CN105442100A - 超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents

超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，包括将萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生丝置于含有辐敏交联剂的改性溶液中进行浸渍处理；所述浸渍后的初生丝经过干燥，多级热空气牵伸；采用高能射线辐照所述牵伸后的纤维，从而获得经辐照交联的超高分子量聚乙烯纤维。本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法通过在萃取溶剂后超高分子量聚乙烯初生丝中引入辐敏交联剂，使辐敏交联剂极易进入纤维内部，在拉伸过程镶嵌在纤维大分子间，并通过高能射线的辐照引发超高分子量聚乙烯纤维交联，因此，本发明的过程简单，操作方便，由此制得的超高分子量聚乙烯纤维具有高强度、低蠕变的性能。

Description

超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维，其密度比水小，是目前唯一一种能够漂浮在水面上的高性能纤维，具有优异的力学性能。其主链结构好，具有很高的比强度，在相同质量下，其强度是钢丝绳的15倍、普通化学纤维和优质钢的10倍，比芳纶高40％，仅次于特级碳纤维，且耐光性好，在户外暴露1年以上其强度稍有下降。超高分子量聚乙烯纤维具有高强度、高模量、较好的耐磨性、耐候性和耐腐蚀性，被广泛应用于防弹防护用品、舰艇帆板、运动器材、绳索，以及缆绳和渔网等海上用品。
但是，超高分子量聚乙烯纤维大分子主链由亚甲基组成、无侧链，分子没有极性，分子链之间只有范德华力作用，分子间作用力低。在承载过程中，分子链之间以及晶片之间容易产生相对滑移，导致尺寸、形态的不稳定，在宏观上表现为较大的蠕变，限制了其在国民经济领域中的应用。因此，采用方法改善蠕变性能，对超高分子量聚乙烯纤维的进一步发展和应用具有重要的意思。
日本专利JP6208111、国际专利WO2009043598、以及申请号CN200880110448.1、CN200880110402.X、CN201210327505.X、CN201280029173.5的发明专利，介绍了从分子结构出发改善纤维蠕变性的方法，选用的原料为具有极低支链结构的超高分子量聚乙烯纤维原料，其支化度为每100或1000个碳原子包含2个以下的甲基侧基或乙基、丁基等短链基团。但是，该方法中支化分子链在拉伸过程中受到束缚，影响纤维的最终牵伸倍数，进而影响纤维的断裂强度。
申请号CN200910162583.7、CN201110271729.9、CN201310471406.3的发明专利，介绍了改善超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性的方法，在纺丝过程中添加无机纳米粉体(比如奈米无机复合材料、碳纳米管、石墨烯粉料、SiO2)，通过无机纳米颗粒的物理交联点使得分子之间发生交联，从而提高纤维的抗蠕变性能。但是，无机纳米颗粒的添加会使得超高分子量聚乙烯纤维可纺性变差，进而影响纤维的力学性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，以提高其抗蠕变性能。
基于上述目的，本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
将萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生丝置于含有辐敏交联剂的改性溶液中进行浸渍处理；
所述浸渍后的初生丝经过干燥，多级热空气牵伸；
采用高能射线辐照所述牵伸后的初生丝，从而获得经辐照交联的超高分子量聚乙烯纤维。
在本发明的一些实施例中，所述高能射线为电子束或者伽马射线。
在本发明的一些实施例中，所述采用高能射线辐照所述牵伸后的初生丝的步骤是在真空、氮气、氩气或乙炔气中进行，所述高能射线的辐照剂量为1～500kGy。
在本发明的一些实施例中，所述含有辐敏交联剂的改性溶液与超高分子量聚乙烯初生丝的质量比为5:1～50:1。
在本发明的一些实施例中，所述辐敏交联剂选自三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述改性溶液的溶剂选自丙酮、乙醇、四氢呋喃、正庚烷和汽油中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述改性溶液中辐敏交联剂的质量百分含量为1～10％。
在本发明的一些实施例中，所述浸渍后的初生丝在室温下进行自然干燥。
在本发明的一些实施例中，所述的多级热空气牵伸是在70～140℃的热空气中进行3～5级牵伸，牵伸倍数为10～40倍。
本发明还提供一种超高分子量聚乙烯纤维，所述超高分子量聚乙烯纤维根据上述超高分子量聚乙烯纤维的制备方法制备得到。
从上面所述可以看出，本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法通过在萃取溶剂后超高分子量聚乙烯初生丝中引入辐敏交联剂，使辐敏交联剂极易进入纤维内部，在拉伸过程镶嵌在纤维大分子间，并通过高能射线的辐照引发超高分子量聚乙烯纤维交联，因此，本发明的过程简单，操作方便，由此制得的超高分子量聚乙烯纤维具有高强度、低蠕变的性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
以丙酮为溶剂，将三聚氰酸三烯丙酯溶于丙酮中，配制三聚氰酸三烯丙酯质量浓度为2％的丙酮溶液。将萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生纤维置于该丙酮溶液中，浸渍处理20min，所述丙酮溶液与超高分子量聚乙烯初生丝的质量比为5:1。
将初生丝从丙酮溶液中取出，在空气中自然干燥，再在70℃、100℃、120℃和140℃的热空气中进行四级热牵伸，总牵伸倍数为15倍。
将牵伸后的纤维在氮气保护下，通过剂量率为5kGy/s的电子束装置辐照，辐照剂量为10kGy，获得经辐照交联的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例2
以四氢呋喃为溶剂，将三烯丙基异三聚氰酸酯溶于四氢呋喃中，配制三烯丙基异三聚氰酸酯质量浓度为4％的四氢呋喃溶液。将萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生纤维置于该四氢呋喃溶液中，浸渍处理30min，所述四氢呋喃溶液与超高分子量聚乙烯初生丝的质量比为10:1。
将初生丝从四氢呋喃溶液中取出，在空气中自然干燥，再在90℃、110℃和140℃的热空气中进行四级热牵伸，总牵伸倍数为20倍。
将牵伸后的纤维在乙炔保护下，通过剂量率为5kGy/s的电子束装置辐照，辐照剂量为20kGy，获得经辐照交联的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例3
以乙醇为溶剂，将1,6-己二醇二丙烯酸酯溶于乙醇中，配制1,6-己二醇二丙烯酸酯质量浓度为6％的乙醇溶液。将萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生纤维置于该乙醇溶液中，浸渍处理30min，所述乙醇溶液与超高分子量聚乙烯初生丝的质量比为20:1。
将初生丝从乙醇溶液中取出，在空气中自然干燥，再在90℃、110℃、120℃、130℃和140℃的热空气中进行五级热牵伸，总牵伸倍数为24倍。
将牵伸后的纤维在真空下，通过剂量率为10kGy/s的电子束装置辐照，辐照剂量为40kGy，获得经辐照交联的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例4
以正庚醇为溶剂，将二缩三丙二醇二丙烯酸酯溶于正庚醇中，配制二缩三丙二醇二丙烯酸酯质量浓度为8％的正庚醇溶液。将萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生纤维置于该正庚醇溶液中，浸渍处理40min，所述正庚醇溶液与超高分子量聚乙烯初生丝的质量比为30:1。
将初生丝从正庚醇溶液中取出，在空气中自然干燥，再在110℃、120℃、130℃和140℃下的热空气中进行四级热牵伸，总牵伸倍数为30倍。
将牵伸后的纤维在氮气保护下，通过剂量率为3.6kGy/h的60Co-γ射线辐照，辐照剂量为60kGy，获得经辐照交联的超高分子量聚乙烯纤维。
实施例5
以丙酮为溶剂，将双季戊四醇六丙烯酸酯溶于丙酮中，配制双季戊四醇六丙烯酸酯质量浓度为10％的丙酮溶液。将萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生纤维置于该丙酮溶液中，浸渍处理60min，所述丙酮溶液与超高分子量聚乙烯初生丝的质量比为40:1。
将初生丝从丙酮溶液中取出，在空气中自然干燥，再在120℃、130℃、140℃和140℃下的热空气中进行四级热牵伸，总牵伸倍数为26倍。
将牵伸后的纤维在氮气保护下，通过剂量率为20kGy/s的电子束装置辐照，辐照剂量为80kGy，获得经辐照交联的超高分子量聚乙烯纤维。
抗蠕变性能测试
蠕变伸长率测试条件：在温度20±2℃、相对湿度63±3％条件下，施加应力为纤维断裂强力的50％，蠕变时间60min。
将实施例1-5制得的超高分子量聚乙烯纤维与未处理纤维的性能对比，结果如下表所示：
编号0为未经过本发明方法处理(未经过浸渍、拉伸和辐照处理，仅通过正常拉伸工艺)的超高分子量聚乙烯纤维。
从表中可以看出，通过本发明提供的制备方法制得的超高分子量聚乙烯纤维具有较好的抗蠕变性能，同时该超高分子量聚乙烯纤维仍然维持较高的强度。
经过萃取溶剂后超高分子量聚乙烯初生丝聚集态结构松散、无定型区较多，本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法通过在萃取溶剂后超高分子量聚乙烯初生丝中引入辐敏交联剂，使辐敏交联剂极易进入纤维内部，在拉伸过程镶嵌在纤维大分子间，并通过高能射线的辐照引发超高分子量聚乙烯纤维交联，因此，本发明的过程简单，操作方便，由此制得的超高分子量聚乙烯纤维具有高强度、低蠕变的性能。
由此可见，本发明中主要优势：
(1)萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生纤维，结晶取向度低，聚集态结构松散，辐敏交联剂极易进入纤维内部，辐照交联程度较高，本发明过程简单，操作方便；
(2)辐敏交联剂渗透进入纤维内部，在拉伸过程与纤维大分子一起取向排列，对纤维的拉伸性能基本没有影响，并且可以直接利用现有的超高分子量聚乙烯生产线进行，无设备改造费用；
(3)该方法采用电离辐射引发交联技术，环境友好，工艺简单、快速、生产成本低。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生丝置于含有辐敏交联剂的改性溶液中进行浸渍处理；
所述浸渍后的初生丝经过干燥，多级热空气牵伸；
采用高能射线辐照所述牵伸后的纤维，从而获得经辐照交联的超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述高能射线为电子束或者伽马射线。
3.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述采用高能射线辐照所述牵伸后的纤维的步骤是在真空、氮气、氩气或乙炔气中进行，所述高能射线的辐照剂量为1～500kGy。
4.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述含有辐敏交联剂的改性溶液与超高分子量聚乙烯初生丝的质量比为5:1～50:1。
5.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述辐敏交联剂选自三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述改性溶液的溶剂选自丙酮、乙醇、乙醇、正庚烷和汽油中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述改性溶液中辐敏交联剂的质量百分含量为1～10％。
8.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述浸渍后的初生丝在室温下进行自然干燥。
9.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的多级热空气牵伸是在70～140℃的热空气中进行3～5级牵伸，总牵伸倍数为10～40倍。
10.一种超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维根据权利要求1～9中任意一项所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法制备得到。
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