CN101298739A - 涤纶织物亲水抗静电剂、制备方法及涤纶织物后整理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种涤纶织物亲水抗静电剂，按质量百分数，由以下成分组成，对苯二甲酸二甲酯8％～18％、乙二醇38％～48％、聚乙二醇16％～26％、乙酸锌6％～16％、三氧化二锑4％～14％和磷酸三苯酯3％～8％，上述各成分的总量为100％。将上述原料通过酯交换和缩聚反应即制得亲水抗静电剂。用上述亲水抗静电剂配制涤纶织物处理液，并加入六水氯化镁，采用现有的二浸二轧方式，对涤纶织物进行处理，然后烘干，即完成了涤纶织物的后整理。本发明抗静电剂性能稳定、耐洗性好、价格低廉，用于涤纶织物的后整理，省略了应用工艺流程的焙烘工序，减小了能耗，提升了涤纶纤维及其织物的服用性能，满足了服装面料市场对涤纶织物的仿真需求。

Description

涤纶织物亲水抗静电剂、制备方法及涤纶织物后整理方法

技术领域

本发明属于化纤仿真技术领域，涉及一种抗静电剂，具体涉及一种涤纶织物亲水抗静电剂，本发明还涉及该亲水抗静电剂的制备方法及利用该亲水抗静电剂进行涤纶织物后整理的方法。

背景技术

涤纶纤维具有弹性好、强度高、耐磨损、耐腐蚀、无虫蛀等天然纤维无可比拟的优良性能，市场需求不断扩大。但其本身存在的回潮率低、吸湿性差、易带静电、易吸污、污渍难洗除、手感差等缺点，降低了涤纶织物的品质，影响到涤纶织物的应用，使其消费水平和消费量受到限制。

通过化纤仿真技术可以改善涤纶织物的缺点，提高其品质：一是化纤改性技术，即在涤纶纤维合成过程中，加入一些有利于改善其性能的单体，使纤维整体改性，但此技术操作难度大、成本高、效果不理想，较少使用。二是涤纶织物的后整理技术，即对涤纶织物进行特种加工，使涤纶织物具有亲水、抗静电、易去污等性能，该技术加工涤纶织物的成本低、工艺简单易行、技术操作方便，印染厂的一般设备即可实施，且对涤纶织物的整理效果较好，是目前改善涤纶织物品质主要的研究和发展方向。

涤纶织物后整理技术的关键是使用一种亲水抗静电剂。国内印染厂目前使用的国产亲水抗静电剂，主要有非离子型抗静电剂CAS、非离子型亲水抗静电剂FS、季铵盐类阳离子抗静电剂SN等。产品品种较少、产品性能不理想、不稳定、耐洗性差、污染环境、后整理加工能耗大。国外同类产品主要有汽巴精化CIBA的抗静电剂EP、英国ICI公司生产的保涤舒TM(permasolTM)等，这些抗静电剂的亲水抗静电效果优于国产亲水抗静电剂，但价格昂贵，国内印染厂难以接受。且产品品种较少，化学制备方法复杂，生产工艺流程较长，对生产设备要求高。从效果上来讲国外产品的后整理加工能耗大，而且某些产品的性能不理想。

发明内容

本发明的目的是提供一种涤纶织物亲水抗静电剂，用于涤纶织物的后整理加工，具有产品稳定、耐洗性好、不污染环境和后整理加工能耗小的特点。

本发明的另一目的是提供上述亲水抗静电剂的制备方法。

本发明还有一个目的是利用上述亲水抗静电剂进行涤纶织物后整理的方法。

本发明所采用的技术方案是，一种涤纶织物亲水抗静电剂，按质量百分数，由以下组分组成：

对苯二甲酸二甲酯      8％～18％

乙二醇                38％～48％

聚乙二醇              16％～26％

乙酸锌                6％～16％

三氧化二锑            4％～14％

磷酸三苯酯            3％～8％

上述各组分的总量为100％。

本发明所采用的另一技术方案是，一种上述亲水抗静电剂的制备方法，按以下步骤进行：

步骤1：按质量百分数，分别取对苯二甲酸二甲酯8％～18％、乙二醇38％～48％、聚乙二醇16％～26％、乙酸锌6％～16％、三氧化二锑4％～14％和磷酸三苯酯3％～8％，上述各成分的总量为100％；

步骤2：进行酯交换

将步骤1取得的苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇混合加热至熔融状态，搅拌，形成熔融液，分别将步骤1称取的乙酸锌和三氧化二锑的一半加入该熔融液中，熔融液的温度为80℃～130℃，通入氮气，继续加热，使熔融液的温度升至150℃～195℃，反应5h～8h，并用酸式滴定管收集反应产生的气体，该酸式滴定管中气体凝结的液体的量停止增加，酯交换完成，反应产物的温度下降至80℃～130℃，通入氮气，放置3h～5h，得到酯交换物；

步骤3：缩聚反应

将磷酸三苯酯和上步中另一半的乙酸锌和三氧化二锑加入步骤2得到的酯交换物中，然后加热至200℃～220℃，控制压力为30000Pa～50000Pa、温度为250℃～280℃、反应时间为6h～9h，同时，采用酸式滴定管收集反应产生的气体，该酸式滴定管中气体凝结的液体的量停止增加，缩聚反应完成，即制得亲水抗静电剂。

本发明所采用的另一技术方案是，一种利用上述亲水抗静电剂进行涤纶织物后整理的方法，按以下步骤进行：

a.按质量百分数，分别取对苯二甲酸二甲酯8％～18％、乙二醇38％～48％、聚乙二醇16％～26％、乙酸锌6％～16％、三氧化二锑4％～14％和磷酸三苯酯3％～8％，上述各成分的总量为100％；

b.将上步取得的苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇混合加热至熔融状态，搅拌，形成熔融液，分别将上步称取的乙酸锌和三氧化二锑的一半加入该熔融液中，熔融液的温度为80℃～130℃，通入氮气，继续加热，使熔融液的温度升至150℃～195℃，反应5h～8h，并用酸式滴定管收集反应产生的气体，该酸式滴定管中气体凝结的液体的量停止增加，酯交换完成，反应产物的温度下降至80℃～130℃，通入氮气，放置3h～5h，得到酯交换物，

将磷酸三苯酯和另一半的乙酸锌和三氧化二锑加入得到的酯交换物中，然后加热至200℃～220℃，控制压力为30000Pa～500000Pa、温度为250℃～280℃、反应时间为6h～9h，同时，采用酸式滴定管收集反应产生的气体，该酸式滴定管中气体凝结的液体的量停止增加，缩聚反应完成，即制得亲水抗静电剂。

c.用上步制得的亲水抗静电剂配制涤纶织物处理液，并将六水氯化镁加入该处理液中，控制处理液中亲水抗静电剂的浓度为30g/L～50g/L、氯化镁的浓度为3g/L～10g/L；

d.利用现有的二浸二轧方式，采用上步制得的处理液，对涤纶织物进行处理，轧余率为70％～80％；

e.将上步处理后的涤纶织物在温度为90℃～130℃的条件下，烘干3min～6min，即完成了涤纶织物的后整理。

本发明的有益效果是：

1.性能优良、价格低廉。

2.提升了涤纶纤维及其织物的服用性能，满足了服装面料市场对涤纶织物的仿真需求。

3.应用工艺流程省略了焙烘工序，使亲水抗静电剂的整理工艺大为简化，节约了能源，降低了染整生产成本，提高了印染企业的经济效益。

附图说明

图1是采用本发明抗静电剂整理后的涤纶织物与未经本发明抗静电剂整理的涤纶织物的平衡回潮率和相对湿度变化对比曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明亲水抗静电剂，按质量百分数，由以下成分组成：

对苯二甲酸二甲酯      8％～18％

乙二醇                38％～48％

聚乙二醇              16％～26％

乙酸锌                6％～16％

三氧化二锑            4％～14％

磷酸三苯酯            3％～8％

上述各组分的总量100％。

本发明亲水抗静电剂的制备方法，按以下步骤进行：

步骤1：按质量百分数，分别取对苯二甲酸二甲酯8％～18％、乙二醇38％～48％、聚乙二醇16％～26％、乙酸锌6％～16％、三氧化二锑4％～14％和磷酸三苯酯3％～8％；

步骤2：进行酯交换

将步骤1取得的苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇混合加热至熔融状态，搅拌，形成熔融液，该熔融液中分别加入步骤1称取的乙酸锌和三氧化二锑的一半，熔融液的温度为80℃～130℃时，通入氮气，对熔融液进行保护，继续加热，使熔融液的温度升至150℃～195℃，反应5h～8h，反应过程中采用酸式滴定管收集反应产生气体产物-甲醇，该酸式滴定管中甲醇的量停止增加，酯交换完成，将反应后的产物在80℃～130℃的条件下，通入氮气保护，放置3h～5h，得到酯交换物；

步骤3：缩聚反应

将磷酸三苯酯与步骤2未用的一半的乙酸锌和三氧化二锑加入步骤2得到的酯交换物中，然后加热至200℃～220℃，此时开启真空泵，控制反应体系的压力为30000Pa～50000Pa、温度为250℃～280℃、反应时间为6h～9h，同时，采用酸式滴定管收集反应的气体产物-乙二醇，该酸式滴定管中乙二醇的量停止增加，缩聚反应完成，即制得亲水抗静电剂。

本发明亲水抗静电剂为聚酯-聚醚多嵌段共聚物。

本发明利用该亲水抗静电剂进行涤纶织物整理的方法：

a.用本发明亲水抗静电剂配制涤纶织物处理液，该处理液中加入六水氯化镁作为催化剂，控制处理液中亲水抗静电剂的浓度为30g/L～50g/L、氯化镁的浓度为3g/L～10g/L；

b.利用现有的二浸二轧方式，采用上步制得的处理液，对涤纶织物进行处理，轧余率为70％～80％，

c.将上步处理后的涤纶织物在温度为90℃～130℃的条件下，烘干3min～6min，即对涤纶织物进行了后整理。

本发明亲水抗静电剂与现有亲水抗静电剂相比，在使用中省略了对织物的焙烘工序，使涤纶织物的后整理工序大为简化，节约了能源，降低了染整生产成本，提高了印染企业的经济效益。

经本发明抗静电剂整理后的涤纶织物，其表面覆盖了一层亲水性薄膜，使疏水的织物表面变成亲水的表面，吸湿性显著增加。采用本发明抗静电剂整理后的涤纶织物与未经本发明抗静电剂整理的涤纶织物的平衡回潮率和相对湿度变化对比曲线，如图1所示。图中可看出，涤纶织物经本发明抗静电剂整理后，其平衡回潮率比未经整理织物是平衡回潮率提高约1倍，且在相对湿度为40％～80％的范围内，经抗静电剂整理后织物的平衡回潮率随环境相对湿度提高的速度比未经整理织物的平衡回潮率随环境相对湿度提高的速度快。

实施例1

按质量百分数，分别取对苯二甲酸二甲酯8％、乙二醇48％、聚乙二醇16％、乙酸锌11％、三氧化二锑14％和磷酸三苯酯3％，各组分的总量为100％；将苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇混合加热至熔融状态，搅拌，形成熔融液，该熔融液中分别加入乙酸锌5.5％和三氧化二锑7％，熔融液的温度为80℃时，通入氮气，对熔融液进行保护，继续加热，使熔融液的温度升至150℃，反应5h，反应过程中采用酸式滴定管收集反应产生的甲醇气体，该酸式滴定管中甲醇的量停止增加，即完成酯交换，将反应后的产物在80℃的条件下，通入氮气保护，放置3h，得到酯交换物；将磷酸三苯酯与另外5.5％的乙酸锌和7％的三氧化二锑加入上述酯交换物中，然后加热至200℃，此时开启真空泵，控制反应体系的压力为30000Pa、温度为250℃、反应时间为6h，同时，采用酸式滴定管收集反应产生的乙二醇气体，该酸式滴定管中乙二醇的量停止增加，缩聚反应完成，即制得聚酯-聚醚多嵌段共聚物亲水抗静电剂。

用上述制得的亲水抗静电剂配制涤纶织物处理液，该处理液中加入六水氯化镁作为催化剂，控制处理液中亲水抗静电剂的浓度为30g/L、氯化镁的浓度为3g/L；利用现有的二浸二轧方式，采用制得的处理液，对涤纶织物进行处理，轧余率为70％；处理后的涤纶织物在温度为90℃的条件下，烘干3min，即对涤纶织物进行了后整理。

实施例2

按质量百分数，分别取对苯二甲酸二甲酯13％、乙二醇43％、聚乙二醇26％、乙酸锌6％、三氧化二锑4％和磷酸三苯酯8％，各组分的总量为100％；将苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇混合加热至熔融状态，搅拌，形成熔融液，该熔融液中分别加入3％的乙酸锌和2％的三氧化二锑，熔融液的温度为105℃时，通入氮气，对熔融液进行保护，继续加热，使熔融液的温度升至172℃，反应6h，反应过程中采用酸式滴定管收集反应产生的甲醇，酸式滴定管中甲醇的量停止增加，酯交换完成，将反应后的产物在105℃的条件下，通入氮气保护，放置4h，得到酯交换物；将磷酸三苯酯与另外3％的乙酸锌和2％的三氧化二锑加入上述酯交换物中，然后加热至210℃，此时开启真空泵，控制反应体系的压力为40000Pa、温度为265℃、反应时间为7.5h，同时，采用酸式滴定管收集反应产生的乙二醇，酸式滴定管中乙二醇的量停止增加，缩聚反应完成，即制得聚酯-聚醚多嵌段共聚物亲水抗静电剂。

用上述制得的亲水抗静电剂配制涤纶织物处理液，该处理液中加入六水氯化镁作为催化剂，控制处理液中亲水抗静电剂的浓度为40g/L、氯化镁的浓度为7g/L；利用现有的二浸二轧方式，采用上述制得的处理液，对涤纶织物进行处理，轧余率为75％；将处理后的涤纶织物在温度为110℃的条件下，烘干5min，即对涤纶织物进行了后整理。

实施例3

按质量百分数，分别取对苯二甲酸二甲酯18％、乙二醇38％、聚乙二醇18％、乙酸锌16％、三氧化二锑6％和磷酸三苯酯4％，各组分的总量为100％；将苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇混合加热至熔融状态，搅拌，形成熔融液，该熔融液中分别加入8％的乙酸锌和3％的三氧化二锑，熔融液的温度为130℃时，通入氮气，对熔融液进行保护，继续加热，使熔融液的温度升至195℃，反应8h，反应过程中采用酸式滴定管收集反应产生的甲醇，该酸式滴定管中甲醇的量停止增加，酯交换完成，将反应后的产物在130℃的条件下，通入氮气保护，放置5h，得到酯交换物；将磷酸三苯酯与另外8％的乙酸锌和3％的三氧化二锑加入上述酯交换物中，然后加热至220℃，此时开启真空泵，控制反应体系的压力为50000Pa、温度为280℃、反应时间为9h，同时，采用酸式滴定管收集反应产生的乙二醇，该酸式滴定管中乙二醇的量停止增加，缩聚反应完成，即制得聚酯-聚醚多嵌段共聚物亲水抗静电剂。

用上述制得的亲水抗静电剂配制涤纶织物处理液，该处理液中加入六水氯化镁作为催化剂，控制处理液中亲水抗静电剂的浓度为50g/L、氯化镁的浓度为10g/L；利用现有的二浸二轧方式，采用制得的处理液，对涤纶织物进行处理，轧余率为80％；将处理后的涤纶织物在温度为130℃的条件下，烘干6min，即对涤纶织物进行了后整理。

下面对经本发明亲水抗静电剂整理后的织物和未经整理的织物的具体效果进行评价：

1.织物表面润湿效果

表1是水滴与织物接触角的测定值，

表2是测试时间为3秒，织物表面润湿状态参数的测定值。

表1

表2

从表1、表2可知，经本发明亲水抗静电剂B整理后的织物表面润湿状态明显改善，水滴与织物的接触角度数为0，是平衡润湿，此时，织物的铺展系数S＝0，表明水在织物表面完全铺展，水可能附着在织物表面，也可能浸渍到织物内部。

2.织物的易去污效果

1)表3是用本发明亲水抗静电剂整理后织物的三刺激值

表3

2)以AATCC测试方法为参考，织物的易去污指数和白度指数

(1)易去污指数

易去污指数＝(T-T_S)/(U-U_S)

式中， $T-T_S=\sqrt{{\left(\mathrm{\ΔX}\right)}^2+{\left(\mathrm{\ΔY}\right)}^2+{\left(\mathrm{\ΔZ}\right)}^2},$ 为整理试样沾污洗涤后的三刺

激值的变化，

$U-U_S=\sqrt{{\left(\mathrm{\ΔX}\right)}^2+{\left(\mathrm{\ΔY}\right)}^2+{\left(\mathrm{\ΔZ}\right)}^2},$ 为原样沾污洗涤前后的三刺激

值的变化。

将表3中的数据代入上式，得到易去污指数＝1.74＞1，达到易去污整理的要求。

(2)白度指数

白度指数＝U-T，即原样经整理后三刺激值的变化，将表3中的数据代入上式，得出白度指数＝0.21＜3，说明织物经本发明亲水抗静电剂整理后，对织物的白度影响不显著。

3.织物的抗静电效果

将织物分别用本发明亲水抗静电剂和现有的同类型亲水抗静电剂进行亲水抗静电整理，测定其整理效果，测试结果如表4所示：

表4

从表4可知，经本发明亲水抗静电剂整理的织物，其抗静电性能明显提高。

Claims (3)

1.一种涤纶织物亲水抗静电剂，按质量百分数，由以下组分组成：

对苯二甲酸二甲酯        8％～18％

乙二醇                  38％～48％

聚乙二醇                16％～26％

乙酸锌                  6％～16％

三氧化二锑              4％～14％

磷酸三苯酯              3％～8％

上述各组分的总量为      100％。

2.一种权利要求1所述亲水抗静电剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

步骤1：按质量百分数，分别取对苯二甲酸二甲酯8％～18％、乙二醇38％～48％、聚乙二醇16％～26％、乙酸锌6％～16％、三氧化二锑4％～14％和磷酸三苯酯3％～8％，上述各成分的总量为100％；

步骤2：进行酯交换

将步骤1取得的苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇混合加热至熔融状态，搅拌，形成熔融液，分别将步骤1称取的乙酸锌和三氧化二锑的一半加入该熔融液中，熔融液的温度为80℃～130℃，通入氮气，继续加热，使熔融液的温度升至150℃～195℃，反应5h～8h，并用酸式滴定管收集反应产生的气体，该酸式滴定管中气体凝结的液体的量停止增加，酯交换完成，反应产物的温度下降至80℃～130℃，通入氮气，放置3h～5h，得到酯交换物；

步骤3：缩聚反应

将磷酸三苯酯和上步中另一半的乙酸锌和三氧化二锑加入步骤2得到的酯交换物中，然后加热至200℃～220℃，控制压力为30000Pa～50000Pa、温度为250℃～280℃、反应时间为6h～9h，同时，采用酸式滴定管收集反应产生的气体，该酸式滴定管中气体凝结的液体的量停止增加，缩聚反应完成，即制得亲水抗静电剂。

3.一种利用权利要求1所述的亲水抗静电剂进行涤纶织物后整理的方法，其特征在于，按以下步骤进行：

a.按质量百分数，分别取对苯二甲酸二甲酯8％～18％、乙二醇38％～48％、聚乙二醇16％～26％、乙酸锌6％～16％、三氧化二锑4％～14％和磷酸三苯酯3％～8％，上述各成分的总量为100％；

b.将上步取得的苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇混合加热至熔融状态，搅拌，形成熔融液，分别将上步称取的乙酸锌和三氧化二锑的一半加入该熔融液中，熔融液的温度为80℃～130℃，通入氮气，继续加热，使熔融液的温度升至150℃～195℃，反应5h～8h，并用酸式滴定管收集反应产生的气体，该酸式滴定管中气体凝结的液体的量停止增加，酯交换完成，反应产物的温度下降至80℃～130℃，通入氮气，放置3h～5h，得到酯交换物，

将磷酸三苯酯和另一半的乙酸锌和三氧化二锑加入得到的酯交换物中，然后加热至200℃～220℃，控制压力为30000Pa～500000Pa、温度为250℃～280℃、反应时间为6h～9h，同时，采用酸式滴定管收集反应产生的气体，该酸式滴定管中气体凝结的液体的量停止增加，缩聚反应完成，即制得亲水抗静电剂。

c.用上步制得的亲水抗静电剂配制涤纶织物处理液，并将六水氯化镁加入该处理液中，控制处理液中亲水抗静电剂的浓度为30g/L～50g/L、氯化镁的浓度为3g/L～10g/L；

d.利用现有的二浸二轧方式，采用上步制得的处理液，对涤纶织物进行处理，轧余率为70％～80％；

e.将上步处理后的涤纶织物在温度为90℃～130℃的条件下，烘干3min～6min，即完成了涤纶织物的后整理。

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