CN106337284A - 一种抗静电涤纶整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗静电涤纶整理方法，包括下述步骤：步骤1：制备抗静电剂，所述抗静电剂包括下列质量分组成：对苯二甲酸二甲酯10份；乙二醇40份；聚乙二醇20份；环己烷丁酸锌10份；钙锌稳定剂10份；三氧化二锑5份；磷酸三(2‑氯乙基)酯5份；磷酸甲苯二苯酯3份；磷酸萘酯二钠盐3份；将上述原料进行酯交换反应、缩聚反应得到抗静电剂；步骤2：抗静电整理液的配制；步骤3：进行二浸二扎，轧余率为80%；步骤4：烘干，得到抗静电涤纶纤维。本发明合成抗静电剂的过程中，反应温度较低，反应时间短的特点，降低了生产成本。但是仍然具有较好的抗静电性能，同时提高了在长时间使用过程中，仍然具有较好的抗静电性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，更具体的说是涉及一种抗静电涤纶整理方法。
背景技术
整理，指印花、染色之后的物理和化学处理过程，包括机械烘干和抗皱、抗菌、阻燃等处理过程。
涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是我国聚酯纤维的商品名称。它是以精对苯二甲酸（PTA）或对苯二甲酸二甲酯（DMT）和乙二醇（EG）为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），经纺丝和后处理制成的纤维。
涤纶本身的特性，使得其抗静电效果较差，因此需要经过抗静电整理从而达到较好的抗静电效果。
现有技术中，专利号为CN200810150057.4的中国专利，一种涤纶织物亲水抗静电剂，按质量百分数，由以下成分组成，对苯二甲酸二甲酯8％～18％、乙二醇38％～48％、聚乙二醇16％～26％、乙酸锌6％～16％、三氧化二锑4％～14％和磷酸三苯酯3％～8％，上述各成分的总量为100％。将上述原料通过酯交换和缩聚反应即制得亲水抗静电剂。用上述亲水抗静电剂配制涤纶织物处理液，并加入六水氯化镁，采用现有的二浸二轧方式，对涤纶织物进行处理，然后烘干，即完成了涤纶织物的后整理。该发明抗静电剂性能稳定、耐洗性好、价格低廉，用于涤纶织物的后整理，省略了应用工艺流程的焙烘工序，减小了能耗，提升了涤纶纤维及其织物的服用性能，满足了服装面料市场对涤纶织物的仿真需求。
但是通过上述发明整理后的涤纶，在长时间使用过程中，会导致抗静电能力下降，特别是在紫外线照射后，会导致抗静电能力急速下降。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种能够提供长效抗静电效果的涤纶整理方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种抗静电涤纶整理方法，包括下述步骤：
步骤1：制备抗静电剂，所述抗静电剂包括下列质量分组成：
对苯二甲酸二甲酯 10份；
乙二醇 40份；
聚乙二醇 20份；
环己烷丁酸锌 10份；
钙锌稳定剂 10份；
三氧化二锑 5份；
磷酸三(2-氯乙基)酯 5份；
磷酸甲苯二苯酯 3份；
磷酸萘酯二钠盐 3份；
将上述原料进行酯交换反应、缩聚反应得到抗静电剂；
步骤2：抗静电整理液的配制：
将抗静电剂溶于去离子水中，配制成抗静电液；
步骤3：将涤纶纤维浸入到抗静电整理液中，进行二浸二扎，轧余率为80%；
步骤4：完成浸扎后的涤纶纤维烘干，得到抗静电涤纶纤维。
作为本发明的进一步改进：
所述步骤1包括：
步骤1-1：按照比例称取原料；
步骤1-2：酯交换反应：
将步骤1-1中的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇混合，并加热至熔融状态，之后加入全部的钙锌稳定剂，以及二分之一的环己烷丁酸锌、三氧化二锑，加热至100℃，通入氮气继续加热，直至升温至100℃时，保温7小时，之后排出气体，排出全部气体后，在100℃的条件下，通入氮气，继续保温1小时完成酯交换反应，得到酯交换产物；
步骤1-3：缩聚反应：
将未加入的物料全部加入到酯交换产物中，首先升温至150℃，在2MPa条件下反应1小时，之后升温至200℃，继续反应5小时后，排出所有气体，得到抗静电剂。
作为本发明的进一步改进：
所述步骤2为：抗静电剂加入到去离子水中，抗静电整理液浓度为30g/L，同时加入氯化镁，使得抗静电整理液中氯化镁浓度达到5g/L。
作为本发明的进一步改进：
所述步骤2中的抗静电整理液中还包括有保护剂，所述保护剂包括下列重量份组成：
水溶性硅油：20份；
N-(2-羟丙基)乙二胺：2份；
二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯：3份；
所述保护剂在抗静电整理液中浓度为5g/L。
本发明首先是抗静电剂的制备，以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇为主体，在进行酯交换反应和缩聚反应，在其熔融状态下时，加入钙锌稳定剂能够防止在之后的酯交换和缩聚过程中，原料受到高温分解的问题。同时环己烷丁酸锌的加入能够有效提高以苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇为主体的材料的稳定性，进一步提高在紫外线照射下，经过整理后的涤纶仍然能够保持较好的抗静电性能。而三氧化二锑的加入作为引发剂，为后期酯交换以及缩聚反应起到促进作用，发之后在酯交换的过程中，加入后续的原料，其中磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸萘酯二钠盐是主要提供抗静电性能的物质，使得抗静电剂带有抗静电基团，从而在经过抗静电整理后的涤纶具有较好的抗静电性能。特别是磷酸萘酯二钠盐的加入，提高了抗静电基团的稳定性，使得在长时间使用过程中，抗静电基团仍然具有较好的抗静电效果。同时与己烷丁酸锌共同作用，大大提高了抗静电耐候性。
在完成抗静电剂的聚合后，通过抗静电剂的配置，加入氯化镁主要是提高了经过整理后的涤纶能够充分与抗静电剂反应，提高反应效率，保证整理后的涤纶具有较好的抗静电效果。
特别是在抗静电整理液中加入水溶性硅油、N-(2-羟丙基)乙二胺、二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯，水性硅油能够使得整个抗静电剂能够溶解在水性硅油中，同时能够在整个使得抗静电剂能够充分分散在整个体系中，保证抗静电剂有效成分能够充分与涤纶接触。N-(2-羟丙基)乙二胺的加入能够保证以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇的基料的化合物的稳定性，而二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯能够提高抗静电剂的稳定性，从而产生协同作用，保证了在紫外线照射下，经过整理的涤纶具有较好抗静电性能。
同时，本发明合成抗静电剂的过程中，反应温度较低，反应时间短的特点，降低了生产成本。但是仍然具有较好的抗静电性能，同时提高了在长时间使用过程中，仍然具有加好的抗静电新能。
具体实施方式
实施例一：
一种抗静电涤纶整理方法，包括下述步骤：
步骤1：制备抗静电剂，所述抗静电剂包括下列质量分组成：
对苯二甲酸二甲酯 10份；
乙二醇 40份；
聚乙二醇 20份；
环己烷丁酸锌 10份；
钙锌稳定剂 10份；
三氧化二锑 5份；
磷酸三(2-氯乙基)酯 5份；
磷酸甲苯二苯酯 3份；
磷酸萘酯二钠盐 3份；
将上述原料进行酯交换反应、缩聚反应得到抗静电剂；
步骤2：抗静电整理液的配制：
将抗静电剂溶于去离子水中，配制成抗静电液；
步骤3：将涤纶纤维浸入到抗静电整理液中，进行二浸二扎，轧余率为80%；
步骤4：完成浸扎后的涤纶纤维烘干，得到抗静电涤纶纤维。
所述步骤1包括：
步骤1-1：按照比例称取原料；
步骤1-2：酯交换反应：
将步骤1-1中的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇混合，并加热至熔融状态，之后加入全部的钙锌稳定剂，以及二分之一的环己烷丁酸锌、三氧化二锑，加热至100℃，通入氮气继续加热，直至升温至100℃时，保温7小时，之后排出气体，排出全部气体后，在100℃的条件下，通入氮气，继续保温1小时完成酯交换反应，得到酯交换产物；
步骤1-3：缩聚反应：
将未加入的物料全部加入到酯交换产物中，首先升温至150℃，在2MPa条件下反应1小时，之后升温至200℃，继续反应5小时后，排出所有气体，得到抗静电剂。
所述步骤2为：抗静电剂加入到去离子水中，抗静电整理液浓度为30g/L，同时加入氯化镁，使得抗静电整理液中氯化镁浓度达到5g/L。
所述步骤2中的抗静电整理液中还包括有保护剂，所述保护剂包括下列重量份组成：
水溶性硅油：20份；
N-(2-羟丙基)乙二胺：2份；
二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯：3份；
所述保护剂在抗静电整理液中浓度为5g/L。
实施例二：
一种抗静电涤纶整理方法，包括下述步骤：
步骤1：制备抗静电剂，所述抗静电剂包括下列质量分组成：
对苯二甲酸二甲酯 10份；
乙二醇 40份；
聚乙二醇 20份；
环己烷丁酸锌 10份；
钙锌稳定剂 10份；
三氧化二锑 5份；
磷酸三(2-氯乙基)酯 5份；
磷酸甲苯二苯酯 3份；
磷酸萘酯二钠盐 3份；
将上述原料进行酯交换反应、缩聚反应得到抗静电剂；
步骤2：抗静电整理液的配制：
将抗静电剂溶于去离子水中，配制成抗静电液；
步骤3：将涤纶纤维浸入到抗静电整理液中，进行二浸二扎，轧余率为80%；
步骤4：完成浸扎后的涤纶纤维烘干，得到抗静电涤纶纤维。
所述步骤1包括：
步骤1-1：按照比例称取原料；
步骤1-2：酯交换反应：
将步骤1-1中的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇混合，并加热至熔融状态，之后加入全部的钙锌稳定剂，以及二分之一的环己烷丁酸锌、三氧化二锑，加热至100℃，通入氮气继续加热，直至升温至100℃时，保温7小时，之后排出气体，排出全部气体后，在100℃的条件下，通入氮气，继续保温1小时完成酯交换反应，得到酯交换产物；
步骤1-3：缩聚反应：
将未加入的物料全部加入到酯交换产物中，首先升温至150℃，在2MPa条件下反应1小时，之后升温至200℃，继续反应5小时后，排出所有气体，得到抗静电剂。
所述步骤2为：抗静电剂加入到去离子水中，抗静电整理液浓度为30g/L，同时加入氯化镁，使得抗静电整理液中氯化镁浓度达到5g/L。
对比例一:
按照专利为CN200810150057.4的方法对涤纶进行整理。
对比例二：
一种抗静电涤纶整理方法，包括下述步骤：
步骤1：制备抗静电剂，所述抗静电剂包括下列质量分组成：
对苯二甲酸二甲酯 10份；
乙二醇 40份；
聚乙二醇 20份；
钙锌稳定剂 10份；
三氧化二锑 5份；
磷酸三(2-氯乙基)酯 5份；
磷酸甲苯二苯酯 3份；
磷酸萘酯二钠盐 3份；
将上述原料进行酯交换反应、缩聚反应得到抗静电剂；
步骤2：抗静电整理液的配制：
将抗静电剂溶于去离子水中，配制成抗静电液；
步骤3：将涤纶纤维浸入到抗静电整理液中，进行二浸二扎，轧余率为80%；
步骤4：完成浸扎后的涤纶纤维烘干，得到抗静电涤纶纤维。
所述步骤1包括：
步骤1-1：按照比例称取原料；
步骤1-2：酯交换反应：
将步骤1-1中的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇混合，并加热至熔融状态，之后加入全部的钙锌稳定剂，以及二分之一的环己烷丁酸锌、三氧化二锑，加热至100℃，通入氮气继续加热，直至升温至100℃时，保温7小时，之后排出气体，排出全部气体后，在100℃的条件下，通入氮气，继续保温1小时完成酯交换反应，得到酯交换产物；
步骤1-3：缩聚反应：
将未加入的物料全部加入到酯交换产物中，首先升温至150℃，在2MPa条件下反应1小时，之后升温至200℃，继续反应5小时后，排出所有气体，得到抗静电剂。
所述步骤2为：抗静电剂加入到去离子水中，抗静电整理液浓度为30g/L，同时加入氯化镁，使得抗静电整理液中氯化镁浓度达到5g/L。
对比例三：
一种抗静电涤纶整理方法，包括下述步骤：
步骤1：制备抗静电剂，所述抗静电剂包括下列质量分组成：
对苯二甲酸二甲酯 10份；
乙二醇 40份；
聚乙二醇 20份；
环己烷丁酸锌 10份；
钙锌稳定剂 10份；
三氧化二锑 5份；
磷酸三(2-氯乙基)酯 5份；
磷酸甲苯二苯酯 3份；
将上述原料进行酯交换反应、缩聚反应得到抗静电剂；
步骤2：抗静电整理液的配制：
将抗静电剂溶于去离子水中，配制成抗静电液；
步骤3：将涤纶纤维浸入到抗静电整理液中，进行二浸二扎，轧余率为80%；
步骤4：完成浸扎后的涤纶纤维烘干，得到抗静电涤纶纤维。
所述步骤1包括：
步骤1-1：按照比例称取原料；
步骤1-2：酯交换反应：
将步骤1-1中的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇混合，并加热至熔融状态，之后加入全部的钙锌稳定剂，以及二分之一的环己烷丁酸锌、三氧化二锑，加热至100℃，通入氮气继续加热，直至升温至100℃时，保温7小时，之后排出气体，排出全部气体后，在100℃的条件下，通入氮气，继续保温1小时完成酯交换反应，得到酯交换产物；
步骤1-3：缩聚反应：
将未加入的物料全部加入到酯交换产物中，首先升温至150℃，在2MPa条件下反应1小时，之后升温至200℃，继续反应5小时后，排出所有气体，得到抗静电剂。
所述步骤2为：抗静电剂加入到去离子水中，抗静电整理液浓度为30g/L，同时加入氯化镁，使得抗静电整理液中氯化镁浓度达到5g/L。
对比例四：
一种抗静电涤纶整理方法，包括下述步骤：
步骤1：制备抗静电剂，所述抗静电剂包括下列质量分组成：
对苯二甲酸二甲酯 10份；
乙二醇 40份；
聚乙二醇 20份；
钙锌稳定剂 10份；
三氧化二锑 5份；
磷酸三(2-氯乙基)酯 5份；
磷酸甲苯二苯酯 3份；
将上述原料进行酯交换反应、缩聚反应得到抗静电剂；
步骤2：抗静电整理液的配制：
将抗静电剂溶于去离子水中，配制成抗静电液；
步骤3：将涤纶纤维浸入到抗静电整理液中，进行二浸二扎，轧余率为80%；
步骤4：完成浸扎后的涤纶纤维烘干，得到抗静电涤纶纤维。
所述步骤1包括：
步骤1-1：按照比例称取原料；
步骤1-2：酯交换反应：
将步骤1-1中的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇混合，并加热至熔融状态，之后加入全部的钙锌稳定剂，以及二分之一的环己烷丁酸锌、三氧化二锑，加热至100℃，通入氮气继续加热，直至升温至100℃时，保温7小时，之后排出气体，排出全部气体后，在100℃的条件下，通入氮气，继续保温1小时完成酯交换反应，得到酯交换产物；
步骤1-3：缩聚反应：
将未加入的物料全部加入到酯交换产物中，首先升温至150℃，在2MPa条件下反应1小时，之后升温至200℃，继续反应5小时后，排出所有气体，得到抗静电剂。
所述步骤2为：抗静电剂加入到去离子水中，抗静电整理液浓度为30g/L，同时加入氯化镁，使得抗静电整理液中氯化镁浓度达到5g/L。
测试，通过纤维比电阻仪对经过实施例和对比例整理过的涤纶进行测试，同时将整理过后的涤纶在紫外灯照射5小时、10小时、50小时后测试其纤维比电阻。
| 未经过紫外灯（Ω） | 5小时紫外灯照射（Ω） | 15小时紫外灯照射（Ω） | 50小时紫外灯照射（Ω） | |
| 实施例一 | 3.2*10^7 | 3.8*10^7 | 6.8*10^7 | 8.3*10^8 |
| 实施例二 | 3.6*10^7 | 4.1*10^7 | 6.1*10^8 | 5.3*10^10 |
| 对比例一 | 4.1*10^7 | 6.2*10^9 | 5.4*10^11 | 6.6*10^11 |
| 对比例二 | 5.3*10^7 | 9.5*10^8 | 6.3*10^11 | 7.2*10^11 |
| 对比例三 | 6.2*10^7 | 9.7*10^8 | 5.8*10^11 | 6.9*10^11 |
| 对比例四 | 7.1*10^7 | 3.2*10^9 | 8.1*10^11 | 1.2*10^12 |
本发明首先是抗静电剂的制备，以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇为主体，在进行酯交换反应和缩聚反应，在其熔融状态下时，加入钙锌稳定剂能够防止在之后的酯交换和缩聚过程中，原料受到高温分解的问题。同时环己烷丁酸锌的加入能够有效提高以苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇为主体的材料的稳定性，进一步提高在紫外线照射下，经过整理后的涤纶仍然能够保持较好的抗静电性能。而三氧化二锑的加入作为引发剂，为后期酯交换以及缩聚反应起到促进作用，发之后在酯交换的过程中，加入后续的原料，其中磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸萘酯二钠盐是主要提供抗静电性能的物质，使得抗静电剂带有抗静电基团，从而在经过抗静电整理后的涤纶具有较好的抗静电性能。特别是磷酸萘酯二钠盐的加入，提高了抗静电基团的稳定性，使得在长时间使用过程中，抗静电基团仍然具有较好的抗静电效果。同时与己烷丁酸锌共同作用，大大提高了抗静电耐候性。
在完成抗静电剂的聚合后，通过抗静电剂的配置，加入氯化镁主要是提高了经过整理后的涤纶能够充分与抗静电剂反应，提高反应效率，保证整理后的涤纶具有较好的抗静电效果。
特别是在抗静电整理液中加入水溶性硅油、N-(2-羟丙基)乙二胺、二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯，水性硅油能够使得整个抗静电剂能够溶解在水性硅油中，同时能够在整个使得抗静电剂能够充分分散在整个体系中，保证抗静电剂有效成分能够充分与涤纶接触。N-(2-羟丙基)乙二胺的加入能够保证以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇的基料的化合物的稳定性，而二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯能够提高抗静电剂的稳定性，从而产生协同作用，保证了在紫外线照射下，经过整理的涤纶具有较好抗静电性能。
同时，本发明合成抗静电剂的过程中，反应温度较低，反应时间短的特点，降低了生产成本。但是仍然具有较好的抗静电性能，同时提高了在长时间使用过程中，仍然具有加好的抗静电新能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种抗静电涤纶整理方法，其特征在于：包括下述步骤：
步骤1：制备抗静电剂，所述抗静电剂包括下列质量分组成：
对苯二甲酸二甲酯 10份；
乙二醇 40份；
聚乙二醇 20份；
环己烷丁酸锌 10份；
钙锌稳定剂 10份；
三氧化二锑 5份；
磷酸三(2-氯乙基)酯 5份；
磷酸甲苯二苯酯 3份；
磷酸萘酯二钠盐 3份；
将上述原料进行酯交换反应、缩聚反应得到抗静电剂；
步骤2：抗静电整理液的配制：
将抗静电剂溶于去离子水中，配制成抗静电液；
步骤3：将涤纶纤维浸入到抗静电整理液中，进行二浸二扎，轧余率为80%；
步骤4：完成浸扎后的涤纶纤维烘干，得到抗静电涤纶纤维。
2.如权利要求1所述的一种抗静电涤纶整理方法，其特征在于：
所述步骤1包括：
步骤1-1：按照比例称取原料；
步骤1-2：酯交换反应：
将步骤1-1中的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇混合，并加热至熔融状态，之后加入全部的钙锌稳定剂，以及二分之一的环己烷丁酸锌、三氧化二锑，加热至100℃，通入氮气继续加热，直至升温至100℃时，保温7小时，之后排出气体，排出全部气体后，在100℃的条件下，通入氮气，继续保温1小时完成酯交换反应，得到酯交换产物；
步骤1-3：缩聚反应：
将未加入的物料全部加入到酯交换产物中，首先升温至150℃，在2MPa条件下反应1小时，之后升温至200℃，继续反应5小时后，排出所有气体，得到抗静电剂。
3.根据权利要求2所述的一种抗静电涤纶整理方法，其特征在于：
所述步骤2为：抗静电剂加入到去离子水中，抗静电整理液浓度为30g/L，同时加入氯化镁，使得抗静电整理液中氯化镁浓度达到5g/L。
4.根据权利要求3所述的一种抗静电涤纶整理方法，其特征在于：
所述步骤2中的抗静电整理液中还包括有保护剂，所述保护剂包括下列重量份组成：
水溶性硅油：20份；
N-(2-羟丙基)乙二胺：2份；
二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯：3份；
所述保护剂在抗静电整理液中浓度为5g/L。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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Effective date of registration: 20190516 Granted publication date: 20180828 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20220516 Granted publication date: 20180828 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20180828 Termination date: 20200829 |