先将聚合度为1100的木浆浆料纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-12℃的由10wt％氢氧化钠、1wt％氢氧化锂和12wt％氨水组成的碱性水溶液中，制得10wt％的纤维素溶液；

2)、色浆的制备：将细度为1μm的四氧化三铁加入到质量分数为8％聚环氧乙烷的水溶液中，超声分散4h，得到均匀的固含量为20％的色浆溶液；

3)、纺前准备：将纺丝原液和色浆溶液混合加入到搅拌釜中，色浆的加入量以有色固体物质占纺丝原液中纤维素的质量百分比计为1.5％，混合均匀后溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

4)、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与含有硫酸锌80g/L，硫酸100g/L，硫酸钠120g/L，浴温为40℃的凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝，纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用30％，纺盘拉伸40％，塑化拉伸采用10％；

5)、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，其中水洗温度为80℃，pH值为6，浸泡时间为1h，上油，然后温度为130℃的鼓风蒸汽干燥即得直径为150um，孔径为0.8um的原液着色多孔再生纤维素纤维。

实施例5

一种原液着色多孔再生纤维制备方法，具体包括以下步骤：

1)、纺丝原液的制备：溶解前先将聚合度为900的木浆浆料纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-18℃的由9wt％氢氧化钠、2wt％氢氧化锂和11wt％氨水组成的碱性水溶液中，制得9wt％的纤维素溶液；

2)、色浆的制备：将细度为1μm的四氧化三铁加入到质量分数为10％六偏磷酸钠的水溶液中，超声分散4h，得到均匀的固含量为20％的色浆溶液；

3)、纺前准备：将纺丝原液和色浆溶液混合加入到搅拌釜中，色浆的加入量以有色固体物质占纺丝原液中纤维素的质量百分比计为1.5％，混合均匀后溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

4)、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与含有硫酸锌60g/L，硫酸90g/L，硫酸钠140g/L，浴温为20℃的凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝，纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用30％，纺盘拉伸40％，塑化拉伸采用10％；

5)、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，其中水洗温度为80℃，pH值为6，浸泡时间为1h，上油，然后温度为130℃的鼓风蒸汽干燥即得直径为200um，孔径为1um的原液着色多孔再生纤维素纤维。

对比例1-与实施例1进行比较，不同之处在于：

对比例1

一种染色多孔再生纤维制备方法，具体包括以下步骤：

1)、纺丝原液的制备：溶解前先将聚合度为1000的棉绒浆料纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-10℃的由8wt％氢氧化钠、2wt％氢氧化锂和10wt％氨水组成的碱性水溶液中，加入和实施例色浆相同的聚乙烯醇，搅拌溶解制得8wt％的纤维素溶液，溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

2)、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与含有硫酸锌65g/L，硫酸80g/L，硫酸钠135g/L，浴温为30℃的凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝，纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用10％，纺盘拉伸20％，塑化拉伸采用30％；

3)、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，其中水洗温度为50℃，pH值为5.5，浸泡时间为3h，上油，然后温度为120℃的鼓风蒸汽干燥即得直径为10um，孔径为0.1um的多孔再生纤维素纤维；

4)、染色：将细度为0.05μm的朱砂加入到质量分数为3％聚乙烯醇的水溶液中，超声分散5h，得到均匀的固含量为30％的色浆溶液，然后将多孔再生纤维素纤维浸泡其中1h,清洗烘干得染色多孔再生纤维素纤维。

对比例2

一种原液着色多孔再生纤维制备方法，具体包括以下步骤：

1)、纺丝原液的制备：溶解前先将聚合度为1000的棉绒浆料纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-10℃的由8wt％氢氧化钠、2wt％氢氧化锂和10wt％氨水组成的碱性水溶液中，制得8wt％的纤维素溶液；

2)、色浆的制备：将细度为0.05μm的朱砂加入到质量分数为3％聚乙烯醇的水溶液中，超声分散5h，得到均匀的固含量为30％的色浆溶液；

3)、纺前准备：将纺丝原液和色浆溶液混合加入到搅拌釜中，色浆的加入量以有色固体物质占纺丝原液中纤维素的质量百分比计为1％，混合均匀后溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

4)、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与含有硫酸锌65g/L，硫酸80g/L，硫酸钠135g/L，浴温为30℃的凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝，纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用10％，纺盘拉伸20％，塑化拉伸采用30％；

5)、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，其中水洗温度为45℃，pH值为3.5，浸泡时间为3h，上油，然后温度为120℃的鼓风蒸汽干燥即可。

对比例3

一种原液着色多孔再生纤维制备方法，具体包括以下步骤：

1)、纺丝原液的制备：溶解前先将聚合度为1000的棉绒浆料纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-10℃的由8wt％氢氧化钠、2wt％氢氧化锂和10wt％氨水组成的碱性水溶液中，制得8wt％的纤维素溶液；

2)、色浆的制备：将细度为0.05μm的朱砂加入到质量分数为3％聚乙烯醇的水溶液中，超声分散5h，得到均匀的固含量为30％的色浆溶液；

3)、纺前准备：将纺丝原液和色浆溶液混合加入到搅拌釜中，色浆的加入量以有色固体物质占纺丝原液中纤维素的质量百分比计为1％，混合均匀后溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

4)、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与含有硫酸锌65g/L，硫酸80g/L，硫酸钠135g/L，浴温为30℃的凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝，纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用10％，纺盘拉伸20％，塑化拉伸采用30％；

5)、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，其中水洗温度为85℃，pH值为7.5，浸泡时间为3h，上油，然后温度为120℃的鼓风蒸汽干燥即可。

按照《GB/T 14463-2008》中给出的方法对上述实施例中以及对比例中获得的纤维的干强、湿强、干断裂伸长率以及湿断裂伸长率进行测试；经上述测试后，检测的结果如表1所示。

表1

从上述表1的测试结果可以看出，实施例1-5制备的原液着色多孔再生纤维素纤维具有较好的弹性和力学性能，吸湿性和导湿性较好，着色纤维的耐水洗牢度达到3级以上、耐日晒牢度达到4级以上，能够达到国标规定的指标要求。而对比例1由于采用后处理染色法对纤维素纤维上色，纤维的耐水洗牢度和耐日晒牢度明显变差，只能处于1级附近范围；对比例2和3由于后处理参数变化，导致纤维的孔径分布不均，而且pH值的变化，对纤维的力学性能影响较大，纤维的吸湿性和导湿性由于孔径分布不均而显著变差。

以上述依据本发明的实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

1）、纺丝原液的制备：溶解前先将纤维素置于80℃烘箱中烘干至重量恒重，然后将纤维素溶解在-5～-15℃的碱性水溶液中，制得5-10wt％的纤维素溶液；

2）、色浆的制备：将有色固体物质加入到含有分散剂的水溶液中，超声分散3-5h，得到均匀的固含量为10～50%的色浆溶液；

3）、纺前准备：将纺丝原液和色浆溶液混合加入到搅拌釜中，色浆的加入量以有色固体物质占纺丝原液中纤维素的质量百分比计为 0.5～2%，混合均匀后溶液经过三道过滤，脱泡后得纺丝液；

4）、纤维的成型：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与凝固浴反应获得初生纤维，初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴拉伸，塑化定型后得纤维素长丝；

5）、纤维的后处理：将纤维素长丝经过浸泡水洗，上油，然后烘干即得原液着色多孔再生纤维素纤维。

2.如权利要求1所述的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：所述纤维素为棉绒浆料或木浆浆料,其聚合度为800～1200。

3.如权利要求1所述的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：所述碱性水溶液包括5～10wt％氢氧化钠、1～3wt％氢氧化锂和8～12wt％氨水。

4.如权利要求1所述的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：所述有色固体物质为朱砂、孔雀石绿、氧化铜、四氧化三铁中的一种或几种，细度范围为 0.01～1μm。

5.如权利要求1所述的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷、六偏磷酸钠中的一种或几种，水溶液的质量分数为1-10%。

6.如权利要求1所述的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：所述凝固浴组成：硫酸锌50～80g/L，硫酸65～100g/L，硫酸钠120～150g/L，浴温为10～40℃。

7.如权利要求1所述的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：纤维的成形过程中初生纤维丝束喷丝头拉伸采用 10～30%，纺盘拉伸 10～40%，塑化拉伸采用 10～30%。

8.如权利要求1所述的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：所述水洗温度为50～80℃，pH值为4～7，浸泡时间为1～3h。

9.如权利要求1所述的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：所述的干燥方式为鼓风蒸汽干燥，温度为110～130℃。

10.如权利要求1所述的一种原液着色多孔再生纤维制备方法，其特征在于：所述的纤维直径为10～200um，孔径为0.1～1um。