发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制作防火服的阻燃防火面料及其制作方法,以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种用于制作防火服的阻燃防火面料,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:40~60份面料,10~15份硅纳米线和6~8份二氧化钛纳米管。
一种用于制作防火服的阻燃防火面料,其特征在于,所述用于制作防火服的阻燃防火面料还包括以下重量份数的原料组分:8~15份木质素磺酸和10~13份聚吡咯。
作为优化,所述面料为克重为120g/m2的全棉斜纹纱卡,经密为220根/10cm,纬密为190根/10cm。
作为优化,所述用于制作防火服的阻燃防火面料主要包括以下重量份数的原料组分:50份面料,12份硅纳米线,8份二氧化钛纳米管,12份木质素磺酸和10份聚吡咯。
作为优化,一种用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法,主要包括以下制备步骤:
(1)将面料分别用丙酮、石油醚和去离子水处理,得预处理面料坯料;
(2)将步骤(1)所得预处理面料坯料用低温等离子仪处理后,于甲苯溶液中与硅烷偶联剂和盐酸在氮气保护下进行反应,得预处理面料;
(3)将步骤(2)所得预处理面料与吡咯溶液混合,于三氯化铁作用下搅拌反应后,过滤,干燥,得一次处理面料,将一次处理面料与木质素磺酸溶液混合浸泡,过滤,干燥,得二次处理面料;
(4)将步骤(3)所得二次处理面料与二氧化钛纳米管分散液混合浸泡,过滤,干燥;
(5)重复步骤(3)的处理2~3次后,得阻燃防火面料坯料,将阻燃防火面料坯料洗涤,干燥,得用于制作防火服的阻燃防火面料;
(6)对步骤(5)所得用于制作防火服的阻燃防火面料进行指标分析。
作为优化,一种用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法,主要包括以下制备步骤:
(1)将面料与丙酮按质量比1:10混合,搅拌反应30~60min后,过滤,干燥,得滤饼,将滤饼与石油醚按质量比1:8混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得预处理滤饼,将预处理滤饼用去离子水洗涤3~8次后,得预处理面料坯料;
(2)将步骤(1)所得预处理面料坯料用低温等离子仪处理,将经低温等离子仪处理的预处理面料坯料置于反应釜中,向反应釜中加入预处理面料坯料质量10~20倍的甲苯,预处理面料坯料质量3~8倍的硅烷偶联剂KH-550和预处理面料坯料质量质量2~4倍的浓度为30%的盐酸,向反应釜中以30~60mL/min的速率通入氮气,于温度为60~80℃的条件下反应6~10h后,过滤,得滤渣,将滤渣分别用丙酮、无水乙醇和去离子水各洗涤4次后,于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理面料;
(3)将步骤(2)所得预处理面料与质量分数为20%的吡咯水溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中加入预处理面料质量0.1~0.3倍的三氯化铁,搅拌反应后,过滤,得一次处理面料坯料,将一次处理面料坯料于温度为90℃的条件下干燥30min后,得一次处理面料,将一次处理面料与木质素磺酸溶液按质量比1:8混合,于室温条件下浸泡50min后,过滤,得二次处理面料坯料,将二次处理面料坯料于温度为80℃的条件下干燥40min后,得二次处理面料;
(4)将步骤(3)所得二次处理面料与二氧化钛纳米管分散液按质量比1:12混合,于室温条件下浸泡6h后,过滤,并于温度为80℃的条件下干燥30min;
(5)重复步骤(3)的处理2~3次后,得阻燃防火面料坯料,将阻燃防火面料坯料用去离子水洗涤6次后,并于温度为80℃的条件下干燥2h,得用于制作防火服的阻燃防火面料;
(6)对步骤(5)所得用于制作防火服的阻燃防火面料进行指标分析。
作为优化,步骤(2)所述低温等离子仪处理的条件为:处理功率为120W,氧气流速为30mL/min,处理时间为180s。
作为优化,步骤(3)所述木质素磺酸溶液的制备方法为将碱木质素磺酸与水按质量比3:10混合,并加入碱木质素磺酸质量1~3倍的质量分数为4.5%的甲醛溶液,于温度为70℃的条件下搅拌反应1h后,再加入碱木质素磺酸质量2~4倍的质量分数为9%的无水亚硫酸钠,于温度为90℃的条件下搅拌反应3h后,得木质素磺酸坯料,将木质素磺酸坯料经阳离子交换树脂过滤后,定容至木质素磺酸的质量分数为10%,得木质素磺酸溶液。
作为优化,步骤(4)所述二氧化钛纳米管分散液的制备方法为将二氧化钛粉末与质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比1:30混合,于温度为150℃的条件下搅拌反应48h后,离心分离,得二氧化硅纳米管坯料,将二氧化硅纳米管坯料与质量分数为2%的盐酸按质量比1:30混合,搅拌反应后,过滤,洗涤至洗涤液为中性后,干燥,得二氧化钛纳米管;将二氧化钛纳米管与质量分数为12~18%的四甲基氢氧化铵溶液按质量比1:100混合,搅拌混合24h后,得二氧化钛纳米管分散液。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明在制作用于制作防火服的阻燃防火面料时先在纯棉纱卡面料表面生长硅纳米线,然后用聚吡咯、二氧化钛纳米管和木质素磺酸处理,使纯棉纱卡面料表面覆盖阻燃层,提高产品的阻燃性能和拉伸性能。首先,用硅烷偶联剂在纯棉纱卡面料表面生长出的硅纳米线可有效提高阻燃防火面料的拉伸断裂强度,并且,硅纳米线在后期与吡咯的混合中可作为聚吡咯的沉积位点,从而提高木质素磺酸与聚吡咯层层自组装薄膜对纯棉纱卡面料的包覆率,同时提高木质素磺酸与聚吡咯层层自组装薄膜与纯棉纱卡面料间的结合牢度,进而使产品具有长效的阻燃性能,其次,在制备防火服的阻燃防火面料时加入二氧化钛纳米管,二氧化钛纳米管可在碱性溶液中质子化,并带有正电荷,在与木质素磺酸处理后的二次处理面料混合后,可在静电力的作用下自组装在二次处理面料表面,形成网络状结构,形成的网络状二氧化钛纳米管可与硅纳米线一同提高面料的拉伸断裂强度,并且提高面料表面的阻燃层的致密度,进而进一步提高产品的阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的用于制作防火服的阻燃防火面料的各指标测试方法如下:
极限氧指数:将各实施例所得的用于制作防火服的阻燃防火面料与对比例产品按GB/T5454测试极限氧指数。
拉伸断裂强度:将各实施例所得的用于制作防火服的阻燃防火面料与对比例产品置于万能拉力器上分别测试经向和纬向的拉伸断裂强度。
长效性:将各实施例所得的用于制作防火服的阻燃防火面料与对比例产品洗涤10次后,干燥,按GB/T5454测试极限氧指数。
实施例1
一种用于制作防火服的阻燃防火面料,主要包括以下重量份数的原料组分:50份面料,12份硅纳米线,8份二氧化钛纳米管,12份木质素磺酸和10份聚吡咯。
一种用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法,所述用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法主要包括以下制备步骤:
(1)将面料与丙酮按质量比1:10混合,于温度为38℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应30min后,过滤,并于温度为80℃的条件下干燥60min,得滤饼,将滤饼与石油醚按质量比1:8混合,于温度为38℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应30min后,过滤,并于温度为75℃的条件下干燥35min后,得预处理滤饼,将预处理滤饼用去离子水洗涤5次后,得预处理面料坯料;
(2)将步骤(1)所得预处理面料坯料用低温等离子仪处理,将经低温等离子仪处理的预处理面料坯料置于反应釜中,向反应釜中依次加入预处理面料坯料质量12倍的甲苯,预处理面料坯料质量4倍的硅烷偶联剂KH-550和预处理面料坯料质量质量4倍的浓度为30%的盐酸,并向反应釜中以60mL/min的速率通入氮气,于温度为80℃的条件下反应8h后,过滤,得滤渣,将滤渣分别用丙酮、无水乙醇和去离子水各洗涤4次后,于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理面料;
(3)将步骤(2)所得预处理面料与质量分数为20%的吡咯水溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中加入预处理面料质量0.2倍的三氯化铁,于温度为35℃,转速为350r/min的条件下搅拌反应24h后,过滤,得一次处理面料坯料,将一次处理面料坯料于温度为90℃的条件下干燥30min后,得一次处理面料,将一次处理面料与木质素磺酸溶液按质量比1:8混合,于室温条件下浸泡50min后,过滤,得二次处理面料坯料,将二次处理面料坯料于温度为80℃的条件下干燥40min后,得二次处理面料;
(4)将步骤(3)所得二次处理面料与二氧化钛纳米管分散液按质量比1:12混合,于室温条件下浸泡6h后,过滤,并于温度为80℃的条件下干燥30min;
(5)重复步骤(3)的处理3次后,得阻燃防火面料坯料,将阻燃防火面料坯料用去离子水洗涤6次后,并于温度为80℃的条件下干燥2h,得用于制作防火服的阻燃防火面料;
(6)对步骤(5)所得用于制作防火服的阻燃防火面料进行指标分析。
作为优化,步骤(2)所述低温等离子仪处理的条件为:处理功率为120W,氧气流速为30mL/min,处理时间为180s。
作为优化,步骤(3)所述木质素磺酸溶液的制备方法为将碱木质素磺酸与水按质量比3:10混合,并加入碱木质素磺酸质量2倍的质量分数为4.5%的甲醛溶液,于温度为70℃的条件下搅拌反应1h后,再加入碱木质素磺酸质量4倍的质量分数为9%的无水亚硫酸钠,于温度为90℃的条件下搅拌反应3h后,得木质素磺酸坯料,将木质素磺酸坯料经阳离子交换树脂过滤后,定容至木质素磺酸的质量分数为10%,得木质素磺酸溶液。
作为优化,步骤(4)所述二氧化钛纳米管分散液的制备方法为将二氧化钛粉末与质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比1:30混合,于温度为150℃的条件下搅拌反应48h后,离心分离,得二氧化硅纳米管坯料,将二氧化硅纳米管坯料与质量分数为2%的盐酸按质量比1:30混合,搅拌反应后,过滤,洗涤至洗涤液为中性后,干燥,得二氧化钛纳米管;将二氧化钛纳米管与质量分数为18%的四甲基氢氧化铵溶液按质量比1:100混合,搅拌混合24h后,得二氧化钛纳米管分散液。
实施例2
一种用于制作防火服的阻燃防火面料,主要包括以下重量份数的原料组分:50份面料,8份二氧化钛纳米管,12份木质素磺酸和10份聚吡咯。
一种用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法,所述用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法主要包括以下制备步骤:
(1)将面料与丙酮按质量比1:10混合,于温度为38℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应30min后,过滤,并于温度为80℃的条件下干燥60min,得滤饼,将滤饼与石油醚按质量比1:8混合,于温度为38℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应30min后,过滤,并于温度为75℃的条件下干燥35min后,得预处理滤饼,将预处理滤饼用去离子水洗涤5次后,得预处理面料坯料;
(2)将步骤(1)所得预处理面料坯料用低温等离子仪处理,将经低温等离子仪处理的预处理面料坯料置于反应釜中,向反应釜中依次加入预处理面料坯料质量12倍的甲苯和预处理面料坯料质量质量4倍的浓度为30%的盐酸,并向反应釜中以60mL/min的速率通入氮气,于温度为80℃的条件下反应8h后,过滤,得滤渣,将滤渣分别用丙酮、无水乙醇和去离子水各洗涤4次后,于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理面料;
(3)将步骤(2)所得预处理面料与质量分数为20%的吡咯水溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中加入预处理面料质量0.2倍的三氯化铁,于温度为35℃,转速为350r/min的条件下搅拌反应24h后,过滤,得一次处理面料坯料,将一次处理面料坯料于温度为90℃的条件下干燥30min后,得一次处理面料,将一次处理面料与木质素磺酸溶液按质量比1:8混合,于室温条件下浸泡50min后,过滤,得二次处理面料坯料,将二次处理面料坯料于温度为80℃的条件下干燥40min后,得二次处理面料;
(4)将步骤(3)所得二次处理面料与二氧化钛纳米管分散液按质量比1:12混合,于室温条件下浸泡6h后,过滤,并于温度为80℃的条件下干燥30min;
(5)重复步骤(3)的处理3次后,得阻燃防火面料坯料,将阻燃防火面料坯料用去离子水洗涤6次后,并于温度为80℃的条件下干燥2h,得用于制作防火服的阻燃防火面料;
(6)对步骤(5)所得用于制作防火服的阻燃防火面料进行指标分析。
作为优化,步骤(2)所述低温等离子仪处理的条件为:处理功率为120W,氧气流速为30mL/min,处理时间为180s。
作为优化,步骤(3)所述木质素磺酸溶液的制备方法为将碱木质素磺酸与水按质量比3:10混合,并加入碱木质素磺酸质量2倍的质量分数为4.5%的甲醛溶液,于温度为70℃的条件下搅拌反应1h后,再加入碱木质素磺酸质量4倍的质量分数为9%的无水亚硫酸钠,于温度为90℃的条件下搅拌反应3h后,得木质素磺酸坯料,将木质素磺酸坯料经阳离子交换树脂过滤后,定容至木质素磺酸的质量分数为10%,得木质素磺酸溶液。
作为优化,步骤(4)所述二氧化钛纳米管分散液的制备方法为将二氧化钛粉末与质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比1:30混合,于温度为150℃的条件下搅拌反应48h后,离心分离,得二氧化硅纳米管坯料,将二氧化硅纳米管坯料与质量分数为2%的盐酸按质量比1:30混合,搅拌反应后,过滤,洗涤至洗涤液为中性后,干燥,得二氧化钛纳米管;将二氧化钛纳米管与质量分数为18%的四甲基氢氧化铵溶液按质量比1:100混合,搅拌混合24h后,得二氧化钛纳米管分散液。
实施例3
一种用于制作防火服的阻燃防火面料,主要包括以下重量份数的原料组分:50份面料,12份硅纳米线,12份木质素磺酸和10份聚吡咯。
一种用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法,所述用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法主要包括以下制备步骤:
(1)将面料与丙酮按质量比1:10混合,于温度为38℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应30min后,过滤,并于温度为80℃的条件下干燥60min,得滤饼,将滤饼与石油醚按质量比1:8混合,于温度为38℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应30min后,过滤,并于温度为75℃的条件下干燥35min后,得预处理滤饼,将预处理滤饼用去离子水洗涤5次后,得预处理面料坯料;
(2)将步骤(1)所得预处理面料坯料用低温等离子仪处理,将经低温等离子仪处理的预处理面料坯料置于反应釜中,向反应釜中依次加入预处理面料坯料质量12倍的甲苯,预处理面料坯料质量4倍的硅烷偶联剂KH-550和预处理面料坯料质量质量4倍的浓度为30%的盐酸,并向反应釜中以60mL/min的速率通入氮气,于温度为80℃的条件下反应8h后,过滤,得滤渣,将滤渣分别用丙酮、无水乙醇和去离子水各洗涤4次后,于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理面料;
(3)将步骤(2)所得预处理面料与质量分数为20%的吡咯水溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中加入预处理面料质量0.2倍的三氯化铁,于温度为35℃,转速为350r/min的条件下搅拌反应24h后,过滤,得一次处理面料坯料,将一次处理面料坯料于温度为90℃的条件下干燥30min后,得一次处理面料,将一次处理面料与木质素磺酸溶液按质量比1:8混合,于室温条件下浸泡50min后,过滤,得二次处理面料坯料,将二次处理面料坯料于温度为80℃的条件下干燥40min后,得二次处理面料;
(4)重复步骤(3)的处理3次后,得阻燃防火面料坯料,将阻燃防火面料坯料用去离子水洗涤6次后,并于温度为80℃的条件下干燥2h,得用于制作防火服的阻燃防火面料;
(5)对步骤(4)所得用于制作防火服的阻燃防火面料进行指标分析。
作为优化,步骤(2)所述低温等离子仪处理的条件为:处理功率为120W,氧气流速为30mL/min,处理时间为180s。
作为优化,步骤(3)所述木质素磺酸溶液的制备方法为将碱木质素磺酸与水按质量比3:10混合,并加入碱木质素磺酸质量2倍的质量分数为4.5%的甲醛溶液,于温度为70℃的条件下搅拌反应1h后,再加入碱木质素磺酸质量4倍的质量分数为9%的无水亚硫酸钠,于温度为90℃的条件下搅拌反应3h后,得木质素磺酸坯料,将木质素磺酸坯料经阳离子交换树脂过滤后,定容至木质素磺酸的质量分数为10%,得木质素磺酸溶液。
对比例
一种用于制作防火服的阻燃防火面料,主要包括以下重量份数的原料组分:50份面料,12份木质素磺酸和10份聚吡咯。
一种用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法,所述用于制作防火服的阻燃防火面料的制作方法主要包括以下制备步骤:
(1)将面料与丙酮按质量比1:10混合,于温度为38℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应30min后,过滤,并于温度为80℃的条件下干燥60min,得滤饼,将滤饼与石油醚按质量比1:8混合,于温度为38℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应30min后,过滤,并于温度为75℃的条件下干燥35min后,得预处理滤饼,将预处理滤饼用去离子水洗涤5次后,得预处理面料坯料;
(2)将步骤(1)所得预处理面料坯料用低温等离子仪处理,将经低温等离子仪处理的预处理面料坯料置于反应釜中,向反应釜中依次加入预处理面料坯料质量12倍的甲苯和预处理面料坯料质量质量4倍的浓度为30%的盐酸,并向反应釜中以60mL/min的速率通入氮气,于温度为80℃的条件下反应8h后,过滤,得滤渣,将滤渣分别用丙酮、无水乙醇和去离子水各洗涤4次后,于温度为80℃的条件下干燥3h,得预处理面料;
(3)将步骤(2)所得预处理面料与质量分数为20%的吡咯水溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中加入预处理面料质量0.2倍的三氯化铁,于温度为35℃,转速为350r/min的条件下搅拌反应24h后,过滤,得一次处理面料坯料,将一次处理面料坯料于温度为90℃的条件下干燥30min后,得一次处理面料,将一次处理面料与木质素磺酸溶液按质量比1:8混合,于室温条件下浸泡50min后,过滤,得二次处理面料坯料,将二次处理面料坯料于温度为80℃的条件下干燥40min后,得二次处理面料;
(4)重复步骤(3)的处理3次后,得阻燃防火面料坯料,将阻燃防火面料坯料用去离子水洗涤6次后,并于温度为80℃的条件下干燥2h,得用于制作防火服的阻燃防火面料;
(5)对步骤(4)所得用于制作防火服的阻燃防火面料进行指标分析。
作为优化,步骤(2)所述低温等离子仪处理的条件为:处理功率为120W,氧气流速为30mL/min,处理时间为180s。
作为优化,步骤(3)所述木质素磺酸溶液的制备方法为将碱木质素磺酸与水按质量比3:10混合,并加入碱木质素磺酸质量2倍的质量分数为4.5%的甲醛溶液,于温度为70℃的条件下搅拌反应1h后,再加入碱木质素磺酸质量4倍的质量分数为9%的无水亚硫酸钠,于温度为90℃的条件下搅拌反应3h后,得木质素磺酸坯料,将木质素磺酸坯料经阳离子交换树脂过滤后,定容至木质素磺酸的质量分数为10%,得木质素磺酸溶液。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的用于制作防火服的阻燃防火面料性能分析结果。
表1
从表1中实施例1与对比例的实验数据结果比较可发现,当在制作用于制作防火服的阻燃防火面料时加入硅纳米线和二氧化钛管可有效提高阻燃防火面料的阻燃性能,并使阻燃防火面料的拉伸断裂强度有效提高;从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现,当不在纯棉纱卡面料表面产生硅纳米线时,制得的阻燃防火面料表面的阻燃层密度不高,从而影响阻燃防火面料的阻燃性能,且阻燃层与阻燃防火面料间的结合牢度不高,在洗涤多次后,阻燃性能下降明显,从实施例1与实施例的实验数据比较可发现,当不在阻燃防火面料中加入二氧化钛纳米管时,阻燃防火面料表面的阻燃层致密度不够,从而使阻燃防火面料的拉伸断裂强度和阻燃性能明显下降。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。